一種梯度復(fù)合結(jié)構(gòu)透明超疏水涂層及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及到一種以烷基烷氧基硅烷為載體，環(huán)氧樹(shù)脂和三甲基氯硅烷為改性劑的功能梯度復(fù)合結(jié)構(gòu)透明超疏水涂層的制備方法。涂層的梯度復(fù)合結(jié)構(gòu)為：環(huán)氧底面粘結(jié)層、烷基烷氧基硅烷疏水中間層、表面改性功能層。首先在基板上涂覆環(huán)氧底面粘結(jié)層，再涂覆烷基烷氧基硅烷疏水中間層，最后利用三甲基氯硅烷進(jìn)一步改善疏水性。涂層表面納米顆粒均勻；接觸角大于150°、滾動(dòng)角小于2°；具有良好的疏水性能；機(jī)械性能良好，能耐受50次5Kpa下絲巾摩擦；透光性良好。此本發(fā)明提供的制備方法工藝簡(jiǎn)單，易操作，常壓下進(jìn)行大面積制膜，且對(duì)基底材料要求不高，成本較低，可用在高層建筑的窗戶、車(chē)輛的擋風(fēng)玻璃等透明材料的防水防污方面。
【專利說(shuō)明】一種梯度復(fù)合結(jié)構(gòu)透明超疏水涂層及其制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于梯度復(fù)合結(jié)構(gòu)透明超疏水功能涂層【技術(shù)領(lǐng)域】，主要涉及到一種梯度復(fù)合結(jié)構(gòu)透明超疏水涂層，以及一種制備以烷基烷氧基硅烷為載體，結(jié)合環(huán)氧樹(shù)脂和三甲基氯硅烷改性的梯度復(fù)合結(jié)構(gòu)透明超疏水涂層的制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002]超疏水表面是指與水的接觸角大于150°、滾動(dòng)角小于10°的表面。自然界中,荷葉表面具有天然超疏水涂層，其表面有微納米結(jié)構(gòu)和低表面能物質(zhì)。超疏水涂層具有防霧、防污、防冰、自清潔等特性，應(yīng)用領(lǐng)域廣泛。
[0003]梯度復(fù)合結(jié)構(gòu)透明超疏水涂層兼具透明和超疏水的雙重特性，可用在高層建筑的窗戶、車(chē)輛的擋風(fēng)玻璃和太陽(yáng)能電池的玻璃面板等透明材料的防水防污方面。近兩年來(lái)，納米結(jié)構(gòu)涂層防水手機(jī)成為手機(jī)行業(yè)的熱點(diǎn)，納米結(jié)構(gòu)梯度復(fù)合結(jié)構(gòu)透明超疏水涂層能為手機(jī)外殼、音響及柔性電子產(chǎn)品提供防水外衣，且不影響其外觀顏色及手感。
[0004]近幾年，研究者對(duì)透明超疏水表面的制備方法、結(jié)構(gòu)、性能等開(kāi)展了詳細(xì)的研究。從以往的研究結(jié)果可知，大多數(shù)制備方法還存在實(shí)驗(yàn)條件苛刻、步驟繁瑣、成本高等問(wèn)題，無(wú)法工程化應(yīng)用?，F(xiàn)己投入市場(chǎng)的超疏水材料也存在如表面微細(xì)結(jié)構(gòu)強(qiáng)度低、易老化、易磨損、易污染、使用壽命短等缺點(diǎn)，限制了其應(yīng)用的廣泛程度。
[0005]專利CN101875785A公布了一種以多孔聚甲基硅氧烷為原料制備超疏水涂層的方法，但此方法制備的超疏水涂層機(jī)械性差，耐磨性不強(qiáng)，容易被刮掉，實(shí)用性較差。專利CN103436138A公布了一種將納米粒子和環(huán)氧樹(shù)脂雜化共混得到環(huán)氧樹(shù)脂雜化溶液，再加入含氟物質(zhì)及催化劑形成含氟溶液，先在基材上噴涂雜化溶液再噴涂含氟溶液，但該方法采用氟烷基羧烴基聚硅氧烷，價(jià)格昂貴，成本較高。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是:提供一種梯度復(fù)合結(jié)構(gòu)透明超疏水涂層及其制備方法，以克服現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷。
[0007]本發(fā)明解決其技術(shù)問(wèn)題采用以下的技術(shù)方案:
[0008]本發(fā)明提供的梯度復(fù)合結(jié)構(gòu)透明超疏水涂層，是由自上而下依次排列的環(huán)氧底面粘結(jié)層、燒基燒氧基娃燒疏水中間層、表面改性功能層組成。
[0009]所述環(huán)氧底面粘結(jié)層是由環(huán)氧樹(shù)脂E5加入有機(jī)溶劑丙酮，然后再加入環(huán)氧樹(shù)脂E51固化劑固化后構(gòu)成。
[0010]所述烷基烷氧基硅烷疏水中間層是由甲基三甲氧基硅烷涂層構(gòu)成。
[0011 ] 所述表面改性功能層是由三甲基氯硅烷涂層構(gòu)成。
[0012]本發(fā)明提供的梯度復(fù)合結(jié)構(gòu)透明超疏水涂層的制備方法，是采用以下的方法制備一種由自上而下依次排列的環(huán)氧底面粘結(jié)層、燒基燒氧基娃燒疏水中間層、表面改性功能層組成的梯度復(fù)合結(jié)構(gòu)透明超疏水涂層，其步驟包括:
[0013]A.環(huán)氧底面粘結(jié)層溶液的制備:
[0014]將環(huán)氧樹(shù)脂E51溶解在有機(jī)溶劑中，攪拌后充分溶解，加入環(huán)氧樹(shù)脂E51固化劑得到環(huán)氧底面粘結(jié)層溶液；
[0015]B.燒基燒氧基娃燒疏水中間層溶液的制備:
[0016](I)將烷基烷氧基硅烷溶于有機(jī)溶劑中，在常溫下充分?jǐn)嚢枋蛊淙芙猓纬扇芤海?br> [0017](2)將體積百分比濃度為5%的草酸溶液加入到上述溶液中，反應(yīng)24?48小時(shí)后形成水解預(yù)聚合體，
[0018](3)加入催化劑，使水解預(yù)聚合體縮合8?48小時(shí)，形成凝膠，其為烷基烷氧基硅烷疏水中間層溶液；
[0019]C.表面改性功能層溶液的制備:
[0020]將三甲基氯硅烷溶解在有機(jī)溶劑中，充分?jǐn)嚢韬蟪浞址稚?，得到表面改性功能層溶液?br> [0021]D.梯度復(fù)合結(jié)構(gòu)透明超疏水涂層的制備:
[0022](I)通過(guò)浸潰提拉鍍膜、旋轉(zhuǎn)涂膜或者刷涂方法將環(huán)氧底面粘結(jié)層溶液涂覆在基板上，室溫下干燥5?10分鐘，得到環(huán)氧底面粘結(jié)層；
[0023](2)用與步驟(I)相同的涂覆方法將烷基烷氧基硅烷疏水中間層溶液涂覆到環(huán)氧底面粘結(jié)層上，涂覆次數(shù)為1-3次，室溫下干燥5?10分鐘，得到環(huán)氧改性硅氧烷復(fù)合涂層；
[0024](3)用與步驟(I)相同的涂覆方法將表面改性功能層溶液涂覆到步驟(2)中復(fù)合涂層上，揮發(fā)后退火處理后得到所述的梯度復(fù)合結(jié)構(gòu)透明超疏水涂層；
[0025]上述步驟A中，所述的環(huán)氧樹(shù)脂是環(huán)氧樹(shù)脂E51，溶解環(huán)氧樹(shù)脂的有機(jī)溶劑是丙酮或甲苯，環(huán)氧樹(shù)脂E51的體積分?jǐn)?shù)為10% -20%。環(huán)氧樹(shù)脂E51與環(huán)氧樹(shù)脂E51固化劑體積比為1:20。
[0026]上述步驟B中，所述的燒基燒氧基娃燒為甲基二甲氧基娃燒、甲基二乙氧基娃燒、乙基三甲氧基硅烷或乙基三乙氧基硅烷，烷基烷氧基硅烷與有機(jī)溶劑的摩爾比為1:20到I: 40 ;所述的溶解烷基烷氧基硅烷的有機(jī)溶劑為甲醇、乙醇或苯。
[0027]上述步驟B中，所述的催化劑為氨水，氨水的體積與烷基烷氧基硅烷疏水中間層溶液體積比為1:30到1:15。
[0028]上述步驟C中，所述的溶解三甲基氯硅烷的有機(jī)溶劑是正己烷、苯或乙醚；三甲基氯硅烷溶液中，三甲基氯硅烷的體積分?jǐn)?shù)為10% -60%。
[0029]本發(fā)明所制備的梯度復(fù)合結(jié)構(gòu)透明超疏水涂層，其在100?150°C下進(jìn)行退火。
[0030]本發(fā)明以烷基烷氧基硅烷為載體，其優(yōu)異的透光性、耐老化性和良好的絕緣性和機(jī)械強(qiáng)度解決了單純二氧化硅超疏水涂層透明度不夠高、機(jī)械強(qiáng)度低和耐老化性較差等缺點(diǎn)；通過(guò)環(huán)氧樹(shù)脂和三甲基氯硅烷改性，最終得到的具有超疏水性、強(qiáng)粘附性、高透光度和高耐磨性的涂層，涂層可通過(guò)浸潰提拉鍍膜、旋轉(zhuǎn)涂膜、涂刷、噴涂等方法涂覆于基底材料上。
[0031]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，其優(yōu)點(diǎn)在于:
[0032](I)本發(fā)明提供的制備方法，工藝簡(jiǎn)單，易操作，常壓下進(jìn)行，成本較低。
[0033](2)制備的梯度復(fù)合結(jié)構(gòu)透明超疏水涂層表面納米顆粒均勻，其結(jié)構(gòu)包含微米結(jié)構(gòu)和納米結(jié)構(gòu)，粘結(jié)性、機(jī)械性能良好，5Kpa壓力下用絲巾摩擦50次后仍具有超疏水性能。
[0034](3)制備的梯度復(fù)合結(jié)構(gòu)透明超疏水涂層具有良好的疏水性能，接觸角大于150°、滾動(dòng)角小于10°，自清潔性優(yōu)異。
[0035](4)制備的梯度復(fù)合結(jié)構(gòu)透明超疏水涂層具有良好的透光性，平均可見(jiàn)光透過(guò)率大于70%。
[0036](5)制得具有疏水基團(tuán)的溶液適合大面積制膜，且對(duì)基底材料的種類和表面形狀沒(méi)有限制。

【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0037]圖1是本發(fā)明實(shí)施例中梯度復(fù)合結(jié)構(gòu)透明超疏水涂層的掃描電子顯微鏡照片；
[0038]圖2是本發(fā)明實(shí)施例中梯度復(fù)合結(jié)構(gòu)透明超疏水涂層可見(jiàn)光透過(guò)率曲線圖。

【具體實(shí)施方式】
:
[0039]以下結(jié)合實(shí)施例及附圖對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步的描述:
[0040]實(shí)施例1:
[0041]A.環(huán)氧底面粘結(jié)層溶液的制備:
[0042]取4.5ml環(huán)氧樹(shù)脂E51溶液于燒杯中，加入35ml丙酮溶液，超聲分散3小時(shí)，攪拌4小時(shí)至其全部溶解，再加入環(huán)氧樹(shù)脂E51固化劑2.25ml，再攪拌lOmin。
[0043]B.燒基燒氧基娃燒疏水中間層溶液的制備:
[0044](I)將2ml甲基三甲氧基硅烷溶液溶于25ml甲醇中，在常溫下充分?jǐn)嚢枋蛊淙芙?，形成溶液?br> [0045](2)將Iml草酸加入到(I)中的溶劑中，攪拌30分鐘，室溫下陳化24小時(shí)，加入
1.22ml氨水溶液，攪拌15分鐘，陳化24小時(shí)以上，形成凝膠；
[0046](3)加入40ml甲醇，溶解(2)中形成的凝膠，攪拌后超聲，充分分散，形成溶液，即制得燒基燒氧基娃燒疏水中間層溶液；
[0047]C.表面改性功能層溶液的制備:
[0048]將1m三甲基氯硅烷溶解在20ml正己烷溶液中，攪拌后充分分散，制得表面改性功能層溶液。
[0049]D.梯度復(fù)合結(jié)構(gòu)透明超疏水涂層的制備:
[0050](I)將玻璃基片清洗干凈，先浸涂環(huán)氧底面粘結(jié)層溶液，浸泡30秒，提出基片的速度為每秒0.5厘米，然后將基片置于在80°C烘箱中固化2小時(shí)。
[0051](2)將步驟(I)中基片燒基燒氧基娃燒疏水中間層溶液，浸泡I分鐘，提出基片的速度為每秒0.5厘米，自然干燥。
[0052](3)將步驟⑵中基片浸入表面改性功能層溶液中，60°C水浴中浸泡30分鐘。
[0053](4)用將基片在100°C條件下退火，升溫速率為1°C每分鐘。
[0054]如圖1所示，所制備的梯度復(fù)合結(jié)構(gòu)透明超疏水涂層的接觸角圖片，接觸角155.1°，達(dá)到了超疏水的效果。5Kpa壓力下用絲巾摩擦50次后，接觸角為151.1°，仍具有疏水性。涂層的平均可見(jiàn)光透過(guò)率為82.7%。
[0055]實(shí)施例2:
[0056]A.環(huán)氧底面粘結(jié)層溶液的制備:
[0057]取4.5ml環(huán)氧樹(shù)脂E51溶液于燒杯中，加入35ml丙酮溶液，超聲分散3小時(shí)，攪拌4小時(shí)至其全部溶解，再加入環(huán)氧樹(shù)脂E51固化劑E51固化劑2.25ml,再攪拌lOmin。
[0058]B.燒基燒氧基娃燒疏水中間層溶液的制備:
[0059](I)將2ml甲基三甲氧基硅烷溶液溶于25ml甲醇中，在常溫下充分?jǐn)嚢枋蛊淙芙?，形成溶液?br> [0060](2)將Iml草酸加入到步驟(I)中的溶劑中，攪拌30分鐘，室溫下陳化24小時(shí)，力口入1.22ml氨水溶液，攪拌15分鐘，陳化24小時(shí)以上，形成凝膠；
[0061](3)加入40ml甲醇，溶解步驟(2)中形成的凝膠，攪拌后超聲，充分分散，形成溶液，即制得燒基燒氧基娃燒疏水中間層溶液；
[0062]C.表面改性功能層溶液的制備:
[0063]將1m三甲基氯硅烷溶解在20ml正己烷溶液中，攪拌后充分分散，制得表面改性功能層溶液。
[0064]D.梯度復(fù)合結(jié)構(gòu)透明超疏水涂層的制備:
[0065](I)將不銹鋼基片清洗干凈，先浸涂環(huán)氧底面粘結(jié)層溶液，浸泡30秒，提出基片的速度為每秒0.5厘米，然后將基片置于在80°C烘箱中固化2小時(shí)。
[0066](2)將步驟(I)中基片浸涂烷基烷氧基硅烷疏水中間層溶液，浸泡I分鐘，提出基片的速度為每秒0.5厘米，自然干燥。
[0067](3)將步驟⑵中基片浸入表面改性功能層溶液中，60°C水浴中浸泡30分鐘。
[0068](4)用將基片在130°C條件下退火，升溫速率為1°C每分鐘。
[0069]所制備的梯度復(fù)合結(jié)構(gòu)透明超疏水涂層的接觸角圖片，接觸角154.3°，達(dá)到了超疏水的效果。5Kpa壓力下用絲巾摩擦50次后，接觸角為150.5°，仍具有疏水性。
[0070]實(shí)施例3:
[0071]A.環(huán)氧底面粘結(jié)層溶液的制備:
[0072]取4.5ml環(huán)氧樹(shù)脂E51溶液于燒杯中，加入35ml丙酮溶液，超聲分散3小時(shí)，攪拌4小時(shí)至其全部溶解，再加入環(huán)氧樹(shù)脂E51固化劑E51固化劑2.25ml,再攪拌lOmin。
[0073]B.燒基燒氧基娃燒疏水中間層溶液的制備:
[0074](I)將2ml甲基三甲氧基硅烷溶液溶于30ml甲醇中，在常溫下充分?jǐn)嚢枋蛊淙芙?，形成溶液?br> [0075](2)將Iml草酸加入到步驟(I)中的溶劑中，攪拌30分鐘，室溫下陳化24小時(shí)，力口入1.22ml氨水溶液，攪拌15分鐘，陳化24小時(shí)以上，形成凝膠；
[0076](3)加入40ml甲醇，溶解步驟(2)中形成的凝膠，攪拌后超聲，充分分散，形成溶液；
[0077]C.表面改性功能層溶液的制備:
[0078]將1m三甲基氯硅烷溶解在20ml正己烷溶液中，攪拌后充分分散。
[0079]D.梯度復(fù)合結(jié)構(gòu)透明超疏水涂層的制備:
[0080](I)將玻璃基片清洗干凈，先浸涂環(huán)氧底面粘結(jié)層溶液，浸泡30秒，提出基片的速度為每秒0.5厘米，然后將基片置于在80°C烘箱中固化2小時(shí)。
[0081](2)將步驟(I)中基片浸涂燒基燒氧基娃燒疏水中間層溶液，浸泡I分鐘，提出基片的速度為每秒0.5厘米，自然干燥。重復(fù)2次。
[0082](3)將步驟⑵中基片浸入表面改性功能層溶液中，60°C水浴中浸泡30分鐘。
[0083](4)用將基片在100°C條件下退火，升溫速率為1°C每分鐘。
[0084]所得涂層接觸角156.5°，達(dá)到了超疏水的效果。5Kpa壓力下用絲巾摩擦50次后，接觸角為152.1°，仍具有疏水性。涂層的平均可見(jiàn)光透過(guò)率為85.3%。
[0085]實(shí)施例4:
[0086]A.環(huán)氧底面粘結(jié)層溶液的制備:
[0087]取4.5ml環(huán)氧樹(shù)脂E51溶液于燒杯中，加入45ml丙酮溶液，超聲分散3小時(shí),攪拌4小時(shí)至其全部溶解，再加入環(huán)氧樹(shù)脂E51固化劑E51固化劑2.25ml,再攪拌lOmin。
[0088]B.燒基燒氧基娃燒疏水中間層溶液的制備:
[0089](I)將2ml甲基三甲氧基硅烷溶液溶于30ml甲醇中，在常溫下充分?jǐn)嚢枋蛊淙芙?，形成溶液?br> [0090](2)將Iml草酸加入到步驟(I)中的溶劑中，攪拌30分鐘，室溫下陳化24小時(shí)，力口入1.22ml氨水溶液，攪拌15分鐘，陳化24小時(shí)以上，形成凝膠；
[0091](3)加入40ml甲醇，溶解步驟(2)中形成的凝膠，攪拌后超聲，充分分散，形成溶液；
[0092]C.表面改性功能層溶液的制備:
[0093]將1m三甲基氯硅烷溶解在20ml正己烷溶液中，攪拌后充分分散。
[0094]D.梯度復(fù)合透明超疏水涂層的制備:
[0095](I)將玻璃基片清洗干凈，先浸涂環(huán)氧底面粘結(jié)層溶液，浸泡30秒，提出基片的速度為每秒0.5厘米，然后將基片置于在80°C烘箱中固化2小時(shí)。
[0096](2)將步驟(I)中基片浸涂燒基燒氧基娃燒疏水中間層溶液，浸泡I分鐘，提出基片的速度為每秒0.5厘米，自然干燥。重復(fù)3次。
[0097](3)將步驟⑵中基片浸入表面改性功能層溶液中，60°C水浴中浸泡30分鐘。
[0098](4)用將基片在110°C條件下退火，升溫速率為1°C每分鐘。
[0099]所得涂層接觸角159.3°，達(dá)到了超疏水的效果。5Kpa壓力下用絲巾摩擦50次后，接觸角為154.4°，仍具有疏水性。涂層的平均可見(jiàn)光透過(guò)率為78.7%。
[0100]實(shí)施例5:
[0101]A.環(huán)氧底面粘結(jié)層溶液的制備:
[0102]取4.5ml環(huán)氧樹(shù)脂E51溶液于燒杯中，加入45ml丙酮溶液，超聲分散3小時(shí),攪拌4小時(shí)至其全部溶解，再加入環(huán)氧樹(shù)脂E51固化劑E51固化劑2.25ml,再攪拌lOmin。
[0103]B.燒基燒氧基娃燒疏水中間層溶液的制備:
[0104](I)將2ml甲基三甲氧基硅烷溶液溶于30ml甲醇中，在常溫下充分?jǐn)嚢枋蛊淙芙猓纬扇芤海?br> [0105](2)將Iml草酸加入到步驟(I)中的溶劑中，攪拌30分鐘，室溫下陳化24小時(shí)，力口入1.22ml氨水溶液，攪拌15分鐘，陳化24小時(shí)以上，形成凝膠；
[0106](3)加入40ml甲醇，溶解步驟(2)中形成的凝膠，攪拌后超聲，充分分散，形成溶液；
[0107]C.表面改性功能層溶液的制備:
[0108]將1m三甲基氯硅烷溶解在20ml正己烷溶液中，攪拌后充分分散。
[0109]D.梯度復(fù)合結(jié)構(gòu)透明超疏水涂層的制備:
[0110](I)將玻璃基片清洗干凈，先浸涂環(huán)氧底面粘結(jié)層溶液，浸泡30秒，提出基片的速度為每秒0.5厘米，然后將基片置于在80°C烘箱中固化2小時(shí)。
[0111](2)將步驟(I)中基片浸涂燒基燒氧基娃燒疏水中間層溶液，浸泡I分鐘，提出基片的速度為每秒0.5厘米，自然干燥。重復(fù)三次。
[0112](3)將步驟(2)中基片浸入表面改性功能層溶液中，60°C水浴中浸泡30分鐘。
[0113](4)用將基片在120°C條件下退火，升溫速率為1°C每分鐘。
[0114]所得涂層接觸角158.9°，達(dá)到了超疏水的效果。5Kpa壓力下用絲巾摩擦50次后，接觸角為153.8°，仍具有疏水性。涂層的平均可見(jiàn)光透過(guò)率為70.3%。
[0115]實(shí)施例6:梯度復(fù)合結(jié)構(gòu)梯透明超疏水涂層
[0116]該梯度復(fù)合結(jié)構(gòu)透明超疏水涂層是一種由自上而下依次排列的環(huán)氧底面粘結(jié)層、烷基烷氧基硅烷疏水中間層、表面改性功能層組成。
[0117]所述環(huán)氧底面粘結(jié)層是由環(huán)氧樹(shù)脂溶液固化后構(gòu)成。
[0118]所述烷基烷氧基硅烷疏水中間層是由甲基三甲氧基硅烷涂層構(gòu)成。
[0119]所述表面改性功能層是由三甲基氯硅烷涂層構(gòu)成。
[0120]本發(fā)明提供的場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡照片，是由日本日立公司Hitachi S-4800型場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡獲得。
[0121]上述實(shí)施例中，所述接觸角由德國(guó)KriissEasydrop DSA 20型光學(xué)視頻接觸角測(cè)試儀測(cè)得。
[0122]上述實(shí)施例中，所述可見(jiàn)光透過(guò)率由德國(guó)耶拿儀公司生產(chǎn)的Specord plus型紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)測(cè)得。
【權(quán)利要求】
1.一種梯度復(fù)合結(jié)構(gòu)透明超疏水涂層，其特征是一種由自上而下依次排列的環(huán)氧底面粘結(jié)層、烷基烷氧基硅烷疏水中間層、表面改性功能層構(gòu)成。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的梯度復(fù)合結(jié)構(gòu)透明超疏水涂層，其特征是所述環(huán)氧底面粘結(jié)層是由環(huán)氧樹(shù)脂溶液加入環(huán)氧樹(shù)脂固化劑固化后構(gòu)成。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的梯度復(fù)合結(jié)構(gòu)透明超疏水涂層，其特征是所述烷基烷氧基硅烷疏水中間層是由甲基三甲氧基硅烷涂層構(gòu)成。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的梯度復(fù)合結(jié)構(gòu)透明超疏水涂層，其特征是所述表面改性功能層是由三甲基氯硅烷涂層構(gòu)成。
5.一種梯度復(fù)合結(jié)構(gòu)透明超疏水涂層的制備方法，其特征是采用以下的方法制備一種由自上而下依次排列的環(huán)氧底面粘結(jié)層、烷基烷氧基硅烷疏水中間層、表面改性功能層組成的梯度復(fù)合結(jié)構(gòu)透明超疏水涂層，其步驟包括: A.環(huán)氧底面粘結(jié)層溶液的制備: 將環(huán)氧樹(shù)脂溶解在有機(jī)溶劑中，攪拌后充分溶解，并加入環(huán)氧樹(shù)脂固化劑，固化后得到環(huán)氧底面粘結(jié)層溶液； B.燒基燒氧基娃燒疏水中間層溶液的制備: (1)將烷基烷氧基硅烷溶于有機(jī)溶劑中，在常溫下充分?jǐn)嚢枋蛊淙芙?，形成溶液? (2)將體積百分比濃度為5%的草酸溶液加入到上述溶液中，反應(yīng)24?48小時(shí)后形成水解預(yù)聚合體， (3)加入催化劑，使水解預(yù)聚合體縮合8?48小時(shí)，形成凝膠，其為烷基烷氧基硅烷疏水中間層溶液； C.表面改性功能層溶液的制備: 將三甲基氯硅烷溶解在有機(jī)溶劑中，充分?jǐn)嚢韬蟪浞址稚?，得到表面改性功能層溶液? D.梯度復(fù)合結(jié)構(gòu)透明超疏水涂層的制備: (1)通過(guò)浸潰提拉鍍膜、旋轉(zhuǎn)涂膜或者刷涂方法將環(huán)氧底面粘結(jié)層溶液涂覆在基板上，室溫下干燥5?10分鐘，得到環(huán)氧底面粘結(jié)層； (2)用與步驟(I)相同的涂覆方法將烷基烷氧基硅烷疏水中間層溶液涂覆到底面環(huán)氧環(huán)氧底面粘結(jié)層上，涂覆次數(shù)為1-3次，室溫下干燥5?10分鐘，得到環(huán)氧改性硅氧烷復(fù)合涂層； (3)用與步驟(I)相同的涂覆方法將表面改性功能層溶液涂覆到步驟(2)中復(fù)合涂層上，揮發(fā)后退火處理后得到所述的梯度復(fù)合結(jié)構(gòu)透明超疏水涂層。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的梯度復(fù)合結(jié)構(gòu)透明超疏水涂層的制備方法，其特征是步驟A中，所述的溶解環(huán)氧樹(shù)脂的有機(jī)溶劑是丙酮或甲苯，環(huán)氧樹(shù)脂是環(huán)氧樹(shù)脂E51，固化劑是環(huán)氧樹(shù)脂E51固化劑，環(huán)氧樹(shù)脂的體積分?jǐn)?shù)為10% -20%，環(huán)氧樹(shù)脂E51與環(huán)氧樹(shù)脂E51固化劑體積比為1:20。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的梯度復(fù)合結(jié)構(gòu)透明超疏水涂層的制備方法，其特征是步驟B中，所述的烷基烷氧基硅烷為甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷或乙基三乙氧基硅烷，烷基烷氧基硅烷與有機(jī)溶劑的摩爾比為1:20到1:40 ;所述的溶解烷基烷氧基硅烷的有機(jī)溶劑為甲醇、乙醇或苯。
8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的梯度復(fù)合結(jié)構(gòu)透明超疏水涂層的制備方法，其特征是步驟B中，所述的催化劑為氨水，氨水的體積與烷基烷氧基硅烷疏水中間層溶液體積比為1:30到1:15。
9.根據(jù)權(quán)利要求5所述的梯度復(fù)合結(jié)構(gòu)透明超疏水涂層的制備方法，其特征是步驟C中，所述的溶解三甲基氯硅烷的有機(jī)溶劑是正己烷、苯或乙醚；三甲基氯硅烷溶液中，三甲基氯硅烷的體積分?jǐn)?shù)為10% -60%。
10.根據(jù)權(quán)利要求5所述的梯度復(fù)合結(jié)構(gòu)透明超疏水涂層的制備方法，其特征是所制備的梯度復(fù)合結(jié)構(gòu)透明超疏水涂層在100?150°C下進(jìn)行退火。
【文檔編號(hào)】B05D3/04GK104371540SQ201410652035
【公開(kāi)日】2015年2月25日 申請(qǐng)日期:2014年11月17日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月17日
【發(fā)明者】羅國(guó)強(qiáng), 張睿智, 王錦, 黃靜, 金志鵬, 張聯(lián)盟, 沈強(qiáng), 李美娟 申請(qǐng)人:武漢理工大學(xué)