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一種熒光碳量子點的宏量制備方法

文檔序號:3715414閱讀:297來源:國知局
一種熒光碳量子點的宏量制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種熒光碳量子點的宏量制備方法,其特征在于:將蜂花粉加入到超純水中,并超聲使蜂花粉在超純水中分散均勻,獲得濃度為5~100g/L的蜂花粉分散液;將蜂花粉分散液倒入聚四氟乙烯反應(yīng)釜中并密封,然后放入烘箱中,以160~220℃的溫度水熱反應(yīng)6~72h;水熱反應(yīng)結(jié)束后,將聚四氟乙烯反應(yīng)釜取出,自熱冷卻至室溫,然后倒出聚四氟乙烯反應(yīng)釜中的反應(yīng)液;過濾反應(yīng)液中的黑色沉淀物,即得熒光碳量子點溶液。本發(fā)明的制備方法操作簡單、綠色無污染、原材料品種多樣且價格低廉、合成產(chǎn)率可達30%,因此該方法可以大量合成熒光碳量子點,實現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化,有望應(yīng)用于生物傳感與顯像、催化劑、光電轉(zhuǎn)化、能源存儲等行業(yè)領(lǐng)域。
【專利說明】一種熒光碳量子點的宏量制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于材料合成【技術(shù)領(lǐng)域】,具體涉及以蜂花粉為原料,熒光碳量子點的宏量制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002]族和III;族半導(dǎo)體量子點由于其高量子效率而被廣泛應(yīng)用于生物顯像、光電轉(zhuǎn)化、發(fā)光器件等領(lǐng)域,但是有害重金屬的使用可能對環(huán)境造成污染,因此開發(fā)與半導(dǎo)體量子點發(fā)光效率相媲美的其他熒光材料是目前研究的熱點和挑戰(zhàn)。
[0003]碳量子點是目前研究最多的熒光材料之一,相比于半導(dǎo)體量子點或者貴金屬納米簇,碳源種類豐富,同時極大的降低了對環(huán)境的潛在危害。美國《美國化學會志》(加!!!!!“0? 1:116 ^11161-10811 01161111081 800161:7, 2006 年 128 期 7756 頁)首次報道了米用激光剝蝕、強酸回流并輔以聚合物表面修飾方式制備出熒光碳量子點;德國《應(yīng)用化學》0118⑶冊也6011611116 £(111:1011, 2007 年 46 期 6473 頁)隨后報道了通過對臘燭不完全燃燒產(chǎn)生的煙灰進行強酸回流,并且借助聚丙烯酰胺凝膠電泳分離出不同粒徑、不同發(fā)光波長的突光碳量子點;英國《化學通訊》¢011111111111081:10118, 2010年46期8812頁)報道了以商業(yè)活性炭為原料、強酸酸化、聚合物表面修飾等多步驟方式制備得到多種熒光碳量子點。當前以碳物質(zhì)為原材料制備熒光碳量子點的碳種類包括碳納米管、碳纖維、碳煙灰、活性炭、石墨粉、石墨棒等,制備方法通常采用強酸酸化、加堿中和、透析純化、最后聚合物修飾等多步驟,費時費力,不能滿足產(chǎn)業(yè)化要求。
[0004]與此同時,采用生物質(zhì)為碳源制備熒光碳量子點提供了一種綠色途徑。英國《化學通訊》¢011111111111081:10118, 2012年48期9367頁)報道了以大豆豆衆(zhòng)為原料水熱法合成突光碳量子點;德國《應(yīng)用化學》(八1186冊II也一011611116 1111:6111社10的1 £(111:1011, 2012年51期9297頁)報道了以雞蛋為原料等離子轟擊法低溫制備熒光碳量子點;德國《應(yīng)用化學》(八叩6冊II也6 011611116£(111: 1011,2013 年 52 期 8151 頁)報道了以香絲為原料水熱法合成熒光碳量子點。通常情況下以生物質(zhì)為原料所得碳點都摻雜一定含量的氮元素,有利于提高熒光量子產(chǎn)率以及改善催化性能等,但是不足之處在于,當前以生物質(zhì)為原料合成碳點轉(zhuǎn)化效率不高,并且宏量制備碳點的方法尚未見報道。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]為了解決上述問題,本發(fā)明旨在提出一種操作簡單、綠色環(huán)保的熒光碳量子點的宏量制備方法,以達到降低成本、提高轉(zhuǎn)化率,且適合放大生產(chǎn)的目的。
[0006]本發(fā)明解決技術(shù)問題,采用如下技術(shù)方案:
[0007]本發(fā)明熒光碳量子點的宏量制備方法,其特點在于包括如下步驟:
[0008]£1、將蜂花粉加入到超純水中,并超聲使蜂花粉在超純水中分散均勻,獲得濃度為5?1008/1的蜂花粉分散液;
[0009]I將所述蜂花粉分散液倒入聚四氟乙烯反應(yīng)釜中并密封,然后放入烘箱中,以160?2201的溫度水熱反應(yīng)6?72卜;水熱反應(yīng)結(jié)束后,將所述聚四氟乙烯反應(yīng)釜取出,自熱冷卻至室溫,然后倒出所述聚四氟乙烯反應(yīng)釜中的反應(yīng)液;
[0010]0、過濾所述反應(yīng)液中的黑色沉淀物,即得熒光碳量子點溶液。
[0011]本發(fā)明的反應(yīng)原理如下:
[0012]本發(fā)明采用的蜂花粉富含蛋白質(zhì)、氨基酸、核酸等數(shù)十種生物大分子和小分子,在低溫水熱條件下,這些生物分子發(fā)生脫水縮合、聚合、再碳化等一系列復(fù)雜反應(yīng),最終形成熒光碳量子點。本發(fā)明可以通過選擇不同種類的蜂花粉,得到不同粒徑大小和不同熒光量子產(chǎn)率的碳量子點。
[0013]優(yōu)選的,步驟3中所述蜂花粉原料種類可為油菜花粉、茶花花粉、荷花花粉、百花粉、玉米花粉、西瓜花粉、棗花花粉、菊花花粉、蒲公英花粉、芝麻花粉、蕎麥花粉等;更優(yōu)選的,所述蜂花粉為油菜花粉、荷花花粉或者茶花花粉。蜂花粉可采用未破壁花粉,也可采用破壁花粉。
[0014]優(yōu)選的,步驟3中所述蜂花粉分散液的濃度為25?508/1,最優(yōu)選的濃度為25^/

[0015]優(yōu)選的,步驟6中所述水熱反應(yīng)的溫度為160?2001,最優(yōu)選的溫度為1801。
[0016]優(yōu)選的,步驟6中所述水熱反應(yīng)的時間為24?48匕最優(yōu)選的時間為2處。
[0017]本發(fā)明的有益效果是:
[0018]本發(fā)明采用的原材料蜂花粉為直接市場購買成品,價格低廉,有效的降低了生產(chǎn)成本,且有利于制備的可重現(xiàn)性。對蜂花粉分散液直接進行水熱反應(yīng)處理,操作簡單、轉(zhuǎn)化率高、無任何環(huán)境污染、無需復(fù)雜后續(xù)處理,因此十分適合工業(yè)放大規(guī)模生產(chǎn);所制得的熒光碳量子點可以用于設(shè)計生物探針、構(gòu)造光電和發(fā)光器件、能源轉(zhuǎn)化材料、催化劑等領(lǐng)域。目前報道的多數(shù)制備方法僅限于基礎(chǔ)研究,本發(fā)明的方法可以放大合成得到大量碳量子點,可實現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0019]圖1為本發(fā)明實施例1制備的熒光碳量子點的透射電鏡圖片;
[0020]圖2為本發(fā)明實施例1制備的熒光碳量子點的放大透射電鏡圖片;
[0021]圖3為本發(fā)明實施例1制備的熒光碳量子點的紫外-可見吸收光譜圖;
[0022]圖4為本發(fā)明實施例1制備的熒光碳量子點在不同激發(fā)波長下的熒光發(fā)射光譜圖;
[0023]圖5為本發(fā)明實施例1制備的熒光碳量子點的X射線衍射圖;
[0024]圖6為本發(fā)明實施例1制備的熒光碳量子點的X射線光電子能譜圖;
[0025]圖7為本發(fā)明實施例2制備的熒光碳量子點的透射電鏡圖片;
[0026]圖8為本發(fā)明實施例2制備的熒光碳量子點的紫外-可見吸收光譜圖;
[0027]圖9為本發(fā)明實施例2制備的熒光碳量子點在不同激發(fā)波長下的熒光發(fā)射光譜圖;
[0028]圖10為本發(fā)明實施例2制備的熒光碳量子點的X射線光電子能譜圖;
[0029]圖11為本發(fā)明實施例3制備的熒光碳量子點的透射電鏡圖片;
[0030]圖12為本發(fā)明實施例3制備的熒光碳量子點的紫外-可見吸收光譜圖;
[0031]圖13為本發(fā)明實施例3制備的熒光碳量子點在不同激發(fā)波長下的熒光發(fā)射光譜圖;
[0032]圖14為本發(fā)明實施例3制備的熒光碳量子點的X射線光電子能譜圖;
[0033]圖15為本發(fā)明實施例4制備的熒光碳量子點的透射電鏡圖片;
[0034]圖16為本發(fā)明實施例5制備的熒光碳量子點的透射電鏡圖片;
[0035]圖17為本發(fā)明實施例6制備的熒光碳量子點的透射電鏡圖片。

【具體實施方式】
[0036]以下結(jié)合實施例對本發(fā)明的熒光碳量子點的制備方法進行具體的說明。
[0037]實施例1
[0038]在油菜花蜂花粉中加入40此超純水,超聲處理十分鐘后,將其倒入聚四氟乙烯制成的反應(yīng)內(nèi)釜中,加蓋蓋好,放入反應(yīng)釜外殼中,密封后將反應(yīng)釜放置在1801的烘箱中,反應(yīng)24小時。之后取出,自然冷卻至室溫,開蓋倒出反應(yīng)內(nèi)爸中反應(yīng)液,以孔徑為0.2^111的濾膜過濾除去反應(yīng)液中的黑色沉淀物,所得深棕色透明溶液即為熒光碳量子點溶液。
[0039]對本實施例所制備的熒光碳量子點進行透射電子顯微鏡觀察,結(jié)果參見圖1、2,由圖可知,本實施例得到粒徑較為均一、大小約1-311111的球形碳量子點。圖3是本實施例合成的熒光碳量子點溶液的紫外-可見吸收光譜圖,在280=0附近有一吸收峰,表明碳量子點結(jié)構(gòu)中含有雙鍵。圖4是本實施例合成的熒光碳量子點溶液在不同激發(fā)波長下的熒光發(fā)射光譜圖,熒光發(fā)射峰波長隨激發(fā)波長增加而逐漸紅移,在360=0激發(fā)波長下具有最強發(fā)射峰。圖5是本實施例合成的熒光碳量子點的X射線衍射圖譜,在20。衍射角有一寬峰,表明碳量子點為無定形相。圖6是本實施例合成的熒光碳量子點的X射線光電子能譜圖,結(jié)果表明所得碳量子點主要含有三種組分匕0和I其原子比例大致為66:8:25。
[0040]實施例2
[0041]在茶花蜂花粉中加入40此超純水,超聲處理十分鐘后,將其倒入聚四氟乙烯制成的反應(yīng)內(nèi)釜中,加蓋蓋好,放入反應(yīng)釜外殼中,密封后將反應(yīng)釜放置在1801的烘箱中,反應(yīng)24小時。之后取出,自然冷卻至室溫,開蓋倒出反應(yīng)內(nèi)釜中反應(yīng)液,以孔徑為0.2^111的濾膜過濾除去反應(yīng)液中的黑色沉淀物,所得深棕色透明溶液即為熒光碳量子點溶液。
[0042]對本實施例所制備的熒光碳量子點進行透射電子顯微鏡觀察,結(jié)果參見圖7,由圖可知,本實施例得到粒徑較為均一、大小約2=0的球形碳量子點。圖8是本實施例合成的熒光碳量子點溶液的紫外-可見吸收光譜圖,在280=0附近有一吸收峰,表明碳量子點結(jié)構(gòu)中含有雙鍵。圖9是本實施例合成的熒光碳量子點溶液在不同激發(fā)波長下的熒光發(fā)射光譜圖,熒光發(fā)射峰波長隨激發(fā)波長增加而逐漸紅移,在360=0激發(fā)波長下具有最強發(fā)射峰。圖10是本實施例合成的熒光碳量子點的X射線光電子能譜圖,結(jié)果表明所得碳量子點主要含有三種組分0、0和I其原子比例大致為63: 11:26。
[0043]實施例3
[0044]在荷花蜂花粉中加入40此超純水,超聲處理十分鐘后,將其倒入聚四氟乙烯制成的反應(yīng)內(nèi)釜中,加蓋蓋好,放入反應(yīng)釜外殼中,密封后將反應(yīng)釜放置在1801的烘箱中,反應(yīng)24小時。之后取出,自然冷卻至室溫,開蓋倒出反應(yīng)內(nèi)釜中反應(yīng)液,以孔徑為0.2^111的濾膜過濾除去反應(yīng)液中的黑色沉淀物,所得深棕色透明溶液即為熒光碳量子點溶液。
[0045]對本實施例所制備的熒光碳量子點進行透射電子顯微鏡觀察,結(jié)果參見圖11,由圖可知,本實施例得到粒徑較為均一、大小約1-211111的球形碳量子點。圖12是本實施例合成的熒光碳量子點溶液的紫外-可見吸收光譜圖,在280=0附近有一吸收峰,表明碳量子點結(jié)構(gòu)中含有雙鍵。圖13是本實施例合成的熒光碳量子點溶液在不同激發(fā)波長下的熒光發(fā)射光譜圖,熒光發(fā)射峰波長隨激發(fā)波長增加而逐漸紅移,在360-激發(fā)波長下具有最強發(fā)射峰。圖14是本實施例合成的熒光碳量子點的X射線光電子能譜圖,結(jié)果表明所得碳量子點主要含有三種組分匕0和I其原子比例大致為67:10:23。
[0046]實施例4
[0047]在0.58油菜花蜂花粉中加入20此超純水,超聲處理十分鐘后,將其倒入聚四氟乙烯制成的反應(yīng)內(nèi)釜中,加蓋蓋好,放入反應(yīng)釜外殼中,密封后將反應(yīng)釜放置在1801的烘箱中,反應(yīng)24小時。之后取出,自然冷卻至室溫,開蓋倒出反應(yīng)內(nèi)釜中反應(yīng)液,以孔徑為0.200的濾膜過濾除去反應(yīng)液中的黑色沉淀物,所得深棕色透明溶液即為熒光碳量子點溶液。
[0048]對本實施例所制備的熒光碳量子點進行透射電子顯微鏡觀察,結(jié)果參見圖15,由圖可知,本實施例得到粒徑較為均一、大小約1-311111的球形碳量子點。
[0049]實施例5
[0050]在油菜花蜂花粉中加入80此超純水,超聲處理十分鐘后,將其倒入聚四氟乙烯制成的反應(yīng)內(nèi)釜中,加蓋蓋好,放入反應(yīng)釜外殼中,密封后將反應(yīng)釜放置在1801的烘箱中,反應(yīng)24小時。之后取出,自然冷卻至室溫,開蓋倒出反應(yīng)內(nèi)爸中反應(yīng)液,以孔徑為0.2^111的濾膜過濾除去反應(yīng)液中的黑色沉淀物,所得深棕色透明溶液即為熒光碳量子點溶液。
[0051]對本實施例所制備的熒光碳量子點進行透射電子顯微鏡觀察,結(jié)果參見圖16,由圖可知,本實施例得到粒徑較為均一、大小約1-311111的球形碳量子點。
[0052]實施例6
[0053]在108油菜花蜂花粉中加入400此超純水,超聲處理十分鐘后,將其倒入聚四氟乙烯制成的反應(yīng)內(nèi)釜中,加蓋蓋好,放入反應(yīng)釜外殼中,密封后將反應(yīng)釜放置在1801的烘箱中,反應(yīng)24小時。之后取出,自然冷卻至室溫,開蓋倒出反應(yīng)內(nèi)釜中反應(yīng)液,以孔徑為
0.2 4 !?。〉臑V膜過濾除去反應(yīng)液中的黑色沉淀物,所得深棕色透明溶液即為熒光碳量子點溶液。
[0054]對本實施例所制備的熒光碳量子點進行透射電子顯微鏡觀察,結(jié)果參見圖17,由圖可知,本實施例得到粒徑較為均一、大小約1-311111的球形碳量子點。
[0055]對比實施例1、4、5、6可知改變蜂花粉的投入量并保持濃度(質(zhì)量/體積)一定,所得到的熒光碳量子點在粒徑分布上沒有顯著差異。
[0056]以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實施方式,應(yīng)當指出,對于本【技術(shù)領(lǐng)域】的普通技術(shù)人員來說,在不脫離本發(fā)明原理的前提下,還可以做出若干改進和潤飾,這些改進和潤飾也應(yīng)視為本發(fā)明的保護范圍。
【權(quán)利要求】
1.一種熒光碳量子點的宏量制備方法,其特征在于包括如下步驟: a、將蜂花粉加入到超純水中,并超聲使蜂花粉在超純水中分散均勻,獲得濃度為5?100g/L的蜂花粉分散液; b、將所述蜂花粉分散液倒入聚四氟乙烯反應(yīng)釜中并密封,然后放入烘箱中,以160?220°C的溫度水熱反應(yīng)6?72h ;水熱反應(yīng)結(jié)束后,將所述聚四氟乙烯反應(yīng)釜取出,自熱冷卻至室溫,然后倒出所述聚四氟乙烯反應(yīng)釜中的反應(yīng)液; C、過濾所述反應(yīng)液中的黑色沉淀物,即得熒光碳量子點溶液。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于:步驟a中所述蜂花粉為油菜花粉、茶花花粉、荷花花粉、百花粉、玉米花粉、西瓜花粉、棗花花粉、菊花花粉、蒲公英花粉、芝麻花粉或蕎麥花粉。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法,其特征在于:步驟a中所述蜂花粉為油菜花粉、茶花花粉或荷花花粉。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于: 步驟a中所述蜂花粉分散液的濃度為25g/L ; 步驟b中所述水熱反應(yīng)的溫度為180°C ; 步驟b中所述水熱反應(yīng)的時間為24h。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于:步驟c中所述過濾是以孔徑為0.2 μ m的濾膜進行。
6.權(quán)利要求1?5任意一項所述方法制備的突光碳量子點。
【文檔編號】C09K11/65GK104340965SQ201410554087
【公開日】2015年2月11日 申請日期:2014年10月17日 優(yōu)先權(quán)日:2014年10月17日
【發(fā)明者】俞書宏, 張嘉 申請人:中國科學技術(shù)大學
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