一種高導(dǎo)熱光固化功能涂料的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種高導(dǎo)熱光固化功能涂料的制備。通過將金屬氧化物沉積到石墨烯的表面上，使得在石墨烯添加量很少的情況下，樹脂具有高導(dǎo)熱性能同時具有可以光固化的可能。通過以上反應(yīng)，合成得到具有高導(dǎo)熱性能的光固化樹脂。該樹脂可用于電子器件的內(nèi)部導(dǎo)熱材料上，由于，在具有高導(dǎo)熱的性能基礎(chǔ)上，該涂層采用光固化方式具有環(huán)保方面的優(yōu)勢，樹脂中采用有機(jī)硅來改性，使得該樹脂的應(yīng)用范圍進(jìn)一步擴(kuò)大。
【專利說明】一種高導(dǎo)熱光固化功能涂料的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于具有高導(dǎo)熱、可紫外光固化功能涂料的制備領(lǐng)域，具體涉及一種具有高導(dǎo)熱光固化功能涂料的制備方法。
[0002]背景介紹
[0003]導(dǎo)熱涂料廣泛應(yīng)用于國防和國民經(jīng)濟(jì)的各個領(lǐng)域，尤其在導(dǎo)熱絕緣、導(dǎo)熱防腐、元器件散熱等領(lǐng)域有重要應(yīng)用。近年來，隨著科學(xué)技術(shù)的迅猛發(fā)展，電子電器產(chǎn)品性能的不斷提高和改善，電子元器件體積加倍縮小，芯片高密度組裝，電子設(shè)備在高頻率的工作下會富集大量的熱量。為了保證設(shè)備在使用環(huán)境溫度下仍能高可靠性地正常運行并延長使用壽命，其在良好密封的同時產(chǎn)生的熱量必須及時排出，由此對導(dǎo)熱材料提出了更高的要求。傳統(tǒng)的導(dǎo)熱材料多為金屬、金屬氧化物以及非金屬材料，其自身耐化學(xué)腐蝕性和電絕緣性差、加工成型成本高、力學(xué)性能不能滿足實際需要等使其應(yīng)用受到了限制。20世紀(jì)90年代發(fā)展起來的高分子材料，由于具有優(yōu)良的電絕緣性及良好的力學(xué)性能、耐化學(xué)腐蝕性和可靠的加工性能等，因而人們希望以高分子材料為基材制備新型導(dǎo)熱材料。但高分子材料普遍存在導(dǎo)熱性能差的缺陷，因此采取有效的方法提高高分子基材的導(dǎo)熱性能，成為研宄新型導(dǎo)熱高分子材料最重要的目標(biāo)。
[0004]高分子材料本身的熱傳導(dǎo)系數(shù)比較小，所以填充型高分子復(fù)合材料導(dǎo)熱性能主要依賴于填充物的導(dǎo)熱系數(shù)、填充物在基體中的分布以及與基體的相互作用。填料用量較小時，填料雖均勻分散于樹脂中，但彼此間未能形成相互接觸和相互作用，導(dǎo)熱性提高不大；填料用量提高到某一臨界值時，填料間形成接觸和相互作用，體系內(nèi)形成了類似網(wǎng)狀或鏈狀結(jié)構(gòu)形態(tài)，即形成導(dǎo)熱網(wǎng)鏈。當(dāng)導(dǎo)熱網(wǎng)鏈的取向與熱流方向一致時，材料導(dǎo)熱性能提高很快，體系中在熱流方向上未形成導(dǎo)熱網(wǎng)鏈時，會造成熱流方向上熱阻很大，導(dǎo)致材料導(dǎo)熱性能很差。
[0005]石墨烯是一種有效的強(qiáng)化傳熱填料，Yu利用石墨烯納米片制備了環(huán)氧樹脂基的熱界面材料，當(dāng)填充體積分?jǐn)?shù)為25%的石墨稀納米片時，體系熱導(dǎo)率達(dá)到6.44W/(m.Κ)，此熱導(dǎo)率值超過了傳統(tǒng)填料在高填充量下的熱導(dǎo)率值。
[0006]中國專利201110220802.X提供了一種高導(dǎo)熱絕緣環(huán)氧樹脂膠及其在LED用撓性鋁基覆銅板上的應(yīng)用該導(dǎo)熱絕緣環(huán)氧樹脂膠的制備，采用微電子用高純環(huán)氧樹脂和離子捕捉劑，減少環(huán)氧樹脂膠中游離離子的存在和限制游離離子的活動，提高膠的絕緣性能，同時添加高導(dǎo)熱無機(jī)填料，配制成高導(dǎo)熱絕緣環(huán)氧樹脂膠。用該種環(huán)氧樹脂膠直接粘接銅箔和鋁箔，再通過連續(xù)熱壓成型、高溫后固化處理，制備成一種可以用作LED散熱基板的高導(dǎo)熱撓性鋁基覆銅板。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]本發(fā)明的導(dǎo)熱填料沉積在石墨烯上，使其在高填充量的時候仍然具有可光固化的性能。本發(fā)明的目的在于提供一種制備具有光固化高導(dǎo)熱性能的涂料。
[0008]本發(fā)明的技術(shù)方案是:一種高導(dǎo)熱光固化功能涂料的制備方法，包括如下步驟:
[0009](I)可光固化樹脂的制備:在氮氣氛圍下將聚酯二元醇及催化劑加入到三口燒瓶中，在60?80°C溫度范圍內(nèi)攪拌滴加二異氰酸酯三聚體反應(yīng)3?5h，得到溶液A ;在氮氣氛圍下將二異氰酸酯、多羥基羧酸、硅油和催化劑加入到三口燒瓶中，在30?50°C溫度范圍內(nèi)攪拌反應(yīng)2?4h，得到溶液B ;在氮氣氛圍下將二異氰酸酯、一端含羥基，一端含紫外光敏基團(tuán)的化合物、催化劑加入到三口燒瓶中，在30?50°C溫度范圍內(nèi)攪拌反應(yīng)2?4h，得到溶液C ;將得到的A溶液溫度升高至60?80°C，然后將溶液C慢慢滴加到A內(nèi)，反應(yīng)4?6h，采用丙酮調(diào)節(jié)體系的粘度，得到溶液D。將得到的溶液B緩慢滴加到溶液D中，得到溶液E，在溶液E中加入一點阻聚劑，然后將一端含羥基，一端含紫外光敏基團(tuán)的化合物滴加到溶液E中，保持溫度不變，反應(yīng)時間2?4h ;將得到的溶液E降低溫度至40?60°C，加入胺中和，加入去離子水，攪拌I?1.5h，制得有機(jī)硅改性的水性光固化聚氨酯；
[0010](2)導(dǎo)熱填料的制備:將一定量的石墨烯和NaNO3放到燒杯中，加入一定量的濃硫酸。將混合物室溫攪拌I?3h，轉(zhuǎn)移至80?100°C水浴鍋，放置I?2h。接著將混合物放置于冰浴中，用I?3h將一定量的強(qiáng)氧化劑緩慢加入到混合物中，在冰浴中繼續(xù)攪拌2?4h，再將混合物放在50?80°C水浴中攪拌數(shù)小時，混合物的顏色變化為黑-綠-深棕-磚棕，往混合物中倒入去離子水，并將其溫度控制在80?95°C保持30?60min，當(dāng)混合物的溫度降至60?80°C時，加入一定量的氧化劑，溶液顏色迅速變?yōu)榱咙S色，將混合物用酸洗通過攪拌、離心洗滌3?5次，用去離子水重復(fù)此過程3?5次，直到離心的上層清夜。將所得沉淀轉(zhuǎn)移至60?80°C干燥箱干燥24?48h，所得產(chǎn)物即為氧化石墨，將所制備的氧化石墨樣品，放置于超聲機(jī)中數(shù)小時，得到棕色均一液體，轉(zhuǎn)移至干燥箱中，條件也為60?80°C反應(yīng)24?48h，所得產(chǎn)物即為氧化石墨烯，獲得的氧化石墨烯粉末加入到金屬氧化物溶液中。強(qiáng)力攪拌2?4h，超聲30?60min，快速加熱到一定溫度，獲得石墨稀和金屬氧化物或氮化物的復(fù)合樣品；
[0011](3)高導(dǎo)熱光固化涂料的制備:稱取一定量的樹脂，加入一定量的導(dǎo)熱填料，強(qiáng)烈攪拌2?4h，超聲30?60min，加入一定量的流平助劑、成膜助劑、分散劑、消泡劑紫外燈下固化成膜。
[0012]步驟(I)中所述的A溶液中二異氰酸酯三聚體為己二異氰酸酯(HDI)三聚體、二異氰酸酯為甲苯二異氰酸酯(TDi)三聚體、異佛二酮二異氰酸酯(iroi)三聚體中的至少一種，聚酯二元醇為聚碳酸酯二元醇、聚己內(nèi)酯二元醇、己二酸聚酯二元醇中的一種或幾種的混合物，聚酯二元醇與二異氰酸酯三聚體的摩爾比為m ( 二異氰酸酯三聚體)/n (聚酯二元醇)=1:(1.5?3)出溶液中的端羥基硅油為端羥甲基硅油、端羥乙基硅油、端羥丙基硅油、端羥丁基硅油中的一種或幾種的混合物，端羥基硅油的分子量在500?2000，二異氰酸酯為甲苯二異氰酸酯(TDI)、異佛二酮二異氰酸酯(IPDI)、己二異氰酸酯(HDI)、4，4’-二苯基甲烷二異氰酸酯中的一種或幾種的混合物；多羥基羧酸為2，2’ - 二羥甲基丙酸(DMPA)、2，2’-二羥甲基丁酸(DMBA)中的一種或幾種的混合物，二異氰酸酯與多羥基羧酸的物質(zhì)的量比m(二異氰酸酯)/n(多羥基羧酸)=(4?6):1 ;羥基硅油與二異氰酸酯的物質(zhì)的量的比:n (羥基硅油)/n ( 二異氰酸酯)=1: (2?4)，催化劑為二月桂酸二丁基錫(DBTDL)，催化劑的質(zhì)量百分含量為0.1?0.3% ;C溶液中的一端含羥基，一端含紫外光敏基團(tuán)的化合物為羥基丙烯酸酯為季戊四醇三丙烯酸酯(PETA)或甲基丙烯酸羥乙酯(HEMA)或丙烯酸羥乙酯(HEA) —種或幾種的混合物，阻聚劑為對苯二酚或?qū)籽趸又械囊环N或幾種的混合物，羥基丙烯酸酯與二異氰酸酯比為:n(羥基丙烯酸)m(二異氰酸酯)=1:(10?3);溶液E中的阻聚劑為對苯二酚、對甲氧基苯酚、對羥基苯甲醚中的一種或幾種混合物，胺為三乙胺或二甲氨基乙醇中的一種或幾種的混合物，三乙胺的物質(zhì)的量與羧基的摩爾比:η (三乙胺)/n (羧基含量)=(0.6?1.1):1;去離子水的加入的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為樹脂的30?60%。
[0013]步驟(2)中所述的強(qiáng)氧化劑為高錳酸鉀，氧化劑為高錳酸鉀H2O2中的一種或幾種的混合物，酸為鹽酸、硫酸、醋酸、硝酸中的一種或幾種的混合物，金屬氧化物為氧化鐵、氧化鋅、氧化銅、氧化鋁、碳化硅、氮化硼、氮化鋁、氮化硼中的一種或幾種的混合物；
[0014]步驟(3)樹脂的質(zhì)量與填料的質(zhì)量比為:100: (I?40)；
[0015]本發(fā)明的有益效果是:通過以上反應(yīng)，合成得到具有高導(dǎo)熱性能的光固化樹脂。該樹脂可用于電子器件的內(nèi)部導(dǎo)熱材料上，由于，在具有高導(dǎo)熱的性能基礎(chǔ)上，該涂層采用光固化方式具有環(huán)保方面的優(yōu)勢，樹脂中采用有機(jī)硅來改性，使得該樹脂的應(yīng)用范圍進(jìn)一步擴(kuò)大。

【具體實施方式】
[0016]下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步的說明，但是實施例并不構(gòu)成對本發(fā)明要求保護(hù)范圍的限制:
[0017]實施例1
[0018](I)可光固化樹脂的制備:在氮氣氛圍下將27.69g聚碳酸酯二元醇及0.2g 二月桂酸二丁基錫加入到三口燒瓶中，在60°C溫度范圍內(nèi)攪拌滴加10.35g HDI三聚體反應(yīng)3h，得到溶液A ;在氮氣氛圍下將16.56g異氟二酮二異氰酸酯、5.3g 2，2’ - 二羥甲基丙酸(DMPA)、15.31g硅油和0.2g 二月桂酸二丁基錫加入到三口燒瓶中，在50°C攪拌反應(yīng)4h，得到溶液B ;在氮氣氛圍下將13.46g異氟二酮二異氰酸酯、8.54g甲基丙烯酸羥乙酯、0.2g二月桂酸二丁基錫加入到三口燒瓶中，在30 °C溫度范圍內(nèi)攪拌反應(yīng)4h，得到溶液C ；將得到的A溶液溫度升高至80°C，然后將溶液C慢慢滴加到A內(nèi)，反應(yīng)4h，采用丙酮調(diào)節(jié)體系的粘度，得到溶液D。將得到的溶液B緩慢滴加到溶液D中，得到溶液E，在溶液E中加入0.1g對甲氧基苯酚，然后將5.25g甲基丙烯酸羥乙酯滴加到溶液E中，保持溫度不變，反應(yīng)時間2h ;將得到的溶液E降低溫度至40°C，加入5.47g三乙胺中和，加入去離子水，攪拌1.5h，制得有機(jī)硅改性的水性光固化聚氨酯。
[0019](2)導(dǎo)熱填料的制備:將一定量的石墨烯和NaNO3放到燒杯中，加入10mL濃硫酸。將混合物室溫攪拌lh，轉(zhuǎn)移至80°C水浴鍋，放置lh。接著將混合物放置于冰浴中，用Ih將1g高錳酸鉀緩慢加入到混合物中，在冰浴中繼續(xù)攪拌2h，再將混合物放在50°C水浴中攪拌5小時，混合物的顏色變化為黑-綠-深棕-磚棕。往混合物中倒入500mL去離子水，并將其溫度控制在80°C保持30min。當(dāng)混合物的溫度降至60°C時，加入1mL的H2O2,溶液顏色迅速變?yōu)榱咙S色。將混合物用酸洗通過攪拌、離心洗滌3次，用去離子水重復(fù)此過程3次，直到離心的上層清夜。將所得沉淀轉(zhuǎn)移至60°C干燥箱干燥48h，所得產(chǎn)物即為氧化石墨。將所制備的氧化石墨樣品，放置于超聲機(jī)中6小時，得到棕色均一液體，轉(zhuǎn)移至干燥箱中，條件也為80°C反應(yīng)48h，所得產(chǎn)物即為氧化石墨烯。獲得的氧化石墨烯粉末加入到氧化鋅溶液中。強(qiáng)力攪拌4h，超聲60min，快速加熱到200 °C，獲得石墨稀和金屬氧化鋅的復(fù)合樣品O
[0020](3)高導(dǎo)熱光固化涂料的制備:稱取50g樹脂，加入2g左右的導(dǎo)熱填料，強(qiáng)烈攪拌4h，超聲60min，加入0.5g流平助劑、2g成膜助劑、0.5分散劑、0.5消泡劑紫外燈下固化成膜。
[0021]實施例2
[0022](I)可光固化樹脂的制備:在氮氣氛圍下將24.58g聚己內(nèi)酯二元醇及0.1g 二月桂酸二丁基錫加入到三口燒瓶中，在70°C溫度范圍內(nèi)攪拌滴加11.24HDI三聚體反應(yīng)4h，得到溶液A;在氮氣氛圍下將11.48g甲苯二異氰酸酯(TDI)、5.2g 2，2’-二羥甲基丁酸(DMBA)、14.25g硅油和0.2g 二月桂酸二丁基錫加入到三口燒瓶中，在60°C攪拌反應(yīng)3h，得到溶液B ;在氮氣氛圍下將12.36g 二異氰酸酯為甲苯二異氰酸酯(TDI)、16.23g季戊四醇三丙烯酸酯、0.2g 二月桂酸二丁基錫加入到三口燒瓶中，在40°C溫度范圍內(nèi)攪拌反應(yīng)5h，得到溶液C ;將得到的A溶液溫度升高至70°C，然后將溶液C慢慢滴加到A內(nèi)，反應(yīng)5h，采用丙酮調(diào)節(jié)體系的粘度，得到溶液D。將得到的溶液B緩慢滴加到溶液D中，得到溶液E，在溶液E中加入0.1g對對苯二酚，然后將12.12g季戊四醇三丙烯酸酯滴加到溶液E中，保持溫度不變，反應(yīng)時間3h ;將得到的溶液E降低溫度至50°C，加7.18g三乙胺中和，加入去離子水，攪拌1.5h，制得有機(jī)硅改性的水性光固化聚氨酯。
[0023](2)導(dǎo)熱填料的制備:將一定量的石墨烯和NaNO3放到燒杯中，加入50mL濃硫酸。將混合物室溫攪拌1.5h，轉(zhuǎn)移至70°C水浴鍋，放置2h。接著將混合物放置于冰浴中，用2h將15g高錳酸鉀緩慢加入到混合物中，在冰浴中繼續(xù)攪拌3h，再將混合物放在40°C水浴中攪拌3小時，混合物的顏色變化為黑-綠-深棕-磚棕。往混合物中倒入100mL去離子水，并將其溫度控制在70°C保持60min。當(dāng)混合物的溫度降至70°C時，加入15mL的H2O2,溶液顏色迅速變?yōu)榱咙S色。將混合物用酸洗通過攪拌、離心洗滌4次，用去離子水重復(fù)此過程4次，直到離心的上層清夜。將所得沉淀轉(zhuǎn)移至70°C干燥箱干燥24h，所得產(chǎn)物即為氧化石墨。將所制備的氧化石墨樣品，放置于超聲機(jī)中8小時，得到棕色均一液體，轉(zhuǎn)移至干燥箱中，條件也為70°C反應(yīng)24h，所得產(chǎn)物即為氧化石墨烯。獲得的氧化石墨烯粉末加入到氧化鋁溶液中。強(qiáng)力攪拌3h，超聲60min，快速加熱到250°C，獲得石墨烯和金屬氧化鋁的復(fù)合樣品O
[0024](3)高導(dǎo)熱光固化涂料的制備:稱取50g樹脂，加入4g左右的導(dǎo)熱填料，強(qiáng)烈攪拌3h，超聲60min，加入Ig流平助劑、3g成膜助劑、0.5分散劑、0.5消泡劑紫外燈下固化成膜。
【權(quán)利要求】
1.一種高導(dǎo)熱光固化功能涂料的制備方法，其特征步驟如下: (1)可光固化樹脂的制備:在氮氣氛圍下將聚酯二元醇及催化劑加入到三口燒瓶中，在60?80°C溫度范圍內(nèi)攪拌滴加二異氰酸酯三聚體反應(yīng)3?5h，得到溶液A ;在氮氣氛圍下將二異氰酸酯、多羥基羧酸、硅油和催化劑加入到三口燒瓶中，在30?50°C溫度范圍內(nèi)攪拌反應(yīng)2?4h，得到溶液B ;在氮氣氛圍下將二異氰酸酯、一端含羥基，一端含紫外光敏基團(tuán)的化合物、催化劑加入到三口燒瓶中，在30?50°C溫度范圍內(nèi)攪拌反應(yīng)2?4h，得到溶液C ;將得到的A溶液溫度升高至60?80°C，然后將溶液C慢慢滴加到A內(nèi)，反應(yīng)4?6h，采用丙酮調(diào)節(jié)體系的粘度，得到溶液D，將得到的溶液B緩慢滴加到溶液D中，得到溶液E，在溶液E中加入一點阻聚劑，然后將一端含羥基，一端含紫外光敏基團(tuán)的化合物滴加到溶液E中，保持溫度不變，反應(yīng)時間2?4h ;將得到的溶液E降低溫度至40?60°C，加入胺中和，加入去離子水，攪拌I?1.5h，制得有機(jī)硅改性的水性光固化聚氨酯； (2)導(dǎo)熱填料的制備:將一定量的石墨烯和NaNO3放到燒杯中，加入一定量的濃硫酸，將混合物室溫攪拌I?3h，轉(zhuǎn)移至80?100 °C水浴鍋，放置I?2h，接著將混合物放置于冰浴中，用I?3h將一定量的強(qiáng)氧化劑緩慢加入到混合物中，在冰浴中繼續(xù)攪拌2?4h，再將混合物放在50?80°C水浴中攪拌數(shù)小時，混合物的顏色變化為黑-綠-深棕-磚棕，往混合物中倒入去離子水，并將其溫度控制在80?95°C保持30?60min，當(dāng)混合物的溫度降至60?80°C時，加入一定量的氧化劑，溶液顏色迅速變?yōu)榱咙S色，將混合物用酸洗通過攪拌、離心洗滌3?5次，用去離子水重復(fù)此過程3?5次，直到離心的上層清夜，將所得沉淀轉(zhuǎn)移至60?80°C干燥箱干燥24?48h，所得產(chǎn)物即為氧化石墨；將所制備的氧化石墨樣品，放置于超聲機(jī)中數(shù)小時，得到棕色均一液體，轉(zhuǎn)移至干燥箱中，條件也為60?80°C反應(yīng)24?48h，所得產(chǎn)物即為氧化石墨烯，獲得的氧化石墨烯粉末加入到金屬氧化物溶液中，強(qiáng)力攪拌2?4h，超聲30?60min，快速加熱到一定溫度，獲得石墨稀和金屬氧化物或氮化物的復(fù)合樣品； (3)高導(dǎo)熱光固化涂料的制備:稱取一定量的樹脂，加入一定量的導(dǎo)熱填料，強(qiáng)烈攪拌2?4h，超聲30?60min，加入一定量的流平助劑、成膜助劑、分散劑、消泡劑紫外燈下固化成膜。
2.如權(quán)利要求1所述可光固化樹脂的制備方法，其特征是:A溶液中二異氰酸酯三聚體為己二異氰酸酯(HDI)三聚體、異佛二酮二異氰酸酯(Iroi)三聚體、甲苯二異氰酸酯(TDI)三聚體中的至少一種，聚酯二元醇為聚碳酸酯二元醇、聚己內(nèi)酯二元醇、己二酸聚酯二元醇中的一種或幾種的混合物，聚酯二元醇與二異氰酸酯三聚體的摩爾比為m( 二異氰酸酯三聚體)/n(聚醋二元醇)=1: (1.5?3)。
3.如權(quán)利要求1所述可光固化樹脂的制備方法，其特征是溶液中的端羥基硅油為端羥甲基硅油、端羥乙基硅油、端羥丙基硅油、端羥丁基硅油中的一種或幾種的混合物，端羥基硅油的分子量在500?2000，二異氰酸酯為甲苯二異氰酸酯(TDI)、異佛二酮二異氰酸酯(IPDI)、己二異氰酸酯(HDI)、4，4’ - 二苯基甲烷二異氰酸酯中的一種或幾種的混合物；多羥基羧酸為2，2’ - 二羥甲基丙酸(DMPA)、2，2’ - 二羥甲基丁酸(DMBA)中的一種或幾種的混合物，二異氰酸酯與多羥基羧酸的物質(zhì)的量比:n (二異氰酸酯)/n (多羥基羧酸)=(4?6):1 ;羥基硅油與二異氰酸酯的物質(zhì)的量的比:n(羥基硅油)/n(二異氰酸酯)=1: (2?4)，催化劑為二月桂酸二丁基錫(DBTDL)，催化劑的質(zhì)量百分含量為0.1?0.3%。
4.如權(quán)利要求1所述可光固化樹脂的制備方法，其特征是:C溶液中的一端含羥基，一端含紫外光敏基團(tuán)的化合物為羥基丙烯酸酯為季戊四醇三丙烯酸酯(PETA)或甲基丙烯酸羥乙酯(HEMA)或丙烯酸羥乙酯(HEA) —種或幾種的混合物，阻聚劑為對苯二酚或?qū)籽趸又械囊环N或幾種的混合物，羥基丙烯酸酯與二異氰酸酯比為m (羥基丙烯酸)/n (二異氰酸酯)=1: (I?3)。
5.如權(quán)利要求1所述可光固化樹脂的制備方法，其特征是:溶液E中的阻聚劑為對苯二酚、對甲氧基苯酚、對羥基苯甲醚中的一種或幾種混合物，胺為三乙胺或二甲氨基乙醇中的一種或幾種的混合物，三乙胺的物質(zhì)的量與羧基的摩爾比m(三乙胺)/n(羧基含量)=(0.6?1.1):1 ;去離子水的加入的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為樹脂的30?60%。
6.如權(quán)利要求1所述導(dǎo)熱填料的制備方法，其特征是:強(qiáng)氧化劑為高錳酸鉀，氧化劑為高錳酸鉀、H2O2中的一種或幾種的混合物，酸為鹽酸、硫酸、醋酸、硝酸中的一種或幾種的混合物，金屬氧化物為氧化鐵、氧化鋅、氧化銅、氧化鋁、碳化硅、氮化硼、氮化鋁、氮化硼中的一種或幾種的混合物。
7.如權(quán)利要求1所述可光固化的導(dǎo)熱涂料的制備方法，其特征是:樹脂的質(zhì)量與填料的質(zhì)量比為:100: (I?40)。
【文檔編號】C09C3/04GK104449337SQ201410799746
【公開日】2015年3月25日 申請日期:2014年12月19日 優(yōu)先權(quán)日:2014年12月19日
【發(fā)明者】姚伯龍, 高旭瑞, 姜峻, 鄧麗朵 申請人:江南大學(xué)