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耐強堿中溫型分散紫染料、其復配混合物及其制備方法與流程

文檔序號:11831866閱讀:670來源:國知局

本發(fā)明涉及耐強堿中溫型分散紫染料、其復配混合物及其制備方法,屬于新材料技術領域。



背景技術:

分散染料是一類水溶性較低的非離子型染料,最早用于醋酯纖維的染色,稱為醋纖染料。隨著合成纖維的發(fā)展, 錦綸、滌綸相繼出現,尤其是滌綸,由于具有整列度高,纖維空隙少,疏水性強等特性,要在有載體或高溫、熱溶下使纖維膨化,染料才能進入纖維并上染。因此,染料需要具有更好疏水性和一定分散性及耐升華等,分散染料分子較小,結構上不含水溶性基團,借助于分散劑的作用在染液中均一分散而進行染色,它能上染聚酯纖維,醋酯纖維及聚酯胺纖維,成為滌綸的專用染料。傳統(tǒng)的分散紫染料制備和使用過程染色廢液高污染、高能耗,成本高,不符合節(jié)能減排、綠色環(huán)保的發(fā)展理念,因此一種節(jié)約成本,降低污染,耐堿性分散染料的研究成為亟待解決的問題。一般滌綸纖維的染色加工主要采用酸性條件(pH值為4.0~5.5)染色。這是因為在堿性條件下(pH值為9~11),分散染料化學成分不穩(wěn)定,容易產生色變現象。耐堿分散染料比起傳統(tǒng)的分散染料有其不可比擬的優(yōu)勢,除了節(jié)能減排之外,它還有許多優(yōu)點,例如普通分散染料需要在弱酸性的條件下染色才能達到最佳效果,而大多數混紡織物胚布前處理時需要在堿性環(huán)境當中退漿,并且超細滌綸纖維則需要在堿性條件下開纖,如果纖維上的退漿堿劑未洗凈,就會引起染浴pH值波動,從而造成染花或色斑等染色質量問題,而耐堿功能分散染料就沒有這種缺陷。分散染料酸性染色時產生的低聚物大量附著在纖維表面,使纖維變得粗糙,摩擦系數增大,從而影響纖維性能及外觀質量,造成染斑、色點、染花、色澤變化、手感差等現象,更會影響以后的加工過程, 因此很難獲得高品質的產品,而采取堿性染色藝,可有效改善和解決以上問題,同時便于設備保養(yǎng),延長設備使用壽命。



技術實現要素:

本發(fā)明的目的在于克服上述已有技術的不足而提供一種成本低、生產工藝簡單、綠色環(huán)保、易于工業(yè)化的耐強堿中溫型分散紫染料、其復配混合物及其制備方法。

本發(fā)明的目的可以通過如下措施來達到:一種耐強堿中溫型分散紫染料,其特征在于其分子結構如下:

結構式(I)

其中:

(1) R1是H、OH、鹵素基團或C1-4的烷基或烷氧基;

(2) R2是H、OH、鹵素基團或C1-4的烷基或烷氧基;

(3) R3是C1-4的烷基或烷氧基、芐基;

(4) R4是H、OH或C1-4的烷基或烷氧基、芐基、、腈基;n為2-15;

(5)X是鹵素基團。

為了進一步實現本發(fā)明的目的,其采用2-溴-4,6-二硝基苯胺或2-氯-4,6-二硝基苯胺重氮化,然后與間鄰位取代-N-取代苯胺乳液進行偶合反應制成。

一種耐強堿中溫型分散紫染料復配混合物,其特征在于由1%~99%重量百分比的權利要求1所述的耐強堿分散紫染料和1%~99%重量百分比的偶氮型分散染料復配而成,可以達到調節(jié)染料色光及增效的作用。

一種耐強堿中溫型分散紫染料復配混合物,其特征在于可在溫度為120℃下染色,由1%~99%重量百分比的權利要求1所述的耐強堿分散紫染料和1%~99%重量百分比蒽醌型分散染料復配而成,可以達到調節(jié)染料色光及增效的作用。

一種耐強堿中溫型分散紫染料的制備方法,其特征在于其包括如下步驟:

(1)采用質量濃度90-98%的濃硫酸40-50g,攪拌下加入2-溴-4,6-二硝基苯胺或2-氯-4,6-二硝基苯胺12-18g,維持溫度40-50℃,保溫1.0小時,使2-溴-4,6-二硝基苯胺或2-氯-4,6-二硝基苯胺全部溶解至清;加冰降溫至24℃,開始滴加亞硝基硫酸20-25g,滴加過程中用冰確保反應釜內物料溫度維持在10-20℃;用1.5-2.0小時加完亞硝基硫酸,再保溫反應3-5小時,溫度仍然控制在10-20℃;重氮反應結束前,做終點檢測;檢測合格后為重氮液,準備放料;

(2)在等待重氮保溫反應過程中,向1000mL偶合釜內加水120-180g和質量濃度10%的乳化劑OP-10溶液5-10g、氨基磺酸0.3-0.6g,攪拌均勻,溫度升至45℃,加15.5-19.5g間鄰位取代-N-取代苯胺,攪拌0.5-2小時;加冰180-240g,溫度低于5℃,加重氮液偶合,1-3小時內加完重氮液;反應時保持溫度0-5℃,反應5-7小時;做交叉試驗,反應至重氮組分消失;加300-600mL水,升溫至70-90℃,保溫1-3小時,抽濾,水洗,生成一種具有耐強堿功能分散紫染料。

本發(fā)明同已有技術相比可產生如下積極效果:本發(fā)明解決了傳統(tǒng)分散紫制備和使用過程染色廢液高污染、高能耗等問題。本發(fā)明可以在強堿條件下染色,從而降低染色過程能耗和污染。染料中取代基的耐堿性能,很大程度上決定了染料的耐堿性能。譬如,當取代基為苯磺?;?、酰胺基、酯基時,染料的耐堿性很差;當取代基是氰基、羥基、醚基時,染料的耐堿性較好,能在弱堿性條件下使用;當取代基為硝基、羰基、氨基時,染料的耐堿性就更強,可以在強堿環(huán)境下使用。本發(fā)明以2-溴-4,6-二硝基苯胺或2-氯-4,6-二硝基苯胺、間鄰位取代-N-取代苯胺為主要原料,制備的分散紫染料結構上不帶有耐堿性很差的取代基,因此具有耐強堿功能。并且生產工藝簡單,采用綠色環(huán)保的高效乳液合成方法,易于工業(yè)化。生產出來的耐強堿功能分散紫染料具有鮮艷的光澤,可替代分散紫28、分散紫31和分散紫93;而且通過和偶氮型分散染料、蒽醌型分散染料不同比例的復配,可以達到調節(jié)染料色光及增效的作用,以滿足對不同應用條件的需求。同時本發(fā)明的染料可提升性高,水洗、日曬、升華等各項牢度優(yōu)良,綜合性能優(yōu)異,具有廣闊的應用前景。

具體實施方式:

下面對本發(fā)明的具體實施方式再詳細說明:

實施例1:

反應三口瓶內加質量濃度90-98%濃硫酸44g,攪拌下加入2-溴-4,6-二硝基苯胺17g,維持溫度45-50℃,保溫1.0小時,使2-溴-4,6-二硝基苯胺全部溶解至清;加冰降溫至24℃,開始滴加亞硝基硫酸21.5g,滴加過程中用冰確保反應釜內物料溫度維持在15-20℃;用1.5-2.0小時加完亞硝基硫酸,再保溫反應3小時,溫度仍然控制在15-20℃;重氮反應結束前,做終點檢測;檢測合格后為重氮液,準備放料。

在等待重氮保溫反應過程中,使用1000mL三口瓶偶合,將乳化劑OP-10配制成質量濃度10%的溶液,備用。向偶合釜內加水120g、質量濃度10%的乳化劑OP-10溶液5g、氨基磺酸0.6g,攪拌均勻,溫度升至45℃,加15.5g[N-(2-甲基苯基)-N-乙基]-2-乙氧基乙醇,攪拌0.5小時;加冰180kg,溫度低于5℃,加上述重氮液偶合,1.0小時加完重氮液。反應時保持溫度0-5℃,反應5-7小時。做交叉試驗反應至重氮組分消失。加300ml水,升溫至70℃,保溫3小時,抽濾,水洗。得到下面結構的分散紫染料Ⅰ:

。

實施例2:

反應三口瓶內加質量濃度90-98%濃硫酸40g,攪拌下加入2-氯-4,6-二硝基苯胺10g,維持溫度45-50℃,保溫1.0小時,使2-氯-4,6-二硝基苯胺全部溶解至清。加冰降溫至24℃,開始滴加亞硝基硫酸20g,滴加過程中用冰確保反應釜內物料溫度維持在10-15℃。用1.5-2.0小時加完亞硝基硫酸,再保溫反應5小時,溫度仍然控制在10-15℃。重氮反應結束前,做終點檢測。檢測合格后為重氮液,準備放料。

在等待重氮保溫反應過程中,使用1000mL三口瓶偶合,將乳化劑OP-10配制成質量濃度10%的溶液,備用。向偶合釜內加水150g、質量濃度10%的乳化劑OP-10溶液8g、氨基磺酸0.3g,攪拌均勻,溫度升至45℃,加17.70g {[N-(2-甲基苯基)-N-乙基]-2-乙氧基}-3-乙氧基丙腈,攪拌1小時。加冰210kg,溫度低于5℃,加上述重氮液偶合,2小時加完重氮液。反應時保持溫度0-5℃,反應5-7小時。做交叉試驗反應至重氮組分消失。加液堿調PH值為11,加450ml水,升溫至80℃,保溫2小時,抽濾,水洗。得到下面結構的分散紫染料Ⅱ:

實施例3:

反應三口瓶內加質量濃度90-98%濃硫酸50g,攪拌下加入2-溴-4,6-二硝基苯胺18g,維持溫度45-50℃,保溫1.0小時,使2-溴-4,6-二硝基苯胺全部溶解至清。加冰降溫至24℃,開始滴加亞硝基硫酸25g。用1.5-2.0小時加完亞硝基硫酸,再保溫反應4小時,溫度仍然控制在15-20℃。重氮反應結束前,做終點檢測。檢測合格后為重氮液,準備放料。

在等待重氮保溫反應過程中,使用1000mL三口瓶偶合,將乳化劑OP-10配制成質量濃度10%的溶液,備用。向偶合釜內加水240g、質量濃度10%的乳化劑OP-10溶液10g、氨基磺酸0.5g,攪拌均勻,溫度升至45℃,加19.5g[N-(2-甲基苯基)-N-乙基]-2-乙氧基乙基醋酸酯,攪拌2小時。加冰240kg,溫度低于5℃,加重氮液偶合,3小時加完重氮液。反應時保持溫度0-5℃,反應5-7小時。做交叉試驗反應至重氮組分消失。加600ml水,升溫至90℃,保溫1小時,抽濾,水洗。得到下面結構的分散紫染料Ⅲ:

實施例4:

100%的的實施例1的分散紫染料Ⅰ可替代分散紫93;將50%重量百分比的的實施例1的分散紫染料Ⅰ和50%重量百分比的分散藍56染料混合,研磨,然后噴霧干燥,得到產品色光與分散紫28一致,在溫度為120℃下染色,染料用量為分散紫28用量的50%。

實施例5:

將95%重量百分比的實施例2的分散紫染料Ⅱ和5%重量百分比的分散藍56染料混合,研磨,然后噴霧干燥,得到產品色光與分散紫26一致,在溫度為120℃下染色,染料用量為分散紫26用量的50%。

實施例6:

將70%重量百分比的實施例3的分散紫染料Ⅲ和30%重量百分比的分散藍79染料混合,研磨,然后噴霧干燥,得到產品色光與分散紫31一致,在溫度為125℃下染色,染料用量為分散紫31用量的50%。

以上的實施例僅僅是對本發(fā)明的優(yōu)選實施方式進行描述,并非對本發(fā)明的范圍進行限定,在不脫離本發(fā)明設計精神的前提下,本領域普通技術人員對本發(fā)明的技術方案作出的各種變形和改進,均應落入本發(fā)明的權利要求書確定的保護范圍內。

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