一種雙組分有機硅樹脂膠粘劑及制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種雙組分有機硅膠粘劑及其制備方法，屬于有機-無機雜化材料領(lǐng)域。該膠粘劑制備方法如下：A組分：含環(huán)氧基鈦雜化硅樹脂100份，填料0-50份；B組分：含巰基鈦雜化硅樹脂10-100份，催化劑0.1-5份，促進劑0.1-2份。本發(fā)明的有機硅膠粘具有熱固化和濕氣固化兩種固化方式，雙重固化增大樹脂交聯(lián)密度，提高了固化物耐溫及機械性能。同時，將鈦原子及巰基引入有機硅骨架中，提高樹脂折射率，以滿足光電產(chǎn)品用高折射率膠粘劑的應(yīng)用需求。
【專利說明】一種雙組分有機硅樹脂膠粘劑及制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于有機-無機雜化材料【技術(shù)領(lǐng)域】，特別涉及一種熱/濕固化雙組分有機硅膠粘劑及制備方法。本發(fā)明制備的有機硅膠粘劑折射率、巰基、環(huán)氧基、XI含量可控，與傳統(tǒng)有機硅膠粘劑相比，引入環(huán)氧基與巰基可使膠粘劑快速成型，同時巰基與II的引入也大大提聞了 I父粘劑折射率。

【背景技術(shù)】
[0002]有機硅膠粘劑因其基體樹脂有機硅分子的特殊結(jié)構(gòu)，使其具有其他膠粘劑所不能比擬的優(yōu)越性能。它具有耐高溫、耐候性、電器絕緣及生理惰性等，在電子器件、化工機械及航空航天等各個領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。但傳統(tǒng)有機硅樹脂存在固化不完全、折射率低、本體強度低等缺點，限制了其應(yīng)用范圍。
[0003]環(huán)氧樹脂固化后具有優(yōu)異的機械性能，因此環(huán)氧改性有機硅材料得到快速發(fā)展與應(yīng)用，但環(huán)氧改性有機硅材料依舊不能解決有機硅折射率較低的問題。苯基的引入在一定程度上提高了硅樹脂折射率，但依舊不能滿足一些特殊光電產(chǎn)品在高折射率上的需求。本發(fā)明將II (高折射)、巰基(高折射)、環(huán)氧基同時引入硅樹脂體系中，分別合成含環(huán)氧基鈦雜化硅樹脂及含巰基鈦雜化硅樹脂，利用環(huán)氧基與巰基在叔胺作用下快速固化及烷氧基濕氣固化制備出一種可熱/濕雙固化的雙組分有機硅膠粘劑。解決了傳統(tǒng)有機硅膠粘劑折射率低、機械性能差等缺點，擴大了有機硅膠粘劑應(yīng)用范圍。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明制備了一種可熱/濕固化雙組份有機硅膠粘劑，具有高折射率、耐高溫及良好的機械強度。
[0005]技術(shù)方案如下:
[0006]一種雙組分有機硅膠粘劑及制備方法，該雙組分有機硅膠粘劑各組分按重量計為:
[0007]^ 組分:
[0008]含環(huán)氧基鈦雜化硅樹脂100份
[0009]填料0-50 份
[0010]稀釋劑0-20份
[0011]8 組分:
[0012]含巰基鈦雜化硅樹脂100份
[0013]固化劑0.1-5份
[0014]促進劑0.1-1份
[0015]進一步的，所述稀釋劑為甲苯、丙酮或丁酮中的一種或幾種。
[0016]進一步的，所述填料為碳酸鈣、硅藻土或鈦白粉中的一種或幾種。
[0017]進一步的，所述固化劑為乙二胺，己二胺，二乙烯三胺，三乙烯四胺，二乙氨基丙胺，間苯二胺中的一種或幾種。
[0018]進一步的，所述促進劑為叔胺類化合物種的一種或幾種。
[0019]含環(huán)氧基鈦雜化硅樹脂及含巰基鈦雜化硅樹脂制備方法分別為:
[0020]環(huán)氧基鈦雜化硅樹脂制備方法，包括以下步驟:
[0021]將羥基封端聚二甲基硅氧烷與溶劑甲苯及無水乙醇于四口燒瓶攪拌均勻，配制鈦酸四丁酯甲苯溶液，將上述溶液采用滴加方式加入四口燒瓶，繼續(xù)攪拌，40-801下縮合4-6小時。
[0022]反應(yīng)完畢，取出旋蒸，得到無色透明硅樹脂；
[0023]將V — (2, 3-環(huán)氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷與步驟2所得硅樹脂及混合溶劑于四口燒瓶中攪拌均勻，加入催化劑氫氧化鈉水溶液，40-801縮合4-6小時。
[0024]采用逐步升溫分水工藝，分離出反應(yīng)生成的小分子，直至無液體流出為止，再旋蒸，得到透明硅樹脂。
[0025]巰基鈦雜化硅樹脂制備方法，包括以下步驟:
[0026]將V-巰丙基三甲氧基硅烷及混合溶劑于四口燒瓶攪拌均勻，加入鹽酸水溶液，再將配置好的鈦酸四丁酯甲苯溶液滴加至體系中，40-801下縮合4-6小時。
[0027]采用逐步升溫分水工藝，分離出反應(yīng)生成的小分子，直至無液體流出為止，再旋蒸，得到透明硅樹脂。

【具體實施方式】
[0028]實施例1
[0029]將含環(huán)氧基鈦雜化硅樹脂50份，填料0份，稀釋劑3份于真空攪拌機內(nèi)真空脫泡攪拌均勻，得到有機硅膠粘劑八組分；再將含巰基鈦雜化硅樹脂50份，固化劑0.1份，促進劑0.1份于真空攪拌機內(nèi)真空脫泡攪拌均勻，得到有機硅膠粘劑8組分；八組分與8組分混合，即得雙組分有機硅膠粘劑。
[0030]實施例2
[0031]將含環(huán)氧基鈦雜化硅樹脂30份，填料3份，稀釋劑2份于真空攪拌機內(nèi)真空脫泡攪拌均勻，得到有機硅膠粘劑八組分；再將含巰基鈦雜化硅樹脂40份，固化劑0.2份，促進劑0.1份于真空攪拌機內(nèi)真空脫泡攪拌均勻，得到有機硅膠粘劑8組分；八組分與8組分混合，即得雙組分有機硅膠粘劑。
[0032]實施例3
[0033]將含環(huán)氧基鈦雜化硅樹脂60份，填料1份，稀釋劑1份于真空攪拌機內(nèi)真空脫泡攪拌均勻，得到有機硅膠粘劑八組分；再將含巰基鈦雜化硅樹脂40份，固化劑1份，促進劑
0.5份于真空攪拌機內(nèi)真空脫泡攪拌均勻，得到有機硅膠粘劑8組分；八組分與8組分混合，即得雙組分有機硅膠粘劑。
【權(quán)利要求】
1.一種雙組分有機硅膠粘劑及制備方法，其特征在于，該雙組分有機硅膠粘劑各組分按重 量計為: A組分: 含環(huán)氧基鈦雜化硅樹脂 100份 填料0-50份 稀釋劑0-20份 B組分: 含巰基鈦雜化硅樹脂 100份 固化劑0.1-5份 促進劑0.1-ι份。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的雙組份有機硅粘合劑及其制備方法，其特征在于A、B兩組分比為 1:0.8-1.2。
3.—種如權(quán)利要求1所述的一種雙組分有機硅膠粘劑及制備方法，其特征在于，所述活性稀釋劑為甲苯、丙酮或丁酮中的一種或幾種。
4.一種如權(quán)利要求1所述的一種雙組分有機硅膠粘劑及制備方法，其特征在于，所述填料為碳酸鈣、硅藻土或鈦白粉中的一種或幾種。
5.一種如權(quán)利要求1所述的一種雙組分有機硅膠粘劑及制備方法，其特征在于，所述固化劑為乙二胺，己二胺，二乙烯三胺，三乙烯四胺，二乙氨基丙胺，間苯二胺中的一種或幾種。
6.一種如權(quán)利要求1所述的一種雙組分有機硅膠粘劑及制備方法，其特征在于，所述促進劑為叔胺類化合物種的一種或幾種。
【文檔編號】C09J11/06GK104371641SQ201410635623
【公開日】2015年2月25日 申請日期:2014年11月12日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月12日
【發(fā)明者】林欣, 張軍營, 程玨, 許齊行 申請人:北京化工大學(xué)常州先進材料研究院