本發(fā)明涉及粉末涂料技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種堅韌蒙脫土插層聚合改性環(huán)氧樹脂基粉末涂料及其制作方法。
背景技術(shù)：
隨著人類環(huán)保意識的增強，溶劑型涂料逐漸受到限制，發(fā)展符合環(huán)保要求的涂料已是大勢所趨，水性化和無溶劑化涂料是今后涂料領(lǐng)域發(fā)展的方向。粉末涂料是一種新型的不含溶劑100%固體粉末狀涂料，具有高利用率、易涂裝、耐腐蝕、環(huán)保等優(yōu)點，在現(xiàn)代噴涂和防腐領(lǐng)域中得到了廣泛應(yīng)用。
環(huán)氧樹脂粉末涂料是近年來發(fā)展起來的一種重要的新型涂料，以其較高的材料利用率、較強的附著力以及防腐性能一直在國內(nèi)涂料行業(yè)占有較重的地位。 近些年，納米材料的發(fā)展開辟了材料科學(xué)的新領(lǐng)域，納米粒子改性環(huán)氧防腐涂料也具有廣闊的發(fā)展前景。蒙脫土屬于層狀硅酸鹽，具有高度有序的晶格排列。利用具有層狀結(jié)構(gòu)的蒙脫土與環(huán)氧樹脂插層復(fù)合制備一種高性能環(huán)氧樹脂基粉末涂料的研究備受關(guān)注，環(huán)氧樹脂基粉末涂料傳統(tǒng)改性是將改性劑蒙脫土一次性加入到雙螺桿擠出階段，在高溫固化時，使片層剝離，此方法蒙脫土在環(huán)氧樹脂中插層及剝離不充分，影響粉末涂料的抗陰極剝離及耐水煮性能。
《蒙脫土插層聚合制備環(huán)氧樹脂及其粉末涂料性能的研究》利用低分子量環(huán)氧樹脂（E-51）插入層狀有機蒙脫土（OMMT），通過插層聚合與雙酚 A 和第三組分2,6- 二叔丁基對甲基苯酚（BHT）反應(yīng)，得到一種新型粉末涂料用環(huán)氧樹脂。X 射線衍射測試表明，層狀納米蒙脫土片層被剝離完全，均勻分散在樹脂基體中?？刂泼擅撏良尤肟偭颗c兩次加入比例，可以明顯改善該涂料的抗陰極剝離及耐水煮性能。
然而，蒙脫土屬于無機礦物，通過分兩次加入蒙脫土，使蒙脫土在環(huán)氧樹脂制備階段被充分插層及剝離，但兩者相容性差，勢必影響涂膜的流平性，同時，文中改性方法單一，制得的粉末涂料僅在抗陰極剝離及耐水煮性能上有所改善，而其抗壓強度、耐刮性、防腐性等方面未得到改進(jìn)，因此，需要對現(xiàn)有工藝和配方加以改進(jìn)。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
本發(fā)明目的就是為了彌補已有技術(shù)的缺陷，提供一種堅韌蒙脫土插層聚合改性環(huán)氧樹脂基粉末涂料及其制作方法。
本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的：
一種堅韌蒙脫土插層聚合改性環(huán)氧樹脂基粉末涂料，由下列重量份的原料制成：酚醛環(huán)氧樹脂65-69、蒙脫土3.2-3.7、聚乳酸8-10、聚酯樹脂乳液12-14、碳納米管1.1-1.2、三乙胺0.9-1.3、硅酸鋁0.8-1.2、莫來石粉19-24、酸棗仁18-23、鋁酸酯偶聯(lián)劑DL-411 3.7-4.3、干酪素0.2-0.4、固化劑3-5、顏料4-6。
所述的一種堅韌蒙脫土插層聚合改性環(huán)氧樹脂基粉末涂料的制作方法，包括以下步驟：
（1）將蒙脫土放入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5-8%的稀鹽酸溶液中在50℃-90℃下攪拌3-5小時，過濾，洗滌至中性，烘干，分散在乙醇-去離子水溶液中，加入三乙胺、干酪素在60℃水浴中攪拌2-4小時，超聲分散20-30分鐘，抽濾，洗滌，真空干燥至恒重，研磨，過篩得改性納米蒙脫土；
（2）將酸棗仁烘干、粉碎研磨過200目篩，加入聚酯樹脂乳液、莫來石粉攪拌混勻靜置12-14小時，造粒，在氮氣保護(hù)下于800-1000℃燒結(jié)20-30分鐘，加入鋁酸酯偶聯(lián)劑DL-411、碳納米管研磨20-30分鐘得復(fù)合改性填料；
（3）將酚醛環(huán)氧樹脂、聚乳酸攪拌混勻，加入一半質(zhì)量的改性納米蒙脫土，于130-150℃下加熱反應(yīng)2-3小時后取出，得改性環(huán)氧樹脂；
（4）將步驟（3）制得的改性環(huán)氧樹脂、步驟（2）物料、剩余的另一半質(zhì)量的改性納米蒙脫土及其他剩余成分投入高混機中攪拌混勻，經(jīng)雙螺桿擠出機熔融擠出，冷卻磨粉，過250-300目篩，出料。
本發(fā)明的優(yōu)點是：本發(fā)明將蒙脫土用稀鹽酸溶液酸化處理再進(jìn)行有機改性，削弱了蒙脫土層間的結(jié)合力，使層間晶格裂開，改變了表面的高極性，使層間由親水性轉(zhuǎn)變?yōu)橛H油性，降低其表面能，使層間距擴大，比表面積和吸附能力顯著增加，最后將其分兩次加入，使蒙脫土在環(huán)氧樹脂改性階段被充分插層及剝離，剝離的片層與環(huán)氧樹脂形成化學(xué)鍵而穩(wěn)定地分散于樹脂體系中，使改性環(huán)氧樹脂具有優(yōu)越的高溫穩(wěn)定性、熱儲存穩(wěn)定性和抗老化性，提高了涂層的耐水煮性與抗陰極剝離性能，同時本發(fā)明還配伍復(fù)合改性填料及其他有效助劑，制得的粉末涂料應(yīng)用于管道防腐領(lǐng)域，具有韌性好、抗沖擊性能高的優(yōu)點，且制備工藝簡單，適于規(guī)模生產(chǎn)。
具體實施方式
一種堅韌蒙脫土插層聚合改性環(huán)氧樹脂基粉末涂料，由下列重量份的原料制成：酚醛環(huán)氧樹脂65、蒙脫土3.2、聚乳酸8、聚酯樹脂乳液12、碳納米管1.1、三乙胺0.9、硅酸鋁0.8、莫來石粉19、酸棗仁18、鋁酸酯偶聯(lián)劑DL-411、干酪素0.2、固化劑3、顏料4。
所述的一種堅韌蒙脫土插層聚合改性環(huán)氧樹脂基粉末涂料的制作方法，包括以下步驟：
（1）將蒙脫土放入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5-8%的稀鹽酸溶液中在50℃-90℃下攪拌3-5小時，過濾，洗滌至中性，烘干，分散在乙醇-去離子水溶液中，加入三乙胺、干酪素在60℃水浴中攪拌2-4小時，超聲分散20-30分鐘，抽濾，洗滌，真空干燥至恒重，研磨，過篩得改性納米蒙脫土；
（2）將酸棗仁烘干、粉碎研磨過200目篩，加入聚酯樹脂乳液、莫來石粉攪拌混勻靜置12-14小時，造粒，在氮氣保護(hù)下于800-1000℃燒結(jié)20-30分鐘，加入鋁酸酯偶聯(lián)劑DL-411、碳納米管研磨20-30分鐘得復(fù)合改性填料；
（3）將酚醛環(huán)氧樹脂、聚乳酸攪拌混勻，加入一半質(zhì)量的改性納米蒙脫土，于130-150℃下加熱反應(yīng)2-3小時后取出，得改性環(huán)氧樹脂；
（4）將步驟（3）制得的改性環(huán)氧樹脂、步驟（2）物料、剩余的另一半質(zhì)量的改性納米蒙脫土及其他剩余成分投入高混機中攪拌混勻，經(jīng)雙螺桿擠出機熔融擠出，冷卻磨粉，過250-300目篩，出料。
利用本發(fā)明制得的粉末涂料的水煮性能及抗陰極剝離性均達(dá)到一級水平；抗沖擊能力為39.9kg?cm。