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一種C.I.顏料紅185的制備方法與流程

文檔序號(hào):11733111閱讀:282來源:國知局
本發(fā)明涉及顏料制備技術(shù)領(lǐng)域,具體是涉及C.I.顏料紅185的制備方法。

背景技術(shù):
C.I.顏料紅185,N-(2,3-二氫-2-氧代-5-苯并咪唑)-3-羥基-4-[[2-甲氧基-5-甲基-4-[(甲氨基)磺酰]苯基]重氮]萘-2-甲酰胺;2-萘甲酰胺,N-(2,3-二氫-2-氧代-1H-苯并咪唑-5-基)-3-羥基-4-((2-甲氧基-5-甲基-4-((甲基氨基)磺?;?苯基)偶氮);2-萘甲酰胺,N-(2,3-二氫-2-氧代-1H-苯并咪唑-5-基)-3-羥基-4-(2-(2-甲氧基-5-甲基-4-((甲基氨基)磺酰基)苯基)二氮烯基)。具有如下分子結(jié)構(gòu):C.I.顏料紅185色相藍(lán)光紅色,相對(duì)密度:1.45,堆積密度/(lb/gal):11.2-11.6,平均粒徑/μm:180,粒子形狀:小薄片狀,比表面積/(m2/g):43-47,pH值/(10%漿料):6.5,吸油量/(g/100g):97,遮蓋力:透明型。色相角為358.0度(1/3SD,HDPE),幾乎完全不溶于一般有機(jī)溶劑中,耐滅菌處理。在印墨中耐熱為220℃/10min,適用于金屬裝飾及層壓塑料薄膜印墨,耐光牢度為6-7級(jí)(1/1SD);用于塑料著色,在軟質(zhì)PVC中耐遷移性好,耐光牢度6-7級(jí)(1/3SD),也用于PE著色,耐熱<200℃,以及聚丙烯原漿著色。現(xiàn)有文獻(xiàn)報(bào)到顏料紅185的方法:發(fā)明專利200610147212.8中,顏料紅185制備方法是在偶合進(jìn)行到一定程度,暫停加重氮液,然后將偶合液的pH值升到10~14溶解未反應(yīng)的偶合組分,隨后再降低pH值到2~9重新析出偶合組分,以使未反應(yīng)的偶合組分反過來包裹顏料顆粒?;謴?fù)加重氮液直到所有重氮液加完。使偶合順利進(jìn)行完畢。此發(fā)明中,采用溶解再析出的方法,偶合組分利用率提高,但會(huì)增加大量的成本,而且已析出的顏料黃置于強(qiáng)堿溶液中,會(huì)降低顏料的應(yīng)用性能。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
本發(fā)明提供了一種C.I.顏料紅185的制備方法,該方法采用兩種顏料在合成過程中復(fù)配,重氮化采用兩段重氮,5-(2′-羥基萘基)甲酰胺基苯并咪唑酮不需要溶解,采用碳酸氫鈉控制pH值的方法,加入高分子表面活性劑經(jīng)過研磨,最終制備得到的C.I.顏料紅185粒徑均勻、顆粒松軟,色澤鮮艷,著色力強(qiáng),耐熱性能優(yōu)良,耐酸,耐堿性,無遷移性。一種C.I.顏料紅185的制備方法,包括如下步驟:(1)在打漿鍋中加入水和30%的鹽酸,開啟攪拌,加入2-甲氧基-4-磺酸-5-甲基苯胺,在室溫下打漿半小時(shí);打畢,備用;2-甲氧基-4-磺酸-5-甲基苯胺:30%的鹽酸的摩爾比為1:1.0~1.5;水的重量是30%的鹽酸重量的2~4倍;(2)在重氮鍋中加入水和30%的鹽酸,開啟攪拌,加入2-甲氧基-4-甲氨基磺?;?5-甲基苯胺,加入冰,打漿1小時(shí);備用;2-甲氧基-4-甲氨基磺酰基-5-甲基苯胺:30%的鹽酸的摩爾比為1:2.0~2.5;水的重量是30%的鹽酸重量的2~4倍;(3)在溶解鍋中,加入水和亞硝酸鈉,直至溶解透徹;亞硝酸鈉:(2-甲氧基-4-磺酸-5-甲基苯胺+2-甲氧基-4-甲氨基磺?;?5-甲基苯胺)的摩爾比為1.0~1.05:1;水的重量:亞硝酸鈉的重量比為1.5~2:1;(4)在重氮鍋中加入冰,降溫至0℃,第一次重氮化:開始滴加第一次亞硝酸鈉溶液,滴加數(shù)量為亞硝酸鈉:2-甲氧基-4-甲氨基磺酰基-5-甲基苯胺的摩爾比為1.0~1.05:1;滴加時(shí)間為10~15分鐘,溫度保持在0~5℃,滴加好亞硝酸鈉溶液,測(cè)亞硝酸鈉過量,保持半小時(shí);第二次重氮化:加入打漿鍋中的溶液,溫度保持在5~10℃,攪拌10分鐘,開始滴加第二次亞硝酸鈉溶液,滴加時(shí)間5~10分鐘,溫度5~10℃,滴加數(shù)量為亞硝酸鈉:2-甲氧基-4-磺酸-5-甲基苯胺的摩爾比為1.0~1.05:1;滴加完成后,溫度保持在5~10℃,反應(yīng)半小時(shí),反應(yīng)結(jié)束后,加入氨基磺酸或尿素,除去多余的亞硝酸鈉,保溫10分鐘,加入活性碳或硅藻土;攪拌10分鐘,過濾,備用;2-甲氧基-4-磺酸-5-甲基苯胺:2-甲氧基-4-甲氨基磺酰基-5-甲基苯胺的摩爾比為0.1~0.5:1;氨基磺酸或尿素的加入量為2-甲氧基-4-磺酸-5-甲基苯胺加2-甲氧基-4-甲氨基磺?;?5-甲基苯胺重量的1~3%,活性碳或硅藻土的加入量為2-甲氧基-4-磺酸-5-甲基苯胺加2-甲氧基-4-甲氨基磺酰基-5-甲基苯胺重量的1~3%;(5)在打漿鍋中加入水,投入碳酸氫鈉,攪拌至全部溶解;碳酸氫鈉:水的重量比為1:4~5;(6)在偶合鍋中加入水和乳化劑,投入5-(2′-羥基萘基)甲酰胺基苯并咪唑酮,打漿1小時(shí),加冰降溫至5℃,開始滴加已過濾的重氮液,同時(shí)滴加已溶解好的碳酸氫鈉溶液,pH保持在4.5~5.5,溫度保持在5~10℃,滴加時(shí)間1~2小時(shí),滴加完畢后保溫1小時(shí),加入表面活性劑,升溫到70~90℃,保溫1~2小時(shí);過濾,洗滌;得到顏料粗品;5-(2′-羥基萘基)甲酰胺基苯并咪唑酮:(2-甲氧基-4-磺酸-5-甲基苯胺+2-甲氧基-4-甲氨基磺?;?5-甲基苯胺)的摩爾比為0.95~1.05:1;乳化劑加入量為5-(2′-羥基萘基)甲酰胺基苯并咪唑酮質(zhì)量的1~3%;表面活性劑加入量為5-(2′-羥基萘基)甲酰胺基苯并咪唑酮質(zhì)量的1~3%;(7)在顏料粗品加入高分子表面活性劑,研磨,烘干即得C.I.顏料紅185成品。所述在步驟(1)中,所述的2-甲氧基-4-磺酸-5-甲基苯胺:30%的鹽酸的摩爾比為1:1.0~1.5。所述在步驟(2)中,所述的2-甲氧基-4-甲氨基磺?;?5-甲基苯胺:30%的鹽酸的摩爾比為1:2.0~2.5。所述在步驟(2)中,所述的加冰打漿即為冰磨。所述在步驟(3)中,所述的亞硝酸鈉:(2-甲氧基-4-磺酸-5-甲基苯胺+2-甲氧基-4-甲氨基磺?;?5-甲基苯胺)的摩爾比為1.0~1.05:1。所述在步驟(4)中,所述的2-甲氧基-4-磺酸-5-甲基苯胺:2-甲氧基-4-甲氨基磺酰基-5-甲基苯胺的摩爾比為0.1~0.5:1。所述在步驟(4)中,所述的重氮化順序?yàn)橄?-甲氧基-4-甲氨基磺酰基-5-甲基苯胺,再2-甲氧基-4-磺酸-5-甲基苯胺。所述在步驟(4)中,所述的亞硝酸鈉滴加數(shù)量:第一次為亞硝酸鈉:2-甲氧基-4-甲氨基磺酰基-5-甲基苯胺的摩爾比為1.0~1.05:1。第二次為亞硝酸鈉:2-甲氧基-4-磺酸-5-甲基苯胺的摩爾比為1.0~1.05:1。所述在步驟(4)中,所述的重氮化溫度:第一次為0~5℃;第二次為5~10℃。所述在步驟(6)中,所述的乳化劑為平平加O、乳化劑FM、非離子型表面活性劑OP-10中的一種或幾種。所述在步驟(6)中,所述的采用碳酸氫鈉溶液保持偶合pH值,pH保持在4.5~5.5。所述在步驟(6)中,所述的表面活性劑為木質(zhì)素磺酸鈉。所述在步驟(6)中,所述的5-(2′-羥基萘基)甲酰胺基苯并咪唑酮:(2-甲氧基-4-磺酸-5-甲基苯胺+2-甲氧基-4-甲氨基磺酰基-5-甲基苯胺)的摩爾比為0.95~1.05:1。所述在步驟(7)中,所述的高分子表面活性劑為磺化松香、氫化石蠟;加入量為顏料紅185重量的1~5%。其中重氮組分①為2-甲氧基-4-甲氨基磺酰基-5-甲基苯胺,其結(jié)構(gòu)式:其中重氮組分②為2-甲氧基-4-磺酸-5-甲基苯胺,其結(jié)構(gòu)式:其中偶合組分為5-(2′-羥基萘基)甲酰胺基苯并咪唑酮,其結(jié)構(gòu)式:其反應(yīng)方程式為:(1)重氮化反應(yīng)重氮化①重氮化②(2)偶合反應(yīng)偶合反應(yīng)①偶合反應(yīng)②與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明的有益效果體現(xiàn)在:步驟(1)中為本發(fā)明的核心步驟,為本發(fā)明的重點(diǎn)改進(jìn)之處。在2-甲氧基-4-磺酸-5-甲基苯胺重氮化打漿用酸量摩爾比為2-甲氧基-4-磺酸-5-甲基苯胺的1:1,充分利用2-甲氧基-4-磺酸-5-甲基苯胺的酸性,減少用酸量,降低生產(chǎn)成本。步驟(4)中為本發(fā)明的核心步驟,為本發(fā)明的重點(diǎn)改進(jìn)之處。該方法采用兩種重氮組分,并且分段一鍋法重氮化,根據(jù)兩種重氮組分的活性依次不同溫重氮化。這樣做的好處是重氮化較為完全,重氮化反應(yīng)完全收率較高。也可減少操作步驟。步驟(4)中為本發(fā)明的核心步驟,為本發(fā)明的重點(diǎn)改進(jìn)之處。該方法5-(2′-羥基萘基)甲酰胺基苯并咪唑酮先和乳化劑打漿分散,分散成較小的顆粒,有助于偶合,且不需要加堿溶解和加酸析出,偶合過程利用碳酸氫鈉控制pH值的同時(shí),未反應(yīng)的5-(2′-羥基萘基)甲酰胺基苯并咪唑酮也不斷溶解出來,降低成本的同時(shí),減少生產(chǎn)環(huán)節(jié),還可降低廢水量及廢水中的COD。具體實(shí)施方式實(shí)施例1在打漿鍋中加入24.33kg水和12.17kg30%的鹽酸,開啟攪拌,加入21.7kg2-甲氧基-4-磺酸-5-甲基苯胺,在室溫下打漿半小時(shí)。打畢,備用。2-甲氧基-4-磺酸-5-甲基苯胺:30%的鹽酸的摩爾比為1:1.0~1.5。水的重量是30%的鹽酸重量的2~4倍。在重氮鍋中加入486.66kg水和243.33kg30%的鹽酸,開啟攪拌,加入230kg2-甲氧基-4-甲氨基磺?;?5-甲基苯胺,加入500kg冰,打漿1小時(shí)。備用。在溶解鍋中,加入113.85kg水和75.9kg亞硝酸鈉,直至溶解透徹。在重氮鍋中加入2000kg冰,降溫至0℃,第一次重氮化:開始滴加第一次172.67kg亞硝酸鈉溶液,滴加時(shí)間為10~15分鐘,溫度保持在0~5℃,滴加好亞硝酸鈉溶液,測(cè)亞硝酸鈉過量,保持半小時(shí)。第二次重氮化:加入打漿鍋中的溶液,溫度保持在5~10℃,攪拌10分鐘,開始滴加第二次剩余的亞硝酸鈉溶液,滴加時(shí)間5~10分鐘,溫度5~10℃,滴加完成后,溫度保持在5~10℃,反應(yīng)半小時(shí),反應(yīng)結(jié)束后,加入2.3kg氨基磺酸,除去多余的亞硝酸鈉,保溫10分鐘,加入2.3kg活性碳。攪拌10分鐘,過濾,備用。在打漿鍋中加入360kg水,投入92.4kg碳酸氫鈉,攪拌至全部溶解。在偶合鍋中加入2000kg水和3.5kg平平加O,投入350.9kg5-(2′-羥基萘基)甲酰胺基苯并咪唑酮,打漿1小時(shí),加冰降溫至5℃,開始滴加已過濾的重氮液,同時(shí)滴加已溶解好的碳酸氫鈉溶液,pH保持在4.5~5.5,溫度保持在5~10℃,滴加時(shí)間1~2小時(shí),滴加完畢后保溫1小時(shí),加入3.5kg木質(zhì)素磺酸鈉,升溫到70℃,保溫1~2小時(shí)。過濾,洗滌。得到顏料粗品。在顏料粗品加入6kg磺化松香,研磨,烘干即得585kgC.I.顏料紅185成品。實(shí)施例2在打漿鍋中加入80kg水和30kg30%的鹽酸,開啟攪拌,加入43.4kg2-甲氧基-4-磺酸-5-甲基苯胺,在室溫下打漿半小時(shí)。打畢,備用。2-甲氧基-4-磺酸-5-甲基苯胺:30%的鹽酸的摩爾比優(yōu)選為1:1.0~1.2。在重氮鍋中加入800kg水和304.17kg30%的鹽酸,開啟攪拌,加入230kg2-甲氧基-4-甲氨基磺?;?5-甲基苯胺,加入500kg冰,打漿1小時(shí)。備用。在溶解鍋中,加入120kg水和83kg亞硝酸鈉,直至溶解透徹。在重氮鍋中加入2000kg冰,降溫至0℃,第一次重氮化:開始滴加第一次170kg亞硝酸鈉溶液,滴加時(shí)間為10~15分鐘,溫度保持在0~5℃,滴加好亞硝酸鈉溶液,測(cè)亞硝酸鈉過量,保持半小時(shí)。第二次重氮化:加入打漿鍋中的溶液,溫度保持在5~10℃,攪拌10分鐘,開始滴加第二次剩余的亞硝酸鈉溶液,滴加時(shí)間5~10分鐘,溫度5~10℃,滴加完成后,溫度保持在5~10℃,反應(yīng)半小時(shí),反應(yīng)結(jié)束后,加入4kg尿素,除去多余的亞硝酸鈉,保溫10分鐘,加入4kg硅藻土。攪拌10分鐘,過濾,備用。在打漿鍋中加入450kg水,投入100kg碳酸氫鈉,攪拌至全部溶解。在偶合鍋中加入2000kg水和4kgFM,投入385kg5-(2′-羥基萘基)甲酰胺基苯并咪唑酮,打漿1小時(shí),加冰降溫至5℃,開始滴加已過濾的重氮液,同時(shí)滴加已溶解好的碳酸氫鈉溶液,pH保持在4.5~5.5,溫度保持在5~10℃,滴加時(shí)間1~2小時(shí),滴加完畢后保溫1小時(shí),加入4kg木質(zhì)素磺酸鈉,升溫到90℃,保溫1~2小時(shí)。過濾,洗滌。得到顏料粗品。在顏料粗品加入12kg氫化石蠟,研磨,烘干即得640kgC.I.顏料紅185成品。實(shí)施例3在打漿鍋中加入70kg水和36.51kg30%的鹽酸,開啟攪拌,加入65.1kg2-甲氧基-4-磺酸-5-甲基苯胺,在室溫下打漿半小時(shí)。打畢,備用。在重氮鍋中加入1200kg水和304kg30%的鹽酸,開啟攪拌,加入230kg2-甲氧基-4-甲氨基磺?;?5-甲基苯胺,加入冰,打漿1小時(shí)。備用。在溶解鍋中,加入130kg水和90kg亞硝酸鈉,直至溶解透徹。在重氮鍋中加入2000kg冰,降溫至0℃,第一次重氮化:開始滴加第一次170kg亞硝酸鈉溶液,滴加時(shí)間為10~15分鐘,溫度保持在0~5℃,滴加好亞硝酸鈉溶液,測(cè)亞硝酸鈉過量,保持半小時(shí)。第二次重氮化:加入打漿鍋中的溶液,溫度保持在5~10℃,攪拌10分鐘,開始滴加第二次剩余的亞硝酸鈉溶液,滴加時(shí)間5~10分鐘,溫度5~10℃,滴加完成后,溫度保持在5~10℃,反應(yīng)半小時(shí),反應(yīng)結(jié)束后,加入5kg氨基磺酸,除去多余的亞硝酸鈉,保溫10分鐘,加入5kg活性碳。攪拌10分鐘,過濾,備用。在打漿鍋中加入600kg水,投入150kg碳酸氫鈉,攪拌至全部溶解。在偶合鍋中加入6kg水和6kgOP-10,投入415kg5-(2′-羥基萘基)甲酰胺基苯并咪唑酮,打漿1小時(shí),加冰降溫至5℃,開始滴加已過濾的重氮液,同時(shí)滴加已溶解好的碳酸氫鈉溶液,pH保持在4.5~5.5,溫度保持在5~10℃,滴加時(shí)間1~2小時(shí),滴加完畢后保溫1小時(shí),加入6kg木質(zhì)素磺酸鈉,升溫到80℃,保溫1~2小時(shí)。過濾,洗滌。得到顏料粗品。在顏料粗品加入15kg磺化松香,研磨,烘干即得690kgC.I.顏料紅185成品。實(shí)施例4在打漿鍋中加入150kg水和50kg30%的鹽酸,開啟攪拌,加入86.8kg2-甲氧基-4-磺酸-5-甲基苯胺,在室溫下打漿半小時(shí)。打畢,備用。在重氮鍋中加入900kg水和280kg30%的鹽酸,開啟攪拌,加入230kg2-甲氧基-4-甲氨基磺?;?5-甲基苯胺,加入500kg冰,打漿1小時(shí)。備用。在溶解鍋中,加入140kg水和100kg亞硝酸鈉,直至溶解透徹。在重氮鍋中加入2000kg冰,降溫至0℃,第一次重氮化:開始滴加第一次172kg亞硝酸鈉溶液,滴加時(shí)間為10~15分鐘,溫度保持在0~5℃,滴加好亞硝酸鈉溶液,測(cè)亞硝酸鈉過量,保持半小時(shí)。第二次重氮化:加入打漿鍋中的溶液,溫度保持在5~10℃,攪拌10分鐘,開始滴加第二次剩余的亞硝酸鈉溶液,滴加時(shí)間5~10分鐘,溫度5~10℃,滴加完成后,溫度保持在5~10℃,反應(yīng)半小時(shí),反應(yīng)結(jié)束后,加入6kg尿素,除去多余的亞硝酸鈉,保溫10分鐘,加入6kg硅藻土。攪拌10分鐘,過濾,備用。在打漿鍋中加入800kg水,投入180kg碳酸氫鈉,攪拌至全部溶解。在偶合鍋中加入2000kg水和8kg平平加O,投入450kg5-(2′-羥基萘基)甲酰胺基苯并咪唑酮,打漿1小時(shí),加冰降溫至5℃,開始滴加已過濾的重氮液,同時(shí)滴加已溶解好的碳酸氫鈉溶液,pH保持在4.5~5.5,溫度保持在5~10℃,滴加時(shí)間1~2小時(shí),滴加完畢后保溫1小時(shí),加入8kg木質(zhì)素磺酸鈉,升溫到80℃,保溫1~2小時(shí)。過濾,洗滌。得到顏料粗品。在顏料粗品加入20kg氫化石蠟,研磨,烘干即得740kgC.I.顏料紅185成品。實(shí)施例5在打漿鍋中加入240kg水和60.83kg30%的鹽酸,開啟攪拌,加入108.5kg2-甲氧基-4-磺酸-5-甲基苯胺,在室溫下打漿半小時(shí)。打畢,備用。在重氮鍋中加入1200kg水和305kg30%的鹽酸,開啟攪拌,加入230kg2-甲氧基-4-甲氨基磺?;?5-甲基苯胺,加入500kg冰,打漿1小時(shí)。備用。在溶解鍋中,加入150kg水和108.68kg亞硝酸鈉,直至溶解透徹。在重氮鍋中加入2000kg冰,降溫至0℃,第一次重氮化:開始滴加第一次172.5kg亞硝酸鈉溶液,滴加時(shí)間為10~15分鐘,溫度保持在0~5℃,滴加好亞硝酸鈉溶液,測(cè)亞硝酸鈉過量,保持半小時(shí)。第二次重氮化:加入打漿鍋中的溶液,溫度保持在5~10℃,攪拌10分鐘,開始滴加第二次剩余的亞硝酸鈉溶液,滴加時(shí)間5~10分鐘,溫度5~10℃,滴加完成后,溫度保持在5~10℃,反應(yīng)半小時(shí),反應(yīng)結(jié)束后,加入7kg氨基磺酸,除去多余的亞硝酸鈉,保溫10分鐘,加入7kg活性碳。攪拌10分鐘,過濾,備用。在打漿鍋中加入1000kg水,投入260kg碳酸氫鈉,攪拌至全部溶解。在偶合鍋中加入2000kg水和10kgFM,投入500kg5-(2′-羥基萘基)甲酰胺基苯并咪唑酮,打漿1小時(shí),加冰降溫至5℃,開始滴加已過濾的重氮液,同時(shí)滴加已溶解好的碳酸氫鈉溶液,pH保持在4.5~5.5,溫度保持在5~10℃,滴加時(shí)間1~2小時(shí),滴加完畢后保溫1小時(shí),加入10kg木質(zhì)素磺酸鈉,升溫到70℃,保溫1~2小時(shí)。過濾,洗滌。得到顏料粗品。在顏料粗品加入30kg磺化松香,研磨,烘干即得790kgC.I.顏料紅185成品。對(duì)比例1將230kg2-甲氧基-4-甲氨基磺?;?5-甲基苯胺、300kg質(zhì)量百分比濃度為30%的鹽酸和900kg水?dāng)嚢璐驖{,加2000kg冰降溫至5℃,加入175kg質(zhì)量百分比濃度40%的亞硝酸鈉重氮化,重氮結(jié)束消除多余的亞硝酸鈉,得到重氮鹽溶液。320kg5-氨基乙?;阴1讲⑦溥蛲芙庥?00kg質(zhì)量百分比濃度為30%的氫氧化鈉水溶液和2000kg水中,在偶合液中添加乳化劑,加入醋酸和醋酸鈉為緩沖劑,調(diào)整溫度為5℃,得到偶合溶液。再將偶合液加入到重氮液中。在反應(yīng)結(jié)束后,將含水的濾餅再用水打成漿,然后在壓力釜中加熱到150℃處理5h。水洗,于85-90℃下烘干、粉碎得到520kg產(chǎn)品。對(duì)比例2將230kg2-甲氧基-4-甲氨基磺酰基-5-甲基苯胺、300kg質(zhì)量百分比濃度為30%的鹽酸和900kg水?dāng)嚢璐驖{,加2000kg冰降溫至5℃,加入175kg質(zhì)量百分比濃度40%的亞硝酸鈉重氮化,重氮結(jié)束消除多余的亞硝酸鈉,得到重氮鹽溶液。320kg5-氨基乙?;阴1讲⑦溥蛲芙庥?00kg質(zhì)量百分比濃度為30%的氫氧化鈉水溶液和2000kg水中,調(diào)整溫度為5℃,細(xì)流加入1200質(zhì)量濃度10%的稀冰醋酸,直至酸析結(jié)束,pH值為7,得到偶合溶液。將重氮鹽溶液于3小時(shí)內(nèi)慢慢加入到偶合溶液中進(jìn)行反應(yīng),偶合過程中用600kg質(zhì)量濃度30%的碳酸氫鈉控制體系的pH值為7,偶合結(jié)束,升溫至90℃,保溫2小時(shí),過濾,得顏料粗品濾餅。1310kg含固量為40%的粗品顏料濾餅,加至3000kgDMF中打漿,在良好的攪拌下加熱至回流、保溫5-8小時(shí)、水洗、于85-90℃下烘干、粉碎得到525kg產(chǎn)品。對(duì)比例3將230kg2-甲氧基-4-甲氨基磺酰基-5-甲基苯胺、300kg質(zhì)量百分比濃度為30%的鹽酸和900kg水?dāng)嚢璐驖{,加2000kg冰降溫至5℃,加入175kg質(zhì)量百分比濃度40%的亞硝酸鈉重氮化,重氮結(jié)束消除多余的亞硝酸鈉,得到重氮鹽溶液。320kgAABI(5-氨基乙?;阴1讲⑦溥蛲芙庥?00kg質(zhì)量百分比濃度為30%的氫氧化鈉水溶液和2000kg水中,得到偶合溶液。在偶合時(shí)以磷酸和磷酸鈉為緩沖劑,再將偶合液核重氮液同時(shí)加到緩沖劑中,偶合結(jié)束,升溫至90℃,保溫2小時(shí),過濾,得顏料粗品濾餅。1310kg含固量為40%的粗品顏料濾餅,加至3000kg異丁醇中打漿,在良好的攪拌下加熱至回流、保溫5-8小時(shí)、水洗、于85-90℃下烘干、粉碎得到530kg產(chǎn)品。實(shí)施例1~5與對(duì)比例1~3的性能對(duì)比如表1所示:表1編號(hào)外觀色光著色力%耐遷移(級(jí))耐光(級(jí))耐熱(℃)收率(%)實(shí)施例1顆粒均勻、松軟鮮艷1085725097.5實(shí)施例2顆粒均勻、松軟鮮艷11056-725098.2實(shí)施例3顆粒均勻、松軟鮮艷1065725097.9實(shí)施例4顆粒均勻、松軟鮮艷1055725098.1實(shí)施例5顆粒均勻、松軟鮮艷10956-725097.8對(duì)比例1顆粒硬暗975622094.3對(duì)比例2顆粒松軟鮮艷10056-724095.6對(duì)比例3顆粒松軟鮮艷9856-725095.5從上對(duì)比可以看出,本發(fā)明得到的C.I.顏料紅185粒徑均勻、顆粒松軟,色澤鮮艷,著色力強(qiáng),耐熱性能優(yōu)良,耐酸,耐堿性,無遷移性。
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