一種采用草酸-超聲工藝提取紅繼木花紅色素的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種采用草酸-超聲工藝提取紅繼木花紅色素的方法，其特征在于，包括以下步驟：1)將新鮮的紅繼木花干燥、粉碎、過(guò)篩后得到紅繼木花粉末；2)將紅繼木花粉末加入草酸溶液進(jìn)行浸泡，得到紅繼木花草酸溶液；3)對(duì)紅繼木花草酸溶液進(jìn)行超聲提取1～5次，得到紅繼木花紅色素提取液；4)對(duì)紅繼木花紅色素提取液進(jìn)行過(guò)濾、蒸發(fā)、干燥，得到紅繼木花紅色素。本發(fā)明采用了分子小的草酸作為浸提劑，草酸具有較強(qiáng)的還原性，在提取過(guò)程中能很好地防止色素被氧化破壞，色素?fù)p失??；同時(shí)草酸還具有雙齒配體結(jié)構(gòu)，能與許多金屬離子形成穩(wěn)定而易溶于水的螯合物，避免紅繼木花中的一些金屬離子在色素提取過(guò)程中的干擾，進(jìn)而有利于色素的提取。
【專利說(shuō)明】一種采用草酸-超聲工藝提取紅繼木花紅色素的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種紅色素的提取方法，尤其涉及一種采用草酸-超聲工藝提取紅繼 木花紅色素的提取方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 色素根據(jù)來(lái)源的不同，可分為天然色素和合成色素。隨著許多研宄表明某些合成 色素對(duì)人體除一般毒性外，還有致突變與致癌性等其它有害作用，鑒于合成色素對(duì)人體所 存在的危害性，越來(lái)越多的人關(guān)注天然色素的開發(fā)與利用。天然色素不僅安全可靠、色澤自 然，而且有的還兼有營(yíng)養(yǎng)和藥理作用，因而倍受人們的青睞，尤其近年來(lái)隨著綠色食品及天 然化妝品的日益推廣和大規(guī)模應(yīng)用，開發(fā)和利用天然色素已成為全世界食品行業(yè)和化妝品 行業(yè)的熱點(diǎn)，應(yīng)用安全天然無(wú)毒的天然色素代替合成色素已是大勢(shì)所趨。
[0003] 紅繼木，又名紅花繼木，別名紅桎木、紅繼花，為金縷梅科常綠灌木或小喬木，主要 分布于長(zhǎng)江中下游以南地區(qū)和印度北部。紅繼木花紅、葉紅、根紅，目前主要做綠化觀賞， 被園藝界稱為全能綠化觀賞品種，可觀葉、觀花、賞形，花盛開時(shí)艷麗奪目，一年內(nèi)能多次開 花，適應(yīng)性、萌發(fā)力強(qiáng)，是常見的園藝栽培植物。紅繼木花與葉都含有豐富的天然紅色素，是 很好的天然色素資源，尤其以花中紅色素含量最多，紅繼木的紅色素屬于花青素類色素，花 青素自然狀態(tài)下多以花色苷的形式存在。
[0004] 文獻(xiàn)報(bào)道紅繼枝條中含有鞣質(zhì)，種子中含多種脂肪酸，花中含異槲皮苷和紅色素， 葉中含鞣質(zhì)、還原糖、苷類、黃酮類、酚類物質(zhì)及有機(jī)酸類，紅繼木花、根、葉均可做藥用，有 抗菌消炎、止血活血、解熱止痛、抗氧化等多種功效，湘西民間也有紅繼木藥用偏方。目前 的研宄已表明紅繼木紅色素具有較強(qiáng)的抗菌和抗氧化等作用，除可用于開發(fā)抗菌消炎藥物 夕卜，還可用作食品的抗菌防腐劑和增色劑，指甲油及口紅等化妝品的原料及其他產(chǎn)品的添 加劑，有文獻(xiàn)報(bào)道經(jīng)小白鼠毒性實(shí)驗(yàn)表明紅繼木的紅色素?zé)o毒性，紅繼木紅色素不僅無(wú)毒 無(wú)誘變作用，而且具有治療特性，紅繼木紅色素是天然色素的優(yōu)良原料，有廣闊的開發(fā)和利 用前景，因此合理開發(fā)紅繼木花紅色素對(duì)保障消費(fèi)者健康，促進(jìn)食品工業(yè)及化妝品工業(yè)的 發(fā)展，對(duì)開發(fā)利用天然色素的研宄具有重要意義。
[0005] 目前，天然色素制備方法大致可分為溶劑提取法、酶反應(yīng)法、發(fā)酵法和人工合成化 學(xué)天然色素法等方法，其中最常用的方法是溶劑提取法（即浸提法），但傳統(tǒng)的浸提法存在 著提取時(shí)間長(zhǎng)、勞動(dòng)強(qiáng)度大、原料預(yù)處理能耗大、較高溫度下熱敏性組份易破壞等缺點(diǎn)。
[0006] 因此，研發(fā)一種提取率高，同時(shí)能避免較高溫度破壞熱敏性組份的色素提取工藝 已顯得尤為必要。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0007] 本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種提取率高的采用草 酸-超聲工藝提取紅繼木花紅色素的方法。
[0008] 本發(fā)明提出的技術(shù)方案為：
[0009] -種采用草酸-超聲工藝提取紅繼木花紅色素的方法，其特征在于，包括以下步 驟：
[0010] 1)將新鮮的紅繼木花干燥、粉碎、過(guò)篩后得到紅繼木花粉末；
[0011] 2)將所述紅繼木花粉末加入草酸溶液進(jìn)行浸泡，得到紅繼木花草酸溶液；
[0012] 3)對(duì)所述紅繼木花草酸溶液進(jìn)行超聲提取1?5次，得到紅繼木花紅色素提取 液；
[0013] 4)對(duì)所述紅繼木花紅色素提取液進(jìn)行過(guò)濾、蒸發(fā)、干燥，得到紅繼木花紅色素。
[0014] 上述提取紅繼木花紅色素的方法，優(yōu)選的，所述步驟3)中，超聲提取的次數(shù)為2 次。
[0015] 上述提取紅繼木花紅色素的方法，優(yōu)選的，所述步驟3)中，超聲提取時(shí)，每次提取 的時(shí)間為5?40min。
[0016] 上述提取紅繼木花紅色素的方法，優(yōu)選的，所述步驟3)中，超聲提取時(shí)，每次提取 的時(shí)間為40min。
[0017] 上述提取紅繼木花紅色素的方法，優(yōu)選的，所述步驟2)中，草酸的濃度為15? 35%〇
[0018] 上述提取紅繼木花紅色素的方法，優(yōu)選的，所述步驟2)中，草酸的濃度為30%。
[0019] 上述提取紅繼木花紅色素的方法，優(yōu)選的，所述步驟2)中，紅繼木花粉末和草酸 的料液比為Ig : 6?14ml。
[0020] 上述提取紅繼木花紅色素的方法，優(yōu)選的，所述步驟2)中，紅繼木花粉末和草酸 的料液比為Ig : l〇ml。
[0021] 上述提取紅繼木花紅色素的方法，優(yōu)選的，所述步驟2)中，紅繼木花粉末在草酸 溶液中浸泡的時(shí)間為30min。
[0022] 上述提取紅繼木花紅色素的方法，優(yōu)選的，所述步驟1)中，紅繼木花干燥的溫度 為60°C，過(guò)篩的目數(shù)為100目。
[0023] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于：
[0024] 1)采用了分子小的草酸作為浸提劑浸泡紅繼木花粉末，草酸分子小因而更容易 進(jìn)入紅繼木花細(xì)胞，更容易溶解色素物質(zhì)，作提取劑時(shí)提取效果好，提取色素提取率高；同 時(shí)，草酸具有較強(qiáng)的還原性，其還原性大于抗氧劑維生素 C (抗壞血酸），因而具有很好的抗 氧化效果，在提取過(guò)程中能很好地防止紅繼木花紅色素被氧化破壞，色素?fù)p失?。煌瑫r(shí)草酸 還具有雙齒配體結(jié)構(gòu)，用作螯合試劑使用時(shí)能與許多金屬離子形成穩(wěn)定而易溶于水的螯合 物，從而避免紅繼木花中的一些金屬離子在色素提取過(guò)程中的干擾，進(jìn)而有利于色素的提 取；
[0025] 2)采用超聲提取工藝，利用超聲波的強(qiáng)攪拌作用來(lái)縮短紅繼木花紅色素進(jìn)入溶劑 的時(shí)間，加快提取過(guò)程，提高提取率，并且可以在20-50°C、甚至更低溫度下提取，能有效避 免高溫對(duì)紅繼木花紅色素的破壞；
[0026] 3)采用草酸-超聲工藝提取紅繼木花紅色素的方法，相比于傳統(tǒng)的酶提取法，提 取成本低（酶成本高）、提取率高、提取時(shí)間短、常溫提取能耗低。

【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0027] 圖1為本發(fā)明實(shí)施例1浸提劑種類對(duì)紅繼木花紅色素提取的影響比較圖。
[0028] 圖2為本發(fā)明實(shí)施例2浸提劑草酸濃度對(duì)紅繼木花紅色素提取的影響比較圖。
[0029] 圖3為本發(fā)明實(shí)施例3料液比對(duì)紅繼木花紅色素提取的影響比較圖。
[0030] 圖4為本發(fā)明實(shí)施例4超聲提取時(shí)間對(duì)紅繼木花紅色素提取的影響比較圖。
[0031] 圖5為本發(fā)明實(shí)施例5超聲提取次數(shù)對(duì)紅繼木花紅色素提取的影響比較圖。

【具體實(shí)施方式】
[0032] 為了便于理解本發(fā)明，下文將結(jié)合說(shuō)明書附圖和較佳的實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作更全 面、細(xì)致地描述，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不限于以下具體的實(shí)施例。
[0033] 除非另有定義，下文中所使用的所有專業(yè)術(shù)語(yǔ)與本領(lǐng)域技術(shù)人員通常理解的含義 相同。本文中所使用的專業(yè)術(shù)語(yǔ)只是為了描述具體實(shí)施例的目的，并不是旨在限制本發(fā)明 的保護(hù)范圍。
[0034] 實(shí)施例1 :不同浸提劑對(duì)紅繼木花紅色素提取的影響
[0035] 采用不同提取劑超聲提取紅繼木花紅色素的方法，具體步驟如下：
[0036] 將新鮮的紅繼木花置于真空干燥箱內(nèi)，60°C恒溫干燥后，將干燥的紅繼木花于粉 碎機(jī)內(nèi)粉碎，再過(guò)100目篩，得到干燥的紅繼木花粉末。
[0037] 稱取4份Ig紅繼木花粉末分別投入到濃度均為30%的檸檬酸、草酸、鹽酸和醋酸 中，浸泡30min，然后在常溫下進(jìn)行超聲提取2次，每次提取20min，得到紅繼木花紅色素提 取液。待提取液自然冷卻到室溫后，過(guò)濾提取液，將所得的濾液用相應(yīng)濃度的溶劑定容到 50ml，測(cè)定其在520nm下的吸光度值，結(jié)果如圖1所示。
[0038] 從圖1中看出，草酸作為紅繼木花提取劑提取色素的效果最好。
[0039] 實(shí)施例2 :浸提劑草酸濃度對(duì)紅繼木花紅色素提取的影響
[0040] 一種本發(fā)明的采用草酸-超聲工藝提取紅繼木花紅色素的方法，具體步驟如下：
[0041] 將新鮮的紅繼木花置于真空干燥箱內(nèi)，60°C恒溫干燥后，將干燥的紅繼木花于粉 碎機(jī)內(nèi)粉碎，再過(guò)100目篩，得到干燥的紅繼木花粉末。
[0042] 稱取5份Ig的紅繼木花粉末分別投入到裝有IOml濃度為15%、20%、25%、30% 和35 %的草酸溶液中，室溫浸泡30min，然后分別進(jìn)行超聲提取2次，每次提取20min，得到 紅繼木花紅色素提取液。待提取液自然冷卻至室溫后，過(guò)濾提取液，將所得的濾液用相應(yīng)濃 度的草酸定容到50ml，測(cè)定其在520nm下的吸光度值，結(jié)果如圖2所示。
[0043] 從圖2中看出，紅繼木花在不同濃度的草酸溶液中均取得良好的提取效果，其中 當(dāng)浸提劑草酸濃度為30%時(shí)，提取效果最好。
[0044] 實(shí)施例3 :料液比對(duì)紅繼木花紅色素提取的影響
[0045] 一種本發(fā)明的采用草酸-超聲工藝提取紅繼木花紅色素的方法，具體步驟如下：
[0046] 將新鮮的紅繼木花置于真空干燥箱內(nèi)，60°C恒溫干燥后，將干燥的紅繼木花于粉 碎機(jī)內(nèi)粉碎，再過(guò)100目篩，得到干燥的紅繼木花粉末。
[0047] 稱取5份Ig的紅繼木花粉末分別投入到6ml、8ml、10ml、12ml和14ml濃度為30% 的草酸溶液中，室溫浸泡30min，然后分別進(jìn)行超聲提取2次，每次提取20min，得到紅繼木 花紅色素提取液。待提取液自然冷卻至室溫后，過(guò)濾提取液，將所得的濾液用相應(yīng)濃度的草 酸定容到50ml，測(cè)定其在520nm下的吸光度值，結(jié)果如圖3所示。
[0048] 從圖3中看出，紅繼木花在不同料液比的草酸溶液中均取得良好的提取效果，其 中當(dāng)料液比1:10、1:12和1:14時(shí)，均取得較好的提取效果；當(dāng)料液比為1:14時(shí)，提取效果 最好。
[0049] 實(shí)施例4 :超聲提取時(shí)間對(duì)紅繼木花紅色素提取的影響
[0050] 一種本發(fā)明的采用草酸-超聲工藝提取紅繼木花紅色素的方法，具體步驟如下：
[0051] 將新鮮的紅繼木花置于真空干燥箱內(nèi)，60°C恒溫干燥后，將干燥的紅繼木花于粉 碎機(jī)內(nèi)粉碎，再過(guò)100目篩，得到干燥的紅繼木花粉末。
[0052] 稱取5份Ig的紅繼木花粉末分別投入5份IOml濃度為30%的草酸溶液中，室溫 浸泡30min，然后分別進(jìn)行超聲提取，提取時(shí)間分別為5min、10min、20min、30min和40min， 超聲提取2次，得到紅繼木花紅色素提取液。待提取液自然冷卻至室溫后，過(guò)濾提取液，將 所得的濾液用相應(yīng)濃度的草酸定容到50ml，測(cè)定其在520nm下的吸光度值，結(jié)果如圖4所 不O
[0053] 從圖4中看出，紅繼木花紅色素超聲提取20min后，提取率增加不明顯，因而最佳 超聲時(shí)間為20min。
[0054] 實(shí)施例5 :超聲提取次數(shù)對(duì)紅繼木花紅色素提取的影響
[0055] -種本發(fā)明的采用草酸-超聲工藝提取紅繼木花紅色素的方法，具體步驟如下：
[0056] 將新鮮的紅繼木花置于真空干燥箱內(nèi)，60°C恒溫干燥后，將干燥的紅繼木花于粉 碎機(jī)內(nèi)粉碎，再過(guò)100目篩，得到干燥的紅繼木花粉末。
[0057] 稱取5份Ig的紅繼木花粉末分別投入5份IOml濃度為30%的草酸溶液中，室溫 浸泡30min，然后進(jìn)行超聲提取20min，分別超聲提取1次、2次、3次、4次和5次，得到紅繼 木花紅色素提取液。待提取液自然冷卻至室溫后，過(guò)濾提取液，將所得的濾液用相應(yīng)濃度的 草酸定容到50ml，測(cè)定其在520nm下的吸光度值，結(jié)果如圖5所示。
[0058] 從圖5中看出，超聲提取2次后，紅繼木花紅色素基本提取完全，因而超聲提取2 次效果最好。
[0059] 根據(jù)上述各單因素的結(jié)果，表明浸提劑的種類、浸提劑濃度、超聲提取時(shí)間、料液 比對(duì)紅繼木花紅色素的提取影響較大。故將浸提劑的種類、浸提劑濃度、超聲提取時(shí)間、料 液比4個(gè)因素各取3個(gè)水平，設(shè)計(jì)正交試驗(yàn)如表1所示，正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表2。
[0060] 表1四因素三水平表
[0061]

【權(quán)利要求】
1. 一種采用草酸-超聲工藝提取紅繼木花紅色素的方法，其特征在于，包括以下步驟： 1) 將新鮮的紅繼木花干燥、粉碎、過(guò)篩后得到紅繼木花粉末； 2) 將所述紅繼木花粉末加入草酸溶液進(jìn)行浸泡，得到紅繼木花草酸溶液； 3) 對(duì)所述紅繼木花草酸溶液進(jìn)行超聲提取1?5次，得到紅繼木花紅色素提取液； 4) 對(duì)所述紅繼木花紅色素提取液進(jìn)行過(guò)濾、蒸發(fā)、干燥，得到紅繼木花紅色素。
2. 如權(quán)利要求1所述的提取紅繼木花紅色素的方法，其特征在于，所述步驟3)中，超聲 提取的次數(shù)為2次。
3. 如權(quán)利要求1所述的提取紅繼木花紅色素的方法，其特征在于，所述步驟3)中，超聲 提取時(shí)，每次提取的時(shí)間為5?40min。
4. 如權(quán)利要求2或3所述的提取紅繼木花紅色素的方法，其特征在于，所述步驟3)中， 超聲提取時(shí)，每次提取的時(shí)間為40min。
5. 如權(quán)利要求4所述的提取紅繼木花紅色素的方法，其特征在于，所述步驟2)中，草酸 的濃度為15?35%。
6. 如權(quán)利要求5所述的提取紅繼木花紅色素的方法，其特征在于，所述步驟2)中，草酸 的濃度為30%。
7. 如權(quán)利要求6所述的提取紅繼木花紅色素的方法，其特征在于，所述步驟2)中，紅繼 木花粉末和草酸的料液比為lg : 6?14ml。
8. 如權(quán)利要求7所述的提取紅繼木花紅色素的方法，其特征在于，所述步驟2)中，紅繼 木花粉末和草酸的料液比為lg : l〇ml。
9. 如權(quán)利要求8所述的提取紅繼木花紅色素的方法，其特征在于，所述步驟2)中，紅繼 木花粉末在草酸溶液中浸泡的時(shí)間為30min。
10. 如權(quán)利要求9所述的提取紅繼木花紅色素的方法，其特征在于，所述步驟1)中，紅 繼木花干燥的溫度為60°C，過(guò)篩的目數(shù)為100目。
【文檔編號(hào)】C09B67/14GK104479400SQ201410808704
【公開日】2015年4月1日 申請(qǐng)日期:2014年12月22日 優(yōu)先權(quán)日:2014年12月22日
【發(fā)明者】舒孝順, 張豪, 朱城城 申請(qǐng)人:長(zhǎng)沙理工大學(xué)