本發(fā)明屬于發(fā)光材料領(lǐng)域，涉及一種三色熒光復(fù)合材料，特別涉及(CsPbX₃,X＝Cl,Br,I)量子點(diǎn)與分子篩復(fù)合的紅綠藍(lán)三基色熒光復(fù)合材料及其制備方法，所述復(fù)合材料應(yīng)用于白光LED領(lǐng)域和涂屏領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

自GaAsP紅色發(fā)光二極管(以下簡(jiǎn)稱(chēng)LED)問(wèn)世以來(lái)，LED的研究得到了迅猛的發(fā)展。白光LED作為第四代照明光源，以其高效節(jié)能、無(wú)汞污染等優(yōu)點(diǎn)廣泛應(yīng)用于日常生活中，如交通信號(hào)、背景照明和全色顯示等。目前，商用的白光LED是將藍(lán)光GaN管芯與YAG∶Ce黃色熒光粉組合從而獲得了白光。而這種方法獲得的LED因缺少了紅色成分，導(dǎo)致了器件還原色彩性能較差，不能滿(mǎn)足室內(nèi)照明以及顯示應(yīng)用。為彌補(bǔ)這一缺陷，一方面研究人員在試圖尋找一種合適的紅色熒光材料，另一方面，試圖采用新的白光LED合成方式，例如采用紫外-近紫外(350—410nm)芯片激發(fā)紅、綠和藍(lán)三基色熒光粉或單基質(zhì)白色發(fā)光熒光粉合成白光。因此，紫外-近紫外芯片激發(fā)三基色熒光粉的研發(fā)，具有重要的應(yīng)用價(jià)值。

半導(dǎo)體量子點(diǎn)材料因其具有發(fā)射波長(zhǎng)可調(diào)、發(fā)射峰窄(色純度高)和發(fā)光效率高等優(yōu)點(diǎn)被廣泛地研究。特別是近幾年的研究發(fā)現(xiàn)鈣鈦礦型銫鉛鹵化物量子點(diǎn)材料(CsPbX₃,X＝Cl,Br,I)具有高效的發(fā)光，并且可以通過(guò)調(diào)節(jié)陰離子的種類(lèi)以及含量實(shí)現(xiàn)發(fā)光顏色的調(diào)控。其中，CsPbCl₃發(fā)藍(lán)光，CsPbBr₃發(fā)綠光，CsPbI₃發(fā)紅光，可以分別作為藍(lán)色、綠色和紅色熒光材料。但由于純量子點(diǎn)材料受表面配體影響很大，其在固態(tài)時(shí)發(fā)光效率衰減嚴(yán)重，而在很多實(shí)際應(yīng)用場(chǎng)合下如白光LED的應(yīng)用中需要量子點(diǎn)在固體狀態(tài)下仍具有較高的發(fā)光效率。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

為了保護(hù)量子點(diǎn)材料發(fā)光的穩(wěn)定性與提高其利用率，本發(fā)明的首要目的在于提供一種紅綠藍(lán)三基色熒光復(fù)合材料的制備方法。本發(fā)明采用離子交換原位析出法，先通過(guò)多次的Cs⁺-Na⁺離子交換，實(shí)現(xiàn)將銫離子引入分子篩中；然后加入鹵化鉛PbX₂(X＝Cl，Br，I)溶液，最終得到了量子點(diǎn)復(fù)合分子篩熒光材料(即紅綠藍(lán)三基色熒光復(fù)合材料)。本發(fā)明將CsPbX₃(X＝Cl,Br,I)量子點(diǎn)材料與分子篩復(fù)合，使其在固態(tài)下仍保持了量子點(diǎn)優(yōu)越的發(fā)光性能，同時(shí)這種微米級(jí)的復(fù)合材料在現(xiàn)有的成熟涂屏工藝上具有明顯的優(yōu)勢(shì)，實(shí)現(xiàn)了量子點(diǎn)材料的保護(hù)與應(yīng)用。

本發(fā)明另一目的在于提供由上述制備方法得到的紅綠藍(lán)三基色熒光復(fù)合材料。

本發(fā)明的再一目的在于提供上述紅綠藍(lán)三基色熒光復(fù)合材料的應(yīng)用。

本發(fā)明的目的通過(guò)下述方案實(shí)現(xiàn)：

一種紅綠藍(lán)三基色熒光復(fù)合材料的制備方法，具體包括以下步驟：

(1)離子交換分子篩：將分子篩加入鹵化銫(CsX(X＝Cl,Br,I))溶液中進(jìn)行攪拌，離心，洗滌，烘干，煅燒，冷卻，重復(fù)上述步驟，得到離子交換的分子篩；

(2)鹵化鉛溶液的制備：以十八烯、油酸、油胺和鹵化鉛為原料，抽真空，加熱攪拌，得到鹵化鉛溶液；

(3)CsPbX₃(X＝Cl,Br,I)量子點(diǎn)(即紅綠藍(lán)三基色熒光復(fù)合材料)的制備：將步驟(1)中離子交換的分子篩加入步驟(2)的鹵化鉛溶液，攪拌加熱，冷卻，離心洗滌，烘干，得紅綠藍(lán)三基色熒光復(fù)合材料。

步驟(1)中所述分子篩為Y型分子篩，A型分子篩或X型分子篩中一種以上，優(yōu)選為Y型分子篩。

步驟(1)中所述鹵化銫為CsX，X＝Cl,Br或I；步驟(1)中所述鹵化銫溶液濃度為0.1～1mol/L。步驟(1)中所述分子篩與鹵化銫用量比為1g：(0.002～0.02)mol。

步驟(1)中所述攪拌時(shí)間為8～36h，攪拌溫度為25～80℃，攪拌轉(zhuǎn)速為300～600r/min；

步驟(1)中所述煅燒條件為：以2～10℃/min的升溫速率從室溫升至200～500℃，然后保溫30～120min。

步驟(1)中所述離心轉(zhuǎn)速為3000～4000r/min，離心時(shí)間為3～10min；所述洗滌是指采用蒸餾水洗滌2～3次；所述重復(fù)的次數(shù)為0～3次。

步驟(1)中所述烘干溫度為60～120℃，時(shí)間為0.5～12小時(shí)。

步驟(2)中所述鹵化鉛為PbCl₂、PbBr₂或PbI₂；步驟(2)中所述鹵化鉛溶液中Pb²⁺濃度為0.026～0.054mol/L。

步驟(2)中所述十八烯、油酸和油胺的體積比是(4～10):1:1。

步驟(2)中所述抽真空是指于90～120℃抽真空5～30min；

步驟(2)中所述加熱條件為：所述鹵化鉛溶液為PbCl₂溶液時(shí)，加熱的溫度為150～170℃，并且加入三辛基膦，加熱的時(shí)間為20～40min；所述鹵化鉛溶液為PbBr₂溶液或PbI₂溶液時(shí)，加熱的溫度為120～150℃，加熱時(shí)間為20～40min。

所述三辛基膦與十八烯的體積比為1：5。

步驟(2)中所述攪拌轉(zhuǎn)速為300～600r/min。

步驟(3)中離子交換的分子篩質(zhì)量與鹵化鉛摩爾濃度比為1g：(0.01～0.10)mol/L。

步驟(3)中所述加熱溫度為130～170℃，加熱時(shí)間為3～15min；步驟(3)中所述攪拌轉(zhuǎn)速為300～600r/min。

步驟(3)中所述冷卻為冰浴冷卻。

步驟(3)中所述洗滌的試劑為異丙醇和己烷。

步驟(3)中所述的烘干條件為真空干燥，溫度為80～100℃，時(shí)間為5～12h。

所述紅綠藍(lán)三基色熒光復(fù)合材料由上述制備方法制備得到。

所述紅綠藍(lán)三基色熒光復(fù)合材料應(yīng)用于白光LED領(lǐng)域和涂屏領(lǐng)域。

本發(fā)明的機(jī)理為：

本發(fā)明采用Y型分子篩時(shí)，Y型分子篩結(jié)構(gòu)中存在十二元環(huán)孔道；Y型分子篩內(nèi)，除了含有Si、Al和O等大量元素之外，還含有一定量的Na⁺，并且Na⁺存在于分子篩孔道的內(nèi)壁；通過(guò)將Y型分子篩內(nèi)的Na離子替換為Cs離子，為CsPbX₃(X＝Cl,Br,I)在孔道內(nèi)原位析出提供了Cs離子源；再將進(jìn)行了離子交換的分子篩加入到提前制備的鹵化鉛溶液中，兩者進(jìn)行反應(yīng)，從而實(shí)現(xiàn)在分子篩內(nèi)部合成量子點(diǎn)。

本發(fā)明相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù)，具有以下的優(yōu)點(diǎn)和有益效果：

(1)本發(fā)明制備的紅綠藍(lán)三基色熒光復(fù)合材料發(fā)光效率好、顏色純度高，分別在583nm、518nm和410nm處具有很好的發(fā)射峰；

(2)本發(fā)明制備的量子點(diǎn)復(fù)合材料(即紅綠藍(lán)三基色熒光復(fù)合材料)，基于Y型分子篩作為載體，使得量子點(diǎn)在固體粉末狀態(tài)更加穩(wěn)定，同時(shí)復(fù)合材料粒徑在微米級(jí)，更容易應(yīng)用于現(xiàn)有的成熟的涂屏工藝。

附圖說(shuō)明

圖1為實(shí)施例1制備的綠色熒光復(fù)合材料(即CsPbBr₃與分子篩復(fù)合的材料)的XRD衍射圖譜；

圖2為實(shí)施例1制備的綠色熒光復(fù)合材料(即CsPbBr₃與分子篩復(fù)合的材料)的SEM圖；其中圖a為放大20000倍，圖b為放大80000倍；

圖3為實(shí)施例1制備的綠色熒光復(fù)合材料(即CsPbBr₃與分子篩復(fù)合的材料)的發(fā)射光譜；

圖4為實(shí)施例5制備的藍(lán)色熒光復(fù)合材料(即CsPbCl₃與分子篩復(fù)合的材料)的發(fā)射光譜。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合實(shí)施例和附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的描述，但本發(fā)明的實(shí)施方案不限于此。實(shí)施例中所用試劑均可從市場(chǎng)常規(guī)購(gòu)得。

實(shí)施例1

一種紅綠藍(lán)三基色熒光復(fù)合材料的制備方法(綠色熒光復(fù)合材料)，具體包括以下步驟：

(1)準(zhǔn)確稱(chēng)取1.064g溴化銫(CsBr)(0.005mol)，加入5ml蒸餾水常溫?cái)嚢枞芙怃寤C，得到溴化銫溶液；將1.5g Y型分子篩加入溴化銫溶液中，常溫?cái)嚢?6h(攪拌的轉(zhuǎn)速為400r/min)，離心(離心的轉(zhuǎn)速為3500r/min)5min，取下層樣品，蒸餾水洗滌兩次，并且在80℃下干燥30min后，在300℃下煅燒30min，(煅燒制度為5℃/min速率從室溫升至300℃，300℃保溫30min)，隨爐冷卻至室溫，得到Cs離子交換的Y型分子篩；

(2)將十八烯(ODE)5ml、油酸(OA)1ml、油胺(OAm)1ml、溴化鉛(PbBr₂)0.069g混合，于100℃下抽真空10min，然后在130℃下攪拌反應(yīng)30min(攪拌的轉(zhuǎn)速為600r/min)，得到溴化鉛溶液；

(3)將0.5g Cs離子交換的Y型分子篩加入溴化鉛溶液中，于140℃攪拌5min(攪拌的轉(zhuǎn)速為600r/min)，用冰水浴冷卻至室溫，加入5ml異丙醇和2.5ml己烷進(jìn)行振蕩洗滌，離心分離(轉(zhuǎn)速為3500r/min，時(shí)間為5min)，離心洗滌重復(fù)三次；真空干燥箱內(nèi)于100℃真空干燥5h，得到CsPbBr₃量子點(diǎn)與分子篩復(fù)合熒光粉即綠色熒光復(fù)合材料，其色坐標(biāo)是：x＝0.0881，y＝0.5721，為顏色純正的綠光。

本實(shí)施例制備的綠色熒光復(fù)合材料(CsPbBr₃與分子篩復(fù)合的材料)的XRD衍射圖譜如圖1所示，從圖中可知，復(fù)合材料保持了Y型分子篩載體的基本結(jié)構(gòu)。

本實(shí)施例制備的綠色熒光復(fù)合材料(CsPbBr₃與分子篩復(fù)合的材料)的SEM圖如圖2所示，從圖中可知，復(fù)合材料保持了規(guī)整的晶體結(jié)構(gòu)，Y型分子篩載體結(jié)構(gòu)保持良好。

本實(shí)施例制備的綠色熒光復(fù)合材料(CsPbBr₃與分子篩復(fù)合的材料)的發(fā)射光譜如圖3所示，可見(jiàn)材料發(fā)光位置位于518nm附近，為綠光。

實(shí)施例2

一種紅綠藍(lán)三基色熒光復(fù)合材料的制備方法(綠色熒光復(fù)合材料)，具體包括以下步驟：

(1)準(zhǔn)確稱(chēng)取1.064g溴化銫(CsBr)，加入5ml蒸餾水常溫?cái)嚢枞芙怃寤C，得到溴化銫溶液；將1.5gY型分子篩加入溴化銫溶液中，常溫?cái)嚢?6h(攪拌的轉(zhuǎn)速為450r/min)，離心(離心的轉(zhuǎn)速為3500r/min)5min，取下層樣品，蒸餾水洗滌兩次，并且在80℃下干燥30min后，在300℃下煅燒30min(煅燒制度為5℃/min速率從室溫升至300℃，300℃保溫30min)，隨爐冷卻至室溫，得到Cs離子交換的Y型分子篩；

(2)將十八烯(ODE)6.5ml、油酸(OA)1.5ml、油胺(OAm)1.5ml、溴化鉛(PbBr₂)0.096g混合，于100℃下抽真空10min，然后在130℃下攪拌反應(yīng)30min(攪拌的轉(zhuǎn)速為500r/min)，得到溴化鉛溶液；

(3)將0.5g Cs離子交換的Y型分子篩加入溴化鉛溶液中，140℃攪拌5min(攪拌的轉(zhuǎn)速為500r/min)，冰水浴冷卻至室溫，加入5ml異丙醇和2.5ml己烷進(jìn)行振蕩洗滌，離心分離(轉(zhuǎn)速為3500r/min，時(shí)間為5min)，離心洗滌重復(fù)三次；真空干燥箱內(nèi)于100℃真空干燥5h，得到CsPbBr₃量子點(diǎn)與分子篩復(fù)合熒光粉即綠色熒光復(fù)合材料。其色坐標(biāo)為x＝0.0799，y＝0.7162，為顏色純正的綠光。

經(jīng)檢測(cè)本實(shí)施例制備的CsPbBr₃量子點(diǎn)與分子篩復(fù)合熒光粉即綠色熒光復(fù)合材料的XRD衍射圖與圖1相似，SEM圖與圖2相似，發(fā)射圖譜與圖3相似。

實(shí)施例3

一種紅綠藍(lán)三基色熒光復(fù)合材料的制備方法(綠色熒光復(fù)合材料)，具體包括以下步驟：

(1)準(zhǔn)確稱(chēng)取1.064g溴化銫(CsBr)，加入5ml蒸餾水常溫?cái)嚢枞芙怃寤C，得到溴化銫溶液；將1.5gY型分子篩加入溴化銫溶液中，常溫?cái)嚢?4h(攪拌的轉(zhuǎn)速為400r/min)，離心(離心的轉(zhuǎn)速為3500r/min)5min，取下層樣品，蒸餾水洗滌兩次，并且在80℃下干燥30min后，在300℃下煅燒30min(煅燒制度為5℃/min速率從室溫升至300℃，300℃保溫30min)，隨爐冷卻至室溫，得到Cs離子交換的Y型分子篩；

(2)將十八烯(ODE)10ml、油酸(OA)2ml、油胺(OAm)2ml、溴化鉛(PbBr₂)0.138g混合，于100℃下抽真空10min，并在130℃下攪拌反應(yīng)30min(攪拌的轉(zhuǎn)速為600r/min)，得到溴化鉛溶液；

(3)稱(chēng)量0.5g Cs離子交換的Y型分子篩加入溴化鉛溶液中，于140℃攪拌5min(轉(zhuǎn)速為600r/min)，冰水浴冷卻至室溫；加入5ml異丙醇和2.5ml己烷進(jìn)行振蕩洗滌，離心分離(轉(zhuǎn)速為3500r/min，時(shí)間為5min)，離心洗滌重復(fù)三次；真空干燥箱內(nèi)于100℃真空干燥5h，得到CsPbBr₃量子點(diǎn)與分子篩復(fù)合熒光粉即綠色熒光復(fù)合材料。其色坐標(biāo)為x＝0.1123，y＝0.7469，為顏色純正的綠光。

經(jīng)檢測(cè)本實(shí)施例制備的CsPbBr₃量子點(diǎn)與分子篩復(fù)合熒光粉即綠色熒光復(fù)合材料的XRD衍射圖與圖1相似，SEM圖與圖2相似，發(fā)射圖譜與圖3相似。

實(shí)施例4

一種紅綠藍(lán)三基色熒光復(fù)合材料的制備方法(綠色熒光復(fù)合材料)，具體包括以下步驟：

(1)準(zhǔn)確稱(chēng)取2.128g溴化銫(CsBr)，加入10ml蒸餾水常溫?cái)嚢枞芙怃寤C，得到溴化銫溶液；將1.0gY型分子篩加入溴化銫溶液，50℃攪拌8h(攪拌的轉(zhuǎn)速具體為350r/min)，離心(離心的轉(zhuǎn)速為3500r/min)5min，取下層樣品，蒸餾水洗滌兩次，并且在80℃下干燥10h后，在300℃下煅燒120min(煅燒制度為以3℃/min速率從室溫升至300℃，300℃保溫120min)，隨爐冷卻至室溫，得到Cs離子交換的Y型分子篩；

(2)將十八烯(ODE)5ml、油酸(OA)1ml、油胺(OAm)1ml、溴化鉛(PbBr₂)0.0913g混合，于100℃下抽真空10min，并在130℃下攪拌反應(yīng)30min(攪拌的轉(zhuǎn)速為600r/min)，得到溴化鉛溶液；

(3)稱(chēng)量0.5g Cs離子交換的Y型分子篩加入溴化鉛溶液中，于140℃攪拌5min后(攪拌的轉(zhuǎn)速為600r/min)，冰水浴冷卻至室溫；加入5ml異丙醇和2.5ml己烷進(jìn)行振蕩洗滌，離心分離(轉(zhuǎn)速為3500r/min，時(shí)間為5min)，離心洗滌重復(fù)三次；真空干燥箱內(nèi)于80℃真空干燥10h，得到CsPbBr₃量子點(diǎn)與分子篩復(fù)合熒光粉即綠色熒光復(fù)合材料。其色坐標(biāo)為x＝0.0799，y＝0.7162，為顏色純正的綠光。

經(jīng)檢測(cè)本實(shí)施例制備的CsPbBr₃量子點(diǎn)與分子篩復(fù)合熒光粉即綠色熒光復(fù)合材料的XRD衍射圖與圖1相似，SEM圖與圖2相似，發(fā)射圖譜與圖3相似。

實(shí)施例5

一種紅綠藍(lán)三基色熒光復(fù)合材料的制備方法(藍(lán)色熒光復(fù)合材料)，具體包括以下步驟：

(1)準(zhǔn)確稱(chēng)取1.6836g氯化銫(CsCl)，加入10ml蒸餾水常溫?cái)嚢枞芙饴然C，得到氯化銫溶液；將1.0gY型分子篩加入氯化銫溶液內(nèi)，60℃攪拌8h(攪拌的轉(zhuǎn)速為400r/min)，離心(離心的轉(zhuǎn)速為3500r/min)5min，取下層樣品，蒸餾水洗滌兩次并且在80℃下干燥12h后，在300℃下煅燒60min(煅燒制度為以5℃/min速率從室溫升至300℃，300℃保溫60min)，隨爐冷卻至室溫，得到Cs離子交換的Y型分子篩；

(2)將十八烯(ODE)5.0ml、油酸(OA)1.0ml、油胺(OAm)1.0ml、氯化鉛(PbCl₂)0.052g混合，于120℃下抽真空10min，并在150℃下攪拌反應(yīng)30min(攪拌的轉(zhuǎn)速為600r/min)，然后加入1.0ml三辛基膦，得到氯化鉛溶液；

(3)稱(chēng)量0.4g Cs離子交換的Y型分子篩加入氯化鉛溶液中，于160℃攪拌10min后(攪拌的轉(zhuǎn)速為600r/min)，用冰水浴冷卻至室溫；加入5ml異丙醇和2.5ml己烷進(jìn)行振蕩洗滌，離心分離(轉(zhuǎn)速為3500r/min，時(shí)間為5min)，離心洗滌重復(fù)三次；真空干燥箱內(nèi)于80℃真空干燥10h，得到CsPbCl₃量子點(diǎn)與分子篩復(fù)合熒光粉即藍(lán)色熒光復(fù)合材料。其色坐標(biāo)是x＝0.18，y＝0.1567，為顏色純正的藍(lán)色光。

本實(shí)施例制備的CsPbCl₃量子點(diǎn)與分子篩復(fù)合熒光粉即藍(lán)色熒光復(fù)合材料的XRD衍射圖譜與圖1類(lèi)似，可見(jiàn)復(fù)合材料保持了Y型分子篩載體的基本結(jié)構(gòu)；

本實(shí)施例制備的CsPbCl₃量子點(diǎn)與分子篩復(fù)合熒光粉即藍(lán)色熒光復(fù)合材料的SEM圖與圖2類(lèi)似，可見(jiàn)復(fù)合材料保持了規(guī)整的晶體結(jié)構(gòu)，Y型分子篩載體結(jié)構(gòu)保持良好；

本實(shí)施例制備的CsPbCl₃量子點(diǎn)與分子篩復(fù)合熒光粉即藍(lán)色熒光復(fù)合材料的發(fā)射光譜如圖4所示，可見(jiàn)材料發(fā)光位置位于410nm附近，為藍(lán)光。

實(shí)施例6

一種紅綠藍(lán)三基色熒光復(fù)合材料的制備方法(藍(lán)色熒光復(fù)合材料)，具體包括以下步驟：

(1)準(zhǔn)確稱(chēng)取1.6836g氯化銫(CsCl)，加入10ml蒸餾水常溫?cái)嚢枞芙饴然C，得到氯化銫溶液；將1.0gY型分子篩加入氯化銫溶液內(nèi)，50℃攪拌10h(攪拌的轉(zhuǎn)速為400r/min)，離心(離心的轉(zhuǎn)速為3500r/min)5min，取下層樣品，蒸餾水洗滌兩次并且在100℃下干燥8h后，在300℃下煅燒60min(煅燒制度為以5℃/min速率從室溫升至300℃，300℃保溫60min)，隨爐冷卻至室溫，得到Cs離子交換的Y型分子篩；

(2)準(zhǔn)確量取十八烯(ODE)5.0ml、油酸(OA)0.5ml、油胺(OAm)0.5ml、氯化鉛(PbCl₂)0.052g，于100℃下抽真空10min，并在160℃下攪拌反應(yīng)30min，然后加入1.0ml三辛基膦(攪拌的轉(zhuǎn)速為600r/min)，得到氯化鉛溶液；

(3)稱(chēng)量0.4gCs離子交換的Y型分子篩，加入氯化鉛溶液中，加熱160℃攪拌10min后(轉(zhuǎn)速為600r/min)，用冰水浴冷卻至室溫；加入5ml異丙醇和2.5ml己烷進(jìn)行振蕩洗滌，離心分離(轉(zhuǎn)速為3500r/min，時(shí)間為5min)，離心洗滌重復(fù)三次；真空干燥箱內(nèi)于80℃真空干燥12h，得到CsPbCl₃量子點(diǎn)與分子篩復(fù)合熒光粉即藍(lán)色熒光復(fù)合材料。其色坐標(biāo)是x＝0.18，y＝0.1567，為顏色純正的藍(lán)色光。

本實(shí)施例制備的CsPbCl₃量子點(diǎn)與分子篩復(fù)合熒光粉即藍(lán)色熒光復(fù)合材料的XRD衍射圖譜與圖1類(lèi)似，SEM圖與圖2類(lèi)似，發(fā)射光譜如圖4所示。

實(shí)施例7

一種紅綠藍(lán)三基色熒光復(fù)合材料的制備方法(紅色熒光復(fù)合材料)，具體包括以下步驟：

(1)準(zhǔn)確稱(chēng)取2.60g碘化銫(CsI)，加入10ml蒸餾水常溫?cái)嚢枞芙獾饣C，得到碘化銫溶液；將1.0gY型分子篩加入碘化銫溶液內(nèi)，80℃攪拌8h(攪拌的轉(zhuǎn)速為300r/min)，離心(離心的轉(zhuǎn)速為3500r/min)5min，取下層樣品，蒸餾水洗滌兩次并且在100℃下干燥8h后，在300℃下煅燒60min(煅燒制度為以5℃/min速率從室溫升至300℃，300℃保溫60min)，隨爐冷卻至室溫，得到Cs離子交換的Y型分子篩；

(2)將十八烯(ODE)5.0ml、油酸(OA)1.0ml、油胺(OAm)1.0ml、碘化鉛(PbI₂)0.0867g混合，于100℃下抽真空10min，并在130℃下攪拌反應(yīng)30min(攪拌的轉(zhuǎn)速為600r/min)，得到碘化鉛溶液；

(3)稱(chēng)量0.4g Cs離子交換的Y型分子篩，加入碘化鉛溶液中，150℃攪拌15min后(轉(zhuǎn)速為600r/min)，用冰水浴冷卻至室溫；加入5ml異丙醇和2.5ml己烷進(jìn)行振蕩洗滌，離心分離(轉(zhuǎn)速為3500r/min，時(shí)間為5min)，離心洗滌重復(fù)三次；真空干燥箱內(nèi)于80℃真空干燥12h，得到CsPbI₃量子點(diǎn)與分子篩復(fù)合熒光粉即紅色熒光復(fù)合材料。復(fù)合材料發(fā)光位置為583nm左右，橙紅色光。

本實(shí)施例制備的CsPbI₃與分子篩復(fù)合熒光粉即紅色熒光復(fù)合材料的XRD衍射圖譜與圖1類(lèi)似，可見(jiàn)復(fù)合材料保持了Y型分子篩載體的基本結(jié)構(gòu)；

本實(shí)施例制備的CsPbI₃與分子篩復(fù)合熒光粉即紅色熒光復(fù)合材料的SEM圖與圖2類(lèi)似，可見(jiàn)樣品保持了規(guī)整的晶體結(jié)構(gòu)，Y型分子篩載體結(jié)構(gòu)保持良好。

實(shí)施例8

一種紅綠藍(lán)三基色熒光復(fù)合材料的制備方法(紅色熒光復(fù)合材料)，具體包括以下步驟：

(1)準(zhǔn)確稱(chēng)取2.60g碘化銫(CsI)，加入10ml蒸餾水常溫?cái)嚢枞芙獾饣C，得到碘化銫溶液；將1.0gY型分子篩加入碘化銫溶液內(nèi)，60℃攪拌10h(攪拌的轉(zhuǎn)速為400r/min)，離心(離心的轉(zhuǎn)速為3500r/min)5min，取下層樣品，蒸餾水洗滌兩次并且在80℃下干燥12h后，在300℃下煅燒60min(煅燒制度為以5℃/min速率從室溫升至300℃，300℃保溫60min)，隨爐冷卻至室溫，得到Cs離子交換的Y型分子篩；

(2)將十八烯(ODE)5.0ml、油酸(OA)1.0ml、油胺(OAm)1.0ml、碘化鉛(PbI₂)0.0867g混合，于100℃下抽真空10min，并在130℃下攪拌反應(yīng)30min(攪拌的轉(zhuǎn)速為600r/min)，得到碘化鉛溶液；

(3)稱(chēng)量0.4g Cs離子交換的Y型分子篩加入碘化鉛溶液中，于140℃攪拌10min后(轉(zhuǎn)速為600r/min)，用冰水浴冷卻至室溫；加入5ml異丙醇和2.5ml己烷進(jìn)行振蕩洗滌，離心分離(轉(zhuǎn)速為3500r/min，時(shí)間為5min)，離心洗滌重復(fù)三次；真空干燥箱內(nèi)于100℃真空干燥8h，得到CsPbI₃量子點(diǎn)與分子篩復(fù)合熒光粉即紅色熒光復(fù)合材料。復(fù)合材料發(fā)光位置為583nm左右，橙紅色光。

本實(shí)施例制備的CsPbI₃與分子篩復(fù)合的熒光粉即紅色熒光復(fù)合材料的XRD衍射圖譜與圖1類(lèi)似，SEM圖與圖2類(lèi)似。

上述實(shí)例為本發(fā)明較佳的實(shí)施方案，但本發(fā)明的實(shí)施方案并不受上面所述的實(shí)例具體限制，其他任何未背離本發(fā)明的精神實(shí)質(zhì)與原理下所做的任何改變、修飾、簡(jiǎn)化、組合和替代等置換方式，都是在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。