一種用于地鐵車站的防輻射陶瓷涂料的制造方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種用于地鐵車站的防輻射陶瓷涂料的制造方法，包含以下步驟：(一)：功能聚硅氧烷預(yù)聚物的制備：(二)：防輻射功能粉體的制備：(三)：防輻射陶瓷涂料的制備：再在攪拌條件下，按質(zhì)量比例加入功能聚硅氧烷預(yù)聚物，溶劑，改性導(dǎo)電功能粉體，助劑進(jìn)行混合，再采用超聲消泡的方法，消除氣泡后得到所需的可用于地鐵站的防輻射陶瓷涂料。本發(fā)明采用低溫通氧的方法，使不穩(wěn)定的亞錫鹽在氧化的作用下，生產(chǎn)穩(wěn)定的且具有導(dǎo)電作用和半導(dǎo)體摻雜作用并具有灰色的二氧化錫，采用吸附還原在氧化的方法，不僅可以提高單一炭黑的導(dǎo)電性以及粉體的抗輻射性能。
【專利說明】一種用于地鐵車站的防輻射陶瓷涂料的制造方法 【【技術(shù)領(lǐng)域】】
[0001] 本發(fā)明涉及陶瓷涂料【技術(shù)領(lǐng)域】，具體地說，是一種用于地鐵車站的防輻射陶瓷涂 料的制造方法。 【【背景技術(shù)】】
[0002] 地鐵是地下鐵道交通的簡稱，屬于軌道交通行業(yè)。地鐵是采用在地下挖隧道，運(yùn)用 有軌電力機(jī)車牽引的交通方式，除為方便乘客，在地面每隔一段距離建一個進(jìn)出站口外，一 般不占用城市的土地和空間，既不對地面構(gòu)成環(huán)境污染，又可為乘客躲避城市的嘈雜提供 良好環(huán)境。地鐵是一種獨(dú)立的有軌交通系統(tǒng)，其正常運(yùn)行不受地面道路擁擠的影響，能快 捷、安全、舒適地運(yùn)送旅客。軌道交通是現(xiàn)代城市交通的主流和方向，其運(yùn)量大，速度快，干 擾小，能耗低，被譽(yù)為現(xiàn)代城市的大動脈，是一座城市融入國際大城市現(xiàn)代化交通的顯著標(biāo) 志，它不僅是一個國家國力和科技水平的實力展現(xiàn)，而且是解決大城市交通緊張狀況的最 有效的方式。與其他交通方式相比，地鐵交通的主要特點(diǎn)如下：一是地鐵交通是大型城市基 礎(chǔ)設(shè)施，為社會生產(chǎn)和生活提供基礎(chǔ)服務(wù)，具有顯著的公益性；二是地鐵交通基礎(chǔ)設(shè)施的線 路、車站、通信和車輛等，具有資產(chǎn)專用性，一經(jīng)完成不能他用；三是地鐵交通建設(shè)成本高， 規(guī)模大，回收周期長，但地鐵網(wǎng)絡(luò)系統(tǒng)規(guī)模的擴(kuò)大，可以降低成本；四是地鐵交通項目的規(guī) 劃、設(shè)計、建設(shè)和運(yùn)營等各階段，需多專業(yè)、多行業(yè)、多企業(yè)間相互配合。
[0003] 近年來，我國城市軌道交通獲得長足發(fā)展，線路長度、機(jī)車數(shù)量、客運(yùn)數(shù)量等指標(biāo) 都有大幅增長，我國已成為世界最大的城市軌道交通建設(shè)市場，經(jīng)濟(jì)穩(wěn)定發(fā)展以及政府的 大力支持，使得我國軌道交通建設(shè)規(guī)模逐步擴(kuò)大。未來五年我國軌道交通行業(yè)將迎來建設(shè) 高峰，2011年我國進(jìn)入"十二五"規(guī)劃期，期間全國城市軌道交通總建設(shè)里程將超過3, 000 公里，總投資將超過15, 000億元。
[0004] 中國專利申請?zhí)?01410371373. X涉及一種紫外光固化陶瓷涂料，包括的組分及 各組分的重量百分?jǐn)?shù)為：六官能團(tuán)單體10-15%，兩官能團(tuán)聚氨酯丙烯酸酯20-25%，六官 能團(tuán)聚氨酯丙烯酸酯10-15 %，流平劑0. 1-0. 5 %，光引發(fā)劑0. 5-2 %，手感助劑2-4%，消光 粉5-8%，溶劑35-45% ;將各組分按照一定順序混合均勻，得成品涂料，本發(fā)明涂料選取了 潤濕性較好的聚氨酯丙烯酸酯，搭配超爽滑的疏水性二氧化硅類消光粉，使涂膜達(dá)到表面 爽滑、耐刮傷和細(xì)膩性好的要求，特別適用于對外觀要求較高的3C電子產(chǎn)品。
[0005] 中國專利申請?zhí)?01310530335. X涉及一種高發(fā)射率陶瓷涂料，包括基料、添加 齊IJ、粘合劑、增塑劑和溶劑，基料與添加劑選自鋅鋁尖晶石粉、鋁鉻尖晶石粉、氮化硼、碳化 硼、氧化鐵、氧化釔的五種或全部；粘合劑由液體磷酸二氫鋁、液體磷酸二氫鎂組成。所述基 料與添加劑的重量百分比為5%-78%，粘合劑的重量百分比為5%-30%，增塑劑的重量百 分比為0. 5% -3%，余量為溶劑。該涂料具有工作溫度范圍大，可以在超過1400°C的溫度下 使用，最高使用溫度可達(dá)近2000°C ;并適用于各種基質(zhì)，對基質(zhì)的附著力強(qiáng)，適用于酸堿多 重氣氛，長期耐用性好，抗熱沖擊承受能力強(qiáng)，提高熱效率，降低基質(zhì)溫度，耐磨及耐腐蝕性 好，對環(huán)境影響小，使用方便等優(yōu)點(diǎn)。
[0006] 中國專利申請?zhí)?01310524316. 6本發(fā)明公開了一種高發(fā)射率陶瓷涂料，包括基 料、添加劑、粘合劑、增塑劑和溶劑，基料與添加劑選自鋅鋁尖晶石粉、錳鋁尖晶石粉、氮化 硼、碳化硼、氧化鐵、氧化釔的五種或全部；粘合劑由液體磷酸二氫鋁、液體磷酸二氫鎂組 成。所述基料與添加劑的重量百分比為5% -78%，粘合劑的重量百分比為5% -30%，增 塑劑的重量百分比為〇. 5% -3%，余量為溶劑。該涂料具有工作溫度范圍大，可以在超過 1400°C的溫度下使用，最高使用溫度可達(dá)近2000°C ;并適用于各種基質(zhì)，對基質(zhì)的附著力 強(qiáng)，適用于酸堿多重氣氛，長期耐用性好，抗熱沖擊承受能力強(qiáng)，提高熱效率，降低基質(zhì)溫 度，耐磨及耐腐蝕性好，對環(huán)境影響小，使用方便等優(yōu)點(diǎn)。 【
【發(fā)明內(nèi)容】
】
[0007] 本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種用于地鐵車站的防輻射陶瓷涂 料及其生產(chǎn)方法。
[0008] 本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案來實現(xiàn)的：
[0009] -種用于地鐵車站的防輻射陶瓷涂料的制造方法，其粘度為3000? 8000mP ? s(20°C，6r/min)，且觸變值為 1. 5 ?2. 5。
[0010] 一種用于地鐵車站的防輻射陶瓷涂料，其原料組分重量份數(shù)為：
[0011] 功能聚硅氧烷預(yù)聚物 100份 溶劑 20?35份 防輻射功能粉體 10?20份 二氧化硅氣溶膠 10?20份 助劑 0.5?2份
[0012] 所述的溶劑為異丙醇，正丁醇，乙二醇單甲醚或它們的混合物。
[0013] 所述的助劑為端氨基改性硅油，所述的端氨基改性硅油的重均分子量為3000? 50000;采用端氨基改性硅油在降低體系表面張力，利于涂料的噴涂成膜的同時，助劑中端 氨基基團(tuán)對金屬錫具有螯合作用，同時通過助劑的長鏈結(jié)構(gòu)，對防輻射粉體進(jìn)行纏繞，避免 功能粉體再制備成涂料后的沉降，提1?涂料的儲存性能。
[0014] 所述的二氧化硅氣溶膠為粒度為20?50nm，氧化硅含量為40?60%。二氧化硅 氣溶膠具有優(yōu)異的觸變性能，使涂料在靜止使具有較高的粘度，防止涂料沉淀，而在涂覆過 程中，具有較低的粘度，利于噴涂，并使涂料進(jìn)行粘結(jié)固化，實現(xiàn)均勻涂覆過程。
[0015] 一種用于地鐵車站的防輻射陶瓷涂料的制造方法，包含以下步驟：
[0016] (一）：功能聚硅氧烷預(yù)聚物的制備：四針狀氧化鋅晶須采用去離子水與醇的混合 溶劑進(jìn)行超聲分散，待分散好后，然后向分散液中加入醋酸與氨水復(fù)合催化劑，調(diào)節(jié)體系的 pH為2.0?4.0,再加入硅氧烷單體，且硅氧烷單體與去離子水的摩爾比例為1 : 5?15， 在常規(guī)下進(jìn)行混合，然后再在35?50°C溫度條件下超聲，得到所需要的功能聚硅氧烷預(yù)聚 物。
[0017] 所述的功能硅氧烷預(yù)聚物制備中硅氧烷為甲基三烷氧基硅烷與3-縮水甘油丙氧 基二甲氧基娃燒的混合物，且甲基二燒氧基娃燒與3_縮水甘油丙氧基二甲氧基娃燒的摩 爾比例為1 : 0.05?0.40,且甲基二燒氧基娃燒為甲基二甲氧基娃燒、甲基二乙氧基娃燒 中一種或者混合物。
[0018] 所述的四針狀氧化鋅晶須的中心體直徑0.7?1.0 ilm，針狀體根部直徑0.5? 1. 5 y m，針狀體長度為3?5 y m，且超聲分散時間為30?45min，四針狀氧化鋅晶須的質(zhì)量 濃度為〇. 1?2. 5g/L。
[0019] 所述的混合溶劑中去離子水與醇的摩爾比例為1 : 1?5,且所用的醇為異丙醇、 乙醇中一種。
[0020] (二）：防輻射功能粉體的制備：在錫鹽溶液中，加入炭黑粉體，然后再采用邊超聲 分散邊吸附金屬離子的方法；使錫離子進(jìn)一步在炭黑表面進(jìn)行充分吸附，吸附后采用離心 分離，然后密封還原并烘干粉末，再在低溫通氧條件下，進(jìn)行加熱，使錫離子在炭黑表面還 原并生產(chǎn)具有灰色的氧化錫，提供粉體的防輻射性，制備得到防輻射功能粉體的制備；
[0021] 錫鹽溶液為氯化錫溶液的水，其中，錫離子的溶度為0. 1?1. 5mol/L，炭黑粉體的 添加量為10?30g/L，所述的溶液的pH為3. 5?5. 0,以硝酸、鹽酸進(jìn)行調(diào)節(jié)。
[0022] 所述的超聲分散時的吸附溫度為25?65°C，時間為45?90min。
[0023] 所述的離心分離過程時的離心轉(zhuǎn)速為4500?6000r/min。
[0024] 所述的密封還原干燥的條件為烘干溫度為80?90°C，干燥時間6?8h。
[0025] 所述的低溫通氧條件的溫度為60?80°C，通氧時間為8?10h。
[0026] (三）：防輻射陶瓷涂料的制備：再在攪拌條件下，按質(zhì)量比例加入功能聚硅氧烷 預(yù)聚物，溶劑，改性導(dǎo)電功能粉體，助劑進(jìn)行混合，混合溫度為40?60°C，且混合時間為 40?45min，再采用超聲消泡的方法，消除氣泡后得到所需的可用于地鐵站的防輻射陶瓷 涂料。
[0027] 所述的功能硅氧烷預(yù)聚物制備中硅氧烷為甲基三烷氧基硅烷與3-縮水甘油丙氧 基二甲氧基娃燒的混合物，且甲基二燒氧基娃燒與3_縮水甘油丙氧基二甲氧基娃燒的摩 爾比例為1 : 0.05?0.40,且甲基二燒氧基娃燒為甲基二甲氧基娃燒、甲基二乙氧基娃燒 中一種或者混合物。3-縮水甘油丙氧基三甲氧基硅烷中含有的環(huán)氧基團(tuán)在酸性條件下開環(huán) 水解，生成羥基，能提高涂料與基材的結(jié)合力，同時3-縮水甘油丙氧基三甲氧基硅烷長鏈 結(jié)構(gòu)，使涂料的形成樹狀大分子，降低縮合后硅氧烷快速凝膠過程，從而提高體系穩(wěn)定性， 利于制備單一組分涂料，實現(xiàn)聚硅氧烷涂料的長期儲存。同時硅氧烷固化可進(jìn)行常規(guī)固化， 且固化后形成具有三維交聯(lián)結(jié)構(gòu)，涂層硬度高，具有優(yōu)異的抗劃傷性能。
[0028] 所述的四針狀氧化鋅晶須的中心體直徑0.7?1.0 iim，針狀體根部直徑0.5? 1.5iim，針狀體長度為3?5iim，且超聲分散時間為30?45min，水與醇的體積比為 1 : 1?5,四針狀氧化鋅晶須的質(zhì)量濃度為0.1?2.5g/L。四針狀氧化鋅晶須材料具有優(yōu) 異的吸波，抗靜電以及抗菌等功能，同時由于四針狀氧化鋅晶須本身針狀尖端的納米尺寸 效應(yīng)，以及尖端的納米活性具有優(yōu)異的半導(dǎo)體導(dǎo)電、壓電等電學(xué)性能，同時通過與硅氧烷反 應(yīng)固定后，使涂料成膜后導(dǎo)電性均勻，并通過尖端的納米活性對導(dǎo)電粉體進(jìn)行微量殘雜改 性，提高粉體的導(dǎo)電性能，從而提高本體抗輻射性能。同時四針狀氧化鋅晶須其突出的微米 級別針狀結(jié)構(gòu)對涂料起到增強(qiáng)的作用，通過硅氧烷之間的交聯(lián)以及硅氧烷與針狀結(jié)構(gòu)的纏 結(jié)作用，提高涂層的抗開裂以及抗沖擊性能。
[0029] 所述的功能硅氧烷預(yù)聚物制備中復(fù)合催化劑為醋酸和氨水的混合物，其體積比為 1 : 8 ?12。
[0030] 所述的功能聚硅氧烷預(yù)聚物的制備是硅氧烷單體與催化劑以及四針狀氧化鋅晶 須在常規(guī)下進(jìn)行混合時間為30?60min，然后再在35?50°C條件下超聲60-90min，制備得 到功能聚硅氧烷預(yù)聚物，采用常規(guī)混合再超聲處理，利于無機(jī)納米顆粒均勻分散，同時使納 米粉體在分散的同時，實現(xiàn)表面硅氧烷的保護(hù)過程，降低納米顆粒表面的活化能，避免聚硅 氧烷過渡凝膠難以存儲的問題。
[0031] 所述的灰色導(dǎo)電功能粉體的制備過程中錫鹽溶液為氯化錫溶液的水，其中錫離子 的溶度為〇. 1?1. 5mol/L，炭黑粉體的添加量為10?30g/L，所述的溶液的pH為3. 5? 5. 0,以硝酸、鹽酸進(jìn)行調(diào)節(jié)。采用酸性溶液進(jìn)行對金屬離子錫的吸附，可以對炭黑表面進(jìn)行 活化，利于提高炭黑對金屬離子的吸附，同時酸性體系避免錫金屬離子的沉淀，利于吸附過 程的進(jìn)行。
[0032] 所述的防輻射功能粉體的制備過程中超聲分散吸附，超聲分散吸附溫度為25? 65°C，時間為45?90min ;超聲吸附，在保證炭黑在金屬離子溶液中分散的前提下，使炭黑 在金屬離子溶液中吸附，同時由于超聲的分散作用，避免了常規(guī)吸附過程中因在溶液中的 金屬離子的濃度差異，導(dǎo)致粉體吸附過程中，金屬離子的在區(qū)域的過渡吸附，同時超聲分散 的作用，使在金屬離子在表面吸附作用力更強(qiáng)，而利于后道與炭黑表面基團(tuán)的還原作用。
[0033] 所述的灰色導(dǎo)電功能粉體的制備過程中離心分離過程離心轉(zhuǎn)速為4500?6000r/ min,且密封干燥時烘干溫度為80?90°C,干燥時間6?8h ;密封干燥即可使粉體干燥，同 時利用粉體在一定的水汽和溫度條件下與炭進(jìn)行還原反應(yīng)，達(dá)到既干燥又還原的作用；所 述的低溫通氧其溫度為60?80°C，通氧時間為8?10h，使炭黑表面生成致密的氧化錫導(dǎo) 電顆粒，通過長時間低溫通氧反應(yīng)利于還原后的錫在氧氣條件下氧化錫緩慢進(jìn)行，使黑色 的炭黑粉體變成灰色的防輻射粉體。同時氧化錫具有半導(dǎo)體的殘雜作用，提高粉體的導(dǎo)電 性與磁性能。
[0034] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的積極效果是：
[0035] 本發(fā)明一種用于地鐵車站的防輻射陶瓷涂料的制造方法，其主要是以分步溶 膠-凝膠的方法生產(chǎn)，實現(xiàn)陶瓷涂料的常溫固化和長期保存；通過制備聚硅氧烷預(yù)聚物、改 性導(dǎo)電粉體為防輻射功能添加劑，再在陶瓷涂料制備時，加入具有觸變性能的二氧化硅氣 凝膠為增稠觸變劑，既保證了涂料在保持和運(yùn)輸?shù)冗^程中具有較高粘度，而使涂料不易過 渡交聯(lián)而團(tuán)聚，同時保證了涂料在噴涂過程中具有較低的粘度而利于涂覆；同時采用具有 四針狀的氧化鋅晶須作為聚硅氧烷基體導(dǎo)電摻雜劑，利用四針狀氧化鋅晶須的半導(dǎo)體摻雜 特性，提高基體導(dǎo)電性的同時，并利用其晶須結(jié)構(gòu)各向異形的效果，提高涂層的抗沖擊性和 抗開裂性，同時四針狀氧化鋅晶須通過硅氧烷在其表面包覆，實現(xiàn)其常規(guī)物理共混添加量 大，且摻雜效果差，易于團(tuán)聚等問題；防輻射粉體通過酸化后的炭黑進(jìn)行吸附固定，且吸附 固定環(huán)境為酸性，既提高了炭黑的活性，又有利于錫離子的吸附，同時利用在干燥過程中炭 黑與四價金屬離子錫發(fā)生還原作用，實現(xiàn)錫離子在炭黑的表面包覆固定形成氧化亞錫，并 采用低溫通氧的方法，使不穩(wěn)定的亞錫鹽在氧化的作用下，生產(chǎn)穩(wěn)定的且具有導(dǎo)電作用和 半導(dǎo)體摻雜作用并具有灰色的二氧化錫，采用吸附還原在氧化的方法，不僅可以提高單一 炭黑的導(dǎo)電性以及導(dǎo)電粉體的抗輻射性能，同時還可以實現(xiàn)傳統(tǒng)導(dǎo)電涂料有單一的黑色轉(zhuǎn) 變?yōu)榛疑?，且對于單純的只是金屬添加而言，可降低金屬的添加量并保持涂料的?yōu)異的導(dǎo) 電性與顏色的高度統(tǒng)一。本發(fā)明一種用于地鐵車站的灰色防輻射陶瓷涂料及其生產(chǎn)方法 應(yīng)用于地鐵機(jī)車、地鐵站等防輻射涂料具有優(yōu)異的高防輻射性能、低成本且耐溫、難燃等特 性，應(yīng)用前景廣闊。 【【具體實施方式】】
[0036] 以下提供本發(fā)明一種用于地鐵車站的防輻射陶瓷涂料的制造方法的具體實施方 式。
[0037] 實施例1
[0038] -種用于地鐵車站的防輻射陶瓷涂料，其原料組分重量份數(shù)為：
[0039] 功能聚硅氧烷預(yù)聚物 100份 溶劑 20份 防輻射功能粉體 10份 二氧化硅氣溶膠 10份 助劑 0.5份
[0040] 所述的溶劑為異丙醇，正丁醇，乙二醇單甲醚或它們的混合物。
[0041] 所述的助劑為端氨基改性硅油，所述的端氨基改性硅油的重均分子量為3000? 50000;采用端氨基改性硅油在降低體系表面張力，利于涂料的噴涂成膜的同時，助劑中端 氨基基團(tuán)對金屬錫具有螯合作用，同時通過助劑的長鏈結(jié)構(gòu)，對防輻射粉體進(jìn)行纏繞，避免 功能粉體再制備成涂料后的沉降，提1?涂料的儲存性能。
[0042] 所述的二氧化硅氣溶膠為粒度為20?50nm，氧化硅含量為40?60%。二氧化硅 氣溶膠具有優(yōu)異的觸變性能，使涂料在靜止使具有較高的粘度，防止涂料沉淀，而在涂覆過 程中，具有較低的粘度，利于噴涂，并使涂料進(jìn)行粘結(jié)固化，實現(xiàn)均勻涂覆過程。
[0043] 一種用于地鐵車站的防輻射陶瓷涂料的制造方法，包含以下步驟：
[0044] ( -）：功能聚硅氧烷預(yù)聚物的制備：四針狀氧化鋅晶須采用去離子水與醇的混合 溶劑進(jìn)行超聲分散，待分散好后，然后向分散液中加入醋酸與氨水復(fù)合催化劑，調(diào)節(jié)體系的 pH為2.0?4.0,再加入硅氧烷單體，且硅氧烷單體與去離子水的摩爾比例為1 : 5,在常規(guī) 下進(jìn)行混合，然后再在35?50°C溫度條件下超聲，得到所需要的功能聚硅氧烷預(yù)聚物。
[0045] 所述的功能硅氧烷預(yù)聚物制備中硅氧烷為甲基三烷氧基硅烷與3-縮水甘油丙氧 基二甲氧基娃燒的混合物，且甲基二燒氧基娃燒與3_縮水甘油丙氧基二甲氧基娃燒的摩 爾比例為1 : 0. 1，且甲基二燒氧基娃燒為甲基二甲氧基娃燒、甲基二乙氧基娃燒中一種或 者混合物。
[0046] 所述的四針狀氧化鋅晶須的中心體直徑0.7?1.0 iim，針狀體根部直徑0.5? 1. 5 y m，針狀體長度為3?5 y m，且超聲分散時間為30?45min，四針狀氧化鋅晶須的質(zhì)量 濃度為〇. lg/L。
[0047] 所述的混合溶劑中去離子水與醇的摩爾比例為1 : 1，且所用的醇為異丙醇、乙醇 中一種。
[0048](二）：防輻射功能粉體的制備：在錫鹽溶液中，加入炭黑粉體，然后再采用邊超聲 分散邊吸附金屬離子的方法；使錫離子進(jìn)一步在炭黑表面進(jìn)行充分吸附，吸附后采用離心 分離，然后密封還原并烘干粉末，再在低溫通氧條件下，進(jìn)行加熱，使錫離子在炭黑表面還 原并生產(chǎn)具有灰色的氧化錫，提供粉體的防輻射性，制備得到防輻射功能粉體的制備；
[0049] 錫鹽溶液為氯化錫溶液的水，其中，錫離子的溶度為0. lmol/L，炭黑粉體的添加量 為l〇g/L，所述的溶液的pH為3. 5?5. 0,以硝酸、鹽酸進(jìn)行調(diào)節(jié)。
[0050] 所述的超聲分散時的吸附溫度為25?65°C，時間為45?90min。
[0051] 所述的離心分離過程時的離心轉(zhuǎn)速為4500?6000r/min。
[0052] 所述的密封還原干燥的條件為烘干溫度為80?90°C，干燥時間6?8h。
[0053] 所述的低溫通氧條件的溫度為60?80°C，通氧時間為8?10h。
[0054] (三）：防輻射陶瓷涂料的制備：再在攪拌條件下，按質(zhì)量比例加入功能聚硅氧烷 預(yù)聚物，溶劑，改性導(dǎo)電功能粉體，助劑進(jìn)行混合，混合溫度為40?60°C，且混合時間為 40?45min，再采用超聲消泡的方法，消除氣泡后得到所需的可用于地鐵站的防輻射陶瓷 涂料。
[0055] 實施例2
[0056] -種用于地鐵車站的防輻射陶瓷涂料，其原料組分重量份數(shù)為：
[0057] 功能聚硅氧烷預(yù)聚物 100份 溶劑 27份 防輻射功能粉體 14份 二氧化桂氣溶膠 16份 助劑 1.5份
[0058] 所述的溶劑為異丙醇，正丁醇，乙二醇單甲醚或它們的混合物。
[0059] 所述的助劑為端氨基改性硅油，所述的端氨基改性硅油的重均分子量為3000? 50000;采用端氨基改性硅油在降低體系表面張力，利于涂料的噴涂成膜的同時，助劑中端 氨基基團(tuán)對金屬錫具有螯合作用，同時通過助劑的長鏈結(jié)構(gòu)，對防輻射粉體進(jìn)行纏繞，避免 功能粉體再制備成涂料后的沉降，提1?涂料的儲存性能。
[0060] 所述的二氧化硅氣溶膠為粒度為20?50nm，氧化硅含量為40?60%。二氧化硅 氣溶膠具有優(yōu)異的觸變性能，使涂料在靜止使具有較高的粘度，防止涂料沉淀，而在涂覆過 程中，具有較低的粘度，利于噴涂，并使涂料進(jìn)行粘結(jié)固化，實現(xiàn)均勻涂覆過程。
[0061] 一種用于地鐵車站的防輻射陶瓷涂料的制造方法，包含以下步驟：
[0062] (一）：功能聚硅氧烷預(yù)聚物的制備：四針狀氧化鋅晶須采用去離子水與醇的混合 溶劑進(jìn)行超聲分散，待分散好后，然后向分散液中加入醋酸與氨水復(fù)合催化劑，調(diào)節(jié)體系的 pH為2. 0?4. 0,再加入硅氧烷單體，且硅氧烷單體與去離子水的摩爾比例為1 : 10,在常 規(guī)下進(jìn)行混合，然后再在35?50°C溫度條件下超聲，得到所需要的功能聚硅氧烷預(yù)聚物。
[0063] 所述的功能硅氧烷預(yù)聚物制備中硅氧烷為甲基三烷氧基硅烷與3-縮水甘油丙氧 基二甲氧基娃燒的混合物，且甲基二燒氧基娃燒與3_縮水甘油丙氧基二甲氧基娃燒的摩 爾比例為1 : 0. 25,且甲基二燒氧基娃燒為甲基二甲氧基娃燒、甲基二乙氧基娃燒中一種 或者混合物。
[0064] 所述的四針狀氧化鋅晶須的中心體直徑0.7?1.0 iim，針狀體根部直徑0.5? 1. 5 y m，針狀體長度為3?5 y m，且超聲分散時間為30?45min，四針狀氧化鋅晶須的質(zhì)量 濃度為2g/L。
[0065] 所述的混合溶劑中去離子水與醇的摩爾比例為1 : 3,且所用的醇為異丙醇、乙醇 中一種。
[0066](二）：防輻射功能粉體的制備：在錫鹽溶液中，加入炭黑粉體，然后再采用邊超聲 分散邊吸附金屬離子的方法；使錫離子進(jìn)一步在炭黑表面進(jìn)行充分吸附，吸附后采用離心 分離，然后密封還原并烘干粉末，再在低溫通氧條件下，進(jìn)行加熱，使錫離子在炭黑表面還 原并生產(chǎn)具有灰色的氧化錫，提供粉體的防輻射性，制備得到防輻射功能粉體的制備；
[0067] 錫鹽溶液為氯化錫溶液的水，其中，錫離子的溶度為lmol/L,炭黑粉體的添加量為 20g/L，所述的溶液的pH為3. 5?5. 0,以硝酸、鹽酸進(jìn)行調(diào)節(jié)。
[0068] 所述的超聲分散時的吸附溫度為25?65°C，時間為45?90min。
[0069] 所述的離心分離過程時的離心轉(zhuǎn)速為4500?6000r/min。
[0070] 所述的密封還原干燥的條件為烘干溫度為80?90°C，干燥時間6?8h。
[0071] 所述的低溫通氧條件的溫度為60?80°C，通氧時間為8?10h。
[0072] (三）：防輻射陶瓷涂料的制備：再在攪拌條件下，按質(zhì)量比例加入功能聚硅氧烷 預(yù)聚物，溶劑，改性導(dǎo)電功能粉體，助劑進(jìn)行混合，混合溫度為40?60°C，且混合時間為 40?45min，再采用超聲消泡的方法，消除氣泡后得到所需的可用于地鐵站的防輻射陶瓷 涂料。
[0073] 實施例3
[0074] -種用于地鐵車站的防輻射陶瓷涂料，其原料組分重量份數(shù)為：
[0075] 功能聚硅氧烷預(yù)聚物 100份 溶劑 35份 防輻射功能粉體 20份 二氧化硅氣溶膠 20份 助劑 2份
[0076] 所述的溶劑為異丙醇，正丁醇，乙二醇單甲醚或它們的混合物。
[0077] 所述的助劑為端氨基改性硅油，所述的端氨基改性硅油的重均分子量為3000? 50000;采用端氨基改性硅油在降低體系表面張力，利于涂料的噴涂成膜的同時，助劑中端 氨基基團(tuán)對金屬錫具有螯合作用，同時通過助劑的長鏈結(jié)構(gòu)，對防輻射粉體進(jìn)行纏繞，避免 功能粉體再制備成涂料后的沉降，提1?涂料的儲存性能。
[0078] 所述的二氧化硅氣溶膠為粒度為20?50nm，氧化硅含量為40?60%。二氧化硅 氣溶膠具有優(yōu)異的觸變性能，使涂料在靜止使具有較高的粘度，防止涂料沉淀，而在涂覆過 程中，具有較低的粘度，利于噴涂，并使涂料進(jìn)行粘結(jié)固化，實現(xiàn)均勻涂覆過程。
[0079] -種用于地鐵車站的防輻射陶瓷涂料的制造方法，包含以下步驟：
[0080] (一）：功能聚硅氧烷預(yù)聚物的制備：四針狀氧化鋅晶須采用去離子水與醇的混合 溶劑進(jìn)行超聲分散，待分散好后，然后向分散液中加入醋酸與氨水復(fù)合催化劑，調(diào)節(jié)體系的 pH為2. 0?4. 0,再加入硅氧烷單體，且硅氧烷單體與去離子水的摩爾比例為1 : 15,在常 規(guī)下進(jìn)行混合，然后再在35?50°C溫度條件下超聲，得到所需要的功能聚硅氧烷預(yù)聚物。
[0081] 所述的功能硅氧烷預(yù)聚物制備中硅氧烷為甲基三烷氧基硅烷與3-縮水甘油丙氧 基二甲氧基娃燒的混合物，且甲基二燒氧基娃燒與3_縮水甘油丙氧基二甲氧基娃燒的摩 爾比例為1 : 0. 40,且甲基二燒氧基娃燒為甲基二甲氧基娃燒、甲基二乙氧基娃燒中一種 或者混合物。
[0082] 所述的四針狀氧化鋅晶須的中心體直徑0.7?1.0 iim，針狀體根部直徑0.5? 1. 5 y m，針狀體長度為3?5 y m，且超聲分散時間為30?45min，四針狀氧化鋅晶須的質(zhì)量 濃度為2. 5g/L。
[0083] 所述的混合溶劑中去離子水與醇的摩爾比例為1 : 5,且所用的醇為異丙醇、乙醇 中一種。
[0084](二）：防輻射功能粉體的制備：在錫鹽溶液中，加入炭黑粉體，然后再采用邊超聲 分散邊吸附金屬離子的方法；使錫離子進(jìn)一步在炭黑表面進(jìn)行充分吸附，吸附后采用離心 分離，然后密封還原并烘干粉末，再在低溫通氧條件下，進(jìn)行加熱，使錫離子在炭黑表面還 原并生產(chǎn)具有灰色的氧化錫，提供粉體的防輻射性，制備得到防輻射功能粉體的制備；
[0085] 錫鹽溶液為氯化錫溶液的水，其中，錫離子的溶度為1. 5mol/L，炭黑粉體的添加量 為30g/L，所述的溶液的pH為3. 5?5. 0,以硝酸、鹽酸進(jìn)行調(diào)節(jié)。
[0086] 所述的超聲分散時的吸附溫度為25?65°C，時間為45?90min。
[0087] 所述的離心分離過程時的離心轉(zhuǎn)速為4500?6000r/min。
[0088] 所述的密封還原干燥的條件為烘干溫度為80?90°C，干燥時間6?8h。
[0089] 所述的低溫通氧條件的溫度為60?80°C，通氧時間為8?10h。
[0090](三）：防輻射陶瓷涂料的制備：再在攪拌條件下，按質(zhì)量比例加入功能聚硅氧烷 預(yù)聚物，溶劑，改性導(dǎo)電功能粉體，助劑進(jìn)行混合，混合溫度為40?60°C，且混合時間為 40?45min，再采用超聲消泡的方法，消除氣泡后得到所需的可用于地鐵站的防輻射陶瓷 涂料。
[0091] 以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實施方式，應(yīng)當(dāng)指出，對于本【技術(shù)領(lǐng)域】的普通技術(shù)人 員，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若干改進(jìn)和潤飾，這些改進(jìn)和潤飾也應(yīng)視為 本發(fā)明的保護(hù)范圍內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1. 一種用于地鐵車站的防輻射陶瓷涂料，其特征在于，原料組分重量份數(shù)為： 功能聚硅氧烷預(yù)聚物 100份 溶劑 20?35份 防輻射功能粉體 10?20份 二氧化硅氣溶膠 10?20份 助劑 0.5?2份。
2. 如權(quán)利要求1所述的一種用于地鐵車站的防輻射陶瓷涂料，其特征在于，所述的助 劑為端氨基改性硅油，所述的端氨基改性硅油的重均分子量為3000?50000。
3. -種用于地鐵車站的防輻射陶瓷涂料的制造方法，其特征在于，其包含以下步驟： (一） ：功能聚硅氧烷預(yù)聚物的制備：四針狀氧化鋅晶須采用去離子水與醇的混合溶 劑進(jìn)行超聲分散，待分散好后，然后向分散液中加入醋酸與氨水復(fù)合催化劑，調(diào)節(jié)體系的PH 為2.0?4.0,再加入硅氧烷單體，且硅氧烷單體與混合溶劑的摩爾比例為1 : 5?15,在常 規(guī)下進(jìn)行混合，然后再在35?50°C溫度條件下超聲，得到所需要的功能聚硅氧烷預(yù)聚物； (二） ：防輻射功能粉體的制備：在錫鹽溶液中，加入炭黑粉體，然后再采用邊超聲分散 邊吸附金屬離子的方法；使錫離子進(jìn)一步在炭黑表面進(jìn)行充分吸附，吸附后采用離心分離， 然后密封還原并烘干粉末，再在低溫通氧條件下，進(jìn)行加熱，使錫離子在炭黑表面還原并生 產(chǎn)具有灰色的氧化錫，提供粉體的防輻射性，制備得到防輻射功能粉體的制備； (三） ：防輻射陶瓷涂料的制備：再在攪拌條件下，按質(zhì)量比例加入功能聚硅氧烷預(yù) 聚物，溶劑，改性導(dǎo)電功能粉體，助劑進(jìn)行混合，混合溫度為40?60°C，且混合時間為40? 45min，再采用超聲消泡的方法，消除氣泡后得到所需的可用于地鐵站的防輻射陶瓷涂料。
4. 如權(quán)利要求3所述的一種用于地鐵車站的防輻射陶瓷涂料的制造方法，其特征在 于，在所述的步驟（一）中，所述的四針狀氧化鋅晶須的中心體直徑0.7?Ι.Ομπι，針狀體 根部直徑〇· 5?L5μm，針狀體長度為3?5μm，且超聲分散時間為30?45min，四針狀氧 化鋅晶須的質(zhì)量濃度為〇. 1?2. 5g/L。
5. 如權(quán)利要求3所述的一種用于地鐵車站的防輻射陶瓷涂料的制造方法，其特征在 于，在所述的步驟（一）中，所述的功能硅氧烷預(yù)聚物制備中硅氧烷為甲基三烷氧基硅烷與 3_縮水甘油丙氧基三甲氧基硅烷的混合物，且甲基三烷氧基硅烷與3-縮水甘油丙氧基三 甲氧基硅烷的摩爾比例為1 : 0.05?0.40,且甲基三烷氧基硅烷為甲基三甲氧基硅烷、甲 基三乙氧基硅烷中一種或者混合物。
6. 如權(quán)利要求3所述的一種用于地鐵車站的防輻射陶瓷涂料的制造方法，其特征在 于，在所述的步驟（二）中，錫鹽溶液為氯化錫溶液的水，其中，錫離子的溶度為0. 1? I. 5mol/L，炭黑粉體的添加量為10?30g/L，所述的溶液的pH為3. 5?5. 0,以硝酸、鹽酸 進(jìn)行調(diào)節(jié)。
7. 如權(quán)利要求3所述的一種用于地鐵車站的防輻射陶瓷涂料的制造方法，其特征 在于，在所述的步驟（二）中，所述的超聲分散時的吸附溫度為25?65°C，時間為45? 90min〇
8. 如權(quán)利要求3所述的一種用于地鐵車站的防輻射陶瓷涂料的制造方法，其特征在 于，在所述的步驟（二）中，所述的離心分離過程時的離心轉(zhuǎn)速為4500?6000r/min。
9. 如權(quán)利要求3所述的一種用于地鐵車站的防輻射陶瓷涂料的制造方法，其特征在 于，在所述的步驟（二）中，所述的密封還原干燥的條件為烘干溫度為80?90°C，干燥時間 6 ?8h〇
10. 如權(quán)利要求3所述的一種用于地鐵車站的防輻射陶瓷涂料的制造方法，其特征在 于，在所述的步驟（二）中，所述的低溫通氧條件的通氧溫度為60?80°C，通氧時間為8? 10h。
11. 如權(quán)利要求1所述的一種用于地鐵車站的防輻射陶瓷涂料的制造方法，其特征在 于，所述的防輻射陶瓷涂料的粘度為3000?8000mP·S(20°C，6r/min)，且觸變值為1. 5? 2. 5〇
【文檔編號】C09D183/06GK104449356SQ201410682016
【公開日】2015年3月25日 申請日期:2014年11月24日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月24日
【發(fā)明者】方淑英 申請人:劉繼偉