本發(fā)明涉及粉末涂料技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種耐濕防腐環(huán)氧樹脂基散熱粉末涂料及其制作方法。
背景技術(shù)：
隨著現(xiàn)代科技的快速發(fā)展，電子器件的高頻、高速以及集成電路的密集和小型化，使得單位容積電子器件的總功率密度和發(fā)熱量大幅度地增長，從而使電子器件的冷卻問題變得越來越突出。而常規(guī)的冷卻系統(tǒng)所能達(dá)到的冷卻能力受到極大挑戰(zhàn)，尤其在能源、汽車、空調(diào)、農(nóng)業(yè)、化工、采暖、航空航天、微電子、信息等領(lǐng)域，對強(qiáng)化傳熱、提高散熱效率等技術(shù)提出了更高的要求。而散熱涂料是一種提高物體表面散熱效率，降低體系溫度的特種涂料。粉末涂料是一種新型的不含溶劑100%固體粉末狀涂料，具有高利用率、易涂裝、耐腐蝕、環(huán)保等優(yōu)點(diǎn)，在現(xiàn)代噴涂和防腐散熱領(lǐng)域中得到了廣泛應(yīng)用，將散熱粉末涂料涂在電子器件上可以顯著提高電子器件的散熱效率。
環(huán)氧樹脂是非常重要的熱固性高分子材料之一，具有粘結(jié)強(qiáng)度高，電絕緣性能好，收縮率低，加工性能好等優(yōu)點(diǎn)，被廣泛應(yīng)用于電子、機(jī)械、建筑等各領(lǐng)域。納米碳管具有較高的熱導(dǎo)率，因此將納米碳管作為填充材料填充到環(huán)氧樹脂中作為一種散熱材料具有很好的應(yīng)用前景，但是由于納米碳管的納米效應(yīng)，納米碳管在環(huán)氧樹脂中較難分散。為了提高納米碳管在環(huán)氧樹脂中的分散性，大都是將納米碳管接枝改性，破壞了納米碳管的結(jié)構(gòu)，使其產(chǎn)生缺陷，這些缺陷有利于聲子的散射，降低了碳納米管的導(dǎo)熱性能。因而需要改進(jìn)現(xiàn)有方法改善納米碳管在環(huán)氧樹脂中的分散性。原位聚合法由于單體的分子量較小，粘度低，有利于納米粒子在單體聚合過程中在基質(zhì)中的的分散，而且原位聚合法并不破壞碳納米管的結(jié)構(gòu)。
《碳納米管/環(huán)氧樹脂復(fù)合粉末涂料的制備及其性能研究》一文采用雙酚Ａ和環(huán)氧氯丙烷為原料，納米碳管作為增強(qiáng)和導(dǎo)熱填料，通過原位聚合法制備了碳納米管/環(huán)氧樹脂復(fù)合材料。結(jié)果表明：隨著碳納米管含量的增多，粉末涂料的各項(xiàng)性能逐漸變好。然而由于碳納米管在復(fù)合粉末涂料中的分散性差易團(tuán)聚，當(dāng)碳納米管含量繼續(xù)增加時(shí)，復(fù)合材料的各項(xiàng)性能又變差，且利用文中的生產(chǎn)工藝和配方制備出的復(fù)合粉末涂料的功能較為單一，產(chǎn)品結(jié)構(gòu)單一無特色，無法滿足特殊環(huán)境中要求，需要加以改進(jìn)。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明目的就是為了彌補(bǔ)已有技術(shù)的缺陷，提供一種耐濕防腐環(huán)氧樹脂基散熱粉末涂料及其制作方法。
本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：
一種耐濕防腐環(huán)氧樹脂基散熱粉末涂料，由下列重量份的原料制成：雙酚A35-38、環(huán)氧氯丙烷20-22、碳納米管3.2-4.1、殼聚糖2.3-3.5、聚四氟乙烯粉末8-10、十三氟辛基三乙氧基硅烷2.8-3.4、四甲基乙二胺4-6、石墨烯5-7、絹云母粉9-10、艾葉提取液6-8、檀香14-16、松香甘油酯乳液9-11、325-400目微孔硅酸鈣3-5、顏料8-9。
所述的一種耐濕防腐環(huán)氧樹脂基散熱粉末涂料的制作方法，包括以下步驟：
（1）將檀香烘干、粉碎研磨過200目篩，加入松香甘油酯乳液攪拌混勻靜置12-14小時(shí)，造粒，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下于800-1000℃燒結(jié)20-30分鐘得預(yù)混料；
（2）將絹云母粉在710-800℃下煅燒2-3小時(shí)，出料冷卻至60℃-80℃，噴灑霧狀艾葉提取液保持溫度攪拌3-5小時(shí)，烘干，加入十三氟辛基三乙氧基硅烷、325-400目微孔硅酸鈣超聲分散20-30分鐘，加入步驟（1）預(yù)混料、石墨烯充分球磨，造粒，粒徑為2-4μm，得改性助料；
（3）將雙酚A放入10%的氫氧化鈉溶液中加熱至60℃攪拌混勻，降溫至55℃加入碳納米管超聲分散30分鐘，升溫至80℃加入環(huán)氧氯丙烷保持溫度超聲分散4小時(shí)，用冷水和80℃熱水反復(fù)交替洗至中性，50℃低溫烘干得改性環(huán)氧樹脂；
（4）將步驟（3）制得的改性環(huán)氧樹脂、殼聚糖及其他剩余成分投入高速混合機(jī)中攪拌混勻，經(jīng)雙螺桿擠出機(jī)熔融擠出，冷卻磨粉，過250-300目篩，出料。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是：本發(fā)明以雙酚Ａ和環(huán)氧氯丙烷為原料，納米碳管為導(dǎo)熱填料，通過原位聚合法得到改性環(huán)氧樹脂，使碳納米管與環(huán)氧基團(tuán)形成遠(yuǎn)大于范德華力的作用力，有利于兩者之間的應(yīng)力傳遞，提高了兩者之間的界面結(jié)合力和相容性，改善了涂料存儲(chǔ)穩(wěn)定性；同時(shí)添加殼聚糖、改性助料等為增強(qiáng)填料，復(fù)合材料中碳氯鍵的伸縮振動(dòng)強(qiáng)度減弱，C、Cl原子與周圍原子的結(jié)合力增強(qiáng)，改善了各組分在涂料中的分散性，促使碳納米管與涂料充分接觸并起到額外的物理交聯(lián)點(diǎn)的作用，形成散熱通道，有利于熱量的散發(fā)，可以在150-200℃下長期使用，硅酸鈣粉增加產(chǎn)品的防腐性能，聚四氟乙烯粉末增加產(chǎn)品的疏水性，制得的涂料具有耐濕防腐性，可應(yīng)用于潮濕環(huán)境中。
具體實(shí)施方式
一種耐濕防腐環(huán)氧樹脂基散熱粉末涂料，由下列重量份的原料制成：雙酚A35、環(huán)氧氯丙烷20、碳納米管3.2、殼聚糖2.3、聚四氟乙烯粉末8、十三氟辛基三乙氧基硅烷2.8、四甲基乙二胺4、石墨烯5、絹云母粉9、艾葉提取液6、檀香14、松香甘油酯乳液9、325-400目微孔硅酸鈣3、顏料8。
所述的一種耐濕防腐環(huán)氧樹脂基散熱粉末涂料的制作方法，包括以下步驟：
（1）將檀香烘干、粉碎研磨過200目篩，加入松香甘油酯乳液攪拌混勻靜置12-14小時(shí)，造粒，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下于800-1000℃燒結(jié)20-30分鐘得預(yù)混料；
（2）將絹云母粉在710-800℃下煅燒2-3小時(shí)，出料冷卻至60℃-80℃，噴灑霧狀艾葉提取液保持溫度攪拌3-5小時(shí)，烘干，加入十三氟辛基三乙氧基硅烷、325-400目微孔硅酸鈣超聲分散20-30分鐘，加入步驟（1）預(yù)混料、石墨烯充分球磨，造粒，粒徑為2-4μm，得改性助料；
（3）將雙酚A放入10%的氫氧化鈉溶液中加熱至60℃攪拌混勻，降溫至55℃加入碳納米管超聲分散30分鐘，升溫至80℃加入環(huán)氧氯丙烷保持溫度超聲分散4小時(shí)，用冷水和80℃熱水反復(fù)交替洗至中性，50℃低溫烘干得改性環(huán)氧樹脂；
（4）將步驟（3）制得的改性環(huán)氧樹脂、殼聚糖及其他剩余成分投入高速混合機(jī)中攪拌混勻，經(jīng)雙螺桿擠出機(jī)熔融擠出，冷卻磨粉，過250-300目篩，出料。
利用本發(fā)明制得的散熱粉末涂料的存儲(chǔ)穩(wěn)定性比純環(huán)氧樹脂的提高了1倍；抗沖擊能力為36.5kg?cm；附著力和耐中性鹽霧腐蝕等級為２級；熱導(dǎo)率為0.661W/mK。