本發(fā)明涉及防火玻璃技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種復(fù)合防火玻璃用阻燃膠及其制備方法。
背景技術(shù)：
防火玻璃因兼具透光和防火功能，已被大量應(yīng)用于防火隔墻、防火窗、防火門等建筑構(gòu)配件，平時起普通玻璃的采光、隔熱和隔音等作用，在火災(zāi)時起到阻止火災(zāi)蔓延的作用。目前，國內(nèi)外市場上使用的防火玻璃從結(jié)構(gòu)形式上分為單片防火玻璃和復(fù)合防火玻璃兩大類。
復(fù)合防火玻璃是在兩片玻璃中間填充防火層的結(jié)構(gòu)，當(dāng)火災(zāi)發(fā)生時，灌注固化在中間的特殊透明防火層就會通過發(fā)泡膨脹大量地吸收火焰?zhèn)鬟f的熱量，阻止燃燒產(chǎn)生的熱量從迎火面向背火面的傳遞。但實際使用中，防火耐熱性能和耐火時間仍然不夠理想，而且往往會在固化過程中產(chǎn)生氣泡和雜質(zhì)，從而影響復(fù)合防火玻璃的透光性。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
基于背景技術(shù)存在的問題，本發(fā)明提出了一種復(fù)合防火玻璃用阻燃膠及其制備方法，具有優(yōu)異的防火、耐熱、隔熱性能，大大提高耐火時間，而且避免了在固化過程中產(chǎn)生氣泡和雜質(zhì)，透光性優(yōu)秀。
本發(fā)明提出的一種復(fù)合防火玻璃用阻燃膠，其原料按重量份包括：N-羥甲基丙烯酰胺53～56份，N-(1,1-二甲基-3-氧代丁基)丙烯酰胺43～46份，鉀明礬58～62份，氯化鎂75～78份，氯化鉀42～45份，氨丙基三乙氧基硅烷2～3份，甲基三乙氧基硅烷4～6份，磷氧化合物2.5～3.5份，二乙胺4～5份，過硫酸銨1.5～2.5份，硫酸亞鐵0.8～1.5份，無水乙醇5～8份，水490～500份。
優(yōu)選地，N-羥甲基丙烯酰胺、N-(1,1-二甲基-3-氧代丁基)丙烯酰胺、氨丙基三乙氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、磷氧化合物的重量比為54～55：44～45：2.5～2.8：4.5～5.5：2.8～3.2。
優(yōu)選地，鉀明礬、氯化鎂、氯化鉀、過硫酸銨、硫酸亞鐵的重量比為59～60：76～77：43～44：1.8～2.2：1～1.2。
優(yōu)選地，其原料按重量份包括：N-羥甲基丙烯酰胺54～55份，N-(1,1-二甲基-3-氧代丁基)丙烯酰胺44～45份，鉀明礬59～60份，氯化鎂76～77份，氯化鉀43～44份，氨丙基三乙氧基硅烷2.5～2.8份，甲基三乙氧基硅烷4.5～5.5份，磷氧化合物2.8～3.2份，二乙胺4.3～4.6份，過硫酸銨1.8～2.2份，硫酸亞鐵1～1.2份，無水乙醇6～7份，水492～498份。
優(yōu)選地，磷氧化合物按如下工藝制備：將季戊四醇和三氯氧磷混合后升溫至84～88℃，保溫2～4h，保溫過程中不停攪拌，抽濾，洗滌后，真空干燥得到磷氧化合物。
優(yōu)選地，磷氧化合物制備工藝中，季戊四醇和三氯氧磷的重量比為75～80：445～448。
本發(fā)明還提出的上述復(fù)合防火玻璃用阻燃膠的制備方法，包括如下步驟：
a、將氨丙基三乙氧基硅烷加入無水乙醇中混合均勻后，再加入磷氧化合物攪拌均勻，然后滴加二乙胺，水浴加熱，保溫得到第一物料；
b、將N-羥甲基丙烯酰胺、N-(1,1-二甲基-3-氧代丁基)丙烯酰胺、甲基三乙氧基硅烷加入水中混合均勻得到第二物料；
c、將第一物料加入第二物料中混合均勻，接著加入鉀明礬、氯化鎂、氯化鉀，通入氮氣，升溫，然后加入過硫酸銨、硫酸亞鐵攪拌均勻，保溫得到復(fù)合防火玻璃用阻燃膠。
優(yōu)選地，步驟a中，將氨丙基三乙氧基硅烷加入無水乙醇中混合均勻后，再加入磷氧化合物攪拌均勻，然后滴加二乙胺，水浴加熱至87～90℃，保溫5～8h得到第一物料。
優(yōu)選地，步驟c中，將第一物料加入第二物料中混合均勻，接著加入鉀明礬、氯化鎂、氯化鉀，通入氮氣，升溫至79～82℃，然后加入過硫酸銨、硫酸亞鐵攪拌均勻，保溫2.5～3.5h得到復(fù)合防火玻璃用阻燃膠。
本發(fā)明采用季戊四醇和三氯氧磷進行加成反應(yīng)得到磷氧化合物；而再采用N-羥甲基丙烯酰胺、N-(1,1-二甲基-3-氧代丁基)丙烯酰胺、氨丙基三乙氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷和磷氧化合物進行聚合得到阻燃膠，由于N-(1,1-二甲基-3-氧代丁基)丙烯酰胺中的酮羰基和N-羥甲基丙烯酰胺的羥基，大大提高了阻燃膠的交聯(lián)程度；再加入鉀明礬、氯化鎂和氯化鉀，在水溶液中電離生成K+、Al3+、Mg2+離子，促使阻燃膠的高分子長鏈之間出現(xiàn)交聯(lián)，進一步形成網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，從而進一步提高阻燃膠的耐熱性能；而有機硅和磷氧化合物配合使用，使阻燃膠的表面能降低，表面觸角增大，避免了在固化過程中產(chǎn)生氣泡和雜質(zhì)，使本發(fā)明的透光性優(yōu)秀。
當(dāng)本發(fā)明在高溫環(huán)境，甚至火災(zāi)中時，阻燃膠中的有機磷基團進行降解產(chǎn)生磷酸衍生物，催化阻燃膠中的炭源脫水受熱膨脹形成炭化隔熱層；聚丙烯酰胺高溫下發(fā)生氧化，聚丙烯酰胺高分子長鏈上酰胺側(cè)基分解揮發(fā)，鉀明礬、氯化鎂和氯化鉀也發(fā)生分解，揮發(fā)釋放氨氣、氯化氫氣體及水蒸氣，而炭層具有一定的粘度和強度，將降解產(chǎn)生的高分子材料碎片或者小分子氣體包覆在其中；這些包覆的小分子在加熱作用下膨脹，在隔熱層內(nèi)形成細小、均勻的氣孔，質(zhì)地致密，強度好，使熱量不易傳遞到背面，可以提高阻燃膠的耐火時間；同時有機硅基團在形成炭化隔熱層過程中發(fā)生了一系列交聯(lián)反應(yīng)，提高了炭化隔熱層的高溫穩(wěn)定性，進一步保護未降解的高分子材料，從而提高材料的阻燃性能。
具體實施方式
下面，通過具體實施例對本發(fā)明的技術(shù)方案進行詳細說明。
實施例1
本發(fā)明提出的一種復(fù)合防火玻璃用阻燃膠，其原料按重量份包括：N-羥甲基丙烯酰胺53份，N-(1,1-二甲基-3-氧代丁基)丙烯酰胺46份，鉀明礬58份，氯化鎂78份，氯化鉀42份，氨丙基三乙氧基硅烷3份，甲基三乙氧基硅烷4份，磷氧化合物3.5份，二乙胺4份，過硫酸銨2.5份，硫酸亞鐵0.8份，無水乙醇8份，水490份。
磷氧化合物按如下工藝制備：按重量份將80份季戊四醇和445份三氯氧磷混合后升溫至88℃，保溫2h，保溫過程中不停攪拌，抽濾，洗滌后，真空干燥得到磷氧化合物。
本發(fā)明還提出的上述復(fù)合防火玻璃用阻燃膠的制備方法，包括如下步驟：
a、將氨丙基三乙氧基硅烷加入無水乙醇中混合均勻后，再加入磷氧化合物攪拌均勻，然后滴加二乙胺，水浴加熱至90℃，保溫5h得到第一物料；
b、將N-羥甲基丙烯酰胺、N-(1,1-二甲基-3-氧代丁基)丙烯酰胺、甲基三乙氧基硅烷加入水中混合均勻得到第二物料；
c、將第一物料加入第二物料中混合均勻，接著加入鉀明礬、氯化鎂、氯化鉀，通入氮氣，升溫至82℃，然后加入過硫酸銨、硫酸亞鐵攪拌均勻，保溫2.5h得到復(fù)合防火玻璃用阻燃膠。
實施例2
本發(fā)明提出的一種復(fù)合防火玻璃用阻燃膠，其原料按重量份包括：N-羥甲基丙烯酰胺56份，N-(1,1-二甲基-3-氧代丁基)丙烯酰胺43份，鉀明礬62份，氯化鎂75份，氯化鉀45份，氨丙基三乙氧基硅烷2份，甲基三乙氧基硅烷6份，磷氧化合物2.5份，二乙胺5份，過硫酸銨1.5份，硫酸亞鐵1.5份，無水乙醇5份，水500份。
磷氧化合物按如下工藝制備：按重量份將75份季戊四醇和448份三氯氧磷混合后升溫至84℃，保溫4h，保溫過程中不停攪拌，抽濾，洗滌后，真空干燥得到磷氧化合物。
本發(fā)明還提出的上述復(fù)合防火玻璃用阻燃膠的制備方法，包括如下步驟：
a、將氨丙基三乙氧基硅烷加入無水乙醇中混合均勻后，再加入磷氧化合物攪拌均勻，然后滴加二乙胺，水浴加熱至87℃，保溫8h得到第一物料；
b、將N-羥甲基丙烯酰胺、N-(1,1-二甲基-3-氧代丁基)丙烯酰胺、甲基三乙氧基硅烷加入水中混合均勻得到第二物料；
c、將第一物料加入第二物料中混合均勻，接著加入鉀明礬、氯化鎂、氯化鉀，通入氮氣，升溫至79℃，然后加入過硫酸銨、硫酸亞鐵攪拌均勻，保溫3.5h得到復(fù)合防火玻璃用阻燃膠。
實施例3
本發(fā)明提出的一種復(fù)合防火玻璃用阻燃膠，其原料按重量份包括：N-羥甲基丙烯酰胺54份，N-(1,1-二甲基-3-氧代丁基)丙烯酰胺45份，鉀明礬59份，氯化鎂77份，氯化鉀43份，氨丙基三乙氧基硅烷2.8份，甲基三乙氧基硅烷4.5份，磷氧化合物3.2份，二乙胺4.3份，過硫酸銨2.2份，硫酸亞鐵1份，無水乙醇7份，水492份。
磷氧化合物按如下工藝制備：按重量份將78份季戊四醇和446份三氯氧磷混合后升溫至87℃，保溫2.5h，保溫過程中不停攪拌，抽濾，洗滌后，真空干燥得到磷氧化合物。
本發(fā)明還提出的上述復(fù)合防火玻璃用阻燃膠的制備方法，包括如下步驟：
a、將氨丙基三乙氧基硅烷加入無水乙醇中混合均勻后，再加入磷氧化合物攪拌均勻，然后滴加二乙胺，水浴加熱至89℃，保溫6h得到第一物料；
b、將N-羥甲基丙烯酰胺、N-(1,1-二甲基-3-氧代丁基)丙烯酰胺、甲基三乙氧基硅烷加入水中混合均勻得到第二物料；
c、將第一物料加入第二物料中混合均勻，接著加入鉀明礬、氯化鎂、氯化鉀，通入氮氣，升溫至81℃，然后加入過硫酸銨、硫酸亞鐵攪拌均勻，保溫2.8h得到復(fù)合防火玻璃用阻燃膠。
實施例4
本發(fā)明提出的一種復(fù)合防火玻璃用阻燃膠，其原料按重量份包括：N-羥甲基丙烯酰胺55份，N-(1,1-二甲基-3-氧代丁基)丙烯酰胺44份，鉀明礬60份，氯化鎂76份，氯化鉀44份，氨丙基三乙氧基硅烷2.5份，甲基三乙氧基硅烷5.5份，磷氧化合物2.8份，二乙胺4.6份，過硫酸銨1.8份，硫酸亞鐵1.2份，無水乙醇6份，水498份。
磷氧化合物按如下工藝制備：按重量份將76份季戊四醇和447份三氯氧磷混合后升溫至85℃，保溫3.5h，保溫過程中不停攪拌，抽濾，洗滌后，真空干燥得到磷氧化合物。
本發(fā)明還提出的上述復(fù)合防火玻璃用阻燃膠的制備方法，包括如下步驟：
a、將氨丙基三乙氧基硅烷加入無水乙醇中混合均勻后，再加入磷氧化合物攪拌均勻，然后滴加二乙胺，水浴加熱至88℃，保溫7h得到第一物料；
b、將N-羥甲基丙烯酰胺、N-(1,1-二甲基-3-氧代丁基)丙烯酰胺、甲基三乙氧基硅烷加入水中混合均勻得到第二物料；
c、將第一物料加入第二物料中混合均勻，接著加入鉀明礬、氯化鎂、氯化鉀，通入氮氣，升溫至80℃，然后加入過硫酸銨、硫酸亞鐵攪拌均勻，保溫3.2h得到復(fù)合防火玻璃用阻燃膠。
以上所述，僅為本發(fā)明較佳的具體實施方式，但本發(fā)明的保護范圍并不局限于此，任何熟悉本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員在本發(fā)明揭露的技術(shù)范圍內(nèi)，根據(jù)本發(fā)明的技術(shù)方案及其發(fā)明構(gòu)思加以等同替換或改變，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。