玻璃纖維棉氈粘接劑及其制備方法和用途
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種玻璃纖維棉氈粘接劑及其制備方法，所述的玻璃纖維棉氈粘接劑的制備方法為將300～600重量份酚醛樹脂、300～600重量份第一添加劑、80～120重量份第二添加劑、400～600重量份柔軟劑溶液與600～1000重量份的軟化水?dāng)嚢杌旌?～2h。本發(fā)明還公開該玻璃纖維棉氈粘接劑在生產(chǎn)玻璃纖維棉氈中的用途。本發(fā)明制備的玻璃玻璃纖維棉氈粘接劑，它具有如下特性：游離醛：0.5～2wt％；游離酚：≤0.5wt％；粘接劑的利用率：80～86％。本發(fā)明方法制備的粘結(jié)劑的玻璃纖維棉氈60秒垂直燃燒自熄時(shí)間≤10秒，無灼燒現(xiàn)象，玻璃纖維棉氈的最大比光密度在最初的4分鐘內(nèi)≤200。
【專利說明】玻璃纖維棉氈粘接劑及其制備方法和用途

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種玻璃纖維棉氈粘接劑的制備方法，以及該制備方法獲得的玻璃纖維棉氈粘接劑及該粘接劑在生產(chǎn)玻璃纖維棉氈中的用途。

【背景技術(shù)】
[0002]普通的離心玻璃棉氈是將碎玻璃、石英粉、石灰石、長石、平板玻璃、硼砂、純堿等礦(化學(xué))物質(zhì)在窯爐中熔化后，熔融狀態(tài)的玻璃液用離心噴吹發(fā)進(jìn)行纖維化，噴涂普通的酚醛樹脂，再經(jīng)過熱固化加工處理，可制成目前具有多種用途的系列產(chǎn)品，主要應(yīng)用在工業(yè)、建筑、裝飾屋面墻體等傳統(tǒng)保溫材料。但是隨著國家經(jīng)濟(jì)發(fā)展的不斷強(qiáng)大，航空、航天、深海等高端領(lǐng)域用無機(jī)不燃保溫材料在中國仍舊是空白，目前只有美國、德國極少數(shù)發(fā)達(dá)國家能夠生產(chǎn)，尤其是航空航天領(lǐng)域，起飛和落地時(shí)劇烈的震動，對保溫材料的強(qiáng)度、柔軟度、包容性等要求更高。所以開發(fā)新型的高端領(lǐng)域用的無機(jī)不燃材料超細(xì)超薄玻璃纖維棉氈是國家經(jīng)濟(jì)和政治的不斷發(fā)展的迫切需要，而要開發(fā)超細(xì)超薄玻璃棉氈，其所用的粘結(jié)劑是前提條件。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是提供一種玻璃纖維棉氈粘接劑的制備方法；
[0004]本發(fā)明的另一個(gè)目的是提供一種上述制備方法制備的玻璃纖維棉氈粘接劑；
[0005]本發(fā)明的又一個(gè)目的是提供一種玻璃纖維棉氈粘接劑在生產(chǎn)玻璃纖維棉氈中的用途。
[0006]為了達(dá)到上述的技術(shù)效果，本發(fā)明采取以下技術(shù)方案:
[0007]本發(fā)明提供了一種玻璃纖維棉氈粘接劑的制備方法，該制備方法包括以下步驟:
[0008]A、酚醛樹脂的制備
[0009]將300?500重量份的苯酚加入1200?1500重量份的甲醛中，在溫度50?55°C下進(jìn)行反應(yīng)；
[0010]接著加入20?30重量份質(zhì)量分?jǐn)?shù)40?60%的氫氧化鈉水溶液，按照0.2?
0.40C /min升溫速率升溫至溫度70?78°C，并在該溫度下保溫2?3h ;接著在20?30min內(nèi)將溫度降至溫度35?50°C，再加入10?15重量份質(zhì)量分?jǐn)?shù)98%硫酸，并攪拌5?1min ；
[0011]接著，加入200?600重量份的尿素和80?120重量份的三聚氰胺，同時(shí)加熱至溫度52?58°C，并在該溫度下恒溫反應(yīng)40?60min，然后停止加熱，待冷卻至常溫后轉(zhuǎn)入冷卻罐，得到所述的酚醛樹脂；
[0012]B、第一添加劑的制備
[0013]將80?120重量份尿素、20?40重量份硫酸銨與80?150重量份氨水?dāng)嚢杌旌暇鶆?，然后加?00?1000重量份軟化水、2?5重量份乳化劑在20?50重量份軟化水中的第一乳化劑溶液和0.3?1.0重量份偶聯(lián)劑在5?10重量份軟化水中的第一偶聯(lián)劑溶液，再攪拌混合2?3h，得到所述的第一添加劑；
[0014]C、第二添加劑的制備
[0015]將40?60重量份乳化劑在300?600重量份軟化水中的第二乳化劑溶液和1.0?3.0重量份偶聯(lián)劑在10?30重量份軟化水中的第二偶聯(lián)劑溶液混合均勻后，然后加入30?60重量份軟化水與20?50重量份礦物油，再攪拌混合2?3h，得到所述的第二添加劑；
[0016]D、柔軟劑溶液的制備
[0017]把200?400重量份的柔軟劑加到200?400重量份軟化水中，再攪拌25?60min，得到所述的柔軟劑溶液；
[0018]E、粘接劑的制備
[0019]將300?600重量份酚醛樹脂、300?600重量份第一添加劑、80?120重量份第二添加劑、400?600重量份柔軟劑溶液與600?1000重量份的軟化水?dāng)嚢杌旌螴?2h，得到所述的玻璃纖維棉氈粘接劑。
[0020]根據(jù)本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，所述的乳化劑選自甲基乳化硅油、羥基乳化硅油或氨基硅油。
[0021]根據(jù)本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，所述的偶聯(lián)劑選自KH550、KH560、KH570或KH792。
[0022]根據(jù)本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，所述的柔軟劑選自丙烯酸樹脂、丙烯酸乙酯或丙烯酸烯丙酯。
[0023]根據(jù)本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，所述的酚醛樹脂具有以下的特性:
[0024]pH 值:7 ?9 ;
[0025]固體含量:47?51wt% ；
[0026]粘度:11?13Pa.s ;
[0027]游離醛:0.5 ?2wt% ;
[0028]水稀釋性:15?20倍。
[0029]本發(fā)明還提供了一種所述的制備方法制備的玻璃纖維棉氈粘接劑，它具有如下特性:游離醛:0.5?2wt% ;游離酚0.5wt% ;粘接劑的利用率:80?86%。
[0030]本發(fā)明還提供了玻璃纖維棉氈粘接劑在生產(chǎn)玻璃纖維棉氈中的用途。
[0031]根據(jù)本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例，所述的粘接劑的用量為玻璃纖維棉氈總重量的15?20%。
[0032]根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，所述的玻璃纖維棉氈具有如下特性:
[0033]縱向撕裂強(qiáng)度彡298N/m，橫向撕裂強(qiáng)度彡140N/m ；
[0034]60秒垂直燃燒自熄時(shí)間< 10秒，無灼燒現(xiàn)象，玻璃纖維棉氈的最大比光密度在最初的4分鐘內(nèi)< 200。
[0035]為了使本發(fā)明更加清楚明白，下面對本發(fā)明作進(jìn)一步的解釋和說明。
[0036]本發(fā)明提供了一種玻璃纖維棉氈粘接劑的制備方法，該制備方法包括以下步驟:
[0037]A、酚醛樹脂的制備
[0038]將300?500重量份的苯酚加入1200?1500重量份的甲醛中，在溫度50?55°C下進(jìn)行反應(yīng)；
[0039]接著加入20?30重量份質(zhì)量分?jǐn)?shù)40?60%的氫氧化鈉水溶液，按照0.2?0.4°C /min升溫速率升溫至溫度70?78°C，并在該溫度下保溫2?3h ;接著在20?30min內(nèi)將溫度降至溫度35?50°C，再加入10?15重量份質(zhì)量分?jǐn)?shù)98%硫酸，并攪拌5?1min ；
[0040]氫氧化鈉水溶液在上述反應(yīng)中是作為催化劑，加速反應(yīng)，加快反應(yīng)生成進(jìn)度，同時(shí)調(diào)節(jié)反應(yīng)的pH值。上述的反應(yīng)為高分子聚合反應(yīng)，反應(yīng)溫度若不是70?78°C，將無法獲得目標(biāo)反應(yīng)生成物，將會影響樹脂粘接劑的性能。由于高溫加入硫酸會引起硫酸飛濺，同時(shí)反應(yīng)原液中呈強(qiáng)堿性，酸堿反應(yīng)為放熱反應(yīng)，若不降溫后再加入硫酸，會導(dǎo)致加入硫酸后反應(yīng)液溫度在短時(shí)間內(nèi)急劇上升，從而導(dǎo)致反應(yīng)物全部作廢，因此在加入硫酸前將溫度降至35 ?50?。
[0041]接著，加入200?600重量份的尿素和80?120重量份的三聚氰胺，同時(shí)加熱至溫度52?58°C，并在該溫度下恒溫反應(yīng)40?60min，然后停止加熱，待冷卻至常溫后轉(zhuǎn)入冷卻罐，得到所述的酚醛樹脂；
[0042]B、第一添加劑的制備
[0043]將80?120重量份尿素、20?40重量份硫酸銨與80?150重量份氨水?dāng)嚢杌旌暇鶆颍缓蠹尤?00?1000重量份軟化水、2?5重量份乳化劑在20?50重量份軟化水中的第一乳化劑溶液和0.3?1.0重量份偶聯(lián)劑在5?10重量份軟化水中的第一偶聯(lián)劑溶液，再攪拌混合2?3h，得到所述的第一添加劑；
[0044]上述的第一添加劑中，尿素的作用是去除游離醛；硫酸銨作為固化劑，加速樹脂粘接劑固化；氨水既作為催化劑，又可以提高樹脂聚合效果；乳化劑即表面活性劑，使偶聯(lián)劑能均勻分散在溶液中，防止分散相的小液滴相互凝結(jié)，使形成的乳濁液比較穩(wěn)定；偶聯(lián)劑的作用是大幅度提高增強(qiáng)塑料的干濕態(tài)抗彎強(qiáng)度、抗壓強(qiáng)度、剪切強(qiáng)度等物理力學(xué)性能和濕態(tài)電氣性能，并改善填料在聚合物中的潤濕性和分散性。
[0045]C、第二添加劑的制備
[0046]將40?60重量份乳化劑在300?600重量份軟化水中的第二乳化劑溶液和
1.0?3.0重量份偶聯(lián)劑在10?30重量份軟化水中的第二偶聯(lián)劑溶液混合均勻后，然后加入30?60重量份軟化水與20?50重量份礦物油，再攪拌混合2?3h，得到所述的第二添加劑
[0047]第二添加劑主要是增加樹脂粘接劑的粘合效果，使其更具粘性，從而提高利用率，同時(shí)加入礦物油共同作用使玻璃棉產(chǎn)品減少粉塵。
[0048]在本發(fā)明中，礦物油是指通過物理蒸餾方法從石油中提煉出的基礎(chǔ)油。礦物油可以是石蠟油、液體硅油等。
[0049]D、柔軟劑溶液的制備
[0050]把200?400重量份的柔軟劑加到200?400重量份軟化水中，再攪拌25?60min，得到所述的柔軟劑溶液；
[0051]柔軟劑的作用是增強(qiáng)粘接劑生產(chǎn)的玻璃棉制品的柔韌性。
[0052]E、粘接劑的制備
[0053]將300?600重量份酚醛樹脂、300?600重量份第一添加劑、80?120重量份第二添加劑、400?600重量份柔軟劑溶液與600?1000重量份的軟化水?dāng)嚢杌旌螴?2h，得到所述的玻璃纖維棉氈粘接劑。
[0054]根據(jù)本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，所述的乳化劑選自甲基乳化硅油、羥基乳化硅油或氨基硅油。
[0055]在本發(fā)明中，甲基乳化硅油是由甲基硅油、水、乳化劑組成，經(jīng)乳化設(shè)備劑化而成。例如石家莊市新建五交化商城有限公司生產(chǎn)的甲基乳化硅油。
[0056]在本發(fā)明中，羥基乳化硅油是江蘇晨光偶聯(lián)劑有限公司生產(chǎn)的規(guī)格為KH-540、550、560的羥基乳化硅油。
[0057]氨基硅油根據(jù)氨基在聚硅氧烷分子中的位置，可分為單端型、雙斷型、側(cè)端型、共聚型和混合型；根據(jù)端基分類，有甲基、甲氧基和羥基等氨基硅油；根據(jù)氨基分類，有伯氨基、仲氨基、叔氨基及伯仲氨基皆有的結(jié)構(gòu)硅油。氨基硅油通常以三個(gè)特性參數(shù)來表征:氨值、粘度和反應(yīng)性。例如廣東龍湖科技股份有限公司代銷的產(chǎn)自德國瓦克，規(guī)格為BS1042的羥基乳化硅油。
[0058]根據(jù)本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，所述的偶聯(lián)劑選自KH550、KH560、KH570或KH792。
[0059]根據(jù)本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，所述的柔軟劑選自丙烯酸樹脂、丙烯酸乙酯或丙烯酸烯丙酯。
[0060]根據(jù)本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，所述的酚醛樹脂具有以下的特性:
[0061]pH 值:7 ?9 ;
[0062]固體含量:47?51wt% ；
[0063]粘度:11?13Pa.s ;
[0064]游離醛:0.5 ?2wt% ；
[0065]水稀釋性:15?20倍。
[0066]水稀釋性是指樹脂與水進(jìn)行時(shí)水與樹脂的質(zhì)量之比，例如水稀釋性為15倍即表示I質(zhì)量份的樹脂與15質(zhì)量份的水進(jìn)行混合稀釋。
[0067]本發(fā)明還提供了一種所述的制備方法制備的玻璃纖維棉氈粘接劑，它具有如下特性:游離醛:0.5?2wt% ;游離酚0.5wt% ;粘接劑的利用率:80?86%。
[0068]粘接劑的利用率為產(chǎn)品中樹脂粘接劑的含量占粘接劑總量的百分比。測試方法:通過對某次生產(chǎn)產(chǎn)生的玻璃棉產(chǎn)品中樹脂粘接劑含量的測定來計(jì)算利用率。
[0069]本發(fā)明還提供了玻璃纖維棉氈粘接劑在生產(chǎn)玻璃纖維棉氈中的用途。
[0070]根據(jù)本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例，所述的粘接劑的用量為玻璃纖維棉氈總重量的15?20%。
[0071]在本發(fā)明中，粘接劑的用量為玻璃纖維棉氈總重量的15?20%，棉氈不僅不會發(fā)硬，而且在保證良好強(qiáng)度的情況下也能保持很好的回彈和柔軟性，和被保溫的物料和材料牢固地粘合在一起，不分離。
[0072]根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，所述的玻璃纖維棉氈具有如下特性:
[0073]縱向撕裂強(qiáng)度彡298N/m，橫向撕裂強(qiáng)度彡140N/m ；
[0074]60秒垂直燃燒自媳時(shí)間< 10秒，無灼燒現(xiàn)象，玻璃纖維棉租的最大比光密度(最大煙密度)在最初的4分鐘內(nèi)< 200。
[0075]在本發(fā)明中，縱向撕裂強(qiáng)度和橫向撕裂強(qiáng)度采用美國標(biāo)準(zhǔn)FED-STD-191進(jìn)行測試。
[0076]在本發(fā)明中，橫向撕裂強(qiáng)度的測試步驟如下:
[0077]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下的有益效果:
[0078](I)本發(fā)明制備的酚醛樹脂具有以下的特性:pH值:7?9 ;固體含量:47?51wt% ;粘度:11?13Pa.s ;游離醛:0.5?2wt% ;水稀釋性:15?20倍。本發(fā)明的酚醛樹脂游離醛含量比傳統(tǒng)的酚醛樹脂低50%左右。
[0079](2)本發(fā)明制備的玻璃纖維棉氈粘接劑，它具有如下特性:游離醛:0.5?2wt% ;游離酚.,( 0.5wt% ;粘接劑的利用率:80?86%。
[0080](3)本發(fā)明方法制備的粘結(jié)劑固化后成為一種不溶不熔的聚合物，具有一系列突出的性能，耐酸、耐堿、耐水、耐高溫、機(jī)械強(qiáng)度高、電絕緣性能好，在玻璃棉生產(chǎn)工序離心噴吹法時(shí)噴涂在制成的玻璃棉纖維上，制得的玻璃纖維棉氈的縱向撕裂強(qiáng)度多298N/m，橫向撕裂強(qiáng)度彡140N/m。
[0081](4)用本發(fā)明方法制備的粘結(jié)劑所制成的棉氈主要應(yīng)用于尖端領(lǐng)域，在震動、沖擊特別大的情況下也能保證玻璃棉氈的粘結(jié)牢度、纖維的抗磨性和柔軟性，因此在粘結(jié)劑的質(zhì)量含量為玻璃纖維棉氈總質(zhì)量的15%至20%的情況下，棉氈不僅不會發(fā)硬，而且在保證良好強(qiáng)度的情況下也保持很好的回彈和柔軟性，和被保溫的物體和材料牢固地粘合在一起，不分尚。
[0082](5)使用了本發(fā)明方法制備的粘結(jié)劑的玻璃纖維棉氈具有優(yōu)良的難燃性能、耐火灼燒性能、煙霧密度低，其中棉氈60秒垂直燃燒自熄時(shí)間< 10秒，無灼燒現(xiàn)象，玻璃纖維棉氈的最大比光密度在最初的4分鐘內(nèi)< 200，耐高溫、耐腐蝕、彈性好、手感柔軟。

【具體實(shí)施方式】
[0083]下面結(jié)合本發(fā)明的實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步的闡述和說明。
[0084]實(shí)施例1:
[0085]一種玻璃纖維棉氈粘接劑的制備方法，步驟如下:
[0086]A、酚醛樹脂的制備
[0087]將400.0kg的苯酚放入第一反應(yīng)器內(nèi)，再加入1300.0Okg的甲醛中，并用蒸汽加熱第一反應(yīng)器使反應(yīng)在溫度52°C下進(jìn)行反應(yīng)；
[0088]接著加入25.0kg質(zhì)量分?jǐn)?shù)50%的氫氧化鈉水溶液，控制第一反應(yīng)器按照0.3°C /min升溫速率升溫至溫度75°C，并在該溫度下保溫2.5h ;接著在25min內(nèi)將溫度降至溫度43 0C，再加入12.5kg質(zhì)量分?jǐn)?shù)98%硫酸，并攪拌8min，并用軟化水沖刷加入口，防止硫酸腐蝕反應(yīng)器；
[0089]接著，加入400.0kg的尿素和100.0kg的三聚氰胺，同時(shí)加熱至溫度55°C，并在該溫度下恒溫反應(yīng)50min，然后停止加熱，待冷卻至常溫后轉(zhuǎn)入冷卻罐，得到所述的酚醛樹脂，將制得的酚醛樹脂存放到樹脂儲存罐內(nèi)，并保持酚醛樹脂的溫度為10°C。取酚醛樹脂進(jìn)行測試，測試結(jié)果如下:PH值:8，固含量:50% (重量分?jǐn)?shù))，粘度:12Pa*s，游離醛:2% (重量分?jǐn)?shù))，水稀釋性:18倍。
[0090]B、第一添加劑的制備
[0091 ] 向3.0kg乳化劑甲基乳化硅油中加入30.0kg軟化水中，攪拌溶解30分鐘，直至溶液上部看不到漂浮的硅油，得到第一乳化劑溶液；
[0092]向0.5kg重量份偶聯(lián)劑KH550中加入8.0kg軟化水，攪拌溶解30分鐘，直至溶液上部看不到漂浮的硅烷，得到第一偶聯(lián)劑溶液；
[0093]將100.0kg尿素、30.0kg硫酸銨與120.0kg氨水?dāng)嚢杌旌暇鶆?，然后加?00.0kg軟化水、3.0kg乳化劑在30.0kg軟化水中的第一乳化劑溶液和0.5kg重量份偶聯(lián)劑KH550在8.0kg軟化水中的第一偶聯(lián)劑溶液，再攪拌混合2.5h，得到所述的第一添加劑；
[0094]C、第二添加劑的制備
[0095]向2.0kg的偶聯(lián)劑硅烷KH550中加入20.0千克的軟水，攪拌溶解30分鐘，直至溶液上部看不到漂浮的未溶解乳化劑硅烷，得到第二偶聯(lián)劑硅烷溶液；
[0096]向400.0kg的軟水中加入50.0kg的甲基乳化硅油，攪拌溶解30分鐘，直至溶液上部看不到漂浮的未溶解硅油，得到第二乳化劑溶液；
[0097]將50.0kg乳化劑甲基乳化硅油在400.0kg軟化水中的第二乳化劑溶液和2.0kg偶聯(lián)劑KH550在20.0kg軟化水中的第二偶聯(lián)劑溶液混合均勻后，然后加入50.0kg軟化水與35.0kg礦物油，再攪拌混合2.5h，得到所述的第二添加劑；
[0098]D、柔軟劑溶液的制備
[0099]把300.0kg的柔軟劑丙烯酸樹脂加到300.0kg軟化水中，再攪拌35min直至溶液全部溶解均勻，得到所述的柔軟劑溶液；
[0100]E、粘接劑的制備
[0101]將400.0kg酚醛樹脂、500.0kg第一添加劑、90.0kg第二添加劑、533.4kg柔軟劑溶液與800.0kg的軟化水?dāng)嚢杌旌?.5h，得到所述的玻璃纖維棉氈粘接劑。
[0102]將所述的玻璃纖維棉氈粘接劑取樣進(jìn)行測試，測試結(jié)果如下:游離醛1.82%;游離酚0.43% ;粘接劑的利用率81.27%。
[0103]應(yīng)用實(shí)施例1:
[0104]采用實(shí)施例1制備的玻璃纖維棉氈粘接劑，按照申請?zhí)枮?01310011058.1的方法生產(chǎn)玻璃纖維棉氈，玻璃纖維棉氈粘接劑的用量為玻璃纖維棉氈總重量的15%，將上述的玻璃纖維棉氈應(yīng)用于地鐵車廂保溫隔熱，其測試結(jié)果如下:縱向撕裂強(qiáng)度為304N/m，橫向撕裂強(qiáng)度為144.5N/m ;60秒垂直燃燒自熄時(shí)間.6.3秒，煙霧密度材料的最大比光密度在最初的4分鐘內(nèi)的值188.6。
[0105]實(shí)施例2:
[0106]一種玻璃纖維棉氈粘接劑的制備方法，步驟如下:
[0107]A、酚醛樹脂的制備
[0108]將500.0kg的苯酚放入第一反應(yīng)器內(nèi)，再加入1500.0Okg的甲醛中，并用蒸汽加熱第一反應(yīng)器使反應(yīng)在溫度50°C下進(jìn)行反應(yīng)；
[0109]接著加入30.0kg質(zhì)量分?jǐn)?shù)50%的氫氧化鈉水溶液，控制第一反應(yīng)器按照0.4°C /min升溫速率升溫至溫度75°C，并在該溫度下保溫2.5h ;接著在30min內(nèi)將溫度降至溫度50°C，再加入15.0kg質(zhì)量分?jǐn)?shù)98%硫酸，并攪拌lOmin，并用軟化水沖刷加入口，防止硫酸腐蝕反應(yīng)器；
[0110]接著，加入600.0kg的尿素和120.0kg的三聚氰胺，同時(shí)加熱至溫度60°C，并在該溫度下恒溫反應(yīng)60min，然后停止加熱，待冷卻至常溫后轉(zhuǎn)入冷卻罐，得到所述的酚醛樹脂，將制得的酚醛樹脂存放到樹脂儲存罐內(nèi)，并保持酚醛樹脂的溫度為10°C。取酚醛樹脂進(jìn)行測試，測試結(jié)果如下:PH值:7，固含量:51% (重量分?jǐn)?shù))，粘度:llPa*s，游離醛:1% (重量分?jǐn)?shù))，水稀釋性:15倍。
[0111]B、第一添加劑的制備
[0112]向5.0kg乳化劑甲基乳化硅油中加入50.0kg軟化水中，攪拌溶解35分鐘，直至溶液上部看不到漂浮的硅油，得到第一乳化劑溶液；
[0113]向1.0kg重量份偶聯(lián)劑KH560中加入10.0kg軟化水，攪拌溶解35分鐘，直至溶液上部看不到漂浮的偶聯(lián)劑硅烷，得到第一偶聯(lián)劑溶液；
[0114]將120.0kg尿素、40.0kg硫酸銨與150.0kg氨水?dāng)嚢杌旌暇鶆?，然后加?000.0kg軟化水、5.0kg乳化劑在50.0kg軟化水中的第一乳化劑溶液和1.0kg偶聯(lián)劑KH560在10.0kg軟化水中的第一偶聯(lián)劑溶液，再攪拌混合3h，得到所述的第一添加劑；
[0115]C、第二添加劑的制備
[0116]向3.0kg的偶聯(lián)劑硅烷KH560中加入28.0千克的軟水，攪拌溶解28分鐘，直至溶液上部看不到漂浮的未溶解乳化劑硅烷，得到第二偶聯(lián)劑硅烷溶液；
[0117]向600.0kg的軟水中加入60.0kg的甲基乳化硅油，攪拌溶解28分鐘，直至溶液上部看不到漂浮的未溶解硅油，得到第二乳化劑溶液；
[0118]將60.0kg乳化劑甲基乳化硅油在600.0kg軟化水中的第二乳化劑溶液和3.0kg偶聯(lián)劑KH560在28.0kg軟化水中的第二偶聯(lián)劑溶液混合均勻后，然后加入60.0kg軟化水與50.0kg礦物油，再攪拌混合3h，得到所述的第二添加劑；
[0119]D、柔軟劑溶液的制備
[0120]把400.0kg的柔軟劑丙烯酸樹脂加到400.0kg軟化水中，再攪拌50min直至溶液全部溶解均勻，得到所述的柔軟劑溶液；
[0121]E、粘接劑的制備
[0122]將600.0kg酚醛樹脂、600.0kg第一添加劑、120.0kg第二添加劑、600.0kg柔軟劑溶液與1000.0kg的軟化水?dāng)嚢杌旌?.0h，得到所述的玻璃纖維棉氈粘接劑。
[0123]將所述的玻璃纖維棉氈粘接劑取樣進(jìn)行測試，測試結(jié)果如下:游離醛0.93%;游離酚0.47% ;粘接劑的利用率80.82 0Z0o
[0124]應(yīng)用實(shí)施例2:
[0125]采用實(shí)施例2制備的玻璃纖維棉氈粘接劑，按照申請?zhí)枮?01310011058.1的方法生產(chǎn)玻璃纖維棉氈，玻璃纖維棉氈粘接劑的用量為玻璃纖維棉氈總重量的20%，將上述的玻璃纖維棉氈應(yīng)用于飛機(jī)外殼內(nèi)部保溫隔熱，其測試結(jié)果如下:縱向撕裂強(qiáng)度為300.9N/m，橫向撕裂強(qiáng)度為142N/m ；60秒垂直燃燒自熄時(shí)間5.2秒，煙霧密度材料的最大比光密度在最初的4分鐘內(nèi)的值190.1。
[0126]實(shí)施例3:
[0127]—種玻璃纖維棉氈粘接劑的制備方法，步驟如下:
[0128]A、酚醛樹脂的制備
[0129]將300.0kg的苯酚放入第一反應(yīng)器內(nèi)，再加入1200.0Okg的甲醛中，并用蒸汽加熱第一反應(yīng)器使反應(yīng)在溫度50°C下進(jìn)行反應(yīng)；
[0130]接著加入20.0kg質(zhì)量分?jǐn)?shù)50%的氫氧化鈉水溶液，控制第一反應(yīng)器按照0.350C /min升溫速率升溫至溫度78°C，并在該溫度下保溫2.5h ;接著在20min內(nèi)將溫度降至溫度48 0C，再加入10.0kg質(zhì)量分?jǐn)?shù)98%硫酸，并攪拌7min，并用軟化水沖刷加入口，防止硫酸腐蝕反應(yīng)器；
[0131]接著，加入200.0kg的尿素和80.0kg的三聚氰胺，同時(shí)加熱至溫度54°C，并在該溫度下恒溫反應(yīng)60min，然后停止加熱，待冷卻至常溫后轉(zhuǎn)入冷卻罐，得到所述的酚醛樹脂，將制得的酚醛樹脂存放到樹脂儲存罐內(nèi)，并保持酚醛樹脂的溫度為10°C。取酚醛樹脂進(jìn)行測試，測試結(jié)果如下:pH值:9，固含量:47% (重量分?jǐn)?shù))，粘度:13Pa*s，游離醛:1% (重量分?jǐn)?shù))，水稀釋性:20倍。
[0132]B、第一添加劑的制備
[0133]向2.0kg乳化劑羥基硅油中加入20.0kg軟化水中，攪拌溶解35分鐘，直至溶液上部看不到漂浮的硅油，得到第一乳化劑溶液；
[0134]向0.3kg重量份偶聯(lián)劑KH560中加入5.0kg軟化水，攪拌溶解30分鐘，直至溶液上部看不到漂浮的偶聯(lián)劑硅烷，得到第一偶聯(lián)劑溶液；
[0135]將80.0kg尿素、20.0kg硫酸銨與80.0kg氨水?dāng)嚢杌旌暇鶆?，然后加?00.0kg軟化水、2.0kg乳化劑在20.0kg軟化水中的第一乳化劑溶液和0.3kg偶聯(lián)劑KH560在5.0kg軟化水中的第一偶聯(lián)劑溶液，再攪拌混合3h，得到所述的第一添加劑；
[0136]C、第二添加劑的制備
[0137]向1.0kg的偶聯(lián)劑硅烷KH560中加入10.0千克的軟水，攪拌溶解25分鐘，直至溶液上部看不到漂浮的未溶解乳化劑硅烷，得到第二偶聯(lián)劑硅烷溶液；
[0138]向300.0kg的軟水中加入40.0kg的乳化劑羥基硅油，攪拌溶解28分鐘，直至溶液上部看不到漂浮的未溶解硅油，得到第二乳化劑溶液；
[0139]將40.0kg乳化劑羥基硅油在300.0kg軟化水中的第二乳化劑溶液和1.0kg偶聯(lián)劑KH560在28.0kg軟化水中的第二偶聯(lián)劑溶液混合均勻后，然后加入30.0kg軟化水與20.0kg礦物油，再攪拌混合2h，得到所述的第二添加劑；
[0140]D、柔軟劑溶液的制備
[0141]把200.0kg的柔軟劑丙烯酸樹脂加到200.0kg軟化水中，再攪拌25min直至溶液全部溶解均勻，得到所述的柔軟劑溶液；
[0142]E、粘接劑的制備
[0143]將300.0kg酚醛樹脂、300.0kg第一添加劑、80.0kg第二添加劑、400.0kg柔軟劑溶液與600.0kg的軟化水?dāng)嚢杌旌?.0h，得到所述的玻璃纖維棉氈粘接劑。
[0144]將所述的玻璃纖維棉氈粘接劑取樣進(jìn)行測試，測試結(jié)果如下:游離醛0.96%;游離酚0.44% ;粘接劑的利用率82.17%。
[0145]應(yīng)用實(shí)施例3:
[0146]采用實(shí)施例3制備的玻璃纖維棉氈粘接劑，按照申請?zhí)枮?01310011058.1的方法生產(chǎn)玻璃纖維棉氈，玻璃纖維棉氈粘接劑的用量為玻璃纖維棉氈總重量的15%，將上述的玻璃纖維棉氈應(yīng)用于汽車車頂外殼內(nèi)部保溫隔熱，其測試結(jié)果如下:縱向撕裂強(qiáng)度為304.2N/m，橫向撕裂強(qiáng)度為145N/m ;60秒垂直燃燒自熄時(shí)間6.9秒，煙霧密度材料的最大比光密度在最初的4分鐘內(nèi)的值196。
[0147]盡管這里參照本發(fā)明的解釋性實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)行了描述，上述實(shí)施例僅為本發(fā)明較佳的實(shí)施方式，本發(fā)明的實(shí)施方式并不受上述實(shí)施例的限制，應(yīng)該理解，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以設(shè)計(jì)出很多其他的修改和實(shí)施方式，這些修改和實(shí)施方式將落在本申請公開的原則范圍和精神之內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種玻璃纖維棉氈粘接劑的制備方法，其特征在于該制備方法包括以下步驟: 八、酚醛樹脂的制備 將300?500重量份的苯酚加入1200?1500重量份的甲醛中，在溫度50?551:下進(jìn)行反應(yīng)； 接著加入20?30重量份質(zhì)量分?jǐn)?shù)40?60%的氫氧化鈉水溶液，按照0.2?0.400 /111111升溫速率升溫至溫度70?781，并在該溫度下保溫2?3卜；接著在20?30-11內(nèi)將溫度降至溫度35?501，再加入10?15重量份質(zhì)量分?jǐn)?shù)98%硫酸，并攪拌5?川砧!?。唤又?，加入200?600重量份的尿素和80?120重量份的三聚氰胺，同時(shí)加熱至溫度52?581，并在該溫度下恒溫反應(yīng)40?60-1然后停止加熱，待冷卻至常溫后轉(zhuǎn)入冷卻罐，得到所述的酚醛樹脂； 8、第一添加劑的制備 將80?120重量份尿素、20?40重量份硫酸銨與80?150重量份氨水?dāng)嚢杌旌暇鶆?，然后加?00?1000重量份軟化水、2?5重量份乳化劑在20?50重量份軟化水中的第一乳化劑溶液和0.3?1.0重量份偶聯(lián)劑在5?10重量份軟化水中的第一偶聯(lián)劑溶液，再攪拌混合2?3匕得到所述的第一添加劑； 0、第二添加劑的制備 將40?60重量份乳化劑在300?600重量份軟化水中的第二乳化劑溶液和1.0?3.0重量份偶聯(lián)劑在10?30重量份軟化水中的第二偶聯(lián)劑溶液混合均勻后，然后加入30?60重量份軟化水與20?50重量份礦物油，再攪拌混合2?3匕得到所述的第二添加劑； 0、柔軟劑溶液的制備 把200?400重量份的柔軟劑加到200?400重量份軟化水中，再攪拌25?60-11,得到所述的柔軟劑溶液； 2、粘接劑的制備 將300?600重量份酚醛樹脂、300?600重量份第一添加劑、80?120重量份第二添加劑、400?600重量份柔軟劑溶液與600?1000重量份的軟化水?dāng)嚢杌旌??2卜，得到所述的玻璃纖維棉租粘接劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的玻璃纖維棉氈粘接劑的制備方法，其特征在于所述的乳化劑選自甲基乳化硅油、羥基乳化硅油或氨基硅油。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的玻璃纖維棉氈粘接劑的制備方法，其特征在于所述的偶聯(lián)劑選自腿550、腿560、腿570或腿792。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的玻璃纖維棉氈粘接劑的制備方法，其特征在于所述的柔軟劑選自丙烯酸樹脂、丙烯酸乙酯或丙烯酸烯丙酯。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的玻璃纖維棉氈粘接劑的制備方法，其特征在于所述的酚醛樹脂具有以下的特性: 邱值:7?9 ； 固體含量:47?51界1:% ； 粘度:11 ?13？3 ? 8 ； 游離醛:0.5?2的％ ； 水稀釋性:15?20倍。
6.根據(jù)權(quán)利要求1-5任一項(xiàng)權(quán)利要求所述的玻璃纖維棉氈粘接劑的制備方法制備的玻璃纖維棉氈粘接劑。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的玻璃纖維棉氈粘接劑，其特征在于它具有如下特性:游離醛:0.5?2被％ ；游離酚0.5^% ；粘接劑的利用率:80?86%。
8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的玻璃纖維棉氈粘接劑在生產(chǎn)玻璃纖維棉氈中的用途。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的玻璃纖維棉氈粘接劑在生產(chǎn)玻璃纖維棉氈中的用途，其特征在于所述的粘接劑的用量為玻璃纖維棉氈總重量的15?20%。
10.根據(jù)權(quán)利要求8所述的玻璃纖維棉氈粘接劑在生產(chǎn)玻璃纖維棉氈中的用途，其特征在于所述的玻璃纖維棉氈具有如下特性: 縱向撕裂強(qiáng)度彡29剛?，橫向撕裂強(qiáng)度彡140^/111 ； 60秒垂直燃燒自媳時(shí)間? 10秒，無灼燒現(xiàn)象，玻璃纖維棉租的最大比光密度在最初的4分鐘內(nèi)? 200。
【文檔編號】C09J161/34GK104449505SQ201410850545
【公開日】2015年3月25日 申請日期:2014年12月31日 優(yōu)先權(quán)日:2014年12月31日
【發(fā)明者】顧春生, 張慧琴, 鄧棹栩, 蘭強(qiáng) 申請人:成都瀚江新型建筑材料有限公司