相關(guān)申請的交叉引用
本申請要求2014年11月25日提交的臨時(shí)美國專利申請序列號62/084,170的優(yōu)先權(quán)，并且其名稱為“antiglarecoatedarticlesandmethodofformingantiglaretouchscreendisplaysandotherantiglarecoatedarticles”，其在此通過引用以其全文并入。
發(fā)明領(lǐng)域
本發(fā)明涉及可固化成膜溶膠-凝膠組合物、由這些組合物形成的顯示防眩性質(zhì)的經(jīng)涂覆制品、和在基材上形成防眩涂層的方法。
發(fā)明背景
信息顯示器諸如觸控屏顯示器在交互式電子器件中越來越頻繁地出現(xiàn)。期望降低屏幕眩光(由入射光反射所引起的亮度)來最大化在不同照明環(huán)境中顯示器的可見度。存在各種降低透明基材表面眩光的已知方法。示例性的方法包括將光干涉涂層堆疊沉積在基材上，其通過利用在鄰近薄膜中的光干涉來降低反射。這樣的膜通常具有約可見光標(biāo)稱波長四分之一或二分之一的厚度，取決于涂層與基材的相對折射率。干涉涂層降低眩光而不降低分辨率。然而，它們的沉積是相對昂貴的，需要使用真空沉積技術(shù)諸如濺鍍和精確的制造條件，或非常精確的醇鹽溶液浸涂技術(shù)(具有隨后的干燥和燒成步驟)。必須遵守嚴(yán)格的加工參數(shù)以獲得期望的結(jié)果。
另一降低顯示器上的眩光的方法包括在基材的表面形成光散射構(gòu)件(means)，諸如通過機(jī)械或化學(xué)改變該基材的最外表面或通過在該玻璃基材上使用漫射體涂層或降低眩光的膜。
一些防眩涂層導(dǎo)致由來自規(guī)則顯示器像素矩陣的光與存在于該防眩涂層表面的不規(guī)則微結(jié)構(gòu)的相互作用所引起的稱為視覺閃光(visualsparkling)效果的不期望的視覺副作用。多數(shù)防眩表面諸如酸刻蝕的防眩表面在高每英寸像素(ppi)顯示器上具有閃光問題。
另一選擇是使用填料。填料在涂料工業(yè)中被廣泛用來影響光澤度且已知它們在許多情形下對基材提供眩光降低。填料通過影響所施加涂層的表面粗糙度來控制光澤度。
也已嘗試刻蝕基材的外表面或者以其他方式化學(xué)或機(jī)械改性沉積在基材上的涂層外表面來試圖通過光的漫反射降低眩光。這樣的改性技術(shù)具有許多缺陷。通過化學(xué)方式刻蝕涉及處理和儲存通常高度腐蝕性的化合物(例如，氫氟酸)。鑒于越來越嚴(yán)格的環(huán)境法，這樣的化合物產(chǎn)生加工和處理問題。通過非化學(xué)方式刻蝕(諸如通過噴砂)需要額外和昂貴的加工操作。
對于觸控屏(諸如用于智能手機(jī)和平板電腦的那些)而言，期望一種持久、抗污跡涂層以確保該觸控屏表面的清潔和清晰。還期望該抗污跡涂層具有非常平滑、柔順、和順滑的觸感。各種超疏水涂層已顯示不同程度的抗污跡性質(zhì)和順滑性。然而，非常難以實(shí)現(xiàn)更好的磨損耐久性(如使用#0000鋼絲絨在超過6000循環(huán)后所測試)，和≤0.03的摩擦系數(shù)(cof)。
將期望提供在基材上形成防眩涂層同時(shí)避免現(xiàn)有技術(shù)缺陷的組合物，和提供顯示優(yōu)異性質(zhì)(包括防眩)的經(jīng)涂覆制品諸如觸控屏幕顯示器。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
提供了一種實(shí)質(zhì)上不含有無機(jī)氧化物顆粒的可固化成膜溶膠-凝膠組合物。該可固化成膜溶膠-凝膠組合物包含：(i)四烷氧基硅烷；(ii)無機(jī)酸；(iii)溶劑組分；和(iv)非氧化物顆粒。
還提供了實(shí)質(zhì)上不含有無機(jī)氧化物顆粒的第二可固化成膜溶膠-凝膠組合物。該第二可固化成膜溶膠-凝膠組合物包含：(i)四烷氧基硅烷；(ii)環(huán)氧官能三烷氧基硅烷；(iii)含金屬的催化劑；(iv)溶劑組分；和(v)非氧化物顆粒。
還提供了顯示防眩性質(zhì)的經(jīng)涂覆制品。示例性的經(jīng)涂覆制品包含：(a)具有至少一個(gè)平坦或彎曲表面的基材；和(b)施加至該基材表面的至少一部分的固化成膜組合物。該固化成膜組合物由包含硅烷和非氧化物顆粒的可固化溶膠-凝膠組合物形成，該非氧化物顆粒具有50nm至2.0微米的平均粒度(聚結(jié)或單分散)，和該經(jīng)涂覆制品顯示15至120光澤單位的60°光澤度值和至少84％的透光度。
還提供了一種在基材上形成防眩涂層的方法，且該方法可用于制備上文的經(jīng)涂覆制品。該方法包括：(a)將可固化成膜溶膠-凝膠組合物施加在該基材的至少一個(gè)表面上以形成經(jīng)涂覆基材；和(b)使該經(jīng)涂覆基材經(jīng)受熱條件持續(xù)足以實(shí)現(xiàn)固化該溶膠-凝膠組合物并形成具有防眩性質(zhì)的具有溶膠-凝膠網(wǎng)絡(luò)層的經(jīng)涂覆基材的時(shí)間。該可固化成膜溶膠-凝膠組合物實(shí)質(zhì)上不含有無機(jī)氧化物顆粒并且包含硅烷和非氧化物顆粒。該非氧化物顆粒具有50nm至2.0微米的平均粒度(聚結(jié)或單分散)。
具體實(shí)施方式
除了在任何操作實(shí)施例中，或其中另外說明，所有表達(dá)說明書和權(quán)利要求中使用的成分的量、反應(yīng)條件等的數(shù)字，應(yīng)被理解為在所有情況下由術(shù)語“約”來修飾。因此，除非有相反指示，下述說明書和附加的權(quán)利要求中陳述的數(shù)字參數(shù)是近似值，其可根據(jù)本發(fā)明獲得的期望性能而變化。最起碼，并且不試圖限制將等同原則應(yīng)用到權(quán)利要求范圍，每個(gè)數(shù)字參數(shù)應(yīng)至少按照所報(bào)告的有效數(shù)字的位數(shù)并通過應(yīng)用普通的四舍五入方法來解釋。
雖然陳述本發(fā)明寬廣范圍的數(shù)字范圍和參數(shù)是近似值，但在具體實(shí)施例中稱述的數(shù)值是盡可能精確地報(bào)告的。然而，任何數(shù)值必然固有地包含在它們各自測試方法中發(fā)現(xiàn)的標(biāo)準(zhǔn)偏差必然造成的一定誤差。
同樣，應(yīng)當(dāng)理解的是，本文中引用的任何數(shù)值范圍旨在包括全部包括在其中的子范圍。例如，“1至10”的范圍旨在包括所述的最小值1和所述的最大值10之間(并且包括端值)的全部子范圍，也就是說，具有最小值等于或大于1，和最大值等于或小于10。
如本說明書和所附權(quán)利要求中所使用，除非明確且毫不含糊地限于一個(gè)指示物，否則冠詞“一個(gè)”、“一種”和“該”包括多個(gè)指示物。
如本文中所呈現(xiàn)的本發(fā)明的各種實(shí)例各理解為對于本發(fā)明的范圍是非限制性的。
如以下描述及權(quán)利要求中所使用的，下列術(shù)語具有以下指示的含義：
“聚合物”是指聚合物(包括均聚物及共聚物)以及低聚物?！皬?fù)合材料”是指兩種或更多種不同的材料的組合。
如例如與可固化組合物結(jié)合所使用的，術(shù)語“可固化”是指所指示的組合物可經(jīng)由官能團(tuán)(諸如烷氧基硅烷和硅醇基)聚合或交聯(lián)，例如通過包括但不限于熱(包括環(huán)境固化)、催化、電子束、化學(xué)自由基引發(fā)和/或光引發(fā)(諸如通過暴露于紫外光或其他光化輻射)的方式。
如與固化或可固化組合物(例如一些特定描述的“固化的組合物”)結(jié)合所使用的，術(shù)語“固化”、“固化的”或類似術(shù)語是指形成可固化組合物的任何可聚合和/或可交聯(lián)組分中的至少一部分為聚合的和/或交聯(lián)的。另外，組合物的固化是指使所述組合物經(jīng)受諸如以上所列舉的固化條件，引起組合物的反應(yīng)性官能團(tuán)的反應(yīng)。術(shù)語“至少部分固化”是指使組合物經(jīng)受固化條件，其中組合物的反應(yīng)性基團(tuán)的至少一部分發(fā)生反應(yīng)。也可使組合物經(jīng)受固化條件，以使得達(dá)到基本上完全固化，和其中進(jìn)一步固化未在物理特性(諸如硬度)方面引起顯著的進(jìn)一步改良。
術(shù)語“反應(yīng)性”是指官能團(tuán)(諸如烷氧基硅烷和硅醇基)能夠與其自身和/或其他官能團(tuán)自發(fā)地，或在施加熱后或在催化劑存在下或通過本領(lǐng)域技術(shù)人員已知的任何其他方式進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)。
“環(huán)境條件”意指未調(diào)節(jié)溫度、濕度或壓力的周圍條件。例如，在環(huán)境溫度下固化的組合物不借助于熱或其他能量，例如，不在烘箱中烘烤、使用強(qiáng)制空氣(forcedair)等，而經(jīng)歷熱固性反應(yīng)。環(huán)境溫度通常是在60至90°f(15.6至32.2℃)范圍，諸如典型的室溫72°f(22.2℃)。
術(shù)語“之上”、“附加至”、“貼附至”、“粘結(jié)至”、“粘著至”或類似含義的術(shù)語是指指定對象(例如涂層、膜或?qū)?直接連接至目標(biāo)表面或例如經(jīng)由一個(gè)或多個(gè)其他涂層、膜或?qū)娱g接連接至目標(biāo)表面。
如例如與聚合材料結(jié)合所使用的，例如“光學(xué)品質(zhì)的樹脂”或“光學(xué)品質(zhì)的有機(jī)聚合材料”，術(shù)語“光學(xué)品質(zhì)”是指所指示的材料(例如聚合材料、樹脂或樹脂組合物)為或形成可用作光學(xué)制品(諸如窗玻璃)或與光學(xué)制品組合的基材、層、膜或涂層。
如例如與光學(xué)基材結(jié)合所使用的，術(shù)語“剛性”是指指定的物品(item)是自支撐式的。
術(shù)語“光學(xué)基材”意指指定的基材適用于光學(xué)制品。光學(xué)制品包括但不限于鏡片、光學(xué)層(例如光學(xué)樹脂層、光學(xué)膜和光學(xué)涂層)、和具有光影響性質(zhì)的光學(xué)基材。
如例如與基材、膜、材料和/或涂層結(jié)合所使用的，術(shù)語“透明”意指所指示的基材、涂層、膜和/或材料具有透射可見光(沒有可感知的散射)的性質(zhì)，使得位于外部的物體是完全可見的。
“實(shí)質(zhì)上(essentially)不含”意指若化合物存在于組合物中，則其是以小于0.1重量％，經(jīng)常小于0.05重量％或小于0.01重量％的量附帶存在，通常小于痕量。
本發(fā)明提供可固化成膜溶膠-凝膠組合物。溶膠-凝膠為動態(tài)體系，其中溶液(“溶膠”)逐漸發(fā)展成含有液相和固相兩者的類凝膠的兩相體系，其形態(tài)在連續(xù)液相內(nèi)在離散顆粒至連續(xù)聚合物網(wǎng)絡(luò)的范圍。
示例性的組合物包含(i)硅烷，通常是四烷氧基硅烷。由于該組合物的溶膠-凝膠特性，當(dāng)使用時(shí)，該烷氧基硅烷經(jīng)水解，和它們在層固化之前部分縮合。溶膠-凝膠層中的經(jīng)水解的四烷氧基硅烷通常包括四甲氧基硅烷和/或四乙氧基硅烷。該四烷氧基硅烷通常以至少1重量％且小于40重量％，或經(jīng)常小于35重量％，或更經(jīng)常小于30重量％的量(基于該可固化成膜組合物的總重量)存在于該可固化成膜組合物中。
該可固化成膜組合物進(jìn)一步包含(ii)無機(jī)酸(mineralacid)；即，無機(jī)酸(inorganicacid)。適宜的無機(jī)酸包括硫酸、硝酸、鹽酸等。硝酸是最常使用的。該無機(jī)酸通常是以使得該無機(jī)酸與硅烷的重量比大于0.001:1，通常大于0.01:1，大于0.03:1，或大于0.05:1的量存在。無機(jī)酸與硅烷的重量比通常小于0.12:1。
該可固化成膜組合物額外包含(iii)溶劑。該溶劑組分可包括水和一種或多種極性有機(jī)溶劑。適宜的有機(jī)溶劑通常具有羥基官能團(tuán)(即，醇)和/或醚官能團(tuán)。實(shí)例包括二醇醚諸如丙二醇甲醚、丙二醇甲醚乙酸酯、二丙二醇單甲醚、和/或二乙二醇單丁醚。低級烷基醇(例如，具有小于六個(gè)碳原子)諸如異丙醇和乙醇也是適宜的。
該可固化成膜組合物進(jìn)一步包含(iv)非氧化物顆粒。該非氧化物顆?？梢允怯袡C(jī)或無機(jī)的。適宜的無機(jī)顆粒可包括si3n4、bn、sic、和zns中的一者或多者。該非氧化物顆粒通常具有50nm至2.0微米的平均粒度(聚結(jié)或單分散)。當(dāng)該顆粒顯示小于1000nm(即，小于1微米)的平均粒度時(shí)，其將被視為納米顆粒。可由許多本領(lǐng)域中已知的技術(shù)測定粒度，諸如下文描述的方法。粒度可使用malvernzetasizer3000hs測量，其是使用動態(tài)光散射用于加強(qiáng)檢測聚結(jié)體和測量小或稀釋樣品、和非常低或高濃度的樣品的高性能兩角度粒度分析儀。動態(tài)光散射的典型應(yīng)用是已分散或溶解于液體中的顆粒、乳液或分子的表征。懸浮液中顆?；蚍肿拥牟祭蔬\(yùn)動導(dǎo)致激光以不同強(qiáng)度散射。使用stokes-einstein關(guān)系式分析這些強(qiáng)度波動得到該布朗運(yùn)動的速度和由此得到粒度。全部實(shí)例的報(bào)告粒度是z平均值。
適宜的有機(jī)顆粒包括聚合顆粒諸如實(shí)心(solid)，包括核-殼型，和/或中空球聚合顆粒。有機(jī)顆?？砂ɡ缇郾揭蚁⒕郯滨?、丙烯酸類物質(zhì)、醇酸樹脂、聚酯、聚硫化物、聚環(huán)氧化物、聚脲、聚烯烴、或含有有機(jī)硅的橡膠聚合物。該有機(jī)聚合顆粒經(jīng)常以膠乳形式提供且該顆?？?但不一定)具有陽離子或陰離子電荷。當(dāng)該有機(jī)聚合物顆粒呈膠乳形式時(shí)，該顆粒通常具有300至500nm的平均粒度(聚結(jié)或單分散)。示例性的聚合膠乳描述于美國專利號8,710,146，其全文以引用的方式并入本文中并描述如下：
各種組合物可用于如在美國專利號8,710,146中描述的膠乳中的顆粒，包括有機(jī)聚合物諸如聚苯乙烯、聚氨酯、丙烯酸類聚合物、醇酸樹脂聚合物、聚酯、含硅氧烷的聚合物、聚硫化物、和含環(huán)氧基的聚合物或半導(dǎo)體諸如鎘。或者，該顆?？删哂泻?殼結(jié)構(gòu)，其中該核可由與單一顆粒相同的材料制備。該殼可由與核材料相同的聚合物制備，其中該顆粒殼的聚合物不同于特定陣列(array)的核-殼顆粒的核材料。該核材料與殼材料具有不同折射率。此外，該殼的折射率可作為殼厚度的函數(shù)以通過該殼厚度的折射率梯度形式變化。該殼材料是非成膜的，由此該殼材料保持在圍繞各個(gè)顆粒核的位置而不形成殼材料的膜，使得該核-殼顆粒保留為該聚合基質(zhì)中的離散顆粒。
通常，美國專利號8,710,146的膠乳中的顆粒通常是球形。就核-殼顆粒而言，該核的直徑可占總顆粒直徑的80至90％或總顆粒直徑的85％，而殼占剩余的顆粒直徑且具有徑向厚度尺寸。具有單一結(jié)構(gòu)(而不是核-殼)的顆粒是在乳液聚合過程中制備，諸如自由基引發(fā)聚合，使用離子單體，從而產(chǎn)生聚合顆粒的分散體。
可用的離子單體是如下的那些，其對該聚合物顆粒具有充分親和性以在顆粒上產(chǎn)生高表面電荷，使得它們易于自組裝為周期陣列。該離子單體與聚合顆粒結(jié)合并且顯示電荷，由此產(chǎn)生帶電顆粒。該離子單體可以是離子表面活性劑，但可以是非表面活性劑的離子單體。
該離子單體具有與該聚合顆粒的親和性，使得至少50％的添加至該乳液聚合分散體的離子單體(以其解離的離子狀態(tài))變得結(jié)合至該顆粒?；蛘撸辽?0％或至少90％的添加至該分散體的解離的離子單體結(jié)合至該聚合顆粒。此離子單體對聚合顆粒的高親和性改進(jìn)了該離子單體用于乳液聚合的效率。高百分?jǐn)?shù)的添加至反應(yīng)混合物的全部離子單體與該聚合顆粒結(jié)合并顯示該離子單體的較高結(jié)合效率。當(dāng)關(guān)于離子單體使用時(shí)，“與...結(jié)合”、“結(jié)合至聚合顆粒”及類似術(shù)語意指該離子單體變?yōu)楣矁r(jià)地或以其他方式結(jié)合至該顆粒，和/或該離子單體本身成為構(gòu)成該顆粒的聚合物的部分。與其如何結(jié)合無關(guān)，結(jié)合的離子聚合物在純化期間保持基本上連接至該顆粒和/或該顆粒的部分。
通常使用3-烯丙氧基-2-羥基-1-丙磺酸(cops-1)、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、苯乙烯磺酸、和(甲基)丙烯酸的鈉或銨鹽來制備帶負(fù)電荷的顆粒。通常使用乙烯芐基三甲基氯化銨、二烯丙基二甲基氯化銨、(甲基)丙烯酸二甲基氨基乙基酯、甲基丙烯酸叔丁基氨基乙基酯、三甲基(2-甲基丙烯酰氧基乙基)氯化銨、二甲基氨基丙基(甲基)丙烯酰胺、和三甲基(2-甲基丙烯酰胺基丙基)氯化銨來制備帶正電荷的顆粒。
特別有用的離子單體是最低程度地溶于該顆粒分散體的分散流體(例如水)中的那些。
核-殼顆粒是通過使核單體與引發(fā)劑分散在溶液中產(chǎn)生核顆粒來制得。將殼單體連同離子單體(如上文針對單一顆粒所描述)一起添加至該核顆粒分散體，使得該殼單體聚合至該核顆粒上。從該分散體通過如上文描述的相似方式純化該核-殼顆粒來制備僅帶電顆粒的分散體，其隨后當(dāng)施加在基材上時(shí)在其上形成有序陣列。
特別適宜用于本發(fā)明組合物的有機(jī)非氧化物顆粒包括由烯屬不飽和單體諸如苯乙烯、(甲基)丙烯酸酯和乙酸乙烯酯中的一者或多者制備的丙烯酸類和/或聚苯乙烯聚合物顆粒的陽離子或陰離子膠乳分散體。這些聚合物顆粒的膠乳分散體可如在下文實(shí)施例中描述制備。
該非氧化物顆粒通常是以至少0.05重量％且小于20重量％，或經(jīng)常小于10重量％，或更經(jīng)常小于5重量％的量(基于該可固化成膜組合物的總重量)存在于該可固化成膜組合物中。
本發(fā)明還提供實(shí)質(zhì)上不含有無機(jī)氧化物顆粒的第二可固化成膜溶膠-凝膠組合物。該第二可固化成膜溶膠-凝膠組合物包含：(i)四烷氧基硅烷；(ii)環(huán)氧官能三烷氧基硅烷；(iii)含金屬的催化劑；(iv)溶劑組分；和(v)非氧化物顆粒。
該四烷氧基硅烷(i)可以是任何本文公開的那些。該四烷氧基硅烷通常以至少1重量％且小于20重量％，或經(jīng)常小于15重量％，或更經(jīng)常小于10重量％的量(基于該可固化成膜組合物的總重量)存在于該可固化成膜組合物中。
該第二可固化成膜溶膠-凝膠組合物進(jìn)一步包含(ii)環(huán)氧官能三烷氧基硅烷，諸如3-縮水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷、和3-(縮水甘油氧基丙基)三乙氧基硅烷。該環(huán)氧官能三烷氧基硅烷可部分用水水解。該環(huán)氧官能三烷氧基硅烷通常是以至少1重量％且小于60重量％或經(jīng)常小于50重量％，或更經(jīng)常小于40重量％的量(基于該可固化成膜組合物的總重量)存在于該可固化成膜組合物中。
該第二可固化成膜溶膠-凝膠組合物另外包含(iii)含金屬的催化劑，諸如含鋁的催化劑。實(shí)例包括羥基氯化鋁或乙酰丙酮鋁。膠態(tài)羥基氯化鋁催化劑可作為sumalchlor50購自summitreheis和作為nalco8676購自nalco。該催化劑(iii)通常是以至少1重量％且小于35重量％，或經(jīng)常小于30重量％，或更經(jīng)常小于25重量％的量(基于該可固化成膜組合物的總重量)存在于該可固化成膜組合物中。
該第二可固化成膜溶膠-凝膠組合物還包含(iv)溶劑組分。溶劑組分可包括水和一種或多種極性有機(jī)溶劑，包括醚(諸如環(huán)狀醚、二醇醚)，具有1至6個(gè)碳原子的醇，諸如甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇、正丁醇等。二醇醚，諸如丙二醇甲醚、丙二醇甲醚乙酸酯、二丙二醇單甲醚和/或二乙二醇單丁醚是特別合適的。該溶劑(iv)通常是以至少10重量％且小于80重量％，或經(jīng)常小于70重量％，或更經(jīng)常小于60重量％的量(基于該可固化成膜組合物的總重量)存在于該可固化成膜組合物中。
該第二可固化成膜溶膠-凝膠組合物還包含(v)非氧化物顆粒。該非氧化物顆粒(v)可以是任何本文公開的那些。該顆粒通常是以至少0.05重量％且小于20重量％，或經(jīng)常小于10重量％，或更經(jīng)常小于5重量％的量(基于該可固化成膜組合物的總重量)存在于該可固化成膜組合物中。
本文描述的可固化成膜組合物各者可包括在某種程度上取決于最終經(jīng)涂覆的制品的特定應(yīng)用的多種任選的成分和/或添加劑。例如，組合物可展現(xiàn)出光影響特性。其他任選的成分包括流變控制劑、表面活性劑、引發(fā)劑、催化劑、固化抑制劑、還原劑、酸、堿、防腐劑、自由基供體、自由基清除劑和熱穩(wěn)定劑，該輔助材料為本領(lǐng)域技術(shù)人員已知的。
可固化成膜組合物可包括著色劑，盡管通常該組合物是無色且透明的。它們通常也是光學(xué)透明的。
如本文中所使用，術(shù)語“著色劑”指的是任何賦予組合物以顏色和/或其他視覺效果的物質(zhì)。著色劑可以以任何合適的形式加入涂料中，例如離散顆粒，分散體，溶液和/或薄片。單種著色劑或者兩種或者更多種著色劑的混合物可以用于本發(fā)明的涂料中。
著色劑的實(shí)例包括顏料，染料和調(diào)色劑，例如用于油漆工業(yè)和/或列于drycolormanufacturersassociation(dcma)中的那些，以及特效組合物。著色劑可以包括例如細(xì)微分散的固體粉末，其是不溶的，但是在使用條件下可潤濕。著色劑可以是有機(jī)或者無機(jī)的，并且可以是聚集的或者非聚集的?？赏ㄟ^研磨或簡單混合將著色劑并入涂料中。著色劑可以通過使用研磨載體(vehicle)例如丙烯酸類研磨載體而并入涂料組合物中，其的使用是本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的。
顏料和/或顏料組合物的實(shí)例包括但不限于咔唑二噁嗪粗顏料，偶氮，單偶氮，雙偶氮，萘酚as，鹽類型(色淀)，苯并咪唑酮、縮合物(condensation)、金屬絡(luò)合物、異吲哚啉酮，異吲哚啉和多環(huán)酞菁，喹吖啶酮，苝，紫環(huán)酮(perinone)，二酮吡咯并吡咯，硫靛，蒽醌，靛蒽醌，蒽嘧啶，黃烷士酮，皮蒽酮，蒽嵌蒽醌，二噁嗪，三芳基碳鎓，喹酞酮顏料，二酮吡咯并吡咯紅(“dppbo紅”)，炭黑及其混合物。術(shù)語“顏料”和“著色填料”可以互換地使用。通常不使用無機(jī)氧化物顏料。
染料的實(shí)例包括但不限于是溶劑基和/或水基的那些，例如酸性染料，偶氮型染料，堿性染料，直接染料，分散染料，反應(yīng)性染料，溶劑染料，硫化染料，媒染料，例如釩酸鉍，蒽醌，苝，鋁，喹吖啶酮，噻唑，噻嗪，偶氮，靛藍(lán)，硝基，亞硝基，噁嗪，酞菁，喹啉，
調(diào)色劑的實(shí)例包括但不限于包括但不限于分散在水基或者水混溶載體中的顏料，例如市售自degussa，inc.的aqua-chem896，市售自eastmanchemical,inc的accuratedispersion部門的charismacolorants和maxitonerindustrialcolorants。
如上所述，該著色劑可以處于分散體的形式，包括但不限于納米顆粒分散體。納米顆粒分散體可以包括一種或多種高度分散的納米顆粒著色劑和/或著色劑顆粒，其產(chǎn)生了期望的可見顏色和/或不透明度和/或視覺效果。納米顆粒分散體可以包括著色劑例如粒度小于150nm，例如小于70nm，或者小于30nm的顏料或染料。納米顆?？梢酝ㄟ^用粒度小于0.5mm的研磨介質(zhì)研磨儲備的有機(jī)或者無機(jī)顏料來生產(chǎn)。示例性的納米顆粒分散體及其制造方法標(biāo)識在美國專利號6,875,800b2和美國專利申請公開號20050287354中。納米顆粒分散體也可以通過結(jié)晶，沉淀，氣相冷凝(condensation)和化學(xué)摩擦(即，部分溶解)來生產(chǎn)。為了使得涂料中納米顆粒的再聚集最小化，可以使用樹脂包覆的納米顆粒分散體。作為此處使用的，“樹脂包覆的納米顆粒分散體”指的是其中分散著離散的“復(fù)合微?！钡倪B續(xù)相，該復(fù)合微粒包含納米顆粒和該納米顆粒上的樹脂涂層。
非蓋底的(non-hiding)、賦予顏色的有機(jī)顏料納米顆粒的分散體在電子工業(yè)中提供特別有用的美學(xué)特性。這樣的顏料分散體以商標(biāo)andaro購自ppgindustries,inc.。低水平的藍(lán)色納米顏料可抵消在成膜組合物固化期間可出現(xiàn)的任何黃化。藍(lán)色或黑色納米顏料增強(qiáng)了防眩光涂層的外觀，尤其是在基材上的黑色底層上方。此外，諸如若基材為手機(jī)或平板電腦的著色外殼，則可選擇著色納米顏料以增強(qiáng)或補(bǔ)充基材的下面的顏色。納米顆粒分散體特別適用于如本文描述包含下列組分的本發(fā)明的可固化成膜溶膠-凝膠組合物：(i)四烷氧基硅烷；(ii)環(huán)氧官能三烷氧基硅烷；(iii)含金屬的催化劑；(iv)溶劑組分；和(v)非氧化物顆粒。
一般而言，著色劑可以足以賦予所需特性、視覺和/或顏色效果的任何量存在于涂料組合物中。該著色劑可以1至65重量％，諸如3至40重量％或5至35重量％的量存在于本發(fā)明組合物中，其中重量百分?jǐn)?shù)基于該組合物的總重量。
本發(fā)明的可固化成膜組合物基于該可固化成膜組合物的總重量，通常具有0.1重量％至10重量％，經(jīng)常0.5重量％至10重量％，更經(jīng)常1至8重量％，一般小于7重量％或小于5重量％的固體含量。
本發(fā)明的可固化成膜組合物可如在本文實(shí)施例中描述來制備。
本發(fā)明還涉及顯示防眩性質(zhì)的經(jīng)涂覆制品。示例性的經(jīng)涂覆制品包含：(a)具有至少一個(gè)表面的基材；和(b)施加至該基材表面的至少一部分的固化成膜組合物。該固化成膜組合物由包含硅烷和非氧化物顆粒的可固化溶膠-凝膠組合物形成，該非氧化物顆粒具有50nm至2.0微米的平均粒度(聚結(jié)或單分散)，和該經(jīng)涂覆制品顯示15至120光澤單位的60°光澤度值和至少84％的透光度。
適用于制備本發(fā)明的經(jīng)涂覆的制品(諸如觸控屏顯示器)的基材可包括玻璃或任何本領(lǐng)域已知的塑料光學(xué)基材，條件是材料可承受至少100°f的溫度而不變形。金屬也可用作用于本發(fā)明的經(jīng)涂覆的制品的基材。該基材具有至少一個(gè)平坦表面。
適宜的金屬基材包括由例如高度拋光不銹鋼或其他鋼合金、鋁、或鈦制備的基材。拋光金屬基材通常具有反射表面。例如，可固化成膜溶膠-凝膠組合物可沉積在包含反射材料諸如拋光金屬的表面上，其具有至少30％，諸如至少40％的總反射率。本文中“全反射率”是指在所有視角上積分(integrating)的可見光譜中來自對象的反射光相對于撞擊于對象上的入射光的比率。本文中“可見光譜”是指電磁波譜中的波長在400與700納米之間的部分。本文中“視角”是指觀測光線與入射點(diǎn)處的表面的法線之間的角。本文中所描述的反射率值可使用minolta分光光度計(jì)cm-3600d或來自x-rite的x-ritei7彩色分光光度計(jì)測定。
可通過將可固化成膜溶膠-凝膠組合物施加在該表面的部分上(例如，以視覺模式(visualpattern))或在該反射基材的全部表面上來在拋光金屬反射表面上實(shí)現(xiàn)美觀的設(shè)計(jì)和效果。
適合的玻璃基材包括鈉鈣硅玻璃，諸如由fisher出售的鈉鈣硅載玻片，或鋁硅酸鹽玻璃，諸如來自corningincorporated的
施加至該基材(a)表面的至少一部分的該固化成膜組合物(b)可由任何本文描述的可固化成膜溶膠-凝膠組合物形成；例如，該可固化成膜溶膠-凝膠組合物可包含(a):(i)四烷氧基硅烷；(ii)環(huán)氧官能三烷氧基硅烷；(iii)含金屬的催化劑；(iv)溶劑組分；和(v)非氧化物納米顆粒；或(b):(i)四烷氧基硅烷；(ii)無機(jī)酸；(iii)溶劑組分；和(iv)非氧化物顆粒。
根據(jù)本發(fā)明的示例性的經(jīng)涂覆制品顯示防眩性質(zhì)，并且可包含：
(a)基材，和
(b)施加至該基材的至少一個(gè)表面以形成經(jīng)涂覆基材的固化溶膠-凝膠層；其中該溶膠-凝膠層由包含下列組分的可固化成膜組合物沉積：
(i)以小于40重量％，或經(jīng)常小于35重量％，或更經(jīng)常小于30重量％的量(基于該可固化成膜組合物的總重量)存在的硅烷諸如四烷氧基硅烷；
(ii)以其中無機(jī)酸與硅烷的重量比大于0.001:1的量存在的無機(jī)酸；
(iii)溶劑；和
(iv)非氧化物顆粒，其中該可固化成膜組合物具有小于15重量％的固體含量。
本發(fā)明的經(jīng)涂覆制品可包括光學(xué)制品。本發(fā)明的光學(xué)制品包括顯示器元件諸如屏幕，包括在包括手機(jī)、平板電腦、gps、投票機(jī)、pos(銷售點(diǎn))的器件上的觸控屏幕、或計(jì)算機(jī)屏幕；在相框中的顯示板；窗，或有源或無源液晶盒元件或器件等。
本發(fā)明還提供一種在基材上形成防眩涂層的方法。此方法可用于制備本文描述的本發(fā)明的經(jīng)涂覆制品。用于本發(fā)明方法的適宜基材包括任何本文描述的那些。通常，該基材包括塑料、玻璃、或金屬。該方法包括：(a)將可固化成膜溶膠-凝膠組合物施加在該基材的至少一個(gè)表面以形成經(jīng)涂覆基材；和(b)使該經(jīng)涂覆基材經(jīng)受熱條件持續(xù)足以實(shí)現(xiàn)固化該溶膠-凝膠組合物并形成具有防眩性質(zhì)的具有溶膠-凝膠網(wǎng)絡(luò)層的經(jīng)涂覆基材的時(shí)間。該可固化成膜溶膠-凝膠組合物實(shí)質(zhì)上不含無機(jī)氧化物顆粒并且包含硅烷與非氧化物顆粒。該非氧化物顆粒具有50nm至2.0微米的平均粒度(聚結(jié)或單分散)。
在本發(fā)明方法的第一步驟(a)中，將可固化成膜溶膠-凝膠組合物施加至該基材的至少一個(gè)表面以形成經(jīng)涂覆基材。該可固化成膜溶膠-凝膠組合物可以是任何本文公開的本發(fā)明組合物。例如，該可固化成膜溶膠-凝膠組合物可包含(a):(i)四烷氧基硅烷；(ii)環(huán)氧官能三烷氧基硅烷；(iii)含金屬的催化劑；(iv)溶劑組分；和(v)非氧化物納米顆粒；或(b):(i)四烷氧基硅烷；(ii)無機(jī)酸；(iii)溶劑組分；和(iv)非氧化物顆粒。
可通過諸如噴涂、浸涂(浸泡)、旋涂、或流涂到基材表面上的若干方法中的一種或多種將該可固化成膜組合物施加至該基材。最常使用噴涂，諸如超聲波噴涂、精密噴涂、和空氣霧化噴涂。在即將施用前可將該可固化成膜組合物和該基材維持在環(huán)境溫度下。施加的溶膠-凝膠層通常具有小于10微米，經(jīng)常小于5微米，或小于3微米的干膜厚度。
該溶膠-凝膠組合物可以以產(chǎn)生具有橫跨其表面的梯度光澤度的經(jīng)涂覆制品的方式施加至該基材表面；即，具有橫跨選定區(qū)域的逐漸增加光澤度的表面，這是通過逐漸降低橫跨該基材表面的所施加的溶膠-凝膠組合物涂層厚度實(shí)現(xiàn)的效果。隨著該涂層厚度降低，橫跨該基材表面的光澤度增加，從而產(chǎn)生視覺效果。在本發(fā)明方法中，使用該溶膠-凝膠組合物的噴涂來制備具有梯度光澤度的經(jīng)涂覆制品。噴嘴可在基材上的選擇點(diǎn)上方保持靜止或可在基材的選擇區(qū)域上方通過一次或多次，而非在基材整個(gè)表面上均勻噴涂組合物以形成具有一致厚度的涂層。所施加涂層厚度隨著距噴嘴的距離而降低。也可使用具有分級流速的噴嘴來實(shí)現(xiàn)該效果。
在本發(fā)明方法的步驟(b)中，在施加溶膠-凝膠層后，隨后使該經(jīng)涂覆的基材經(jīng)受熱條件持續(xù)足以實(shí)現(xiàn)固化該溶膠-凝膠層并形成防眩經(jīng)涂覆制品的時(shí)間。例如，可將該經(jīng)涂覆基材加熱至至少80℃的溫度持續(xù)至少10分鐘，以促進(jìn)該組合物的持續(xù)聚合。在特定實(shí)例中，可將該經(jīng)涂覆基材加熱至120℃的溫度持續(xù)至少3小時(shí)，或可將該經(jīng)涂覆基板加熱至至少150℃的溫度持續(xù)至少1小時(shí)。
溶膠-凝膠組合物在該基材上形成無光光潔度(mattefinish)(低光澤)、防眩涂層。通過上文描述的方法形成的本發(fā)明經(jīng)涂覆的制品通常顯示15或20或50光澤單位的最小60°光澤度值，和100或120光澤單位的最大60°光澤度值，如通過獲自byk-gardnergmbh的微-tri-光澤計(jì)測量。本發(fā)明的經(jīng)涂覆的制品顯示降低的眩光(入射光的直接反射)而不降低通過該制品觀察的顯示器分辨率。當(dāng)該經(jīng)涂覆的制品是光學(xué)制品諸如屏幕，特別是，電子器件諸如電話、監(jiān)視器、平板電腦等的觸控屏?xí)r，這是特別有利的。
在本發(fā)明方法中在基材上形成的溶膠-凝膠網(wǎng)絡(luò)層包含混合“無機(jī)-有機(jī)”網(wǎng)絡(luò)；即，該網(wǎng)絡(luò)層包含分子水平的無機(jī)和有機(jī)結(jié)構(gòu)基團(tuán)。這容許在有關(guān)該溶膠-凝膠層的機(jī)械性質(zhì)(諸如撓性)設(shè)計(jì)中的一些可變性。
在步驟(b)后可將至少一種額外的涂料組合物施加至該經(jīng)涂覆的制品。例如，可將防污垢涂層、防污跡涂層、和/或密封層重疊在該溶膠-凝膠層的至少一個(gè)表面。防污跡涂層通常顯示大于100°的去離子水接觸角。適宜的密封層可包含全氟硅烷。
上文描述的方面和特征中的每一者、及其組合可稱為由本發(fā)明涵蓋。例如，本發(fā)明因此涉及以下非限制性方面：
1.可固化成膜溶膠-凝膠組合物，其實(shí)質(zhì)上不含有無機(jī)氧化物顆粒并且包含：
(i)四烷氧基硅烷；
(ii)無機(jī)酸；
(iii)溶劑組分；和
(iv)非氧化物顆粒。
2.可固化成膜溶膠-凝膠組合物，其實(shí)質(zhì)上不含有無機(jī)氧化物顆粒并且包含：
(i)四烷氧基硅烷；
(ii)環(huán)氧官能三烷氧基硅烷；
(iii)含金屬的催化劑；
(iv)溶劑組分；和
(v)非氧化物顆粒。
3.根據(jù)方面1或方面2中任一項(xiàng)的組合物，其中該四烷氧基硅烷(i)包括四甲氧基硅烷和/或四乙氧基硅烷。
4.根據(jù)方面1的組合物，其中該無機(jī)酸(ii)包括硝酸或鹽酸。
5.根據(jù)方面1至4中任一項(xiàng)的組合物，其中該非氧化物顆粒呈膠乳形式并且包括中空球丙烯酸類聚合顆粒和/或?qū)嵭木酆项w粒。
6.根據(jù)方面2、3或5中任一項(xiàng)的組合物，其中該環(huán)氧官能三烷氧基硅烷(ii)包括縮水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷。
7.根據(jù)方面2、3、5或6中任一項(xiàng)的組合物，其中該含金屬的催化劑(iii)包括膠態(tài)羥基氯化鋁或乙酰丙酮鋁。
8.根據(jù)方面1至7中任一項(xiàng)的組合物，其中該非氧化物顆粒是無機(jī)的并且包括si3n4、bn、sic、和zns中至少之一。
9.顯示防眩性質(zhì)的經(jīng)涂覆制品，其中該經(jīng)涂覆制品包含：
(a)具有至少一個(gè)表面的基材；和
(b)施加至該基材表面的至少一部分的固化成膜組合物，其中該固化成膜組合物由包含硅烷和非氧化物顆粒的可固化溶膠-凝膠組合物形成，該非氧化物顆粒具有50mn至2.0微米的平均粒度(聚結(jié)或單分散)，和該經(jīng)涂覆制品顯示15至120光澤單位的60°光澤度值和至少84％的透光度。
10.根據(jù)方面9的經(jīng)涂覆制品，其中該可固化成膜溶膠-凝膠組合物包括任意根據(jù)方面1至8的那些。
11.根據(jù)方面9與10中任一項(xiàng)的經(jīng)涂覆制品，其中該制品包括窗、觸控屏幕、手機(jī)屏幕、平板電腦屏幕、gps屏幕、投票機(jī)屏幕、pos(銷售點(diǎn))屏幕、計(jì)算機(jī)屏幕、在相框中的顯示板、或有源或無源液晶盒元件或器件。
12.在基材上形成防眩涂層的方法，包括：
(a)將可固化成膜溶膠-凝膠組合物施加在該基材的至少一個(gè)表面上以形成經(jīng)涂覆基材，其中該可固化成膜溶膠-凝膠組合物實(shí)質(zhì)上不含有無機(jī)氧化物顆粒并且包含硅烷與非氧化物顆粒，該非氧化物顆粒具有50nm至2.0微米的平均粒度(聚結(jié)或單分散)；和
(b)使該經(jīng)涂覆基材經(jīng)受熱條件持續(xù)足以實(shí)現(xiàn)固化該溶膠-凝膠組合物并形成具有防眩性質(zhì)的具有溶膠-凝膠網(wǎng)絡(luò)層的經(jīng)涂覆基材的時(shí)間。
13.根據(jù)方面12的方法，其中該基材包括塑料、玻璃、或金屬。
14.根據(jù)方面12和13中任意項(xiàng)的方法，其中，在即將施加至該基材前，將該基材和該可固化成膜組合物保持在環(huán)境溫度。
15.根據(jù)方面12至14中任意項(xiàng)的方法，其中該可固化成膜溶膠-凝膠組合物包括任何根據(jù)方面1至8中的那些。
16.根據(jù)方面12至15中任意項(xiàng)的方法，其中在步驟(a)中將該可固化成膜溶膠-凝膠組合物噴涂或旋涂在該基材上。
17.根據(jù)方面12至16中任意項(xiàng)的方法，其中在步驟(b)中將該經(jīng)涂覆基材加熱至至少80℃的溫度持續(xù)至少10分鐘。
18.根據(jù)方面12至17中任意項(xiàng)的方法，其中在步驟(b)中形成的經(jīng)涂覆制品顯示15光澤單位至120光澤單位的60°光澤度值。
以下實(shí)施例旨在闡明本發(fā)明的各種方面，并且不應(yīng)理解為以任何方式限制本發(fā)明。
實(shí)施例
實(shí)施例1
經(jīng)由以下程序來制備陰離子聚苯乙烯顆粒在水中的分散體。將5.5g獲自aldrichchemicalcompany,inc.的碳酸氫鈉、2.5g獲自rhodia的sipomerpam200、和4.5g獲自sartomer的cd552(甲氧基聚乙二醇(550)單甲基丙烯酸酯)、0.10g獲自aldrichchemicalcompany,inc.的苯乙烯磺酸鈉(sss)與2260g去離子水混合并添加至配備有熱電偶、加熱套、攪拌器、回流冷凝器和氮?dú)鈱拥臒恐小⒃摶旌衔锛訜嶂?0℃。隨后，加入125g苯乙烯單體的混合物。隨后將該混合物加熱至70℃并維持30分鐘。接著，將獲自aldrichchemicalcompany，inc.的過硫酸鈉(9.6g，在70g去離子水中)在攪拌下添加至該混合物。將該混合物的溫度維持在70℃持續(xù)約2小時(shí)。其后，將340g去離子水、6.0g獲自adeak的reasoapsr-10、420g苯乙烯、1.2gsss、和0.5g過硫酸鈉的預(yù)乳化混合物分為3部分，并以45min的間隔添加至燒瓶中。其后，將240g去離子水、3.0g獲自adeak的reasoapsr-10、135g苯乙烯、135g甲基丙烯酸甲酯、9.0g乙二醇二甲基丙烯酸酯、1.2gsss和0.5g過硫酸鈉的預(yù)乳化混合物分為2部分，并以45min的間隔添加至燒瓶中。將該混合物的溫度維持在70℃持續(xù)額外2小時(shí)以完成聚合。通過一微米濾袋過濾所得分散體。通過zetasizer3000hs測得體積平均粒徑是240nm。
實(shí)施例2
經(jīng)由以下程序制備陽離子聚苯乙烯顆粒在水中的分散體。將7.2g獲自aldrich的brij35、7.2g獲自sartomer的cd552(甲氧基聚乙二醇(550)單甲基丙烯酸酯)、3.6g獲自aldrich的十二烷基三甲基氯化銨、和6.0g乙酸與3240g去離子水混合并添加至配備有熱電偶、加熱套、攪拌器、回流冷凝器和氮?dú)鈱拥臒恐?。首先將該混合物加熱?0℃，和隨后加入360g苯乙烯和25g甲基丙烯酸甲酯單體的混合物。隨后將該混合物加熱至70℃并維持30分鐘。接著，將獲自aldrichchemicalcompany,inc.的偶氮-雙(甲基丙酰胺)二鹽酸鹽(9g，在144g去離子水中)在攪拌下添加至該混合物。將該混合物的溫度維持在70℃持續(xù)約3小時(shí)。其后，經(jīng)90分鐘將2500g去離子水、36gbrij35、1080g苯乙烯、32.4g甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯、10.8g乙酸和36gcd552的預(yù)乳化混合物加入燒瓶中。在維持30分鐘后，將3.0g叔丁基氫過氧化物與15g去離子水的混合物加入該燒瓶。隨后，經(jīng)15分鐘加入1.50g抗壞血酸與40g去離子水的混合物。在70℃下維持該反應(yīng)額外1小時(shí)。通過一微米濾袋過濾所得分散體。通過zetasizer3000hs測得體積平均粒徑是304nm。
實(shí)施例3
在具有磁力攪拌棒的容器中，添加30.0克獲自sigma-aldrichcorporation的正硅酸四乙酯(tetraethylorthosilica)、17.5克去離子水和17.5克變性乙醇并在磁力攪拌器上攪拌該溶液10分鐘。在攪拌期間，將1.8克4.68重量％硝酸水溶液添加至上述混合物。其后攪拌該溶液1小時(shí)。隨后，將額外29.2克的變性乙醇和4.0克實(shí)施例1的在水中的聚苯乙烯顆粒添加至該溶液，將其攪拌10min。
使用獲自dienerelectronics,germany的低壓等離子體系統(tǒng)預(yù)處理玻璃基材(購自fisherscientific的(2”x3”x1mm顯微鏡載玻片)。隨后使用spraymation和binks95自動hvlp噴槍，以600英寸/分的橫動速度(traversespeed)將該涂料溶液噴涂在具有室溫基材溫度的玻璃基材上。制備各個(gè)實(shí)施例的四個(gè)樣本。隨后在150℃下固化該經(jīng)涂覆的玻璃樣品60分鐘。
測量這些樣品的光澤度、l*、a*、b*、霧度、在550nm的t％、ra、和鉛筆硬度并記錄于表1中。
實(shí)施例4
在具有磁力攪拌棒的容器中，添加30.0克獲自sigma-aldrichcorporation的正硅酸四乙酯、17.5克去離子水和17.5克變性乙醇并在磁力攪拌器上攪拌該溶液10分鐘。在攪拌期間，將1.8克4.68重量％硝酸水溶液添加至上述混合物中。其后攪拌該溶液1小時(shí)。隨后，將額外29.2克的變性乙醇和4.0克實(shí)施例2的在水中的聚苯乙烯顆粒添加至該溶液，將其攪拌10分鐘。
使用獲自dienerelectronics,germany的低壓等離子體系統(tǒng)預(yù)處理玻璃基材(購自fisherscientific的2”x3”x1mm顯微鏡載玻片)。隨后使用spraymation和binks95自動hvlp噴槍，以600英寸/分的橫動速度將該涂料溶液噴涂在具有室溫基材溫度的玻璃基材上。制備各個(gè)實(shí)施例的四個(gè)樣本。隨后在150℃下固化該經(jīng)涂覆的玻璃樣品60分鐘。
測量這些樣品的光澤度、l*、a*、b*、霧度、在550nm的t％、ra、和鉛筆硬度并記錄于表1中。使用將光以特定角度引導(dǎo)至測試表面并同時(shí)測量反射量的光澤計(jì)(諸如微-tri-光澤計(jì))測量光澤度。60°光澤度是以60°入射角測量。將具有<0.5gu光澤度值的無光黑色背景放置在該透明基材下方以最小化測量誤差。獲自byk-gardnergmbh的微-tri-光澤計(jì)符合iso2813、iso7668、astmd523、astmd2457、din67530、jisz8741。使用來自x-rite的x-rite17彩色分光光度計(jì)測量透射率、顏色和霧度。透射率(t)和霧度記錄為百分?jǐn)?shù)(％)。使用符合astm-d3363標(biāo)準(zhǔn)的方案，使用獲自pauln.gardnercompany,inc.的ha-3363
可通過在固化后使用獲自mitutoyocorporation的surftestsj-210表面粗糙度測量測試器測試經(jīng)涂覆的基材來測定表面粗糙度(ra)。通常在該基材上的多個(gè)位置進(jìn)行測量并報(bào)導(dǎo)平均值。較高值表明較大粗糙度。具有編碼178-561-01a的surftestsj-210表面粗糙度測量測試器使用具有0.75mn型檢測器的標(biāo)準(zhǔn)型驅(qū)動單元和緊湊型顯示器單元。其具有2μm尖筆筆尖半徑和0.75mn的檢測測量力。首先使用具有2.97μmra的精密粗糙度樣本校準(zhǔn)該測試器。在校準(zhǔn)后，根據(jù)iso4287-1997進(jìn)行ra測量，其中橫動速度為0.5mm/s，截止相關(guān)條目λc為0.8，和取樣長度數(shù)量為5。從樣品表面在距邊緣5mm的區(qū)域中取總共6個(gè)數(shù)據(jù)。隨后記錄平均數(shù)作為表面粗糙度ra。
表1
盡管在上文中已出于說明的目的描述了本發(fā)明的特定實(shí)施方式，但對本領(lǐng)域技術(shù)人員顯然的是，在不偏離所附權(quán)利要求所限定的本發(fā)明范圍的情況下可對本發(fā)明的細(xì)節(jié)做出多種變化。