Led用單組分脫醇型室溫硫化有機(jī)硅灌封膠及制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種LED用單組分脫醇型室溫硫化有機(jī)硅灌封膠及制備方法，包括以下重量份的原料：粘度為500～15000mPa·s的α,ω-二羥基聚二甲基硅氧烷100份，干法處理納米碳酸鈣10～50份，氯化鈣1～10份，白炭黑5～10份，粘度為100～5000mPa·s的二甲基硅油8～20份，交聯(lián)劑3～10份，偶聯(lián)劑0.3～5份，鈦絡(luò)合物0.5～8份，有機(jī)錫0.01～0.5份，深層硫化促進(jìn)劑0.5～10份。本產(chǎn)品具有優(yōu)異的流動(dòng)性能，低拉絲，抗高溫粉化，快速深層固化，力學(xué)性能好，產(chǎn)生的氣體對(duì)基材粘結(jié)性好，且對(duì)基材無(wú)腐蝕作用；方法工藝簡(jiǎn)單可行，操作方便，生產(chǎn)成本低，具有較好的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益。
【專利說(shuō)明】LED用單組分脫醇型室溫硫化有機(jī)硅灌封膠及制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及電子灌封材料【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種LED用單組分脫醇型室溫硫化 有機(jī)硅灌封膠及制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 灌封就是把構(gòu)成電子元件按要求進(jìn)行合理布置、組裝、連接與環(huán)境隔離和保護(hù)的 操作工藝。灌封的作用就是強(qiáng)化電子元件的整體性，提高對(duì)外來(lái)破壞的抵抗，提高內(nèi)部線路 絕緣性，改善電子元件的防水、防潮性能。
[0003] LED(發(fā)光二極管）是一類電致發(fā)光固體器件，因其高亮度、低熱量、長(zhǎng)壽命、無(wú)毒、 可回收再利用等優(yōu)點(diǎn)，被稱為是21世紀(jì)最有發(fā)展前景的綠色照明光源。當(dāng)前，LED照明和 大屏幕LED背光是LED應(yīng)用領(lǐng)域中極具潛力的兩個(gè)新興市場(chǎng)。照明和大屏LED都由LED模 塊組成，使用時(shí)往往長(zhǎng)期暴露在苛刻環(huán)境中，要求對(duì)環(huán)境有很好的適應(yīng)性，對(duì)LED顯示模塊 的灌封，可有效的避免潮氣、雨水、光、熱、灰塵等的侵害。
[0004] 目前，常用的LED灌封膠包括環(huán)氧樹脂和硅橡膠。環(huán)氧樹脂的耐高溫性和耐濕性 差，導(dǎo)致元件使用壽命縮短。若水氣進(jìn)入器件內(nèi)部則容易引起短路。環(huán)氧樹脂密封膠還存 在不易返修的問(wèn)題。而硅橡膠具有耐高低溫、耐氣候老化、電氣絕緣、耐臭氧、憎水、難燃、無(wú) 毒等許多優(yōu)異性能，是LED理想封裝材料。
[0005] 硅橡膠按成分、硫化機(jī)理和使用工藝可以分為三大類型，即單組份室溫硫化硅橡 膠、雙組份縮合型室溫硫化硅橡膠及雙組份加成型室溫硫化硅橡膠。雙組份縮合型室溫硫 化硅橡膠的優(yōu)點(diǎn)是固化不放熱，固化可在表面和內(nèi)部同時(shí)進(jìn)行，可以快速深層硫化。雙組分 加成型硅橡膠的硫化取決于溫度，可以利用溫度調(diào)節(jié)硫化速度；雙組份膠的缺點(diǎn)是使用前 兩個(gè)組份必須按計(jì)量充分混合均勻，操作不方便。單組分脫醇型室溫硫化硅橡膠作為一種 通用的電子電氣灌封產(chǎn)品，具有優(yōu)異的電性能、耐老化，但存在施工時(shí)拉絲長(zhǎng)，室溫深層固 化低，1?溫易粉化等缺點(diǎn)。
[0006] 中國(guó)專利CN102115604A提供一種縮合型有機(jī)娃透明電子灌封膠，其A組分中都含 有催化劑，而在催化劑作用下聚硅氧烷的羥基發(fā)生自縮合，因此A組分儲(chǔ)存過(guò)程存在粘度 增加，甚至影響固化速度的問(wèn)題。中國(guó)專利CN101787211A提供了一種高透明高強(qiáng)度室溫硫 化有機(jī)硅電子灌封膠，單一采用氨丙基三乙氧基硅烷作為增粘劑存在粘結(jié)性不足的缺 點(diǎn)。以上幾個(gè)已有技術(shù)都是雙組分膠，存在施工操作不方便的缺點(diǎn)。中國(guó)專利CN101565599 一種單組分脫酮肟型灌封膠及其制備方法，該專利并未涉及到硅酮膠的粘結(jié)性能和在高溫 情況下的粉化情況。因此，研制一種具有優(yōu)異的流動(dòng)性能，低拉絲，抗高溫粉化，快速深層固 化，力學(xué)性能好，操作方便的LED灌封膠迫在眉睫。


【發(fā)明內(nèi)容】
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[0007] 本發(fā)明的目的是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種LED用單組分脫醇型室溫硫化有 機(jī)硅灌封膠及其制備方法，其特點(diǎn)是具有優(yōu)異的流動(dòng)性能，低拉絲，抗高溫粉化，快速深層 固化，力學(xué)性能好，操作方便。
[0008] -種LED用單組分脫醇型室溫硫化有機(jī)灌封膠，包括以下重量份的原料：粘度為 500?15000mPa ? s的a，〇 -二輕基聚二甲基娃氧燒1〇〇份，干法處理納米碳酸|丐10? 50份，氯化鈣1?10份，白炭黑5?10份，粘度為100?5000mPa ? s的二甲基硅油8? 20份，交聯(lián)劑3?10份，偶聯(lián)劑0. 3?5份，鈦絡(luò)合物0. 5?8份，有機(jī)錫0. 01?0. 5份， 深層硫化促進(jìn)劑0. 5?10份。
[0009] 以上所述的根據(jù)上述的LED用單組分脫醇型室溫硫化有機(jī)灌封膠，優(yōu)選包括以下 重量份的原料：粘度為1000?8000mPa ? s的a，（0 -二羥基聚二甲基硅氧烷100份，干法 處理納米碳酸鈣15?25份，氯化鈣3?8份，白炭黑5?8份，粘度為200?2000mPa ? s 的二甲基硅油8?15份，交聯(lián)劑3?6份，偶聯(lián)劑0. 5?3份，鈦絡(luò)合物2?5份，有機(jī)錫 0. 05?0. 2份，深層硫化促進(jìn)劑4?7份。
[0010] 以上所述的干法處理的納米碳酸鈣是將經(jīng)過(guò)脂肪酸、脂肪酸酯等進(jìn)行表面處理后 的納米碳酸鈣，進(jìn)一步使用聚乙二醇脂肪酸酯干法表面處理所得，表面處理劑的量為納米 碳酸I丐總量的1?5%。
[0011] 以上所述的交聯(lián)劑為甲基三甲氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅 烷、甲基三乙氧基硅烷、正硅酸乙酯、聚硅酸乙酯、正硅酸丙酯的一種以上。
[0012] 以上所述的偶聯(lián)劑為氨丙基三乙氧基硅烷、氨丙基三甲氧基硅烷、 N-旦-氛乙基-y-氛丙基二甲氧基娃燒、y-(2, 3-環(huán)氧基丙燒）丙基二乙氧基娃燒、 Y _(2, 3-環(huán)氧丙氧）丙基三甲氧基硅烷的一種以上。
[0013] 以上所述的鈦絡(luò)合物為鈦酸異丙酯、鈦酸丁酯、二（乙酰乙酸乙酯）二（異丙氧 基）鈦酸酯絡(luò)合物、二（乙酰丙酮）二（異丙氧基）鈦酸酯絡(luò)合物的一種以上。
[0014] 以上所述的有機(jī)錫為二丁基二醋酸錫、二月桂酸二丁基錫、辛酸亞錫的一種或兩 種。
[0015] 以上所述的深層硫化促進(jìn)劑為甲酰胺、N-甲基甲酰胺、N，N-二甲基甲酰胺中的一 種。
[0016] 以上所述的根據(jù)上述的LED用單組分脫醇型室溫硫化有機(jī)灌封膠，優(yōu)選包括以下 重量份的原料：a，《 -二羥基聚二甲基硅氧烷1〇〇份、干法處理的納米碳酸鈣15份、氯化 鈣5份、白炭黑5份、粘度為200mPa ? s二甲基硅油8份、甲基三甲氧基硅烷和乙基三甲氧 基娃燒的混合物4份、氛丙基二乙氧基娃燒和(2, 3_環(huán)氧基丙燒）丙基二乙氧基娃 烷混合物2份、二（乙酰丙酮）二（異丙氧基）鈦酸酯絡(luò)合物3份、二月桂酸二丁基錫0.08 份及甲酰胺5份。
[0017] 一種LED用單組分脫醇型室溫硫化有機(jī)硅灌封膠的制造方法，包括如下工藝步 驟：
[0018] 1.使用1?5%聚乙二醇脂肪酸脂（碳酸鈣總量）對(duì)納米碳酸鈣按常規(guī)方法進(jìn)行 二次干法處理，備用；
[0019] 2.將100份的a，（0-二羥基聚二甲基硅氧烷、10?50份干法處理的納米碳酸鈣、 1?10份氯化鈣、5?10份白炭黑及8?20份二甲基硅油放入高速分散機(jī)，攪拌均勻，同 時(shí)抽真空至-0. 06?-0. IMPa，加熱至90?130°C，高速分散60?200min ;所述的高速分 散機(jī)具有雙層夾套，加熱層和通冷卻水層；
[0020] 3.將高速分散機(jī)通冷卻水降溫至20?50°C，通氮?dú)饨獬婵眨尤虢宦?lián)劑3?10 份，攪拌均勻，持續(xù)抽真空，保持真空度為_〇. 08?-0. IMPa，高速分散20?60min ;
[0021] 4.通氮?dú)饨獬婵?，加入偶?lián)劑0. 3?5份、鈦絡(luò)合物0. 5?8份、有機(jī)錫0. 01? 〇. 5份及深層硫化促進(jìn)劑0. 5?10份，攪拌均勻持續(xù)抽真空，保持真空度-0. 08?-0. IMPa， 高速分散20?60min即得單組分脫醇型室溫硫化有機(jī)硅灌封膠。
[0022] 將上述的方法制得的LED用單組分脫醇型室溫硫化有機(jī)硅灌封膠按GB/ T531. 1-2008測(cè)試邵爾硬度，按GB/T 10247-2008測(cè)試粘度，按sae j 1524-1995測(cè)試壓流 粘度，按GB/T16776-2005測(cè)試表干時(shí)間、拉伸粘結(jié)性、熱老化等性能。
[0023] 拉絲性測(cè)試方法：灌封膠包裝至330ml聚乙烯封筒中，將封嘴切成直徑為5mm，沿 水平方向擠出5g密封膠后，將封筒從垂直方向提起，測(cè)試膠的拉絲長(zhǎng)度。
[0024] 測(cè)試結(jié)果表明，本發(fā)明制造的單組分脫醇型室溫硫化有機(jī)硅灌封膠具有較好的流 動(dòng)性能，低拉絲性，室溫深層固化快，力學(xué)性能和粘結(jié)性能好，適合LED電子元件的灌封。
[0025] 本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和積極效果：
[0026] 1、本發(fā)明制備的產(chǎn)品，其特點(diǎn)是具有優(yōu)異的流動(dòng)性能，低拉絲，抗高溫粉化，快速 深層固化，力學(xué)性能好，操作方便；
[0027] 2、本發(fā)明灌封膠產(chǎn)生的氣體對(duì)基材粘結(jié)性好，且對(duì)基材無(wú)腐蝕作用；
[0028] 3、本發(fā)明方法工藝簡(jiǎn)單可行，生產(chǎn)成本低，具有較好的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益。

【具體實(shí)施方式】：
[0029] 下面將對(duì)本發(fā)明【具體實(shí)施方式】進(jìn)行詳細(xì)描述。旨在幫助讀者理解，不能構(gòu)成對(duì)本 發(fā)明實(shí)施范圍的限定。
[0030] 實(shí)施例1
[0031] 1.使用2. 5%聚乙二醇脂肪酸脂（碳酸鈣總量）對(duì)納米碳酸鈣按常規(guī)方法進(jìn)行二 次干法處理。
[0032] 2.將100份粘度為2000mPa ? s的a，（〇 -二羥基聚二甲基硅氧烷、15份干法處理 的納米碳酸鈣、5份氯化鈣、5份白炭黑及8份粘度為200mPa ? s二甲基硅油放入高速分散 機(jī)，攪拌均勻，同時(shí)抽真空至_〇.〇9MPa，加熱至90°C，在高速分散機(jī)轉(zhuǎn)速為lOOOrpm高速分 散 lOOmin。
[0033] 3.將高速分散機(jī)通冷卻水降溫至35°C，通氮?dú)饨獬婵?，加入甲基三甲氧基硅?和乙基三甲氧基硅烷的混合物4份，攪拌均勻，持續(xù)抽真空，保持真空度為-0. 095MPa，高速 分散30min。
[0034] 4?通氣氣解除真空，加入Y -氛丙基二乙氧基娃燒和Y - (2, 3_環(huán)氧基丙燒）丙 基三乙氧基硅烷混合物2份、二（乙酰丙酮）二（異丙氧基）鈦酸酯絡(luò)合物3份、二月桂 酸二丁基錫0. 08份及甲酰胺5份，攪拌均勻持續(xù)抽真空，保持真空度-0. 095MPa，高速分散 30min即得單組分脫醇型灌封膠。
[0035] 測(cè)試性能詳見表-2。
[0036] 實(shí)施例2
[0037] 1.使用2. 5%脂肪酸類處理劑（碳酸鈣總量）對(duì)納米碳酸鈣按常規(guī)方法進(jìn)行二次 干法處理。
[0038] 2.將100份粘度為2000mPa ? s的a，co -二羥基聚二甲基硅氧烷、15份干法處理 的納米碳酸鈣、5份氯化鈣、5份白炭黑及8份粘度為200mPa ? s二甲基硅油放入高速分散 機(jī)，攪拌均勻，同時(shí)抽真空至_〇.〇9MPa，加熱至90°C，在高速分散機(jī)轉(zhuǎn)速為lOOOrpm高速分 散 lOOmin。
[0039] 3.將高速分散機(jī)通冷卻水降溫至35°C，通氮?dú)饨獬婵眨尤爰谆籽趸柰?和乙基三甲氧基硅烷的混合物4份，攪拌均勻，持續(xù)抽真空，保持真空度為-0. 095MPa，高速 分散30min。
[0040] 4?通氣氣解除真空，加入Y -氛丙基二乙氧基娃燒和Y - (2, 3_環(huán)氧基丙燒）丙 基三乙氧基硅烷混合物2份、二（乙酰丙酮）二（異丙氧基）鈦酸酯絡(luò)合物3份、二月桂 酸二丁基錫0. 08份及甲酰胺5份，攪拌均勻持續(xù)抽真空，保持真空度-0. 095MPa，高速分散 30min即得單組分脫醇型灌封膠。
[0041] 測(cè)試性能詳見表_2。
[0042] 實(shí)施例3
[0043] 1.將100份粘度為2000mPa *s的a，（〇-二羥基聚二甲基硅氧烷、15份納米碳酸 鈣、2. 5%聚乙二醇脂肪酸脂（碳酸鈣總量）、5份氯化鈣、5份白炭黑及8份粘度為200mPa *s 二甲基硅油放入高速分散機(jī)，攪拌均勻，同時(shí)抽真空至-0. 〇9MPa，加熱至90°C，在高速分散 機(jī)轉(zhuǎn)速為l〇〇〇rpm高速分散lOOrnin。
[0044] 2.將高速分散機(jī)通冷卻水降溫至35°C，通氮?dú)饨獬婵?，加入甲基三甲氧基硅?和乙基三甲氧基硅烷的混合物4份，攪拌均勻，持續(xù)抽真空，保持真空度為-0. 095MPa，高速 分散30min。
[0045] 3?通氣氣解除真空，加入Y -氛丙基二乙氧基娃燒和Y - (2, 3_環(huán)氧基丙燒）丙 基三乙氧基硅烷混合物2份、二（乙酰丙酮）二（異丙氧基）鈦酸酯絡(luò)合物3份、二月桂 酸二丁基錫0. 08份及甲酰胺5份，攪拌均勻持續(xù)抽真空，保持真空度-0. 095MPa，高速分散 30min即得單組分脫醇型灌封膠。
[0046] 測(cè)試性能詳見表-2。
[0047] 實(shí)施例4
[0048] 1.將100份粘度為2000mPa *s的a，（〇-二羥基聚二甲基硅氧烷、15份納米碳酸 鈣、5份氯化鈣、5份白炭黑及8份粘度為200mPa*s二甲基硅油放入高速分散機(jī)，攪拌均勻， 同時(shí)抽真空至-0. 〇9MPa，加熱至90°C，在高速分散機(jī)轉(zhuǎn)速為lOOOrpm高速分散lOOrnin。
[0049] 2.將高速分散機(jī)通冷卻水降溫至35°C，通氮?dú)饨獬婵眨尤爰谆籽趸柰?和乙基三甲氧基硅烷的混合物4份，攪拌均勻，持續(xù)抽真空，保持真空度為-0. 095MPa，高速 分散30min。
[0050] 3?通氣氣解除真空，加入Y -氛丙基二乙氧基娃燒和Y - (2, 3_環(huán)氧基丙燒）丙 基三乙氧基硅烷混合物2份、二（乙酰丙酮）二（異丙氧基）鈦酸酯絡(luò)合物3份、二月桂 酸二丁基錫0. 08份及甲酰胺5份，攪拌均勻持續(xù)抽真空，保持真空度-0. 095MPa，高速分散 30min即得單組分脫醇型灌封膠。
[0051] 測(cè)試性能詳見表_2。
[0052] 實(shí)施例5
[0053] 1?使用2. 5%聚乙二醇脂肪酸脂（碳酸鈣總量）對(duì)納米碳酸鈣按常規(guī)方法進(jìn)行二 次干法處理。
[0054] 2.將100份粘度為2000mPa ? s的a，（〇 -二羥基聚二甲基硅氧烷、15份干法處理 的納米碳酸鈣、5份氯化鈣、5份白炭黑及8份粘度為200mPa ? s二甲基硅油放入高速分散 機(jī)，攪拌均勻，同時(shí)抽真空至_〇.〇9MPa，加熱至90°C，在高速分散機(jī)轉(zhuǎn)速為lOOOrpm高速分 散 lOOmin。
[0055] 3.將高速分散機(jī)通冷卻水降溫至35°C，通氮?dú)饨獬婵眨尤爰谆籽趸柰?和乙基三甲氧基硅烷的混合物4份，攪拌均勻，持續(xù)抽真空，保持真空度為-0. 095MPa，高速 分散30min。
[0056] 4?通氣氣解除真空，加入Y -氛丙基二乙氧基娃燒和Y _(2, 3_環(huán)氧基丙燒）丙基 三乙氧基硅烷混合物2份、二（乙酰丙酮）二（異丙氧基）鈦酸酯絡(luò)合物3份、二月桂酸二 丁基錫0. 08份，攪拌均勻持續(xù)抽真空，保持真空度-0. 095MPa，高速分散30min即得單組分 脫醇型灌封膠。
[0057] 測(cè)試性能詳見表-2。
[0058] 對(duì)比例1
[0059] 1.將100份粘度為2000mPa *s的a，（〇-二羥基聚二甲基硅氧烷、15份納米碳酸 鈣、5份氯化鈣、5份白炭黑及8份粘度為200mPa*s二甲基硅油放入高速分散機(jī)，攪拌均勻， 同時(shí)抽真空至-0. 〇9MPa，加熱至90°C，在高速分散機(jī)轉(zhuǎn)速為lOOOrpm高速分散lOOmin。
[0060] 2.將高速分散機(jī)通冷卻水降溫至35°C，通氮?dú)饨獬婵?，加入甲基三甲氧基硅?和乙基三甲氧基硅烷的混合物4份，攪拌均勻，持續(xù)抽真空，保持真空度為-0. 095MPa，高速 分散30min。
[0061] 3.通氣氣解除真空，加入Y -氛丙基二乙氧基娃燒和Y-(2, 3_環(huán)氧基丙燒）丙基 三乙氧基硅烷混合物2份、二（乙酰丙酮）二（異丙氧基）鈦酸酯絡(luò)合物3份、二月桂酸二 丁基錫0. 08份，攪拌均勻持續(xù)抽真空，保持真空度-0. 095MPa，高速分散30min即得單組分 脫醇型灌封膠。
[0062] 測(cè)試性能詳見表-2。
[0063] 上述實(shí)施例與對(duì)比例配方的主要區(qū)別如表-1。
[0064] 表-1 :實(shí)施例與對(duì)比例配方的主要區(qū)別
[0065]

【權(quán)利要求】
1. 一種LED用單組分脫醇型室溫硫化有機(jī)灌封膠，其特征在于：包括以下重量份的原 料：粘度為500?15000mPa ? s的a，《 -二羥基聚二甲基硅氧烷1〇〇份，干法處理納米碳 酸鈣10?50份，氯化鈣1?10份，白炭黑5?10份，粘度為100?5000mPa *s的二甲基 硅油8?20份，交聯(lián)劑3?10份，偶聯(lián)劑0. 3?5份，鈦絡(luò)合物0. 5?8份，有機(jī)錫0. 01? 0. 5份，深層硫化促進(jìn)劑0. 5?10份制成。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的根據(jù)上述的LED用單組分脫醇型室溫硫化有機(jī)灌封膠，其特 征在于：包括以下重量份的原料：粘度為1〇〇〇?8000mPa ? s的a，（〇-二羥基聚二甲基 硅氧烷100份，干法處理納米碳酸鈣15?25份，氯化鈣3?8份，白炭黑5?8份，粘度為 200?2000mPa *s的二甲基硅油8?15份，交聯(lián)劑3?6份，偶聯(lián)劑0. 5?3份，鈦絡(luò)合物 2?5份，有機(jī)錫0. 05?0. 2份，深層硫化促進(jìn)劑4?7份制成。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的根據(jù)上述的LED用單組分脫醇型室溫硫化有機(jī)灌封膠，其特 征在于：所述的干法處理的納米碳酸鈣是將經(jīng)過(guò)脂肪酸、脂肪酸酯等進(jìn)行表面處理后的納 米碳酸鈣，進(jìn)一步使用聚乙二醇脂肪酸酯干法表面處理所得，表面處理劑的量為納米碳酸 鈣總量的1?5%。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的根據(jù)上述的LED用單組分脫醇型室溫硫化有機(jī)灌封膠，其特 征在于：所述的交聯(lián)劑為甲基三甲氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、甲 基三乙氧基硅烷、正硅酸乙酯、聚硅酸乙酯、正硅酸丙酯的一種以上。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的根據(jù)上述的LED用單組分脫醇型室溫硫化有機(jī)灌封膠，其特 征在于：所述的偶聯(lián)劑為氨丙基二乙氧基娃燒、氨丙基二甲氧基娃燒、N-0-氨乙 基-Y _氛丙基二甲氧基娃燒、Y _ (2, 3_環(huán)氧基丙燒）丙基二乙氧基娃燒、Y - (2, 3_環(huán)氧 丙氧）丙基三甲氧基硅烷的一種以上。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的根據(jù)上述的LED用單組分脫醇型室溫硫化有機(jī)灌封膠，其特 征在于：所述的鈦絡(luò)合物為鈦酸異丙酯、鈦酸丁酯、二（乙酰乙酸乙酯）二（異丙氧基）鈦 酸酯絡(luò)合物、二（乙酰丙酮）二（異丙氧基）鈦酸酯絡(luò)合物的一種以上。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的根據(jù)上述的LED用單組分脫醇型室溫硫化有機(jī)灌封膠，其特 征在于：所述的有機(jī)錫為二丁基二醋酸錫、二月桂酸二丁基錫、辛酸亞錫的一種或兩種。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的根據(jù)上述的LED用單組分脫醇型室溫硫化有機(jī)灌封膠，其特 征在于：所述的深層硫化促進(jìn)劑為甲酰胺、N-甲基甲酰胺、N，N-二甲基甲酰胺中的一種。
9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的根據(jù)上述的LED用單組分脫醇型室溫硫化有機(jī)灌封膠，其特 征在于：所述的根據(jù)上述的LED用單組分脫醇型室溫硫化有機(jī)灌封膠，優(yōu)選包括以下重量 份的原料：a，《 -二羥基聚二甲基硅氧烷100份、干法處理的納米碳酸鈣15份、氯化鈣5 份、白炭黑5份、粘度為200mPa ? s二甲基硅油8份、甲基三甲氧基硅烷和乙基三甲氧基硅 燒的混合物4份、Y -氛丙基二乙氧基娃燒和Y - (2, 3_環(huán)氧基丙燒)丙基二乙氧基娃燒混 合物2份、二（乙酰丙酮）二（異丙氧基）鈦酸酯絡(luò)合物3份、二月桂酸二丁基錫0? 08份 及甲酰胺5份制成。
10. -種LED用單組分脫醇型室溫硫化有機(jī)硅灌封膠的制造方法，其特征在于：包括如 下工藝步驟： (1)使用1?5%聚乙二醇脂肪酸脂(碳酸鈣總量）對(duì)納米碳酸鈣按常規(guī)方法進(jìn)行二次 干法處理，備用； (2) 將100份的a，《 -二羥基聚二甲基硅氧烷、10?50份干法處理的納米碳酸鈣、 1?10份氯化鈣、5?10份白炭黑及8?20份二甲基硅油放入高速分散機(jī)，攪拌均勻，同 時(shí)抽真空至-0. 06?-0. IMPa，加熱至90?130°C，高速分散60?200min ;所述的高速分 散機(jī)具有雙層夾套，加熱層和通冷卻水層； (3) 將高速分散機(jī)通冷卻水降溫至20?50°C，通氮?dú)饨獬婵?，加入交?lián)劑3?10份， 攪拌均勻，持續(xù)抽真空，保持真空度為-〇. 08?-0. IMPa，高速分散20?60min ; (4) 通氮?dú)饨獬婵?，加入偶?lián)劑0. 3?5份、鈦絡(luò)合物0. 5?8份、有機(jī)錫0. 01?0. 5 份及深層硫化促進(jìn)劑〇. 5?10份，攪拌均勻持續(xù)抽真空，保持真空度-0. 08?-0. IMPa，高 速分散20?60min即得單組分脫醇型室溫硫化有機(jī)硅灌封膠。
【文檔編號(hào)】C09J183/06GK104449547SQ201410685155
【公開日】2015年3月25日 申請(qǐng)日期:2014年11月25日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月25日
【發(fā)明者】榮權(quán), 農(nóng)紅萍, 朱勇, 覃玲意, 莫冬麗, 玉貴書, 劉旭增 申請(qǐng)人:廣西華納新材料科技有限公司