Igbt模塊用低離子含量單組份硅凝膠及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種IGBT模塊用低離子含量單組份硅凝膠及其制備方法，所述硅凝膠由100重量份的乙烯基聚二甲基硅氧烷、0-50重量份的補(bǔ)強(qiáng)填料、1-20重量份的含氫硅油交聯(lián)劑、0.001-0.05重量份的固化抑制劑和0.01-0.5重量份的鉑絡(luò)合物催化劑制備而成；所述制備方法為：按上述重量份將乙烯基聚二甲基硅氧烷、補(bǔ)強(qiáng)填料、含氫硅油交聯(lián)劑、固化抑制劑和鉑絡(luò)合物依次加入攪拌機(jī)內(nèi)混合均勻，在真空下脫除氣泡，即可。本發(fā)明所制得的硅凝膠透明度高、離子含量低、粘接性能好，具有自修復(fù)能力，適用于IGBT模塊等精密元器件的灌封保護(hù)。
【專利說明】IGBT模塊用低離子含量單組份硅凝膠及其制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及硅凝膠材料領(lǐng)域，特別是涉及一種IGBT模塊用低離子含量單組份硅 凝膠及其制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002] IGBT(絕緣柵雙極型晶體管）具有開關(guān)速度快、輸出功率大、尺寸小、可靠性高等 優(yōu)點(diǎn)，在電動(dòng)汽車、軌道交通、航空航天、新能源等領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。由于IGBT器件常要 經(jīng)受高溫、低溫、濕熱、振動(dòng)等環(huán)境因素的作用，因此，其模塊灌封材料必須具有良好的環(huán)境 適應(yīng)性，以保護(hù)電路和元器件免收環(huán)境沖擊帶來的損傷。
[0003] 硅凝膠是一種固化后特別柔軟的彈性體，在保持適宜的尺寸穩(wěn)定性的同時(shí)，保留 了類似液體的應(yīng)力消除和自動(dòng)恢復(fù)的能力。硅凝膠固化后表面發(fā)粘，因此，對(duì)大部分基材具 有優(yōu)異的粘接性而無需使用底涂，這些特性使得硅凝膠成為IGBT模塊灌封的首選材料。
[0004] 目前，有關(guān)硅凝膠灌封材料及其制備方法已有較多披露，但現(xiàn)有的硅凝膠材料高 溫高濕老化后容易黃變導(dǎo)致透明度變差，而影響內(nèi)部芯片的可視性；還有，現(xiàn)有的硅凝膠灌 封材料都不能完滿地解決IGBT模塊的保護(hù)問題，例如：為了提高硅凝膠對(duì)各種基材的粘接 性能，通常需要加入各類偶聯(lián)劑或增粘劑，而這些活性添加劑容易在儲(chǔ)存期間水解而失去 增粘效果；還有，硅凝膠中的離子含量過高，這導(dǎo)致IGBT模塊工作時(shí)易發(fā)生靜電擊穿，從而 影響其使用壽命；另外，常規(guī)的雙組份包裝形式需要專門的計(jì)量器具進(jìn)行混合，在灌注時(shí)容 易將小氣泡帶入IGBT模塊內(nèi)部，而這些小氣泡可能會(huì)導(dǎo)致IGBT模塊在使用過程中產(chǎn)生散 熱不良和疲勞失效。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 基于此，本發(fā)明的目的在于提供一種IGBT模塊用低離子含量單組份硅凝膠。
[0006] 解決上述技術(shù)問題的具體技術(shù)方案如下：
[0007] -種IGBT模塊用低離子含量單組份硅凝膠，所述硅凝膠由下述重量份的原料制 備而成：
[0008] 乙烯基聚二曱基娃氧烷 100份， 補(bǔ)強(qiáng)填料 0-50份， 含氫硅油交聯(lián)劑 1-20份, 固化抑制劑 0.001-0.05份， 鉑絡(luò)合物催化劑 0.01-0.5份，
[0009] 所述乙烯基聚二甲基娃氧燒中Na+、Fe3+、K+含量小于lOppm，Cr含量小于Ippm ; [0010] 所述補(bǔ)強(qiáng)填料中Na+、Fe3+、K+含量小于lOppm，Cr含量小于Ippm ;
[0011] 所述含氫娃油交聯(lián)劑至少包含一種直鏈型端含氫娃油，所述含氫娃油交聯(lián)劑的含 氫量為l-9mmol/g，Na+、Fe 3+、K+含量小于lOppm，Cr含量小于lppm，在25°C時(shí)運(yùn)動(dòng)粘度沒 有嚴(yán)格限制；
[0012] 所述固化抑制劑中的Na+、Fe3+、K+含量小于lOppm，Cl_含量小于Ippm ;
[0013] 所述鉬絡(luò)合物催化劑中鉬含量1000-20000--111，似+、？6 3+、1(+含量小于10--111，(^含 量小于lppm。
[0014] 上述組分中：補(bǔ)強(qiáng)填料的主要作用在于調(diào)節(jié)硅凝膠的交聯(lián)密度，提高硅凝膠的粘 接性，增強(qiáng)硅凝膠灌封構(gòu)件連續(xù)拔插的自修復(fù)能力。
[0015] 上述各組分的參數(shù)或重量份對(duì)所制得的IGBT模塊用低離子含量單組份硅凝膠的 性能影響如下：
[0016] 經(jīng)研究表明：①若含氫硅油交聯(lián)劑小于1重量份，則硅凝膠不能交聯(lián)固化；如果大 于20重量份，則硅凝膠的交聯(lián)密度太大，固化后的錐入度將小于100_/10 ;②若固化抑制 劑小于0. 001重量份，則硅凝膠在25°C下不能長(zhǎng)期儲(chǔ)存；若大于0. 05重量份，則硅凝膠在 加熱的環(huán)境下固化時(shí)間很長(zhǎng)，不能滿足生產(chǎn)線的效率要求；③若鉬絡(luò)合物催化劑小于〇. 01 重量份，則硅凝膠不能完全固化或固化后不具有適宜的強(qiáng)度；如果大于〇. 5重量份，則硅凝 膠在25°C下不能夠長(zhǎng)期儲(chǔ)存，還使得硅凝膠在高溫高濕后發(fā)生黃變，影響透明度。
[0017] 在其中一些實(shí)施例中，所述硅凝膠由下述重量份的原料制備而成：
[0018] 乙烯基聚二曱基硅氧烷 100份, 補(bǔ)強(qiáng)填料 10-30份， 含氫硅油交聯(lián)劑 8-16份， 固化抑制劑 0.002-0.004份， 粕絡(luò)合物催化劑 0.2-0.3份。
[0019] 在其中一些實(shí)施例中，所述含氫娃油交聯(lián)劑為直鏈型端含氫娃油和側(cè)鏈型含氫娃 油的混合物。直鏈型的端含氫硅油主要用于擴(kuò)展單組份硅凝膠的分子量，提高硅凝膠的柔 軟度；側(cè)鏈型含氫硅油提供適度的交聯(lián)點(diǎn)以保持硅凝膠的尺寸穩(wěn)定性。
[0020] 在其中一些實(shí)施例中，所述直鏈型端含氫娃油的總含氫量與側(cè)鏈型含氫娃油的總 含氫量的摩爾比為1-8:1。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：如果直鏈型端含氫硅油的總含氫量與側(cè)鏈型含 氫硅油的總含氫量的摩爾比小于1，則硅凝膠的硅凝膠的交聯(lián)密度太大，固化后的錐入度將 小于100_/10 ;如果摩爾比大于8,則固化后的硅凝膠不能保持足夠的尺寸穩(wěn)定性。
[0021] 在其中一些實(shí)施例中，所述直鏈型端含氫娃油的總含氫量與側(cè)鏈型含氫娃油的總 含氫量的摩爾比為1. 4-6. 5:1。
[0022] 在其中一些實(shí)施例中，所述含氫硅油交聯(lián)劑中含氫量為0. 9-3mmol/g，運(yùn)動(dòng)粘度為 10_100mm2/s。
[0023] 在其中一些實(shí)施例中，所述乙烯基聚二甲基硅氧烷的乙烯基含量為0. 05_2mmol/ g，25°C時(shí)運(yùn)動(dòng)粘度為50-5000mm2/s。若乙烯基聚二甲基硅氧烷的運(yùn)動(dòng)粘度低于50mm2/s，則 硅凝膠固化后不能保持適宜的尺寸穩(wěn)定性；而若其運(yùn)動(dòng)粘度高于5000mm 2/s，則所得硅凝膠 的在25°C時(shí)使用旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)測(cè)得的黏度將大于3000cps，這使得硅凝膠的流動(dòng)性較差，不 易于灌注。
[0024] 在其中一些實(shí)施例中，所述乙烯基聚二甲基硅氧烷的乙烯基含量為 0· 08-0. 15mmol/g，25°C時(shí)運(yùn)動(dòng)粘度為 500-2000mm2/s。
[0025] 在其中一些實(shí)施例中，所述補(bǔ)強(qiáng)填料為乙烯基含量為0. 2-lmmol/g的液體甲基乙 烯基硅樹脂，25°C時(shí)運(yùn)動(dòng)粘度為800-10000mm2/s。
[0026] 在其中一些實(shí)施例中，所述補(bǔ)強(qiáng)填料為乙烯基含量為0. 2-0. 7mmol/g的液體甲基 乙烯基硅樹脂，25°C時(shí)運(yùn)動(dòng)粘度為800-1300mm2/s。
[0027] 在其中一些實(shí)施例中，所述鉬絡(luò)合物催化劑為氯鉬酸的乙烯基硅氧烷絡(luò)合物，鉬 含量 1000-20000ppm。
[0028] 在其中一些實(shí)施例中，所述氯鉬酸的乙烯基硅氧烷絡(luò)合物中的鉬含量 2000-4000ppm〇
[0029] 在其中一些實(shí)施例中，所述乙烯基聚二甲基硅氧烷為直鏈型乙烯基聚二甲基硅氧 烷和/或支鏈型乙烯基聚二甲基硅氧烷，或不限于它們的混合物。
[0030] 在其中一些實(shí)施例中，所述固化抑制劑為1-乙炔基-1-環(huán)己醇、2-甲基-3-丁 炔基-2-醇、2-甲基-1-己炔基-3-醇、3, 5-二甲基-1-己炔基-3-醇、3, 7, 11-三甲 基-1-十二炔基-3-醇、馬來酸二乙烯丙酯、烯丙基縮水甘油醚或二乙二醇二乙烯基醚中的 至少一種，或不限于它們的混合物。
[0031] 本發(fā)明的另一目的在于提供一種上述的IGBT模塊用低離子含量單組份硅凝膠的 制備方法，其包括如下步驟：將乙烯基聚二甲基硅氧烷、補(bǔ)強(qiáng)填料、含氫硅油交聯(lián)劑、固化抑 制劑和鉬絡(luò)合物催化劑依次加入攪拌機(jī)內(nèi)混合均勻，在真空下脫除氣泡，即可。
[0032] 本發(fā)明所述一種IGBT模塊用低離子含量單組份硅凝膠及其制備方法具有以下優(yōu) 點(diǎn)和有益效果：
[0033] (1)本發(fā)明經(jīng)發(fā)明人大量的實(shí)驗(yàn)和研究，得出乙烯基聚二甲基硅氧燒，輔以適當(dāng)比 例的補(bǔ)強(qiáng)填料（尤其是液體甲基乙烯基硅樹脂）、含氫硅油交聯(lián)劑、固化抑制劑和鉬絡(luò)合物 催化劑，并嚴(yán)格控制上述各原料中的離子含量，及含氫硅油交聯(lián)劑的類型及含氫量（或進(jìn) 一步地控制含氫硅油交聯(lián)劑的類型、含氫量及摩爾比），在該種條件下所制得的硅凝膠，具 有離子含量極低、流動(dòng)性好、粘接性能佳、自修復(fù)能力強(qiáng)、透明度高的優(yōu)點(diǎn)，適用于IGBT模 塊等精密元器件的灌封保護(hù)；
[0034] (2)本發(fā)明所制得的硅凝膠中離子含量極低，其中，Na+、Fe3+、K +含量小于50ppm， Cr含量小于5ppm，電阻率不小于IO15 Ω ·cm，故使用該硅凝膠灌封的IGBT模塊即使在老化 后也不易發(fā)生靜電擊穿，顯著提高了 IGBT模塊的可靠性；
[0035] (3)本發(fā)明所制得的硅凝膠具有良好的流動(dòng)性，其在25°C時(shí)使用旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)測(cè)得 的黏度不大于3000cps，這使得該種硅凝膠能夠充分填充IGBT模塊內(nèi)部的微細(xì)空隙；其固 化后有優(yōu)異的粘接性能，且在儲(chǔ)存期間不會(huì)失效；另外，該硅凝膠固化后，其錐入度不小于 100mm/10,說明其具有良好的自動(dòng)修復(fù)能力，能夠消除灌封構(gòu)件因機(jī)械震動(dòng)和熱沖擊產(chǎn)生 的應(yīng)力；
[0036] (4)本發(fā)明所制得的硅凝膠具有很高的透明度，且經(jīng)高溫高濕老化后不黃變，透光 率 >90% ;
[0037] (5)本發(fā)明所制得的硅凝膠為單組份，其避免了現(xiàn)有雙組份產(chǎn)品使用時(shí)需要混合 的過程，極大地提高了生產(chǎn)效率；
[0038] (6)本發(fā)明所述制備方法簡(jiǎn)單易操作，適合大規(guī)模生產(chǎn)。

【具體實(shí)施方式】
[0039] 以下將結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說明。
[0040] 下述各實(shí)施例所用的各組分如下：
[0041] (A)乙烯基聚二甲基硅氧烷：
[0042] (A-I)直鏈型乙烯基聚二甲基硅氧烷，25°C時(shí)運(yùn)動(dòng)粘度為500mm2/s，乙烯基含量 0.15mmol/g ；
[0043] (A-2)直鏈型乙烯基聚二甲基硅氧烷，25°C時(shí)運(yùn)動(dòng)粘度為lOOOmmVs，乙烯基含量 0.12mmol/g ；
[0044] (A-3)直鏈型乙烯基聚二甲基硅氧烷，25°C時(shí)運(yùn)動(dòng)粘度為2000mm2/s，乙烯基含量 0.08mmo1/g ；
[0045] (A-4)支鏈型乙烯基聚二甲基硅氧烷，25°C時(shí)運(yùn)動(dòng)粘度為600mm2/s，乙烯基含量 0.llmmol/g ；
[0046] ⑶補(bǔ)強(qiáng)填料：
[0047] (B-I)液體甲基乙烯基硅樹脂，25 °C時(shí)運(yùn)動(dòng)粘度為800mm2/s，乙烯基含量 0.68mmo1/g ；
[0048] (B-2)液體甲基乙烯基硅樹脂，25 °C時(shí)運(yùn)動(dòng)粘度為1300mm2/s，乙烯基含量 0.23mmol/g ；
[0049] (C)含氫硅油：
[0050] (C-I)直鏈型端含氫硅油，25°C時(shí)運(yùn)動(dòng)粘度為10mm2/s，含氫量2. 9mmol/g ;
[0051] (C-2)直鏈型端含氫硅油，25°C時(shí)運(yùn)動(dòng)粘度為70mm2/s，含氫量I. 6mmol/g ;
[0052] (C-3)側(cè)鏈型含氫硅油，25°C時(shí)運(yùn)動(dòng)粘度為lOOmmVs，含氫量0· 96mmol/g ;
[0053] ⑶固化抑制劑：
[0054] (D-I) 3, 7,11-三甲基-1-十二炔基-3-醇；
[0055] (D-2)二乙二醇二乙烯基醚；
[0056] (E)催化劑：
[0057] (E-I)氯鉬酸的乙烯基硅氧烷絡(luò)合物，鉬含量3000ppm。
[0058] 下述實(shí)施例中硅凝膠的制備方法如下：
[0059] 將組分㈧到（E)按表1中所示的比例在行星式混合器中攪拌混合均勻，在真空 下脫除氣泡，得到流動(dòng)性液體。
[0060] 所制得的硅凝膠的測(cè)試方法如下：
[0061] 將經(jīng)上述工藝步驟制得的單組份硅凝膠在25°C時(shí)使用旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)測(cè)定其黏度。
[0062] 將所得的硅凝膠灌注在合適的平整模具中加熱固化，制成試樣，試樣按照GB/ T269-1991測(cè)試錐入度，按照GB/T1410-2006測(cè)試體積電阻率。
[0063] 將所得硅凝膠灌注在IGBT模塊中測(cè)試高溫高濕老化后的透光率和靜電擊穿。
[0064] 表1制備硅凝膠所需的組分、重量份及所制得的硅凝膠的性能表

【權(quán)利要求】
1. 一種IGBT模塊用低離子含量單組份硅凝膠，其特征在于，所述硅凝膠由下述重量份 的原料制備而成：
所述乙烯基聚二甲基娃氧燒中Na+、Fe3+、K+含量小于lOppm，Cr含量小于Ippm ; 所述補(bǔ)強(qiáng)填料中Na+、Fe3+、K+含量小于lOppm，Cr含量小于Ippm ; 所述含氫娃油交聯(lián)劑至少包含一種直鏈型端含氫娃油，所述含氫娃油交聯(lián)劑的含氫量 為 l_9mmol/g，Na+、Fe3+、K+ 含量小于 lOppm，CF 含量小于 Ippm ; 所述固化抑制劑中的Na+、Fe3+、K+含量小于lOppm，Cr含量小于Ippm ; 所述鉬絡(luò)合物催化劑中Na+、Fe3+、K+含量小于lOppm，Cr含量小于lppm。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種IGBT模塊用低離子含量單組份硅凝膠，其特征在于，所 述硅凝膠由下述重量份的原料制備而成：
3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種IGBT模塊用低離子含量單組份硅凝膠，其特征在 于，所述含氫硅油交聯(lián)劑為直鏈型端含氫硅油和側(cè)鏈型含氫硅油的混合物。
4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種IGBT模塊用低離子含量單組份硅凝膠，其特征在于，所 述直鏈型端含氫娃油的總含氫量與側(cè)鏈型含氫娃油的總含氫量的摩爾比為1-8:1。
5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種IGBT模塊用低離子含量單組份硅凝膠，其特征在于，所 述直鏈型端含氫娃油的總含氫量與側(cè)鏈型含氫娃油的總含氫量的摩爾比為1. 4-6. 5:1。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種IGBT模塊用低離子含量單組份硅凝膠，其特 征在于，所述乙烯基聚二甲基硅氧烷的乙烯基含量為0. 〇5-2mmol/g，25°C時(shí)運(yùn)動(dòng)粘度為 50-5000mm2/s。
7. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種IGBT模塊用低離子含量單組份硅凝膠，其特征在 于，所述乙烯基聚二甲基硅氧烷的乙烯基含量為〇. 08-0. 15mmol/g，25°C時(shí)運(yùn)動(dòng)粘度為 500-2000mm2/s。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種IGBT模塊用低離子含量單組份硅凝膠，其特征在 于，所述補(bǔ)強(qiáng)填料為乙烯基含量為〇. 2-lmmol/g的液體甲基乙烯基硅樹脂，25°C時(shí)運(yùn)動(dòng)粘 度為 800-10000mm2/s。
9. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種IGBT模塊用低離子含量單組份硅凝膠，其特征在 于，所述鉬絡(luò)合物催化劑為氯鉬酸的乙烯基硅氧烷絡(luò)合物，鉬含量1000-20000ppm。
10. -種權(quán)利要求1-9任一項(xiàng)所述的IGBT模塊用低離子含量單組份硅凝膠的制備方 法，其特征在于，包括如下步驟：將乙烯基聚二甲基硅氧烷、補(bǔ)強(qiáng)填料、含氫硅油交聯(lián)劑、固 化抑制劑和鉬絡(luò)合物催化劑依次加入攪拌機(jī)內(nèi)混合均勻，在真空下脫除氣泡，即可。
【文檔編號(hào)】C09J183/07GK104387778SQ201410715397
【公開日】2015年3月4日 申請(qǐng)日期:2014年11月28日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月28日
【發(fā)明者】龐文鍵, 陳思斌, 曾智麟, 譚月敏, 張恒, 王兵 申請(qǐng)人:廣州市白云化工實(shí)業(yè)有限公司