發(fā)明涉及金屬顏料的表面處理技術(shù)領(lǐng)域，具體是指一種包覆型鋁粉顏料的制備方法。

背景技術(shù)：

鋁粉顏料是重要的金屬顏料之一，主要的應(yīng)用領(lǐng)域有工業(yè)涂料、汽車涂料、 印刷油墨和塑料加工業(yè)。鋁粉顏料之所以有諸多的應(yīng)用領(lǐng)域，原因在于其具有 不同于其他顏料的特性：(1)“隨角異色”效應(yīng)或“雙色”效應(yīng)。即從不同角度觀察 含鋁粉的涂層時，涂層的顏色會隨角度變化而發(fā)生變化。正面觀察涂層時，涂 層顏色非常明亮；側(cè)視時其顏色變暗。鋁粉顏料因為這一效應(yīng)而被廣泛用于裝 飾涂料。(2)鋁粉顏料有良好的反射光線和反射熱的能力。鋁粉顏料在成膜時 可以形成連續(xù)的金屬膜，能反射可見光，紫外光和紅外光。對可見光全光譜的 反射呈銀白色，使它具有良好的裝飾性能；對紅外光的反射使其有反熱的保溫 性能；而對紫外光的反射則可保護涂層不致受紫外線破壞而老化進而延長了涂 層的壽命。因此它用于石油工業(yè)、化學(xué)工業(yè)和運輸車輛、管道。在國外一些炎 熱地區(qū)，鋁粉顏料大量用于屋面瀝青涂料刷屋面，有效地降低了室內(nèi)溫度。(3) 鋁粉顏料具有在較大范圍內(nèi)變動的遮蓋能力。表達鋁粉顏料這一性能的技術(shù)指 標是水面遮蓋力，一克鋁粉遮蓋水面可在1000～30000cm²。鋁粉顏料是微小的鋁 鱗片，它的直徑和厚度有一定的比例。厚度較小，直徑差別不大的品種具有比 較大的水面遮蓋能力，這種特點不僅有其經(jīng)濟性，而且有光澤變化的功能。

涂料及油漆等產(chǎn)品大部分為弱酸或弱堿性，涂料及油漆中的鋁粉顏料在貯 存或使用過程中，因受酸或堿性物質(zhì)的腐蝕，其顏色會逐漸由明亮的金屬色變 為灰白色，這嚴重影響了產(chǎn)品的性能。此外，受環(huán)境因素的制約，涂料和油漆 工業(yè)正朝著減少揮發(fā)性有機物的方向發(fā)展，水性涂料是解決這一問題的比較好 的選擇。當鋁粉顏料用于水性涂料時，會產(chǎn)生許多不利的影響，如：分散穩(wěn)定 性等。然而最重要的是，水性涂料大多在堿性條件下配制，鋁粉顏料容易被腐 蝕，其后果不但會使鋁粉顏料逐漸失去金屬光澤，而且會產(chǎn)生大量的H₂，容易 發(fā)生爆炸。因此，有必要對鋁粉顏料進行表面處理。

目前，鋁粉顏料的表面處理方法主要有兩種：物理保護法和化學(xué)保護法。 物理保護法即在鋁粉表面刷一層透明的樹脂作為保護層。因為樹脂和鋁粉表面 的粘接力較弱，因此，樹脂很容易從鋁粉表面脫落，從而失去了對鋁粉的保護 作用?；瘜W(xué)保護法主要分為鈍化法、添加劑法和包覆法。鈍化法是最早使用的 化學(xué)保護方法，該方法是用鈍化劑處理鋁粉，使其表面形成一層鈍化膜。最有 效的鈍化劑是鉻酸鹽，但是由于六價的鉻離子對環(huán)境造成極大危害，且有致癌 作用，因此人們正在尋求新的替代方法。添加劑法是在涂料等體系中添加能夠 抑制鋁粉顏料腐蝕的物質(zhì)，添加劑對鋁粉顏料的保護作用在于其能吸附在鋁粉 顏料的表面，但是由于這種吸附作用較弱，且添加劑不能完全隔絕鋁粉顏料與 腐蝕介質(zhì)的接觸，因而，添加劑對鋁粉顏料的保護作用也非常有限。包覆法是 在鋁粉顏料表面包覆一層或多層比較透明的物質(zhì)，這種方法因為可以隔絕鋁粉 顏料與腐蝕介質(zhì)的接觸，因而可以有效的保護鋁粉顏料免受腐蝕。此外，由于 包覆層為透明物質(zhì)，可以較好的保持鋁粉顏料特有的光澤，因此，包覆法是目 前鋁粉顏料表面處理方法中最有發(fā)展前景的方法。但現(xiàn)有的包覆技術(shù)難以在鋁 粉顏料表面形成致密的保護層或者保護層很容易從鋁粉顏料表面脫落，對鋁粉 顏料起不到較好的保護作用。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是為了解決現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，提供一種包覆型鋁粉顏料 的制備方法。該方法制備的鋁粉顏料耐酸堿、光澤度好、在水性和溶劑型體系 中分散性良好、與樹脂等有機物相容性較好。

本發(fā)明的另一目的是提供上述方法制備的包覆型鋁粉顏料。

本發(fā)明目的通過如下技術(shù)方案實現(xiàn)。

一種包覆型鋁粉顏料的制備方法，包括如下步驟和工藝條件：

第一步以質(zhì)量份數(shù)計，在反應(yīng)容器中加入2～10份鋁粉顏料和50～90份 溶劑醇，室溫下攪拌0.5～2小時；

第二步在第一步所述的反應(yīng)容器中再加入1～10份有機硅氧烷，4～15份 水，2～8份酸性催化劑，水浴加熱，攪拌下反應(yīng)2～10小時，反應(yīng)溫度為30～ 60℃，調(diào)節(jié)pH值為4～6，得到有機硅氧烷初步包覆的鋁粉顏料；所述有機硅氧 烷為Si(OR)₄和/或R′Si(OR)₃，其中，OR為可水解的烷氧基，R′為有機官能團；

第三步將第二步所述的反應(yīng)體系升溫至65～120℃，加入3～20份一種或 多種含有可聚合基團的單體，0.01～8份引發(fā)劑，攪拌下反應(yīng)2～10小時，得到 有機硅氧烷和聚合物包覆的鋁粉顏料；所述含有可聚合基團的單體包括苯乙烯、 二乙烯基苯、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸、甲基 丙烯酸、馬來酸酐或降冰片烯二酸酐；

第四步將第三步所得的鋁粉顏料懸浮液冷卻至室溫，然后過濾，將濾渣 先用醇類溶劑洗滌，然后用蒸餾水洗滌后過濾，再將所得濾渣干燥，干燥溫度 不超過50℃，干燥時間為2～10小時，得包覆型鋁粉顏料產(chǎn)品。

所述可水解的烷氧基為甲氧基或乙氧基；所述R′為氨丙基、乙烯基或環(huán)氧 基。

所述有機硅氧烷為四乙氧基硅烷、氨丙基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基 硅烷或環(huán)氧基三甲氧基硅烷。

所述苯乙烯或二乙烯基苯為含有可聚合雙鍵和苯環(huán)的單體；所述丙烯酸甲 酯、甲基丙烯酸甲酯或甲基丙烯酸丁酯為含有可聚合雙鍵的酯；所述丙烯酸或 甲基丙烯酸為含有可聚合雙鍵的酸；所述馬來酸酐或降冰片烯二酸酐為含有可 聚合雙鍵的酸酐。

第一步所用的溶劑醇為甲醇、乙醇、丙醇或異丙醇。所用的酸性催化劑為 鹽酸、磷酸、硫酸或氫氟酸。所用的鋁粉顏料為薄片狀，粒徑為100nm～50μm。

第三步所用的引發(fā)劑為偶氮二異丁腈、過硫酸鉀或過硫酸銨。

由上述方法制備的一種包覆型鋁粉顏料，以鋁粉顏料為核，有機硅氧烷和 聚合物依次在鋁粉顏料表面形成第一、第二層包覆層。所述的鋁粉顏料為薄片 狀，粒徑為100nm～50μm。

本發(fā)明所制得的鋁粉可以制成鋁漿或者直接作為鋁顏料使用，具有優(yōu)異的 貯存穩(wěn)定性，在工業(yè)涂料、金屬涂料、汽車涂料等涂料領(lǐng)域具有較好的使用性 能，特別是應(yīng)用于水性涂料時，具有較好的抗氧化腐蝕性能和金屬光澤保持性 能。

本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有如下優(yōu)點和有益效果：

1.本發(fā)明在制備過程中，首先采用有機硅氧烷在鋁粉顏料表面形成一層包 覆層，這層包覆層與鋁粉顏料表面的結(jié)合力較強。

2.本發(fā)明在制備過程中，在有機硅氧烷初步包覆鋁粉顏料的基礎(chǔ)上，采用 可聚合的單體與有機硅氧烷發(fā)生聚合，形成第二層包覆層，即聚合物包覆層。

3.有機硅氧烷和聚合物形成的兩層包覆層比較致密，有效隔絕了鋁粉顏料 與其他腐蝕介質(zhì)，如氧氣、水、酸及堿的接觸，因此本發(fā)明制備的包覆型鋁粉 顏料具有較好的耐酸堿及耐水性。

4.本發(fā)明制備的包覆型鋁粉顏料還具有較好的金屬光澤。

5.本發(fā)明制備的包覆型鋁粉顏料與涂料體系中的樹脂等有機物具有較好的 相容性。

具體實施方式

為更好理解本發(fā)明，下面結(jié)合實施例對本發(fā)明做進一步地詳細說明，但是 本發(fā)明要求保護的范圍并不局限于實施例表示的范圍。

實施例1

第一步 以質(zhì)量份數(shù)計，在反應(yīng)容器中加入2份鋁粉顏料和50份溶劑甲醇， 室溫下攪拌0.5小時；

第二步 在第一步所述的反應(yīng)容器中加入1份氨丙基三乙氧基硅烷，4份水， 2份酸性催化劑鹽酸，水浴加熱，攪拌下反應(yīng)2小時，反應(yīng)溫度為30℃，pH值 為5，得到有機硅氧烷初步包覆的鋁粉顏料；

第三步 將第二步所述的反應(yīng)體系升溫至65℃，加入3份苯乙烯，0.01份 引發(fā)劑偶氮二異丁腈，攪拌下反應(yīng)2小時，得到有機硅氧烷和聚合物包覆的鋁 粉顏料；

第四步 將第三步所得的鋁粉顏料懸浮液冷卻至室溫，然后過濾。將濾渣 先用醇類溶劑洗滌三次，然后用蒸餾水洗滌三次后過濾，再將所得濾渣干燥， 干燥溫度為40℃，干燥時間為2小時，得到最終產(chǎn)品。

實施例2

第一步 以質(zhì)量份數(shù)計，在反應(yīng)容器中加入6份鋁粉顏料和70份溶劑乙醇， 室溫下攪拌1小時；

第二步 在第一步所述的反應(yīng)容器中加入5.5份四乙氧基硅烷，9.5份水，5 份酸性催化劑硫酸，水浴加熱，攪拌下反應(yīng)6小時，反應(yīng)溫度為45℃，pH值為 4，得到有機硅氧烷初步包覆的鋁粉顏料；

第三步 將第二步所述的反應(yīng)體系升溫至92.5℃，加入5份苯乙烯和6.5份 二乙烯基苯，4.005份引發(fā)劑過硫酸鉀，攪拌下反應(yīng)6小時，得到有機硅氧烷和 聚合物包覆的鋁粉顏料；

第四步 將第三步所得的鋁粉顏料懸浮液冷卻至室溫，然后過濾。將濾渣 先用醇類溶劑洗滌三次，然后用蒸餾水洗滌三次后過濾，再將所得濾渣干燥， 干燥溫度為40℃，干燥時間為6小時，得到最終產(chǎn)品。

實施例3

第一步 以質(zhì)量份數(shù)計，在反應(yīng)容器中加入10份鋁粉顏料和90份溶劑丙 醇，室溫下攪拌2小時；

第二步 在第一步所述的反應(yīng)容器中加入6份環(huán)氧基三甲氧基硅烷，10份 水，8份酸性催化劑氫氟酸，水浴加熱，攪拌下反應(yīng)10小時，反應(yīng)溫度為60℃， pH值為6，得到有機硅氧烷初步包覆的鋁粉顏料；

第三步 將第二步所述的反應(yīng)體系升溫至120℃，加入5份甲基丙烯酸甲酯、 5份甲級丙烯酸丁酯和10份丙烯酸甲酯，8份引發(fā)劑過硫酸銨，攪拌下反應(yīng)10 小時，得到有機硅氧烷和聚合物包覆的鋁粉顏料；

第四步 將第三步所得的鋁粉顏料懸浮液冷卻至室溫，然后過濾。將濾渣 先用醇類溶劑洗滌三次，然后用蒸餾水洗滌三次后過濾，再將所得濾渣干燥， 干燥溫度為30℃，干燥時間為10小時，得到最終產(chǎn)品。

實施例4

第一步 以質(zhì)量份數(shù)計，在反應(yīng)容器中加入5份鋁粉顏料和85份溶劑異丙 醇，室溫下攪拌1小時；

第二步 在第一步所述的反應(yīng)容器中加入5份四乙氧基硅烷，4份水，3份 酸性催化劑磷酸，水浴加熱，攪拌下反應(yīng)6小時，反應(yīng)溫度為50℃，pH值為5， 得到有機硅氧烷初步包覆的鋁粉顏料；

第三步 將第二步所述的反應(yīng)體系升溫至85℃，加入4份丙烯酸和4份甲 基丙烯酸，4份引發(fā)劑過硫酸銨，攪拌下反應(yīng)4小時，得到有機硅氧烷和聚合物 包覆的鋁粉顏料；

第四步 將第三步所得的鋁粉顏料懸浮液冷卻至室溫，然后過濾。將濾渣 先用醇類溶劑洗滌三次，然后用蒸餾水洗滌三次后過濾，再將所得濾渣干燥， 干燥溫度為50℃，干燥時間為4小時，得到最終產(chǎn)品。

實施例5

第一步 以質(zhì)量份數(shù)計，在反應(yīng)容器中加入8份鋁粉顏料和65份溶劑甲醇， 室溫下攪拌0.5小時；

第二步 在第一步所述的反應(yīng)容器中加入6份四乙氧基硅烷，6份水，4份 酸性催化劑硫酸，水浴加熱，攪拌下反應(yīng)6小時，反應(yīng)溫度為50℃，pH值為4， 得到有機硅氧烷初步包覆的鋁粉顏料；

第三步 將第二步所述的反應(yīng)體系升溫至85℃，加入10份可聚合的單體馬 來酸酐，1份引發(fā)劑過硫酸銨，攪拌下反應(yīng)4小時，得到有機硅氧烷和聚合物包 覆的鋁粉顏料；

第四步 將第三步所得的鋁粉顏料懸浮液冷卻至室溫，然后過濾。將濾渣 先用醇類溶劑洗滌三次，然后用蒸餾水洗滌三次后過濾，再將所得濾渣干燥， 干燥溫度為50℃，干燥時間為4小時，得到最終產(chǎn)品。

實施例6

第一步 以質(zhì)量份數(shù)計，在反應(yīng)容器中加入3份鋁粉顏料和75份溶劑丙醇， 室溫下攪拌1小時；

第二步 在第一步所述的反應(yīng)容器中加入10份四乙氧基硅烷，8份水，5 份酸性催化劑鹽酸，水浴加熱，攪拌下反應(yīng)6小時，反應(yīng)溫度為50℃，pH值為 4，得到有機硅氧烷初步包覆的鋁粉顏料；

第三步 將第二步所述的反應(yīng)體系升溫至85℃，加入5份苯乙烯、5份甲 基丙烯酸和5份甲基丙烯酸甲酯，4份引發(fā)劑過硫酸銨，攪拌下反應(yīng)4小時，得 到有機硅氧烷和聚合物包覆的鋁粉顏料；

第四步 將第三步所得的鋁粉顏料懸浮液冷卻至室溫，然后過濾。將濾渣 先用醇類溶劑洗滌三次，然后用蒸餾水洗滌三次后過濾，再將所得濾渣干燥， 干燥溫度為40℃，干燥時間為6小時，得到最終產(chǎn)品。