本發(fā)明涉及顏料制備方法，尤其涉及一種C.I.水性顏料紅57:1的制備方法。

背景技術(shù)：

C.I.有機(jī)顏料紅57:1是含有雙 [2-（3-羧基-2-羥萘基偶氮基）-5-甲苯磺酸]鈣作為必需成分的紅色顏料。該C.I.顏料紅57:1是通過將4-氨基甲苯-3-磺酸的重氮鹽和3-羥基-2-萘甲酸偶聯(lián)獲得偶氮顏料，然后將該偶氮顏料進(jìn)一步用無機(jī)鈣化合物將其色淀化來制備的。但用這種方法制備出來的顏料由于耐堿性差，貯存穩(wěn)定性不好，在水性丙烯酸體系中放置時(shí)間長容易出現(xiàn)反粗、變粘稠等現(xiàn)象，極大程度的限制了其在水性體系中的應(yīng)用。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于，克服現(xiàn)有技術(shù)的不足之處，提供一種C.I.水性顏料紅57:1的制備方法，主要是解決現(xiàn)有技術(shù)存在的57系列顏料紅在水性體系中貯存不穩(wěn)定的問題。

本發(fā)明所述的C.I.水性顏料紅57:1的制備方法，其特征在于，通過以下步驟實(shí)現(xiàn)：

a、重氮液制備：在重氮罐中放入適量的凈水，加入380～400重量份的4B酸，打漿20分鐘，加入260～300重量份的液堿，溶清后加入冰塊降溫至20℃以下，加入700～720重量份的鹽酸，攪拌15分鐘后，繼續(xù)加冰降溫至-2℃，加入450～500重量份的亞硝酸鈉溶液，碘化鉀試紙微藍(lán)，充分?jǐn)嚢?5分鐘，加入降溫的300～320重量份的氯化鈣溶液，繼續(xù)攪拌15分鐘，重氮液體積80000～90000份，pH≤1.5，溫度≤5℃，備用；

b、偶合液制備：在化料罐中放入適量的凈水，加入400～430重量份的2,3-酸，打漿10分鐘，加入800～850重量份的液堿，化清，偶合罐中加入適量底水，將化料罐中化清的2,3-酸溶液放入偶合罐中，加入冰塊降溫至1～3℃，備用；

c、偶合：將步驟a制得的重氮液用10到15分鐘放入步驟b制得的偶合液中，pH為10.5～11，溫度為8℃；

d、后處理：步驟c得到的產(chǎn)物中加入80～100重量份的氯化鎂溶液，pH值為10.5，繼續(xù)充分?jǐn)嚢?0分鐘，升溫至53℃時(shí)加入150～180重量份的硝酸鍶溶液，繼續(xù)升溫至85～90℃，再保溫5～10分鐘，加冰降溫至53℃，加入100～120重量份的三氯化鋁溶液，并流稀釋后的液堿溶液，保持pH在7.5～8，加入20重量份的苯乙烯馬來酸酐分散劑，攪拌15分鐘后，打料、壓濾、烘干、粉碎，檢驗(yàn)后即可得成品顏料紅57:1。

水性丙烯酸連接料與顏料分子的結(jié)合主要是通過離子鍵、氫鍵、錨固基團(tuán)與顏料表面相結(jié)合。如果水性丙烯酸連接料中既含有能形成離子鍵的羧基、酰胺基，又有能形成氫鍵的羥基，故與顏料寶紅57:1的結(jié)合比較牢固。本發(fā)明引入多種金屬離子，形成比較復(fù)雜的晶型結(jié)構(gòu)，依靠空間熵效應(yīng)賦予顏料粒子在應(yīng)用體系中的穩(wěn)定性。同時(shí)引入高分子分散劑，在顏料和水性丙烯酸體系中間起到空間位阻和屏障作用，也相應(yīng)提高了耐貯性。

作為優(yōu)選，所述步驟a中的液堿濃度為33％，鹽酸的濃度為31％，4B酸的含量為98％，亞硝酸鈉溶液的濃度為35％。

作為優(yōu)選，所述步驟b中的液堿濃度為33％，2,3-酸的含量為98％。

作為優(yōu)選，所述步驟d中氯化鎂溶液、硝酸鍶溶液、三氯化鋁溶液的濃度均為30％，稀釋后的堿液濃度為10％。

因此，本發(fā)明同時(shí)使用多種金屬有機(jī)化合物顏類和，能夠解決顏料紅57:1的耐貯存性問題，增加其穩(wěn)定性。

本發(fā)明的有益效果：本發(fā)明所述的C.I.水性顏料紅57:1的制備方法，制備出來的顏料耐堿性好，貯存穩(wěn)定，在水性丙烯酸體系中放置時(shí)間長不會(huì)出現(xiàn)反粗、變粘稠等現(xiàn)象，在水性體系中應(yīng)用自由。

具體實(shí)施方式

現(xiàn)結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)一步說明。

實(shí)施例1：一種寶紅57:1的制備方法，通過以下步驟實(shí)現(xiàn)：

a、重氮液制備：在重氮罐中放入適量的凈水，加入380重量份的4B酸，打漿20分鐘，加入300重量份的液堿，溶清后加入冰塊降溫至20℃以下，加入720重量份的鹽酸，攪拌15分鐘后，繼續(xù)加冰降溫至-2℃，加入，460重量份的亞硝酸鈉溶液，碘化鉀試紙微藍(lán)，充分?jǐn)嚢?5分鐘，加入降溫的260重量份的氯化鈣溶液，繼續(xù)攪拌15分鐘，重氮液體積80000～90000份，pH≤1.5，溫度≤5℃，備用；

b、偶合液制備：在化料罐中放入適量的凈水，加入395重量份的2,3-酸，打漿10分鐘，加入810重量份的液堿，化清，偶合罐中加入適量底水，將化料罐中化清的2,3-酸溶液放入偶合罐中，加入冰塊降溫至1～3℃，備用；

c、偶合：將步驟a制得的重氮液用10到15分鐘放入步驟b制得的偶合液中，pH為10.5～11，溫度為8℃；

d、后處理：步驟c得到的產(chǎn)物中加入80重量份的氯化鎂溶液，pH值為10.5，繼續(xù)充分?jǐn)嚢?0分鐘，升溫至53℃時(shí)加入150重量份的硝酸鍶溶液，繼續(xù)升溫至85～90℃，再保溫5～10分鐘，加冰降溫至53℃，加入100重量份的三氯化鋁溶液，并流稀釋后的液堿溶液，保持pH在7.5～8，加入20重量份的苯乙烯馬來酸酐分散劑，攪拌15分鐘后，打料、壓濾、烘干、粉碎，檢驗(yàn)后即可得成品顏料紅57:1。

通過以上方法制備出來的顏料耐堿性好，貯存穩(wěn)定，在水性丙烯酸體系中放置時(shí)間長不會(huì)出現(xiàn)反粗、變粘稠等現(xiàn)象，在水性體系中應(yīng)用自由。