本發(fā)明涉及染料及其合成技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種還原藍(lán)染料及其制備方法。

背景技術(shù)：

還原性染料(簡稱還原染料)具有悠久的歷史，當(dāng)今它與活性染料都是用于制造纖維素纖維高級(jí)制品或功能性制品的重要棉用染料類別，特別是隨著國民經(jīng)濟(jì)的快速發(fā)展，人們的消費(fèi)需要趨向多元化，與與其它染料相比，還原染料具有一系列顯著的特點(diǎn)：①還原染料的色澤以中間色占多數(shù)，還原染料的顏色具有從黃色到黑色且從鮮艷色到一般顏色的完整系列的特征，其最大特點(diǎn)是中間色占多數(shù)，這些中間色基本上是單一組份，染色重現(xiàn)性良好；②具有優(yōu)異的光牢度和以光牢度為基礎(chǔ)的各種復(fù)合牢度，非常適用于工作服、夏天衣服、運(yùn)動(dòng)服、大衣、窗簾、家具外罩物等的染色和印花；③具有優(yōu)異的耐氯性和濕潤牢度，因此還原染料適用于用氯消毒和耐洗滌性要求高的場合，特別是對(duì)多次洗滌處理要求的制品；④具有對(duì)印染織物后整理加工的優(yōu)良穩(wěn)定性，原染料對(duì)一般的樹脂整理變爭極小，近年發(fā)展的使纖維物性發(fā)生變化的功能性加工，如形狀記憶加工、形態(tài)穩(wěn)定加工、防臭加工、抗菌加工等，還原染料都具有很好的穩(wěn)定性，而且還原染料染色物要比活性染料染色物具有更安定的經(jīng)時(shí)變化性；⑤適于混紡織物的一浴同色染色，而且具有優(yōu)異的各種牢度和抗紅外等特殊性能；⑥具有優(yōu)良的耐還原性；⑦能染成具有天然色調(diào)、極其直感清晰的顏色，因此還原染料與其他棉用染料相比具有一系列顯著的特點(diǎn)，特別反映在牢度性能上，因此目前還原染料還是一類值得重視的棉用染料。

但是，目前還原藍(lán)染料的粒徑較大，粒子形狀不規(guī)則，嚴(yán)重影響了顏料的活性。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供了一種還原藍(lán)染料，它的粒子尺寸均勻，活性高、化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，增大了上染率和色牢度，具有安全系數(shù)高、產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定的特點(diǎn)。

為實(shí)現(xiàn)以上目的，本發(fā)明通過以下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)：

一種還原藍(lán)染料，其分子式如下：

一種還原藍(lán)染料的制備方法，包括以下步驟：

(1)將1-氨基蒽醌和催化劑加入有機(jī)溶劑中，125～130℃保溫1h，充分溶解；

(2)在步驟(1)的體系中加入的環(huán)脲衍生物N,N’-二甲基環(huán)亞丙烯脲溶液，然后加入水，升溫至110～130℃，保溫2.5～3h，在保溫過程中不斷滴加氫氧化鈉溶液，滴加完成后，在130～155℃保溫5～6h，經(jīng)重結(jié)晶得到預(yù)產(chǎn)物1；

(3)在預(yù)產(chǎn)物1中加入30wt％的雙氧水和濃硫酸，反應(yīng)加熱至50～85℃持續(xù)反應(yīng)2～12h，反應(yīng)結(jié)束后冷卻至室溫，將反應(yīng)混合物倒入冰水中，然后再向混合體系中加入濃硫酸和濃硝酸的混合物，進(jìn)行硝化，隨后在混合體系中加入氯化鐵，然后通入氯氣，得到預(yù)產(chǎn)物2；

(4)將步驟(3)中的產(chǎn)物加入堿性溶液中，加熱回流1～2h，然后洗滌至中性，得到預(yù)產(chǎn)物3；

(5)將預(yù)產(chǎn)物3催化還原得到粗產(chǎn)物，再將粗產(chǎn)物加水稀釋，過濾、洗滌、干燥，得還原藍(lán)染料。

優(yōu)選的，所述N,N’-二甲基環(huán)亞丙烯脲與1-氨基蒽醌的質(zhì)量比為2～5:1。

優(yōu)選的，所述N,N’-二甲基環(huán)亞丙烯脲溶液中N,N’-二甲基環(huán)亞丙烯脲的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為52～78wt％。

優(yōu)選的，所述氫氧化鈉的濃度為3～6M。

優(yōu)選的，所述堿性溶液為氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、碳酸氫鈉中的一種或多種。

優(yōu)選的，所述催化還原的步驟為將預(yù)產(chǎn)物3溶解后，加入硫化鈉和硫代硫酸鈉的混合溶液，加熱回流5～8h，抽濾，洗滌，干燥。

本發(fā)明的有益效果：本發(fā)明的還原藍(lán)染料可直接合成，不需其他染料拼混，所制得的染料色澤艷麗，各項(xiàng)濕牢度性能優(yōu)異，使用方便，且生產(chǎn)工藝簡單，周期短，產(chǎn)品純度高，無需后續(xù)處理，減少的環(huán)境污染。

具體實(shí)施方式

為使本發(fā)明實(shí)施例的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點(diǎn)更加清楚，下面將結(jié)合本發(fā)明實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實(shí)施例是本發(fā)明一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例?；诒景l(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有作出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。

實(shí)施例1：

一種還原藍(lán)染料的制備方法，包括以下步驟：

(1)將1份1-氨基蒽醌和催化劑加入有機(jī)溶劑中，125～130℃保溫1h，充分溶解；

(2)在步驟(1)的體系中加入的3份質(zhì)量分?jǐn)?shù)為60wt％的環(huán)脲衍生物N,N’-二甲基環(huán)亞丙烯脲溶液，然后加入水，升溫至120℃，保溫3h，在保溫過程中不斷滴加3M氫氧化鈉溶液，滴加完成后，在150℃保溫5h，經(jīng)重結(jié)晶得到預(yù)產(chǎn)物1；

(3)在預(yù)產(chǎn)物1中加入30wt％的雙氧水和濃硫酸，反應(yīng)加熱至60℃持續(xù)反應(yīng)5h，反應(yīng)結(jié)束后冷卻至室溫，將反應(yīng)混合物倒入冰水中，然后再向混合體系中加入濃硫酸和濃硝酸的混合物，進(jìn)行硝化，隨后在混合體系中加入氯化鐵，然后通入氯氣，得到預(yù)產(chǎn)物2；

(4)將步驟(3)中的產(chǎn)物加入氫氧化鈉溶液中，加熱回流1.5h，然后洗滌至中性，得到預(yù)產(chǎn)物3；

(5)將將預(yù)產(chǎn)物3溶解后，加入硫化鈉和硫代硫酸鈉的混合溶液，加熱回流6h，抽濾，洗滌，干燥得到粗產(chǎn)物，再將粗產(chǎn)物加水稀釋，過濾、洗滌、干燥，得還原藍(lán)染料，其化學(xué)式如下

實(shí)施例2：

一種還原藍(lán)染料的制備方法，包括以下步驟：

(1)將1份1-氨基蒽醌和催化劑加入有機(jī)溶劑中，125～130℃保溫1h，充分溶解；

(2)在步驟(1)的體系中加入的2份質(zhì)量分?jǐn)?shù)為78wt％的環(huán)脲衍生物N,N’-二甲基環(huán)亞丙烯脲溶液，然后加入水，升溫至110℃，保溫3h，在保溫過程中不斷滴加3M氫氧化鈉溶液，滴加完成后，在130℃保溫6h，經(jīng)重結(jié)晶得到預(yù)產(chǎn)物1；

(3)在預(yù)產(chǎn)物1中加入30wt％的雙氧水和濃硫酸，反應(yīng)加熱至85℃持續(xù)反應(yīng)2h，反應(yīng)結(jié)束后冷卻至室溫，將反應(yīng)混合物倒入冰水中，然后再向混合體系中加入濃硫酸和濃硝酸的混合物，進(jìn)行硝化，隨后在混合體系中加入氯化鐵，然后通入氯氣，得到預(yù)產(chǎn)物2；

(4)將步驟(3)中的產(chǎn)物加入碳酸鈉溶液中，加熱回流2h，然后洗滌至中性，得到預(yù)產(chǎn)物3；

(5)將將預(yù)產(chǎn)物3溶解后，加入硫化鈉和硫代硫酸鈉的混合溶液，加熱回流5h，抽濾，洗滌，干燥得到粗產(chǎn)物，再將粗產(chǎn)物加水稀釋，過濾、洗滌、干燥，得還原藍(lán)染料。

實(shí)施例3：

一種還原藍(lán)染料的制備方法，包括以下步驟：

(1)將1份1-氨基蒽醌和催化劑加入有機(jī)溶劑中，125～130℃保溫1h，充分溶解；

(2)在步驟(1)的體系中加入的5份質(zhì)量分?jǐn)?shù)為52wt％的環(huán)脲衍生物N,N’-二甲基環(huán)亞丙烯脲溶液，然后加入水，升溫至130℃，保溫2.5h，在保溫過程中不斷滴加6M氫氧化鈉溶液，滴加完成后，在130℃保溫5h，經(jīng)重結(jié)晶得到預(yù)產(chǎn)物1；

(3)在預(yù)產(chǎn)物1中加入30wt％的雙氧水和濃硫酸，反應(yīng)加熱至50℃持續(xù)反應(yīng)12h，反應(yīng)結(jié)束后冷卻至室溫，將反應(yīng)混合物倒入冰水中，然后再向混合體系中加入濃硫酸和濃硝酸的混合物，進(jìn)行硝化，隨后在混合體系中加入氯化鐵，然后通入氯氣，得到預(yù)產(chǎn)物2；

(4)將步驟(3)中的產(chǎn)物加入碳酸氫鈉溶液中，加熱回流1h，然后洗滌至中性，得到預(yù)產(chǎn)物3；

(5)將將預(yù)產(chǎn)物3溶解后，加入硫化鈉和硫代硫酸鈉的混合溶液，加熱回流8h，抽濾，洗滌，干燥得到粗產(chǎn)物，再將粗產(chǎn)物加水稀釋，過濾、洗滌、干燥，得還原藍(lán)染料。

綜上，本發(fā)明實(shí)施例具有如下有益效果：本發(fā)明的還原藍(lán)染料可直接合成，不需其他染料拼混，所制得的染料色澤艷麗，各項(xiàng)濕牢度性能優(yōu)異，使用方便，且生產(chǎn)工藝簡單，周期短，產(chǎn)品純度高，無需后續(xù)處理，減少的環(huán)境污染。

需要說明的是，在本文中，諸如第一和第二等之類的關(guān)系術(shù)語僅僅用來將一個(gè)實(shí)體或者操作與另一個(gè)實(shí)體或操作區(qū)分開來，而不一定要求或者暗示這些實(shí)體或操作之間存在任何這種實(shí)際的關(guān)系或者順序。而且，術(shù)語“包括”、“包含”或者其任何其他變體意在涵蓋非排他性的包含，從而使得包括一系列要素的過程、方法、物品或者設(shè)備不僅包括那些要素，而且還包括沒有明確列出的其他要素，或者是還包括為這種過程、方法、物品或者設(shè)備所固有的要素。在沒有更多限制的情況下，由語句“包括一個(gè)……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的過程、方法、物品或者設(shè)備中還存在另外的相同要素。

以上實(shí)施例僅用以說明本發(fā)明的技術(shù)方案，而非對(duì)其限制；盡管參照前述實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)的說明，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解：其依然可以對(duì)前述各實(shí)施例所記載的技術(shù)方案進(jìn)行修改，或者對(duì)其中部分技術(shù)特征進(jìn)行等同替換；而這些修改或者替換，并不使相應(yīng)技術(shù)方案的本質(zhì)脫離本發(fā)明各實(shí)施例技術(shù)方案的精神和范圍。