一種共擠消光粉末涂料用端羥基聚酯樹脂的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種共擠消光粉末涂料用端羥基聚酯樹脂,包括支化劑、對苯二甲酸、間苯二甲酸、二元醇、抗氧劑和酯化催化劑。跟現有技術相比,本發(fā)明合成的聚酯樹脂具有以下優(yōu)點:聚酯樹脂的玻璃化溫度Tg>51℃,能提供好儲存穩(wěn)定性;黏度2800-3000mPa.s(200℃),黏度低能提供良好的流平效果;具有較高的羥值,與低羥值共擠消光,具有很低的光澤為7-10%。
【專利說明】一種共擠消光粉末涂料用端羥基聚酯樹脂
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明涉及粉末涂料領域,具體涉及一種共擠消光粉末涂料用端羥基聚酯樹脂。
【背景技術】
[0002] 隨著粉末涂料行業(yè)的快速發(fā)展,消光涂料在裝飾和建筑方面都有著廣泛的應用。 而粉末涂料消光方法有多種:1、通過添加物理或化學消光劑的方式來實現消光;2、采用兩 種活性的樹脂分別制成粉后按重量比1:1干混后噴涂利用兩組分固化率的差異來實現消 光的,不需要添加任何消光劑即可獲得低的光澤;3、通過兩種樹脂和固化劑按重量比配比 共同擠出制成粉噴涂,可制成更低光澤的消光涂料。
[0003] 采用第二種技術時,對使用的活性樹脂要求很高,首先,增加生產中的難度,產品 的穩(wěn)定性不好控制,其次,制粉過程步驟增多,增加成本,外在影響因素也增加,如采用第三 種方法,不但能節(jié)約時間,同時也能降低生產成本,是未來的發(fā)展趨勢。
【發(fā)明內容】
[0004] 為解決上述技術問題,本發(fā)明提供了一種共擠消光粉末涂料用端羥基聚酯樹脂, 包括以下重量組份:
[0005] 支化劑 9.6?10.2份 對苯二甲酸 1?3份 間苯二甲酸 7?9份 二元醇 0?0.4份
[0006] 抗氧劑 0.02?0.03份 酯化催化劑 0.02?0.03份
[0007] 所述的支化劑為三羥甲基丙烷、三羥甲基乙烷、季戊四醇中的一種或幾種。
[0008] 所述的二元醇為1,4_ 丁二醇,1,4_環(huán)己烷二甲醇、新戊二醇中的一種或幾種。
[0009] 所述的抗氧劑為亞磷酸三丁酯、亞磷酸三苯酯中的一種或兩種。
[0010] 所述的酯化催化劑為單丁基氧化錫、二丁基氧化錫中的一種或兩種。
[0011] 本發(fā)明提供的一種共擠消光粉末涂料用端羥基聚酯樹脂的制備方法,包括以下步 驟:
[0012] a、酯化工序:在合成反應容器中,投入0?0. 4份二元醇和9. 6?10. 2份的支化劑 加熱至物料熔化,然后在攪拌下投入對苯二甲酸1?3份和間苯二甲酸7?9份和0. 02? 〇. 03份酯化催化劑,封釜后在氮氣氛圍內逐步加熱反應,至無餾出物生成,反應物的酸值為 3 ?6mgK0H/g ;
[0013] b、真空工序:在酯化工序得到的反應物中加入0. 02?0. 03份抗氧劑,降溫至 190?210°C、真空度為-0. 096mpa時進行反應,直至反應物達到酸值0. 5?3mgK0H/g、黏度 2800-3000mPa. s(200°C )和羥值280?320mgK0H/g,即制得擠消光粉末涂料用端羥基聚酯 樹脂。
[0014] 步驟a所述加熱至物料熔化,加熱溫度為50?100°C。
[0015] 步驟a所述加熱反應,溫度為230?240°C。
[0016] 配方中所用到的二元醇為新戊二醇,它合成的聚酯產品具有優(yōu)異的化學穩(wěn)定性、 耐候性、熱穩(wěn)定性和耐紫外線照射的性能,所用到的支化劑為三羥甲基丙烷為一種三元醇, 它具有提高樹脂的堅固性、耐腐蝕性、密封性;對于水解及氧化有良好的穩(wěn)定性。所加對苯 二甲酸和間苯二甲酸一方面是為了增加合成樹脂的貯存穩(wěn)定性和耐候性,另一方面也降低 了樹脂的活性,易于生產??傊诒WC低光澤流平好的同時,盡量提高樹脂的貯存穩(wěn)定性和 耐候性。
[0017] 跟現有技術相比,本發(fā)明合成的聚酯樹脂具有以下優(yōu)點:聚酯樹脂的玻璃化溫度 Tg>51°C,能提供很好的儲存穩(wěn)定性;黏度2800-3000mPa. s(200°C ),黏度低能提供良好的 流平效果;具有較高的羥值,與低羥值共擠消光,具有很低的光澤為7-10%。
[0018] 具體實施方法
[0019] 實施例1
[0020] 一種共擠消光粉末涂料用端羥基聚酯樹脂,包括以下重量份的組分:
[0021] 新戍二醇0.2份 三羥甲基丙烷9.9份 間苯二甲酸8. 8份 對苯二甲酸1.2份 單丁基氧化錫 ().()2份 亞磷酸三苯酯Q. 02份。
[0022] -種共擠消光粉末涂料用端羥基聚酯樹脂,包括以下步驟:
[0023] a、酯化工序:在合成反應容器中,投入新戍二醇0. 2份和三羥甲基丙烷9. 9份加熱 至物料熔化,加熱溫度為80°C,然后在攪拌下投入8. 8份間苯二甲酸、1. 2份對苯二甲酸和 0. 02份單丁基氧化錫,封釜后在氮氣氛圍內逐步加熱反應,緩慢升溫至230°C維持,直至無 餾出物生成為止,此時反應物的酸值為4. 6mgK0H/g ;
[0024] b、真空工序:在酯化工序得到的反應物中加入0. 02份的亞磷酸三苯酯抗氧劑,降 溫為190°C、真空度為-0. 096mpa時進行反應,此時反應物的酸值AV = 2. 6mgK0H/g、黏度n =2800mPa. s(20(TC )和羥值 HV = 310mgK0H/g。
[0025] 實施例2
[0026] -種共擠消光粉末涂料用端羥基聚酯樹脂,包括以下重量份的組分:
[0027] 新戍二醇0. 12份 三羥甲基丙烷10.0份 間苯二甲酸7. 6份 對苯二甲酸2. 5份 單丁基氧化錫 0. 026份 亞磷酸三苯酯0. 026份。
[0028] -種共擠消光粉末涂料用端羥基聚酯樹脂,包括以下步驟:
[0029] a、酯化工序:在合成反應容器中,投入新戍二醇0. 12份和三羥甲基丙烷10. 0份加 熱至物料熔化,加熱溫度為70°C,然后在攪拌下投入7. 6份間苯二甲酸、2. 5份對苯二甲酸 和0. 026份單丁基氧化錫,封釜后在氮氣氛圍內逐步加熱反應,緩慢升溫至235°C維持,直 至無餾出物生成為止,此時反應物的酸值為4. 3mgK0H/g ;
[0030] b、真空工序:在酯化工序得到的反應物中加入0. 026份的亞磷酸三苯酯抗氧劑, 降溫為210°C、真空度為-0. 096mpa時進行反應,此時反應物的酸值AV = 2. 0mgK0H/g、黏度 n = 2860mPa. s(20(TC )和羥值 HV = 305mgK0H/g。
[0031] 實施例3
[0032] -種共擠消光粉末涂料用端羥基聚酯樹脂,包括以下重量份的組分:
[0033] 三羥甲基丙烷10. 1份 間苯二甲酸8.0份 對苯二甲酸2.0份 單丁基氧化錫 0. 023份 亞磷酸三苯酯0. 023份。
[0034] 一種共擠消光粉末涂料用端羥基聚酯樹脂,包括以下步驟:
[0035] a、酯化工序:在合成反應容器中,投入三羥甲基丙烷10. 1份加熱至物料熔化,力口 熱溫度為90°C,然后在攪拌下投入8份間苯二甲酸、2份對苯二甲酸和0. 023份單丁基氧化 錫,封釜后在氮氣氛圍內逐步加熱反應,緩慢升溫至235°C維持,直至無餾出物生成為止,此 時反應物的酸值為4. 0mgK0H/g ;
[0036] b、真空工序:在酯化工序得到的反應物中加入0. 023份的亞磷酸三苯酯抗氧劑, 降溫為200°C、真空度為-0. 096mpa時進行反應,此時反應物的酸值AV = 1. 7mgK0H/g、黏度 n = 2960mPa. s(20(TC )和羥值 HV = 300mgK0H/g。
[0037] 實施例4
[0038] -種共擠消光粉末涂料用端羥基聚酯樹脂,包括以下重量份的組分:
[0039] 新戍二醇0.3份 三羥甲基丙烷9.9份 間苯二甲酸8.4份 對苯二甲酸1.8份 單丁基氧化錫 0. 022份 亞磷酸三苯酯0.023份。
[0040] 一種共擠消光粉末涂料用端羥基聚酯樹脂,包括以下步驟:
[0041] a、酯化工序:在合成反應容器中,投入新戍二醇0. 3份和三羥甲基丙烷9. 9份加熱 至物料熔化,加熱溫度為65°C,然后在攪拌下投入8. 4份間苯二甲酸、1. 8份對苯二甲酸和 0. 022份單丁基氧化錫,封釜后在氮氣氛圍內逐步加熱反應,緩慢升溫至230?235°C維持, 直至無餾出物生成為止,此時反應物的酸值為3. 6mgK0H/g ;
[0042] b、真空工序:在酯化工序得到的反應物中加入0. 023份的亞磷酸三苯酯抗氧劑, 降溫為210°C、真空度為-0. 096mpa時進行反應,此時反應物的酸值AV = 1. 5mgK0H/g、黏度 n = 2980mPa. s(20(TC )和羥值 HV = 296mgK0H/g。
[0043] 實施例5
[0044] 一種共擠消光粉末涂料用端羥基聚酯樹脂,包括以下重量份的組分:
[0045] 新戍二醇0.4份 三羥甲基丙烷9,65份 間苯二甲酸7.25份 對苯二甲酸2.95份 單丁基氧化錫 0. 022份 亞磷酸三苯酯〇. 022份。
[0046] -種共擠消光粉末涂料用端羥基聚酯樹脂,包括以下步驟:
[0047] a、酯化工序:在合成反應容器中,投入新戍二醇0. 4份和三羥甲基丙烷9. 65份加 熱至物料熔化,加熱溫度為l〇〇°C,然后在攪拌下投入7. 25份間苯二甲酸、2. 95份對苯二甲 酸和0. 022份單丁基氧化錫,封釜后在氮氣氛圍內逐步加熱反應,緩慢升溫至230?240°C 維持,直至無餾出物生成為止,此時反應物的酸值為4. 6mgK0H/g ;
[0048] b、真空工序:在酯化工序得到的反應物中加入0. 023份的亞磷酸三苯酯抗氧劑, 降溫為210°C、真空度為-0. 096mpa時進行反應,此時反應物的酸值AV = 1. 8mgK0H/g、黏度 n = 2990mPa. s(20(TC )和羥值 HV = 293mgK0H/g。
[0049] 一種低羥值樹脂B的制備方法:
[0050] a、酯化工序:在合成反應容器中,投入新戍二醇8份和三羥甲基丙烷0.3份加熱至 物料熔化,加熱溫度為50?100°C,然后在攪拌下投入9. 6份間苯二甲酸、2份對苯二甲酸 和0. 02份單丁基氧化錫,封釜后在氮氣氛圍內逐步加熱反應,緩慢升溫至240°C維持,直至 無餾出物生成為止,此時反應物的酸值為10. lmgKOH/g ;
[0051] b、真空工序:在酯化工序得到的反應物中加入0. 02份的亞磷酸三苯酯抗氧劑,降 溫為220°C、真空度為-0. 096mpa時進行反應,此時反應物的酸值AV = 0. 8mgK0H/g、黏度n =5550mPa. s (20(TC )和羥值 HV = 46mgK0H/g ;
[0052] c、真空工序結束后,降溫到200°C時,加入0.01份的二月桂酸二丁基錫維持 20min,即得低羥值樹脂B。
[0053] 本發(fā)明實施例1-5制備的高羥樹脂A與低羥值樹脂B的性能通過在粉末涂料中的 應用來體現。在粉末涂料中本發(fā)明實施例1-5制備的高羥樹脂A與低羥值樹脂B按重量配 比1 :3,固化劑為封閉型異氰酸酯1530-B,其顏料為鈦白粉、填料為超細鋇和常規(guī)添加劑為 流平劑、安息香、潤濕促進劑701。粉末涂料的配方如下表1
[0054] 粉末涂料的制備流程:
[0055] 配樣:按上述配方準確稱樣。
[0056] 預混合:在潔凈的塑料袋里充分搖勻。
[0057] 擠出壓片:在煙臺凌宇雙螺桿實驗擠出機(SLJ-40)中以螺桿轉速為30rpm擠出并 壓片。
[0058] 制粉:片料在咖啡研磨機中研磨,200目篩網過篩。
[0059] 噴涂:分別在40千伏的手動靜電噴槍下噴涂,噴涂材質為鐵板。
[0060]燒烤:在200°C燒烤lOmin
[0061]表1
[0062]
【權利要求】
1. 一種共擠消光粉末涂料用端羥基聚酯樹脂,其特征在于,所述端羥基聚酯樹脂包括 以下重量組份:
2. 根據權利要求1所述的共擠消光粉末涂料用端羥基聚酯樹脂,其特征在于,所述的 支化劑為三羥甲基丙烷、三羥甲基乙烷、季戊四醇中的一種或幾種。
3. 根據權利要求1所述的共擠消光粉末涂料用端羥基聚酯樹脂,其特征在于,所述的 二元醇為1,4_ 丁二醇,1,4_環(huán)己烷二甲醇、新戊二醇中的一種或幾種。
4. 根據權利要求1所述的共擠消光粉末涂料用端羥基聚酯樹脂,其特征在于,所述的 抗氧劑為亞磷酸三丁酯、亞磷酸三苯酯中的一種或兩種。
5. 根據權利要求1所述的共擠消光粉末涂料用端羥基聚酯樹脂,其特征在于,所述的 酯化催化劑為單丁基氧化錫、二丁基氧化錫中的一種或兩種。
【文檔編號】C09D5/03GK104327257SQ201410692172
【公開日】2015年2月4日 申請日期:2014年11月25日 優(yōu)先權日:2014年11月25日
【發(fā)明者】劉志堅, 吳德清, 張全棟, 焦金牛, 汪俊 申請人:安徽神劍新材料股份有限公司