本發(fā)明屬于有機(jī)顏料制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種紅色有機(jī)顏料的制備方法。

背景技術(shù)：

有機(jī)顏料是不溶于應(yīng)用介質(zhì)，以特定表面特性的微細(xì)顆粒使物質(zhì)著色，主要應(yīng)用于印墨、涂料、樹(shù)脂、塑料、橡膠、乳膠、織物印染等方面，使世界變得豐富多彩。有機(jī)顏料作為不同用途的著色劑，往往要求具有滿意的鮮艷度、高的著色強(qiáng)度等。C.I.顏料紅146屬于中高檔有機(jī)顏料，是由紅色基KD重氮化后與色酚AS-LC偶合而制得，是印墨和涂料中應(yīng)用的主要有機(jī)顏料品種。但C.I.顏料紅146加工成本高，且顏料的鮮艷度和著色強(qiáng)度有待進(jìn)一步提高。

鑒于上述缺陷，本發(fā)明創(chuàng)作者經(jīng)過(guò)長(zhǎng)時(shí)間的研究和實(shí)踐終于獲得了本創(chuàng)作。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于提供一種紅色有機(jī)顏料的制備方法，用以克服上述技術(shù)缺陷。

本發(fā)明提供的一種紅色有機(jī)顏料的制備方法，包括以下步驟：

（1）重氮液的制備：將紅色基KD、紅色基KL加入水中，加入鹽酸，打漿一定時(shí)間后加冰降溫，加入亞硝酸鈉溶液，攪拌反應(yīng)，用氨基磺酸破除過(guò)量的亞硝酸離子，淀粉碘化鉀試紙檢測(cè)為微藍(lán)色，得到重氮液；

（2）偶合液的制備：將氫氧化鈉加入水中，攪拌使其溶解，向其中加入表面活性劑，加入偶合組分色酚AS-PH、色酚AS-BS，加熱溶解，得到偶合液；

（3）底液的制備：將醋酸、醋酸鈉加入燒杯中，攪拌均勻，得到底液；

（4）偶合反應(yīng)：將步驟（1）制得的重氮液和步驟（2）制得的偶合液同時(shí)并流加入步驟（3）制得的底液中進(jìn)行偶合反應(yīng)，時(shí)間為120 min，反應(yīng)過(guò)程中控制pH=4.5-6，偶合完畢pH=4.5-6，攪拌反應(yīng)至H酸測(cè)試無(wú)色；

（5）后處理：將上述顏料懸浮液加熱至85 ℃保溫，保溫30 min，降溫至70 ℃，過(guò)濾，充分洗滌，濾餅75 ℃烘干、粉碎，即得到顏料成品。

進(jìn)一步地，所述（1）重氮液的制備步驟，其中重氮組分紅色基KD，紅色基KD與紅色基KL兩種。

進(jìn)一步地，所述（2）偶合液的制備步驟，偶合組分為色酚AS-PH，或色酚AS-PH與色酚AS-BS兩種。

進(jìn)一步地，所述（2）偶合液的制備步驟，其中所述表面活性劑為紅油，拉開(kāi)粉和十二烷基硫酸鈉中的兩種或三種。

本發(fā)明方法制備的顏料呈藍(lán)光紅色，與C.I.顏料紅146相比色光偏黃，具有更高的鮮艷度和著色強(qiáng)度，且制造成本低，具有較高性價(jià)比，主反應(yīng)方程式如下。

具體實(shí)施方式

以下，對(duì)本發(fā)明上述的和另外的技術(shù)特征和優(yōu)點(diǎn)作更詳細(xì)的說(shuō)明。

實(shí)施例1

（1）重氮液的制備

500 mL燒杯中加入100 mL水，加入11.36 g 紅色基KD、16.1 g鹽酸（w/w，30%），打漿1 h，加冰降溫，加入10.83 g亞硝酸鈉溶液（w/w，30%），攪拌反應(yīng)1 h，用氨基磺酸破除過(guò)量的亞硝酸離子，淀粉碘化鉀試紙檢測(cè)為微藍(lán)色，得到重氮液。

（2）偶合液的制備

500 mL燒杯中加入150 mL水，加入6.6 g氫氧化鈉（w/w，96%），攪拌溶解，加入15 g色酚AS-PH，加熱至85 ℃，攪拌20 min，得到偶合液。降溫至50 ℃，備用。

（3）底液的制備

3000 mL燒杯中加入12.4 g 醋酸（w/w，80%），18.5 g醋酸鈉（w/w，58%）攪拌溶解清澈，得到底液。

（4）偶合反應(yīng)

將步驟（1）制得的重氮液和步驟（2）制得的偶合液并流加入到步驟（3）制備得底液中進(jìn)行偶合反應(yīng)，時(shí)間為120 min，反應(yīng)過(guò)程中控制pH=4.5-6.0，偶合完畢pH=4.5，H酸測(cè)試略有色，室溫下攪拌反應(yīng)1 h，H酸測(cè)試不顯色。

（5）后處理

將上述顏料懸浮液加熱至85 ℃保溫，保溫30 min，降溫至70 ℃，過(guò)濾，充分洗滌，濾餅75 ℃烘干、粉碎，得到顏料成品。

實(shí)施例2

（1）重氮液的制備

500 mL燒杯中加入100 mL水，加入11.36 g 紅色基KD、16.1 g鹽酸（w/w，30%），打漿1 h，加冰降溫，加入10.83 g亞硝酸鈉溶液（w/w，30%），攪拌反應(yīng)1 h，用氨基磺酸破除過(guò)量的亞硝酸離子，淀粉碘化鉀試紙檢測(cè)為微藍(lán)色，得到重氮液。

（2）偶合液的制備

500 mL燒杯中加入150 mL水，加入6.6 g氫氧化鈉（w/w，96%），攪拌溶解，加入0.6 g 紅油，0.28 g拉開(kāi)粉和0.5 g 十二烷基硫酸鈉，加入15 g色酚AS-PH，加熱至85 ℃，攪拌20 min，得到偶合液，降溫至50℃，備用。

（3）底液的制備

3000 mL燒杯中加入12.4 g 醋酸（w/w，80%），18.5 g醋酸鈉（w/w，58%）攪拌溶解清澈，得到底液。

（4）偶合反應(yīng)

將步驟（1）制得的重氮液和步驟（2）制得的偶合液并流加入到步驟（3）制備得底液中進(jìn)行偶合反應(yīng)，時(shí)間為120 min，反應(yīng)過(guò)程中控制pH=5.5-6.0，偶合完畢pH=5.0，H酸測(cè)試略有色，室溫下攪拌反應(yīng)1h，H酸測(cè)試不顯色。

（5）后處理

將上述顏料懸浮液加熱至85 ℃保溫，保溫30 min，降溫至70 ℃，過(guò)濾，充分洗滌，濾餅75℃烘干、粉碎，得到顏料成品。

實(shí)施例3

（1）重氮液的制備

500 mL燒杯中加入100 mL水，加入11.36 g 紅色基KD、16.1 g鹽酸（w/w，30%），打漿1 h，加冰降溫，加入10.83 g亞硝酸鈉溶液（w/w，30%），攪拌反應(yīng)1 h，用氨基磺酸破除過(guò)量的亞硝酸離子，淀粉碘化鉀試紙檢測(cè)為微藍(lán)色，得到重氮液。

（2）偶合液的制備

500 mL燒杯中加入150 mL水，加入0.6 g 紅油，0.28 g拉開(kāi)粉，加入6.6 g氫氧化鈉（w/w，96%），攪拌溶解，加入14.5 g色酚AS-PH、0.5 g 色酚AS-BS，加熱至85 ℃，攪拌20 min，得到偶合液，降溫至50℃，備用。

（3）底液的制備

3000 mL燒杯中加入12.4 g 醋酸（w/w，80%），18.5 g醋酸鈉（w/w，58%）攪拌溶解清澈，得到底液。

（4）偶合反應(yīng)

將步驟（1）制得的重氮液和步驟（2）制得的偶合液并流加入到步驟（3）制備得底液中進(jìn)行偶合反應(yīng)，時(shí)間為120 min，反應(yīng)過(guò)程中控制pH=4.5-6.0，偶合完畢pH=6.0，H酸測(cè)試略有色，室溫下攪拌反應(yīng)1 h，H酸測(cè)試不顯色。

（5）后處理

將上述顏料懸浮液加熱至85 ℃保溫，保溫30 min，降溫至70 ℃，過(guò)濾，充分洗滌，濾餅75 ℃烘干、粉碎，得到顏料成品。

實(shí)施例4

（1）重氮液的制備

500 mL燒杯中加入100 mL水，加入11 g 紅色基KD、0.25 g 紅色基KL、 16.1 g鹽酸（w/w，30%），打漿1 h，加冰降溫，加入10.83 g亞硝酸鈉溶液（w/w，30%），攪拌反應(yīng)1 h，用氨基磺酸破除過(guò)量的亞硝酸離子，淀粉碘化鉀試紙檢測(cè)為微藍(lán)色，得到重氮液。

（2）偶合液的制備

500 mL燒杯中加入150 mL水，加入6.6 g氫氧化鈉（w/w，96%），攪拌溶解，加入0.6 g 紅油，0.28 g拉開(kāi)粉和0.5 g十二烷基硫酸鈉，加入15 g色酚AS-PH，加熱至85 ℃，攪拌20 min，得到偶合液。降溫至50℃，備用。

（3）底液的制備

3000 mL燒杯中加入12.4 g 醋酸（w/w，80%），18.5 g醋酸鈉（w/w，58%）攪拌溶解清澈，得到底液。

（4）偶合反應(yīng)

將步驟（1）制得的重氮液和步驟（2）制得的偶合液并流加入到步驟（3）制備得底液中進(jìn)行偶合反應(yīng)，時(shí)間為120 min，反應(yīng)過(guò)程中控制pH=4.5-6.0，偶合完畢pH=4.5，H酸測(cè)試略有色，室溫下攪拌反應(yīng)1 h，H酸測(cè)試不顯色。

（5）后處理

將上述顏料懸浮液加熱至85℃保溫，保溫30 min，降溫至70℃，過(guò)濾，充分洗滌，濾餅75℃烘干、粉碎，得到顏料成品。

實(shí)施例5

（1）重氮液的制備

500 mL燒杯中加入100 mL水，加入11 g 紅色基KD、0.25 g 紅色基KL、 16.1 g鹽酸（w/w，30%），打漿1 h，加冰降溫，加入10.83 g亞硝酸鈉溶液（w/w，30%），攪拌反應(yīng)1 h，用氨基磺酸破除過(guò)量的亞硝酸離子，淀粉碘化鉀試紙檢測(cè)為微藍(lán)色，得到重氮液。

（2）偶合液的制備

500 mL燒杯中加入150 mL水，加入6.6 g氫氧化鈉（w/w，96%），攪拌溶解，加入0.6 g 紅油，0.28 g拉開(kāi)粉和0.5 g 15#助劑，加入14.5 g色酚AS-PH、0.5 g色酚AS-BS，加熱至85 ℃，攪拌20 min，得到偶合液，降溫至50℃，備用。

（3）底液的制備

3000 mL燒杯中加入12.4 g 醋酸（w/w，80%），18.5 g醋酸鈉（w/w，58%）攪拌溶解清澈，得到底液。

（4）偶合反應(yīng)

將步驟（1）制得的重氮液和步驟（2）制得的偶合液并流加入到步驟（3）制備得底液中進(jìn)行偶合反應(yīng)，時(shí)間為120 min，反應(yīng)過(guò)程中控制pH=4.5-6.0，偶合完畢pH=5.5，H酸測(cè)試略有色，室溫下攪拌反應(yīng)1 h，H酸測(cè)試不顯色。

（5）后處理

將上述顏料懸浮液加熱至85℃保溫，保溫30 min，降溫至70℃，過(guò)濾，充分洗滌，濾餅75℃烘干、粉碎，得到顏料成品。

對(duì)比例

（1）重氮液的制備

500 mL燒杯中加入100 mL水，加入11.36 g 紅色基KD、 16.1 g鹽酸（w/w，30%），打漿1 h，加冰降溫，加入10.83 g亞硝酸鈉溶液（w/w，30%），攪拌反應(yīng)1 h，用氨基磺酸破除過(guò)量的亞硝酸離子，淀粉碘化鉀試紙檢測(cè)為微藍(lán)色，得到重氮液。

（2）偶合液的制備

500 mL燒杯中加入150 mL水，加入6.6 g氫氧化鈉（w/w，96%），攪拌溶解，加入0.6 g 紅油，0.28 g拉開(kāi)粉和0.5 g十二烷基硫酸鈉，加入17.5 g色酚AS-LC，加熱至85 ℃，攪拌20 min，得到偶合液。降溫至50℃，備用。

（3）底液的制備

3000 mL燒杯中加入12.4 g 醋酸（w/w，80%），18.5 g醋酸鈉（w/w，58%）攪拌溶解清澈，得到底液。

（4）偶合反應(yīng)

將步驟（1）制得的重氮液和步驟（2）制得的偶合液并流加入到步驟（3）制備得底液中進(jìn)行偶合反應(yīng)，時(shí)間為120分鐘，反應(yīng)過(guò)程中控制pH=4.5-6.0,偶合完畢pH=4.5，H酸測(cè)試略有色，室溫下攪拌反應(yīng)1 h，H酸測(cè)試不顯色。

（5）后處理

將上述顏料懸浮液加熱至85℃保溫，保溫30 min，降溫至70℃，過(guò)濾，充分洗滌，濾餅75℃烘干、粉碎，得到顏料成品。

將實(shí)施例1-5及對(duì)比例所得到的顏料產(chǎn)品分別稱取0.3 g，用注射器抽取l mL調(diào)墨油，在PM-240型平磨儀的磨沙玻璃盤(pán)上調(diào)和，調(diào)和之后研磨兩次，每次研磨100轉(zhuǎn)。將實(shí)施例1-5研磨好的油墨與對(duì)比例進(jìn)行刮樣，用X-Rite測(cè)色儀進(jìn)行Dl、Dc、Dh、DE顏色值的測(cè)定，測(cè)試結(jié)果如下。

表1 各實(shí)施例顏色值對(duì)比表

以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。