本發(fā)明涉及一種膠黏劑的制備方法，特別涉及一種硼改性酚醛樹(shù)脂膠黏劑的制備方法。
背景技術(shù)：
聚硼硅氧烷具有優(yōu)異的耐熱性能。有研究利用硼酸與有機(jī)硅預(yù)聚物來(lái)制備聚硼硅氧烷，并將其用于酚醛樹(shù)脂的改性，改性后的樹(shù)脂殘?zhí)悸蚀蠓岣撸男院蟮姆尤?shù)脂膠黏劑的粘結(jié)力沒(méi)有明顯提高。有研究在聚硼硅氧烷中引入對(duì)苯二酚結(jié)構(gòu)得到聚硼硅氧烷，目前主要采用如下技術(shù)路線制備硼改性酚醛樹(shù)脂：在氮?dú)夥罩?，先由二鹵硅烷和硼酸進(jìn)行本體反應(yīng)，之后加入對(duì)苯二酚溶液繼續(xù)反應(yīng)，之后加入對(duì)苯二酚溶液繼續(xù)反應(yīng)得到硼改性酚醛樹(shù)脂，但是其中采用鹵硅 烷與硼酸反應(yīng)，生成有刺激氣味的HCL氣體，具有很高的腐蝕性。因此急需研制一種制備環(huán)境優(yōu)良且安全的硼改性酚醛樹(shù)脂膠黏劑的制備方法，經(jīng)檢索，未發(fā)現(xiàn)與本發(fā)明相同或相似的技術(shù)方案。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種制備環(huán)境優(yōu)良且安全的硼改性酚醛樹(shù)脂膠黏劑的制備方法。
為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明的技術(shù)方案為：一種硼改性酚醛樹(shù)脂膠黏劑的制備方法，其創(chuàng)新點(diǎn)在于：所述制備方法具體如下：
（1）將有機(jī)硅氧烷與硼酸加入到苯乙烯溶劑中，再將整個(gè)反應(yīng)容器置于充滿氮?dú)獾拿荛]容器內(nèi)，同時(shí)保證密閉容器內(nèi)的溫度從100℃升至210℃，并反應(yīng)1～5h；
（2）向反應(yīng)容器中加入多元酚，反應(yīng)4～10h制得聚硼硅氧烷；
（3）將制得的聚硼硅氧烷與增韌改性劑、催化劑及甲醛添加到反應(yīng)器中，在80～100℃的條件下反應(yīng)1～5h，之后加入氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH為6.5～7.5，然后通過(guò)減壓蒸餾得到改性酚醛樹(shù)脂；
（4）將聚硼硅氧烷及改性酚醛樹(shù)脂混合均勻，得到硼改性酚醛樹(shù)脂膠黏劑。
進(jìn)一步的，所述步驟（3）中的聚硼硅氧烷與增韌改性劑、催化劑及甲醛的添加比例為40:40:3:3。
進(jìn)一步的，所述步驟（4）中的聚硼硅氧烷及改性酚醛樹(shù)脂的混合比例為2：5～3：5。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于：
（1）本發(fā)明通過(guò)有機(jī)硅氧烷與硼酸、多元酚縮聚，合成含有大量端羥基且具有優(yōu)異耐熱性的聚硼硅氧烷，同時(shí)改性的酚醛樹(shù)脂足夠強(qiáng)的沖擊韌性、粘接性、耐熱性及阻燃性，也使制備過(guò)程中的固化速度提高。
（2）聚硼硅氧烷與增韌改性劑、催化劑及甲醛的添加比例為40:40:3:3，聚硼硅氧烷及改性酚醛樹(shù)脂的混合比例為2：5～3：5，使制備得到的硼改性酚醛樹(shù)脂膠黏劑粘結(jié)性更好。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1
本發(fā)明公開(kāi)了一種硼改性酚醛樹(shù)脂膠黏劑的制備方法，該制備方法具體如下：
（1）將有機(jī)硅氧烷與硼酸加入到苯乙烯溶劑中，再將整個(gè)反應(yīng)容器置于充滿氮?dú)獾拿荛]容器內(nèi)，同時(shí)保證密閉容器內(nèi)的溫度從100℃升至210℃，并反應(yīng)1～5h；
（2）向反應(yīng)容器中加入多元酚，反應(yīng)4～10h制得聚硼硅氧烷；
（3）將制得的聚硼硅氧烷與增韌改性劑、催化劑及甲醛按比例為10:10:1:1添加到反應(yīng)器中，在80～100℃的條件下反應(yīng)1～5h，之后加入氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH為6.5～7.5，然后通過(guò)減壓蒸餾得到改性酚醛樹(shù)脂；
（4）將聚硼硅氧烷及改性酚醛樹(shù)脂按比例為1：5～2：5混合均勻，得到硼改性酚醛樹(shù)脂膠黏劑。
本實(shí)施例中，聚硼硅氧烷與增韌改性劑、催化劑及甲醛的配比為10:10:1:1，聚硼硅氧烷及改性酚醛樹(shù)脂配比為1：5～2：5，此時(shí)制得的硼改性酚醛樹(shù)脂膠黏劑的粘結(jié)強(qiáng)度為365～390MPa/m3。
實(shí)施例2
本發(fā)明公開(kāi)了一種硼改性酚醛樹(shù)脂膠黏劑的制備方法，該制備方法具體如下：
（1）將有機(jī)硅氧烷與硼酸加入到苯乙烯溶劑中，再將整個(gè)反應(yīng)容器置于充滿氮?dú)獾拿荛]容器內(nèi)，同時(shí)保證密閉容器內(nèi)的溫度從100℃升至210℃，并反應(yīng)1～5h；
（2）向反應(yīng)容器中加入多元酚，反應(yīng)4～10h制得聚硼硅氧烷；
（3）將制得的聚硼硅氧烷與增韌改性劑、催化劑及甲醛按比例為40:40:3:3添加到反應(yīng)器中，在80～100℃的條件下反應(yīng)1～5h，之后加入氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH為6.5～7.5，然后通過(guò)減壓蒸餾得到改性酚醛樹(shù)脂；
（4）將聚硼硅氧烷及改性酚醛樹(shù)脂按比例為2：5～3：5混合均勻，得到硼改性酚醛樹(shù)脂膠黏劑。
本實(shí)施例中，聚硼硅氧烷與增韌改性劑、催化劑及甲醛的配比為40:40:3:3，聚硼硅氧烷及改性酚醛樹(shù)脂配比為2：5～3：5，此時(shí)制得的硼改性酚醛樹(shù)脂膠黏劑的粘結(jié)強(qiáng)度為520～535MPa/m3。
實(shí)施例3
本發(fā)明公開(kāi)了一種硼改性酚醛樹(shù)脂膠黏劑的制備方法，該制備方法具體如下：
（1）將有機(jī)硅氧烷與硼酸加入到苯乙烯溶劑中，再將整個(gè)反應(yīng)容器置于充滿氮?dú)獾拿荛]容器內(nèi)，同時(shí)保證密閉容器內(nèi)的溫度從100℃升至210℃，并反應(yīng)1～5h；
（2）向反應(yīng)容器中加入多元酚，反應(yīng)4～10h制得聚硼硅氧烷；
（3）將制得的聚硼硅氧烷與增韌改性劑、催化劑及甲醛按比例為8:8:1:1添加到反應(yīng)器中，在80～100℃的條件下反應(yīng)1～5h，之后加入氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH為6.5～7.5，然后通過(guò)減壓蒸餾得到改性酚醛樹(shù)脂；
（4）將聚硼硅氧烷及改性酚醛樹(shù)脂按比例為3：5～4：5混合均勻，得到硼改性酚醛樹(shù)脂膠黏劑。
本實(shí)施例中，聚硼硅氧烷與增韌改性劑、催化劑及甲醛的配比為8:8:1:1，聚硼硅氧烷及改性酚醛樹(shù)脂配比為3：5～4：5，此時(shí)制得的硼改性酚醛樹(shù)脂膠黏劑的粘結(jié)強(qiáng)度為265～315MPa/m3。
根據(jù)上述實(shí)施例，實(shí)施例2中制得的硼改性酚醛樹(shù)脂膠黏劑的粘度最強(qiáng)，因此選用硼硅氧烷與增韌改性劑、催化劑及甲醛的配比為40:40:3:3，聚硼硅氧烷及改性酚醛樹(shù)脂配比為2：5～3：5。
以上顯示和描述了本發(fā)明的基本原理和主要特征。本行業(yè)的技術(shù)人員應(yīng)該了解，本發(fā)明不受上述實(shí)施例的限制，上述實(shí)施例和說(shuō)明書(shū)中描述的只是說(shuō)明本發(fā)明的原理，在不脫離本發(fā)明精神和范圍的前提下，本發(fā)明還會(huì)有各種變化和改進(jìn)，這些變化和改進(jìn)都落入要求保護(hù)的本發(fā)明范圍內(nèi)。本發(fā)明要求保護(hù)范圍由所附的權(quán)利要求書(shū)及其等效物界定。