本發(fā)明涉及納米材料科學領(lǐng)域，具體涉及水熱法制備一種高熒光強度碳點的制備方法，制備的熒光碳點可以應用于熒光成像及熒光染色領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

碳量子點是繼碳納米管、碳納米棒、金剛石、富勒烯等碳家族成員后，發(fā)現(xiàn)的具有優(yōu)良性能的碳納米材料。熒光碳點具有熒光性質(zhì)穩(wěn)定、無毒、制備方法簡單、成本低、生物相容性好等優(yōu)點，在生物分析、光催化及光學器件等領(lǐng)域得到了越來越廣泛的關(guān)注，有望成為新一代取代有機熒光試劑及無機重金屬納米材料的熒光材料。

目前，熒光碳點的合成主要采用水熱法或微波法合成。利用化學試劑水熱合成，如sun等將檸檬酸和各種乙二胺水熱反應合成碳點雖然產(chǎn)量高(highlyphotoluminescentcarbondotsformulticolorpatterning，sensors，andbioimaging.shoujunzhu，qingnanmeng，leiwang，junhuzhang，yubinsong，hanjin，kaizhang，hongchensun，haiyuwang，andbaiyang.angew.chem.int.ed.2013，52，3953-3957.)，但是所用的原料有毒且成本高。天然物質(zhì)本身無毒、安全，利用天然物質(zhì)合成碳點成為研究的熱點。目前，利用天然物質(zhì)合成碳點主要有：蠶絲、豆奶、雞蛋清、橘子皮、柚子皮、柳樹葉、香蕉汁等，但由于合成的碳點受到原料的影響產(chǎn)率低，無法大規(guī)模制備，其應用受到限制。板栗果肉中不僅含有大量淀粉及各種糖分，而且含有豐富的蛋白質(zhì)、脂肪、b族維生素等多種營養(yǎng)成分，利用板栗果肉水熱合成的碳點產(chǎn)量較大，熒光量子產(chǎn)率高，既可以保證以天然產(chǎn)物為原料安全無毒的特點，也可以解決碳點在實際應用中產(chǎn)率低的問題。且合成的碳點可以用不同波長激發(fā)，發(fā)射波長位于400～600nm左右，熒光信號穩(wěn)定不容易降解，在熒光成像、熒光傳感器方面具有潛在的應用價值。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是針對目前天然產(chǎn)物制備碳點產(chǎn)率低的缺陷進行改進，同時為熒光成像、熒光染色提供了熒光強度高、穩(wěn)定性好、熒光發(fā)射波長范圍寬的綠光型熒光碳點。

1.一種高熒光強度熒光碳點的制備方法及應用，其特征是：將板栗果肉作為碳源，經(jīng)過水熱反應，得到高熒光強度的納米碳點。制備的碳點無毒，無污染，制備成本低，可用于分子熒光檢測、細胞成像等領(lǐng)域。所述方法包括以下步驟：

(1)將板栗果肉用高速攪拌機粉碎成粉末；

(2)將粉碎好的板栗果肉加入到反應釜中，加入超純水混合后，加熱反應1至24小時；

(3)冷卻到室溫后過濾，得到棕黃色液體；

(4)得到的棕黃色液體經(jīng)過高速離心機離心，得到上層清液，經(jīng)過透析袋透析15至48小時，即可得到碳點溶液。

2.如權(quán)利要求1所述的一種高熒光強度熒光碳點的制備方法及應用，其特征是：步驟(1)中所述高速攪拌機為功率轉(zhuǎn)速40000轉(zhuǎn)每分鐘以上的破壁機，粉末越細，越有利于提高熒光亮度。

3.如權(quán)利要求1所述的一種高熒光強度熒光碳點的制備方法及應用，其特征是：步驟(2)中所述板栗果肉與超純水混合比例為1∶20～1∶500(板栗果肉的質(zhì)量∶水的體積)，混合物加熱溫度在150～240度之間，加熱時間在1～24小時之間。

4.如權(quán)利要求1所述的一種高熒光強度熒光碳點的制備方法及應用，其特征是：步驟(3)中所述過濾用0.22微米的微孔濾膜過濾，以除去大顆粒。

5.一種高熒光強度熒光碳點的制備方法及應用，其特征是：步驟(4)中所述高速離心為至少8000轉(zhuǎn)每分鐘以上離心機離心，離心后取得上清液，用截留分子量為1000d～3500d的透析袋透析15-48小時，即可得到碳點溶液。

6.如權(quán)利要求1所述的一種高熒光強度熒光碳點的制備方法及應用，其特征是：制備的碳點具有高度熒光發(fā)光性質(zhì)，可以應用于生熒光成像等領(lǐng)域。

本發(fā)明的優(yōu)點在于板栗原料易得、制備方法簡單、成本低、合成的碳點水溶性好、產(chǎn)率高、發(fā)射波長范圍長，熒光最強處主要位于500nm左右的綠光區(qū)，在生物成像、熒光材料領(lǐng)用具有潛在的應用價值。

附圖說明

附圖1為碳點不同激發(fā)波長下的熒光發(fā)射譜圖。

附圖2為碳點的掃描電鏡圖。

附圖3為碳點在紫外光365nm下和自然光下的熒光對比圖片。(在紫外燈365nm下(a)和自然光下(b)的照片對比)

具體實施方式

以下實施方式具體進一步闡明發(fā)明的內(nèi)容，但并不局限于這些實施例。

熒光碳點的制備：

實施例1

(1)將板栗果肉60克用高速攪拌機粉碎成粉末；

(2)將粉碎好的板栗果肉稱取3克加入到100ml水熱反應釜中，加入超純水75ml混合后密封，加熱到180℃反應16小時；

(3)將(2)反應完后的樣品冷卻到室溫后用0.22微米濾膜過濾，得到棕黃色液體；

(4)得到的棕黃色液體經(jīng)過轉(zhuǎn)速8000轉(zhuǎn)/分鐘的高速離心機離心，得到上層清液。將上層清液經(jīng)過截留分子量為500d～1000d的透析袋透析48小時，即可得到碳點溶液。

實施例2

(1)將板栗果肉60克用高速攪拌機粉碎成粉末；

(2)將粉碎好的板栗果肉稱取3克加入到100ml水熱反應釜中，加入超純水75ml混合后密封，加熱到180℃反應24小時；

(3)將(2)反應完后的樣品冷卻到室溫后用0.22微米濾膜過濾，得到棕黃色液體；

(4)得到的棕黃色液體經(jīng)過轉(zhuǎn)速8000轉(zhuǎn)/分鐘的高速離心機離心，得到上層清液。將上層清液經(jīng)過截留分子量為500d～1000d的透析袋透析48小時，即可得到碳點溶液。

反應時間不同，碳化程度不同，反應時間越長，碳化程度越強，反應時間越短，碳化程度越弱。選擇合適的碳化時間對反應的產(chǎn)率影響至關(guān)重要，在加熱溫度180℃時，優(yōu)選的反應時間為24小時。

實施例3

(1)將板栗果肉60克用高速攪拌機粉碎成粉末；

(2)將粉碎好的板栗果肉稱取3克加入到100ml水熱反應釜中，加入超純水75ml混合后密封，加熱到200℃反應12小時；

(3)將(2)反應完后的樣品冷卻到室溫后過濾，得到棕黃色液體；

(4)得到的棕黃色液體經(jīng)過轉(zhuǎn)速8000轉(zhuǎn)/分鐘的高速離心機離心，得到上層清液。將上層清液經(jīng)過截留分子量為500d～1000d的透析袋透析48小時，即可得到碳點溶液。

實施例4

(1)將板栗果肉60克用高速攪拌機粉碎成粉末；

(2)將粉碎好的板栗果肉稱取3克加入到100ml水熱反應釜中，加入超純水75ml混合后密封，加熱到200℃反應24小時；

(3)將(2)反應完后的樣品冷卻到室溫后用0.22微米濾膜過濾，得到棕黃色液體；

(4)得到的棕黃色液體經(jīng)過轉(zhuǎn)速8000轉(zhuǎn)/分鐘的高速離心機離心，得到上層清液。將上層清液經(jīng)過截留分子量為500d～1000d的透析袋透析48小時，即可得到碳點溶液。

反應溫度不同，碳化程度不同，反應溫度越高，碳化程度越強，反應溫度越低，碳化程度越弱。選擇合適的碳化溫度對反應的產(chǎn)率影響至關(guān)重要，在加熱溫度200℃時，優(yōu)選的反應時間為12小時。

實施例5

(1)將板栗果肉60克用高速攪拌機粉碎成粉末；

(2)將粉碎好的板栗果肉稱取5克加入到100ml水熱反應釜中，加入超純水75ml混合后密封，加熱到200℃反應12小時；

(3)將(2)反應完后的樣品冷卻到室溫后用0.22微米濾膜過濾，得到棕黃色液體；

(4)得到的棕黃色液體經(jīng)過轉(zhuǎn)速8000轉(zhuǎn)/分鐘的高速離心機離心，得到上層清液。將上層清液經(jīng)過截留分子量為500d～1000d的透析袋透析48小時，即可得到碳點溶液。

反應物濃度不同，碳點的產(chǎn)率不同。反應物濃度高，碳點的濃度也高，但是消耗的板栗果肉量也大。選擇合適的濃度對產(chǎn)率有一定影響，在加熱溫度180～200℃時，優(yōu)選的投料為3克果肉配水75～80ml。

碳點的產(chǎn)率受到反應時間和溫度及濃度三個因素的影響，優(yōu)選三個條件后得到反應時間和溫度及濃度的最佳值，反應溫度200℃，反應時間12小時，濃度為板栗果肉質(zhì)量與水體積比為1∶30。

熒光成像實驗：

實施例6

將實施例5中制備的碳點溶液稀釋后作為墨水用鋼筆吸收，在紙上作圖后在紫外燈365nm下拍照，得到熒光圖片。

圖片見附圖3所示，說明制備的碳點在熒光標示方面具有很好的應用價值。