本發(fā)明設計一種新型香蕉型液晶化合物的合成方法。
背景技術(shù):
香蕉形化合物自1996年首次發(fā)現(xiàn)具有特殊的液晶及光電性能以來,其研究成果是可喜的,為液晶研究領(lǐng)域開拓了一個新方向。但迄今為止,仍有許多相的結(jié)構(gòu)未得到詳細的解析,化合物與性質(zhì)之間的普遍規(guī)律仍未完全弄清楚,此外從實用意義來說,目前報道的化合物的開關(guān)相的溫度均太高,不能應用于實際。因此,無論是理論研究還是實用化都有大量工作要做。
技術(shù)實現(xiàn)要素:
為了克服現(xiàn)有的香蕉型液晶化合物的不足,本發(fā)明的發(fā)明者開發(fā)出了一條原料易得、反應條件溫和且產(chǎn)物收率高的新的香蕉型液晶化合物的合成路線。
本發(fā)明提供的香蕉型液晶化合物的合成路線包括以下三步反應:
R=(O)CnH2n+1,n=2,3,5,8
R=(O)CnH2n+1,n=2,3,5,8
本發(fā)明的一個特征是利用溴代烷烴作為香蕉型液晶化合物的連接基團,溴代烷烴通過
取代反應連接在化合物上,反應條件容易實現(xiàn),原料價廉易得。
反應通常在溶劑存在下進行,可以選擇極性溶劑,進一步優(yōu)選為乙醇(95%)。
反應溫度可以控制在70℃-80℃,較適宜溫度為75℃-79℃。
反應時間為24h。
本發(fā)明的另一個顯著特征是用間苯二酚作為香蕉型液晶的剛性硬核,反應溫度為室溫,
條件溫和,容易控制;采用二氯甲烷作為溶劑。
具體實施方式:下面對本發(fā)明的實施方式作具體說明:
實施例1
4-(4-戊氧基苯基偶氮)苯甲酸(化合物2)的合成
稱取0.7g(0.0125mol)氫氧化鉀、1.21g(0.005mol)化合物1(自制)分別加入到100mL的單口燒瓶中,再量取40ml乙醇(95%)加入其中,攪拌使之溶解,加熱,70℃時,加入0.166g(0.001mol)碘化鉀,再慢滴入0.67mL(0.0054mol)溴代正戊烷,滴加完后,升溫至79℃回流反應24小時。反應結(jié)束后,加入去離子水稀釋并用稀鹽酸酸化(PH=4),減壓抽濾,得橙色固體產(chǎn)物,用冰乙酸重結(jié)晶三次,產(chǎn)率68%。
實施例2
目標化合物4的合成
分別稱取0.374g(0.0012mol)化合物2(自制)、0.247gDCC、0.029gDMAP加入到100ml的單口燒瓶中,再量取30ml二氯甲烷加入其中,常溫攪拌使之溶解后,再加入0.055g(0.0005mol)間苯二酚,常溫連續(xù)攪拌反應72小時,反應結(jié)束后,過濾→旋蒸濾液至干→水洗→抽濾,得橙色固體,用無水乙醇洗三次,產(chǎn)率57%。