稀土拋光液及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種稀土拋光液及其制備方法，所述稀土拋光液，包括如下重量份的組分：稀土拋光粉20-50份，有機溶劑3-15份，粘土1-5份，水30～76份。本發(fā)明解決了拋光粉在水中的懸浮分散，克服了目前拋光液在制備、儲存過程中的膠連問題及使用過程中具有良好清洗問題，具有懸浮分散性能好、拋光速率快、拋光精度高、拋光制品的清洗性能優(yōu)異等特點。本發(fā)明適用于集成電路、平面顯示、光學(xué)玻璃等電子信息產(chǎn)業(yè)精密密器件的表面拋光加工，滿足了日益嚴(yán)格的商業(yè)對拋光材料在精度、拋蝕量、易清洗等拋光良率的要求。
【專利說明】稀土拋光液及其制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種稀土拋光液及其制備方法，特別涉及一種適用于集成電路、平面 顯示和光學(xué)玻璃等電子信息產(chǎn)業(yè)精密器件的表面拋光的鈰基混合稀土拋光液及其制備方 法。

【背景技術(shù)】
[0002] 目前，各種玻璃材料被廣泛使用，而這些材料被應(yīng)用前都需經(jīng)過必要的表面拋光。 早期主要使用氧化鋯、氧化鐵或二氧化硅等材料對各種玻璃表面進(jìn)行拋光，近年來，從拋光 效率及精度方面來考慮，稀土氧化物（特別是氧化鈰）為主要成分的拋光材料被認(rèn)為更適 合于玻璃材料的表面拋光。
[0003] 隨著電子信息技術(shù)的迅猛發(fā)展，透鏡、平板玻璃、液晶顯示器（IXD)、眼鏡、光學(xué)元 件及陶瓷材料等玻璃基材的需求大大增加，對于拋光材料的精度和拋光速率也提出了更高 的要求，這就促使生產(chǎn)廠家不斷提高產(chǎn)品檔次，以適應(yīng)新技術(shù)新產(chǎn)品的要求，稀土拋光粉已 成為當(dāng)今適用范圍廣、用量大、技術(shù)含量高的稀土應(yīng)用產(chǎn)品。
[0004] 稀土拋光粉在使用過程中，通常是將拋光粉分散在水等分散介質(zhì)中形成漿液的狀 態(tài)下使用。鑒于稀土拋光粉真密度較大，導(dǎo)致拋光粉在使用過程中容易沉淀，導(dǎo)致拋光粉的 利用率較低。一般地粉末被直接供給研磨液供給槽，所以在容器中不容易分散，作為結(jié)果 也存在難以穩(wěn)定地得到研磨性能的問題。
[0005] 為了消除上述不理想的情況，近年采用在拋光材料漿液中添加抑制拋光材料漿液 中的研磨材料粒子沉降的所謂分散劑的方法。利用該方法能夠更長時間地維持通過攪拌等 操作而分散的研磨材料粒子的分散狀態(tài)。
[0006] CN101671525A公開了一種改善稀土拋光粉懸浮性的方法。在稀土拋光粉成品中 加入分散助劑使顆粒表面潤濕形成吸附層，阻礙其沉降，其具體方法是：按重量份額稱取 800-1200份稀土拋光粉（D50: L 10-1. 30 μ m，DKKK5. 60 μ m)，加入1-10份分散助劑，混合 均勻即成為懸浮性得到改善的稀土拋光粉。所用的分散助劑可以是亞甲基雙甲基荼磺酸納 或乙基茶磺酸納的一種或它們的組合物。
[0007] CNl 300277C公開了 一種研磨材料。以含有氧化鈰的稀土金屬類氧化物為主要組分 的玻璃用研磨材料，它能使磨粒的分散性良好、且降低磨粒沉淀物的硬度、并能穩(wěn)定地實現(xiàn) 高的研磨效率。本發(fā)明是以含有氧化鈰的稀土金屬類氧化物為主要組分的研磨材料，其中 含有固化防止劑和分散劑，所述的固化防止劑用于在該研磨材料磨粒分散到分散介質(zhì)時使 該研磨材料磨粒的沉淀物變軟，所述的分散劑用于使該研磨材料磨粒分散于分散介質(zhì)中。 所述的固化防止劑用于在該研磨材料磨粒分散到分散介質(zhì)時使該研磨材料磨粒的沉淀物 變軟，它使用結(jié)晶纖維素、磷酸氫鈣、合成二氧化硅中的任何一種。所述的分散劑用于使該 研磨材料磨粒分散于分散介質(zhì)中，它使用六偏磷酸鈉或焦磷酸鈉。
[0008] 雖然目前的拋光粉中添加了分散劑，但是粉末狀的稀土拋光材料制品，進(jìn)行實際 的研磨時需要定期地進(jìn)行計量規(guī)定量的研磨材料粉末、并向研磨材料供給槽供給的作業(yè)。 在這樣的粉未操作中，存在發(fā)生粉塵的問題和伴隨著計量的精度難以保證的問題。
[0009] CN 102337086A提供了一種氟氧化鑭鈰稀土拋光液及其制備方法，所述氟氧化鑭 鈰稀土拋光液，以水為載體，含有氟氧化鑭鈰拋光粉、分散劑和PH值調(diào)節(jié)劑：分散劑的含量 為拋光液總質(zhì)量的0. 5?lwt%，pH值調(diào)節(jié)劑的用量，以拋光液pH值達(dá)到8. 5-10. 0為準(zhǔn)， 所述拋光液質(zhì)量固含量為25_45wt%，鋪占鑭鋪總質(zhì)量的60_80wt%，氟的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為氟氧 化鑭鈰總質(zhì)量的3-5wt%。
[0010] CN 1969026A提供一種以高濃度含有以氧化鈰為主成分的研磨材料，同時具有優(yōu) 異的品質(zhì)穩(wěn)定性和流動性的研磨膏。本發(fā)明的流動性研磨膏，按固體成分濃度計含有30-95 質(zhì)量％的以氧化鈰為主成分的研磨材料，并且膏的表面亮度的變化率為10% /小時以下。
[0011] CN 101522567A公布了鈰氧化物粒子的液體懸浮液和粉末、其制備方法及其在拋 光中的用途本發(fā)明涉及鈰氧化物粒子的懸浮液，其中該粒子（二級粒子）具有不超過200 納米的平均尺寸，所述二級粒子由平均尺寸不超過100納米且標(biāo)準(zhǔn)偏差值不超過所述平均 尺寸值的30%的初級粒子構(gòu)成。這種懸浮液由包含鈰IV或過氧化氫的鈰III鹽溶液制成， 使該溶液在硝酸根離子存在下在惰性氣氛中與堿接觸；將由此獲得的介質(zhì)在惰性氣氛中熱 處理，然后酸化和洗滌。通過該懸浮液的干燥和鍛燒獲得粉末。該懸浮液和粉末可用于拋 光。
[0012] 雖然目前很多的分散劑均可以起到對拋光粉的分散作用。但在實際使用過程中還 有很多問題。一方面，雖然使用過程中拋光粉分散在水中有著比較理想的分散效果，但是 同時拋光漿料也容易在玻璃表面吸附，導(dǎo)致清洗性變差；另一方面，目前使用的分散劑導(dǎo)致 拋光粉在使用過程中更容易產(chǎn)生膠狀物質(zhì)（gum-like)，這些膠狀物質(zhì)進(jìn)一步吸附在玻璃表 面，使玻璃的清洗問題變的更難。同時，當(dāng)拋光粉配成漿液后，在間歇性的操作過程中（不 可避免的），拋光漿液靜置后在儲料罐的底部產(chǎn)生大量的膠狀物質(zhì)而變硬，導(dǎo)致拋光粉難以 攪拌，這就導(dǎo)致了拋光粉的有效利用率下降，同時變硬膠狀物質(zhì)也是產(chǎn)生玻璃劃傷的關(guān)鍵 因素之一。
[0013] 近年來在硬盤用或LCD用玻璃基板的加工研磨等電子材料的制造領(lǐng)域中，要求更 高精度的研磨。隨之而來對更細(xì)微糙的研磨材料的需求也日益增高。因為一般認(rèn)為為粉體 時，通常只要能夠使其充分分散，淤漿化時，粒子越小越難沉降，就可長時間維持分散狀態(tài)。 但是，實際上鈰系研磨材料的粒子越小分散性越低，容易出現(xiàn)凝集。即使粒徑很小也不能夠 提高分散維持性，所以僅僅混合于分散介質(zhì)并攪拌，仍然不能夠維持足夠的分散維持性。
[0014] 目前的拋光液雖然回避了粉末狀制品的環(huán)保等問題，但是由于漿液長時間靜置容 易生成硬的沉淀，再懸浮時花費工夫。
[0015] 另一方面，因為拋光過程中，拋光液殘留在玻璃等表面，由于水份等的快速揮發(fā)， 導(dǎo)致研磨粒子殘留在玻璃的表面，導(dǎo)致清洗的難度增大，進(jìn)而導(dǎo)致清洗的良率不高。
[0016] 因此，特別需要一種稀土拋光材料及其制備方法，已解決上述現(xiàn)有存在的問題。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0017] 本發(fā)明的目的是提供一種稀土拋光液及其制備方法，以克服現(xiàn)有技術(shù)存在的缺 陷。
[0018] 所述的稀土拋光液，其特征在于，包括如下重量份的組分：
[0019]

【權(quán)利要求】
1. 稀土拋光液，其特征在于，包括如下重量份的組分： 稀土拋光粉 20-50份 有機溶劑 3-15份 站土 1-5份 水 30?76份。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的稀土拋光液，其特征在于，所述的稀土拋光粉，選自《GB/ T20165-2012稀土拋光粉》規(guī)定的拋光粉的理化性能。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的稀土拋光液，其特征在于，所述的有機溶劑，所述的有機溶 劑，選自C2-C3(碳原子個數(shù)為2-3)的醇或醇醚中的一種或幾種；所述的C2-C3的醇或醇 醚，為乙醇，丙醇，乙二醇，丙二醇，丙三醇，乙二醇丁醚，丙二醇丁醚，乙二醇二丁醚，丙二醇 二丁醚等的一種或幾種；優(yōu)選的，選自丙二醇，丙三醇，丙二醇丁醚，乙二醇二丁醚中的一種 或幾種。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的稀土拋光液，其特征在于，所述的粘土選自高嶺土、膨潤土、 蒙脫土中的一種或幾種。
5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的稀土拋光液，其特征在于，所述的粘土的灼減失重為 10-17% ;所述的粘土的粒度D50為1-3ym。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1?5任一項所述的稀土拋光液，其特征在于，磁性顆粒濃度以重量計 不大于200ppm。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1?6任一項所述的稀土拋光液的制備方法，其特征在于，包括如下步 驟： (1) 有機溶液的分散：將有機溶液加入至水中，剪切分散，得溶液A; (2) 粘土的分散：將粘土加入到溶液A中，與水打漿，剪切分散，過濾，得漿液B; (3) 拋光液制備：在攪拌條件下將稀土拋光粉加入到漿液B中，經(jīng)濕法球磨至最大顆粒 D100 < 10ym; (4) 磁性物質(zhì)控制：將球磨后漿液通過由經(jīng)勵磁而磁化的磁性材料制成的磁性分離 器，控制至磁性顆粒濃度以重量計不大于200ppm。
8. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于，所述的磁性分離器為流體管道除磁器。
【文檔編號】C09G1/02GK104479555SQ201410634606
【公開日】2015年4月1日 申請日期:2014年11月12日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月12日
【發(fā)明者】岑仲浙, 周夢丹 申請人:諾軒化學(xué)科技（上海）有限公司