本發(fā)明涉及一種包含改性石墨烯的阻燃耐腐蝕涂料的制備方法，屬于建筑材料領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
：防腐涂料是一種能提供陰極保護(hù)的底漆，通常應(yīng)用于工業(yè)設(shè)備?？梢员Ｗo(hù)鋼基材，降低腐蝕的風(fēng)險，該涂料以其優(yōu)異的耐候性、耐溶劑性，尤其出色的防腐蝕性和自修復(fù)功能，在鐵路橋梁、港口碼頭、船舶集裝箱等重防腐領(lǐng)域中得到了大規(guī)模的應(yīng)用。目前研究一般采用無機(jī)非金屬緩蝕劑或者混入添加劑來代替部分鋅粒子來提高涂料的耐腐蝕性，或者改變鋅粒子的形貌研究其對涂料腐蝕性的影響。此外，涂料的厚薄對防腐性能也有較大的影響，一般來說如果涂層較薄，氧化鋅的形成裂縫，在氧化鋅附近，加速電解質(zhì)的滲透，因此不利于防腐。同時目前的涂料仍然存在阻燃耐熱性能不強(qiáng)的缺點(diǎn)。由于改性石墨烯具有理想的一維結(jié)構(gòu)決定了其具有特殊的性質(zhì)，例如優(yōu)良力學(xué)、電學(xué)、熱學(xué)等性質(zhì)，使其在材料科學(xué)、化學(xué)、物理學(xué)等交義學(xué)科領(lǐng)域已展現(xiàn)出廣闊的應(yīng)用前景，加入改性石墨烯對涂料進(jìn)行改性具有廣闊的應(yīng)用前景。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：針對現(xiàn)有涂料存在的諸多不足，本發(fā)明提供了一種包含改性石墨烯的阻燃耐腐蝕涂料的制備方法，具體制備步驟包括：(1)將ZnCl2、FeCl3和FeCl2分別溶解到水中，配置為濃度為1～2mol/L的溶液，將三種溶液混合，保持Zn2+：Fe2+：Fe3+的摩爾比為(3～5)：(2～3)：1，在恒溫60～80℃水浴中滴入一定量的堿性溶液，反應(yīng)2～3h，形成具有層狀結(jié)構(gòu)的類水滑石沉淀；(2)將氧化石墨烯溶于水中，超聲分散，得到氧化石墨烯分散液，用乙酸調(diào)節(jié)分散液pH值為3-5，加入乙二胺，攪拌均勻，反應(yīng)結(jié)束后去離子水洗滌、過濾；然后將濾餅分散與去離子與乙醇的溶劑中，加入硼氫化鈉，60-80℃，回流反應(yīng)4-10小時，過濾，得到乙二胺改性石墨烯；(3)將步驟(1)制得的6質(zhì)量份類水滑石沉淀中加入步驟（2）得到的乙二胺改性石墨烯2質(zhì)量份、插層劑1質(zhì)量份，并將其置于聚四氟乙烯的反應(yīng)釜中后，放入到烘箱中，在70-90℃恒定的溫度條件下保溫8-24h，自然冷卻至室溫后，離心過濾，水洗，烘干，得到石墨烯改性類水滑石沉淀；(4)將步驟(3)制得的石墨烯改性類水滑石沉淀加入到去離子水和乙醇混合液中，調(diào)整pH值到6.5~7.5，在室溫下，攪拌2~4h，然后將20~50g鋅鋁粉或鋅鋁溶液在室溫下加入到上述溶液中，攪拌0.5~2h，所得產(chǎn)物用離心機(jī)分離，采用乙醇洗滌，在烘箱中40~60℃烘干，即得阻燃耐腐蝕涂料。其中，所述插層劑為十六烷基三甲基溴化銨、十六烷基三甲基氯化銨、二烯丙基二甲基氯化銨的任意一種。其中，步驟（2）中氧化石墨烯與乙二胺的質(zhì)量比為1：6-12。其中，所述鋅鋁溶液為磷酸鋅或磷酸鋁溶液。本發(fā)明的有益效果：本發(fā)明對涂料在冷軋鋼材基體的防腐性能進(jìn)行了研究，采用了層狀類水滑石和改性石墨烯配合插層劑的進(jìn)行改性，制備了一種高耐蝕性的涂料，加入改性石墨烯可以促進(jìn)無機(jī)涂料對金屬的附著力，提高了其界面屬性，不僅對于較厚的涂層具有較佳的防腐性能，對于較薄的涂層依舊可以保持其優(yōu)異的防腐性。通過對石墨烯進(jìn)行部分改性，引入有機(jī)官能團(tuán)，可以有利于石墨烯結(jié)構(gòu)的穩(wěn)定性，加入到涂料中，提高涂料的抗老化、耐高溫性能，起到高效的阻燃目的。具體實(shí)施方式下面結(jié)合具體實(shí)施方式對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的說明。實(shí)施例1(1)將ZnCl2、FeCl3和FeCl2分別溶解到水中，配置為濃度為1mol/L的溶液，將三種溶液混合，保持Zn2+：Fe2+：Fe3+的摩爾比為3：2：1，在恒溫60℃水浴中滴入一定量的堿性溶液，反應(yīng)2h，形成具有層狀結(jié)構(gòu)的類水滑石沉淀；(2)將氧化石墨烯溶于水中，超聲分散，得到氧化石墨烯分散液，用乙酸調(diào)節(jié)分散液pH值為3，加入乙二胺，攪拌均勻，反應(yīng)結(jié)束后去離子水洗滌、過濾；然后將濾餅分散與去離子與乙醇的溶劑中，加入硼氫化鈉，60℃，回流反應(yīng)4小時，過濾，得到乙二胺改性石墨烯；(3)將步驟(1)制得的6質(zhì)量份類水滑石沉淀中加入步驟（2）得到的乙二胺改性石墨烯2質(zhì)量份、為十六烷基三甲基溴化銨1質(zhì)量份，并將其置于聚四氟乙烯的反應(yīng)釜中后，放入到烘箱中，在70℃恒定的溫度條件下保溫8h，自然冷卻至室溫后，離心過濾，水洗，烘干，得到石墨烯改性類水滑石沉淀；(4)將步驟(3)制得的石墨烯改性類水滑石沉淀加入到去離子水和乙醇混合液中，調(diào)整pH值到6.5，在室溫下，攪拌2h，然后將20g鋅鋁粉在室溫下加入到上述溶液中，攪拌0.5h，所得產(chǎn)物用離心機(jī)分離，采用乙醇洗滌，在烘箱中40℃烘干，即得阻燃耐腐蝕涂料。實(shí)施例2(1)將ZnCl2、FeCl3和FeCl2分別溶解到水中，配置為濃度為2mol/L的溶液，將三種溶液混合，保持Zn2+：Fe2+：Fe3+的摩爾比為5：3：1，在恒溫80℃水浴中滴入一定量的堿性溶液，反應(yīng)3h，形成具有層狀結(jié)構(gòu)的類水滑石沉淀；(2)將氧化石墨烯溶于水中，超聲分散，得到氧化石墨烯分散液，用乙酸調(diào)節(jié)分散液pH值為5，加入乙二胺，攪拌均勻，反應(yīng)結(jié)束后去離子水洗滌、過濾；然后將濾餅分散與去離子與乙醇的溶劑中，加入硼氫化鈉，80℃，回流反應(yīng)10小時，過濾，得到乙二胺改性石墨烯；(3)將步驟(1)制得的6質(zhì)量份類水滑石沉淀中加入步驟（2）得到的乙二胺改性石墨烯2質(zhì)量份、十六烷基三甲基氯化銨1質(zhì)量份，并將其置于聚四氟乙烯的反應(yīng)釜中后，放入到烘箱中，在90℃恒定的溫度條件下保溫24h，自然冷卻至室溫后，離心過濾，水洗，烘干，得到石墨烯改性類水滑石沉淀；(4)將步驟(3)制得的石墨烯改性類水滑石沉淀加入到去離子水和乙醇混合液中，調(diào)整pH值到7.5，在室溫下，攪拌4h，然后將50g鋅鋁粉在室溫下加入到上述溶液中，攪拌2h，所得產(chǎn)物用離心機(jī)分離，采用乙醇洗滌，在烘箱中60℃烘干，即得阻燃耐腐蝕涂料。實(shí)施例3(1)將ZnCl2、FeCl3和FeCl2分別溶解到水中，配置為濃度為1.5mol/L的溶液，將三種溶液混合，保持Zn2+：Fe2+：Fe3+的摩爾比為4：3：1，在恒溫70℃水浴中滴入一定量的堿性溶液，反應(yīng)3h，形成具有層狀結(jié)構(gòu)的類水滑石沉淀；(2)將氧化石墨烯溶于水中，超聲分散，得到氧化石墨烯分散液，用乙酸調(diào)節(jié)分散液pH值為4，加入乙二胺，攪拌均勻，反應(yīng)結(jié)束后去離子水洗滌、過濾；然后將濾餅分散與去離子與乙醇的溶劑中，加入硼氫化鈉，70℃，回流反應(yīng)6小時，過濾，得到乙二胺改性石墨烯；(3)將步驟(1)制得的6質(zhì)量份類水滑石沉淀中加入步驟（2）得到的乙二胺改性石墨烯2質(zhì)量份、二烯丙基二甲基氯化銨1質(zhì)量份，并將其置于聚四氟乙烯的反應(yīng)釜中后，放入到烘箱中，在80℃恒定的溫度條件下保溫16h，自然冷卻至室溫后，離心過濾，水洗，烘干，得到石墨烯改性類水滑石沉淀；(4)將步驟(3)制得的石墨烯改性類水滑石沉淀加入到去離子水和乙醇混合液中，調(diào)整pH值到7，在室溫下，攪拌3h，然后將30g鋅鋁溶液在室溫下加入到上述溶液中，攪拌1h，所得產(chǎn)物用離心機(jī)分離，采用乙醇洗滌，在烘箱中50℃烘干，即得阻燃耐腐蝕涂料。對比例1不對石墨烯進(jìn)行改性，其他實(shí)驗(yàn)參數(shù)同實(shí)施例1。對比例2不加入改性石墨烯，其他實(shí)驗(yàn)參數(shù)同實(shí)施例1。具體檢測具體結(jié)果見表1。涂料各個檢測指標(biāo)實(shí)施例1實(shí)施例2實(shí)施例3對比例1對比例2檢測標(biāo)準(zhǔn)附著力1級1級1級2級2級GB/T9286-1998硬度HHHHBHBGB/T1723-1993粘度（cps）2324232424GB/T1732-1993耐沖擊（kgxcm）6568664035GB/T9264-2012耐鹽霧性（h）275288285200181GB/T1771-1991有上述結(jié)果可以看出，改性石墨烯有利于降低涂料的密度，顯著提高涂料的阻燃性、耐腐蝕性能。以上所述，僅為本發(fā)明的具體實(shí)施方式，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不局限于此，任何熟悉本領(lǐng)域的技術(shù)人員在本發(fā)明所揭露的技術(shù)范圍內(nèi)，可不經(jīng)過創(chuàng)造性勞動想到的變化或替換，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。因此，本發(fā)明的保護(hù)范圍應(yīng)該以權(quán)利要求書所限定的保護(hù)范圍為準(zhǔn)。當(dāng)前第1頁1 2 3