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一種純有機(jī)室溫磷光聚合物材料的制備方法與流程

文檔序號:11834557閱讀:2555來源:國知局

本發(fā)明涉及一種純有機(jī)室溫磷光聚合物材料的制備方法,屬于有機(jī)發(fā)光材料領(lǐng)域。



背景技術(shù):

有機(jī)室溫磷光材料在生物成像、化學(xué)傳感等方面都有著廣泛的應(yīng)用,特別需要有一種簡便的制備方法和加工過程。目前室溫磷光材料主要集中在貴金屬絡(luò)合物方面,而貴金屬成本昂貴且對生物體有害,因此發(fā)展純有機(jī)室溫磷光材料顯得非常有必要。當(dāng)前純有機(jī)室溫磷光材料主要是晶態(tài)的,這需要嚴(yán)格的培養(yǎng)條件且過程不可控,材料也比較脆弱,容易失去發(fā)光性質(zhì)。

為了克服晶態(tài)純有機(jī)室溫磷光材料的缺點(diǎn),本發(fā)明主要通過使用純有機(jī)室溫磷光單體與丙烯酰胺共聚得到室溫磷光聚合物材料,得到的是無定形的粉末,后處理簡單。與常用的有機(jī)金屬絡(luò)合物相比,本發(fā)明采用的是純有機(jī)體系,降低了成本,得到的產(chǎn)物也無毒,此外,可以通過結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)調(diào)節(jié)材料的發(fā)光顏色,材料在室溫以及非晶態(tài)下具有較強(qiáng)的室溫磷光發(fā)光特性,克服了以往晶態(tài)材料在非晶態(tài)下無室溫磷光和制備困難的缺點(diǎn),大大促進(jìn)了純有機(jī)室溫磷光材料的發(fā)展。



技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:

針對現(xiàn)有技術(shù)存在的缺點(diǎn),本發(fā)明的目的在于提供一種簡便的純有機(jī)室溫磷光聚合物材料的制備方法。

本發(fā)明的技術(shù)方案:一種純有機(jī)室溫磷光聚合物材料的制備方法,在帶有重原子基團(tuán)的芳香環(huán)的基礎(chǔ)上,通過與丙烯酰胺簡單的共聚,得到了具有室溫磷光發(fā)光特性的純有機(jī)聚合物材料;具體步驟如下:(1)磷光單體的制備;在帶有重原子基團(tuán)的芳香環(huán)的基礎(chǔ)上,修飾上一端帶烯烴雙鍵的烷基鏈即可,具體結(jié)構(gòu)(但不限于以下結(jié)構(gòu))如下:

(2)磷光單體/丙烯酰胺共聚物的制備;

磷光單體和丙烯酰胺溶解在2~5 mL的有機(jī)溶劑中,其中磷光單體和丙烯酰胺的質(zhì)量比是1:5~1:50,并加入偶氮二異丁腈作為引發(fā)劑,引發(fā)劑用量與磷光單體的質(zhì)量比為1:8~1:30,體系除氧30 min,在65 ℃反應(yīng)12 h。所得產(chǎn)物用甲醇洗滌,干燥后得純有機(jī)室溫磷光聚合物材料。

所述步驟(1)中的磷光單體中重原子的位置、個數(shù)和種類不限,接的帶烯烴雙鍵的烷基鏈的長度不限,步驟(2)中的溶劑為N,N-二甲基甲酰胺或二甲基亞砜,引發(fā)劑不限于偶氮二異丁腈。

與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明具有如下顯著的優(yōu)點(diǎn):

按本發(fā)明制備的純有機(jī)室溫磷光聚合物在室溫下具有很強(qiáng)的發(fā)光性質(zhì)且是無定形態(tài),克服以往純有機(jī)室溫磷光材料只能在低溫、除氧或晶態(tài)下發(fā)光的缺點(diǎn);無定形粉末的產(chǎn)物狀態(tài),利于進(jìn)一步加工;由于沒有貴金屬的參與,大大降低了成本;磷光單體的制備簡單,聚合過程和后處理都比較簡便;生成的聚合物水溶且無毒,大大擴(kuò)展了其應(yīng)用;可以通過改變不同的磷光單體來調(diào)節(jié)發(fā)射峰的位置以實(shí)現(xiàn)不同的目的。

具體實(shí)施方案

下面結(jié)合實(shí)例對本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明:

實(shí)施例一:

一種純有機(jī)室溫磷光聚合物材料的制備方法,具體步驟如下:

稱取0.050 g化合物1、0.545 g丙烯酰胺、0.0025 g偶氮二異丁腈溶于2ml N,N-二甲基甲酰胺,鼓氣除氧30 min,在65 ℃反應(yīng)12 h。所得產(chǎn)物用甲醇洗滌,干燥后得產(chǎn)物。

其量子產(chǎn)率為11.4%,發(fā)射峰在510 nm左右,壽命為1.15 ms。

實(shí)施例二:

一種純有機(jī)室溫磷光聚合物材料的制備方法,具體步驟如下:

稱取0.050 g化合物2、0.555 g丙烯酰胺、0.0026 g偶氮二異丁腈溶于2ml N,N-二甲基甲酰胺,鼓氣除氧30 min,在65 ℃反應(yīng)12 h。所得產(chǎn)物用甲醇洗滌,干燥后得產(chǎn)物。

其量子產(chǎn)率為8.1%,發(fā)射峰在520 nm左右,壽命為5.76 ms。

實(shí)施例三:

一種純有機(jī)室溫磷光聚合物材料的制備方法,具體步驟如下:

稱取0.050 g化合物3、0.443 g丙烯酰胺、0.0021 g偶氮二異丁腈溶于2ml N,N-二甲基甲酰胺,鼓氣除氧30 min,在65 ℃反應(yīng)12 h。所得產(chǎn)物用甲醇洗滌,干燥后得產(chǎn)物。

其量子產(chǎn)率為7.4%,發(fā)射峰在580 nm左右,壽命為5.08 ms。

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