一種銪摻雜的硼酸釔薄膜的厚度調(diào)控方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種銪摻雜的硼酸釔薄膜的厚度調(diào)控方法，包括：1)將水溶性釔鹽、氧化銪、氨水、醇和水混合；2)向步驟1)得到的混合物中加入硼源，所述硼源為硼酸或硼酸酯；3)步驟2)得到的混合物反應(yīng)24～48h；4)使用浸漬提拉法對硅底片進行鍍膜，鍍膜速度為0.88～1.52mm/s，鍍膜后置于馬弗爐中進行200～600℃煅燒；此過程反復(fù)1-6次；5)薄膜達到預(yù)期厚度后置于1000℃以下進行退火，得到Y(jié)BO3:Eu3+薄膜，所述預(yù)期厚度為10～100nm。本發(fā)明的優(yōu)點在于：溶膠-凝膠浸漬提拉鍍膜法制備YBO3：Eu3+納米材料，具有厚度可控和特殊形貌的優(yōu)勢。
【專利說明】一種銪摻雜的硼酸釔薄膜的厚度調(diào)控方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及無機材料制備領(lǐng)域，具體涉及一種銪摻雜的硼酸釔薄膜的厚度調(diào)控方 法。

【背景技術(shù)】
[0002] 如何實現(xiàn)對具有厚度可控和特殊形貌的晶體材料的可控合成及性能表征，對于 固體理論研究和應(yīng)用具有重要意義。已經(jīng)制備的各種形貌的納米/微米晶體有棒狀、管狀、 線狀以及盒狀形貌等。近年來，Eu 3+摻雜的稀土硼酸鹽體系作為一種理想的真空紫外（VUV) 發(fā)光材料，人們在改進其合成路徑、制備特殊形貌以及調(diào)節(jié)其發(fā)光性能等方面做了大量的 研究工作，為實現(xiàn)稀土硼酸鹽發(fā)光材料在等離子顯示器等方面的應(yīng)用提供了可靠的理論 及實驗依據(jù)。制備高性能的REB0 3 :Eu3+方法有共沉淀法、溶膠-凝膠法、固相反應(yīng)法、微波 加熱法、高溫?zé)峤夥?、水熱法等?，F(xiàn)有方法存在厚度不可控制或難控制、無法得到特殊形貌 納米粒子等缺點。
[0003] 目前形貌和厚度控制的YB03 :Eu3+少有報道.因此如何利用簡便易行的方法制備 出厚度可控的特殊形貌的YB03 :Eu3+具有挑戰(zhàn)意義。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明針對現(xiàn)在的ybo3 :Eu3+納米材料的諸多研究工作提出一種溶膠-凝膠浸漬 提拉鍍膜法制備YB03 :Eu3+納米材料，本發(fā)明具有厚度可控、特殊形貌納米粒子的優(yōu)勢。
[0005] 本發(fā)明的制備銪摻雜的硼酸釔薄膜的方法包括：
[0006] 1、將水溶性釔鹽、氧化銪、氨水、醇和水混合；
[0007] 優(yōu)選的，所述水溶性釔鹽為六水合硝酸釔。
[0008] 更優(yōu)選的，所述硝酸釔、氧化銪的質(zhì)量比為1. 5?3. 5 :1 :1. 5。
[0009] 對于溶劑而言，對于每1?1. 5g的氧化銪，應(yīng)當(dāng)提供10?30mL的氨水，10?20mL 的醇以及10?20mL的水，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以根據(jù)需要靈活變更溶劑的量。此處的醇應(yīng) 當(dāng)為水溶性的醇，尤其是具有很好的水溶性的醇，比如甲醇或者乙醇。
[0010] 2、向步驟1)得到的混合物中加入硼源，所述硼源為硼酸或硼酸酯；
[0011] 優(yōu)選的，所述硼源為硼酸和硼酸和硼酸三丁酯的混合物，其加入的量至少應(yīng)當(dāng)保 證硼酸根的量略大于陽離子的量，比如可以選擇其和陽離子的摩爾比為1. 05?20:1。
[0012] 3、步驟2)得到的混合物反應(yīng)24?48h ;
[0013] 4、使用浸漬提拉法對硅底片進行鍍膜，鍍膜速度為0. 88?1. 52mm/s，鍍膜后置于 馬弗爐中進行200?600°C煅燒；此過程反復(fù)至薄膜達到預(yù)期厚度，后置于1000°C以下進行 退火，得到Y(jié)B0 3:Eu3+薄膜，所述預(yù)期厚度為10?100nm。
[0014] 按照本發(fā)明的方法，每進行一次步驟4的鍍膜過程，可以近似看作積累一厚度約 為10nm的薄膜，按照此方法可以制備幾十個nm左右的薄膜，特別的，本發(fā)明尤其適合制備 lOOnm的納米薄膜。
[0015] 與現(xiàn)有技術(shù)比較，本發(fā)明的優(yōu)點在于：溶膠-凝膠浸漬提拉鍍膜法制備ybo3 :Eu3+ 納米材料，具有厚度可控和特殊形貌的優(yōu)勢。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0016] 圖l、YB03:Eu3+薄膜能量色散X射線圖譜。
[0017] 圖 2、YB03: Eu3+ 薄膜的 AFM 譜圖。
[0018] 圖3、YB03: Eu3+薄膜的AFM立體形貌圖。

【具體實施方式】
[0019] 本發(fā)明的一種銪摻雜的硼酸釔薄膜的制備方法，包括如下的步驟：
[0020] 1、以硝酸釔、氧化銪、氨水、乙醇和去離子水為原料制備出溶膠體系；
[0021] 2、硼酸三丁酯和硼酸作為硼離子來源；
[0022] 3、置于磁力攪拌器攪拌；
[0023] 4、清潔硅底片，并放置于浸漬提拉鍍膜機進行鍍膜；
[0024] 5、鍍膜后置于馬弗爐中進行煅燒；
[0025] 6、煅燒之后再進行鍍膜、煅燒；
[0026] 7、達到預(yù)期厚度后置于馬弗爐進行退火，得到Y(jié)B03:Eu3+薄膜。
[0027] 實施例1 :
[0028] 以2. 135g硝酸釔、1. 243g氧化銪、20mL氨水、10mL乙醇和10mL去離子水為原料 制備出溶膠體系，〇. 172g硼酸三丁酯和0. 109g硼酸作為硼離子來源加入溶液中置于磁力 攪拌器，持續(xù)攪拌5h后靜置24h ;清潔硅底片，并放置于浸漬提拉鍍膜機進行鍍膜，提拉恒 速為1. 22mm/s ;鍍膜后置于馬弗爐中進行400°C煅燒10分鐘后后進行900°C退火2h，得到 YB03:Eu 3+薄膜，鍍膜可進行多次以達到預(yù)期厚度。
[0029] 參見圖1，薄膜EDX圖譜，出現(xiàn)較強的Y、0、Eu峰。參見圖2?3,所示為薄膜表面 形貌，由密集的球星納米晶體組成，平均粒徑在l〇〇nm左右，表面較為平整，粗糙度均方根 約為10nm。
[0030] 發(fā)明人還進行了如下的實驗，其相應(yīng)的實驗條件如下：
[0031]

【權(quán)利要求】
1. 一種銪摻雜的硼酸釔薄膜的厚度調(diào)控的方法，包括： 1) 將水溶性釔鹽、氧化銪、氨水、醇和水混合； 2) 向步驟1)得到的混合物中加入硼源，所述硼源為硼酸或硼酸酯； 3) 步驟2)得到的混合物反應(yīng)24?48h ; 4) 使用浸漬提拉法對硅底片進行鍍膜，鍍膜速度為0. 88?1. 52mm/s，鍍膜后于 200?600°C煅燒；此過程反復(fù)至薄膜達到10?100nm，后置于1000°C以下進行退火，得到 YB03: Eu3+ 薄膜。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述水溶性釔鹽為六水合硝酸釔。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述硝酸釔、氧化銪的質(zhì)量比為 1. 5 ?3. 5 :1 ?1. 5。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述的醇為乙醇或甲醇。
【文檔編號】C09K11/78GK104449717SQ201410684988
【公開日】2015年3月25日 申請日期:2014年11月24日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月24日
【發(fā)明者】年洪恩, 周園, 吳志堅, 孫慶國, 李翔, 申月, 海春喜, 任秀峰, 曾金波, 董歐陽, 云強, 李松, 張立娟 申請人:中國科學(xué)院青海鹽湖研究所