本發(fā)明涉及一種具有光熱轉(zhuǎn)變功能的納米強化相變儲能復(fù)合材料的制備方法，即氧化亞銅修飾碳納米管/石蠟復(fù)合材料的制備方法。(二)
背景技術(shù)：
：隨著人們對化石資源的使用量日益增長，化石能源越來越難以滿足人類的需求，太陽能作為一種環(huán)保、穩(wěn)定且可再生的能源，在化石能源日益減少的今天扮演著十分重要的角色。然而，時間和空間上的限制阻礙著此類可再生能源的進一步發(fā)展，因此，設(shè)計一種更高效的利用太陽能的新方法顯得十分必要。相變材料(PCM)是一種利用相變調(diào)溫機理，通過儲能介質(zhì)相態(tài)變化實現(xiàn)對太陽能的存儲和釋放的材料，能有效地克服太陽能對時間和空間依賴。利用相變材料(PCM)的相變潛熱儲備經(jīng)太陽能轉(zhuǎn)化后的熱能，可減少能源的浪費，有望提高能源利用效率，在太陽能利用上發(fā)揮更大的作用。在眾多的有機相變材料中，石蠟具有較高的相變潛熱、較寬的熔點范圍、無過冷和析出、性能穩(wěn)定、價格低廉等優(yōu)點。但同時石蠟吸光性差、導(dǎo)熱系數(shù)低的缺陷限制了石蠟類相變儲能材料在太陽能領(lǐng)域的發(fā)展。近年來，有學(xué)者嘗試將膨脹石墨或納米銅添加到石蠟中，形成相變儲能復(fù)合材料，來提高材料的光熱轉(zhuǎn)換性能。例如，Zhang等【QiZhang,HuichunWang,ZiyeLing,XiaomingFang,ZhengguoZhang.RT100/expandgraphitecompositephasechangematerialwithexcellentstructurestability,photo-thermalperformanceandgoodthermalreliability[J].SolarEnergyMaterials&SolarCells.2015.4.158-166】制備了RT100(混合石蠟類材料)/EG(膨脹石墨)復(fù)合材料，DSC表征結(jié)果分析其相變焓值高達177.8J/g，且經(jīng)過模擬光源照射后冷卻經(jīng)200次熱循環(huán)后焓值變化不大，表明合成的相變材料儲熱能力大，熱穩(wěn)定性好，是一類較好的光熱轉(zhuǎn)換相變儲能材料；Saw等【SawC.Lin,HussainH.Al-Kayiem.Evaluationofcoppernanoparticles–Paraffinwaxcompositionsforsolarthermalenergystorage.SolarEnergy.2016.5.267-278】將不同含量的納米銅添加至石蠟中，復(fù)合材料的相變焓值達157.3J/g，并經(jīng)過其自制的太陽能集熱器，計算得復(fù)合材料相對于純石蠟，其效率提升了1.7％，顯示了納米銅/石蠟復(fù)合材料比純石蠟具備更好的光熱轉(zhuǎn)換性能。碳納米管具有很高的導(dǎo)熱系數(shù)和較好的光吸收能力，其中多壁碳納米管(MWCNTs)和單壁碳納米管(SWCNTs)的導(dǎo)熱系數(shù)分別為3000W/(m·K)和2000W/(m·K)，遠高于膨脹石墨(EG)(90W/(m·K))和納米銅的熱導(dǎo)系數(shù)(412W/(m·K))。Li等【BenxiaLi,ShibinNie,YongganHao,TongxuanLiu,JinboZhu,ShilongYan.Stearic-acid/carbon-nanotubecompositeswithtailoredshape-stabilizedphasetransitionsandlight–heatconversionforthermalenergystorage.EnergyConversionandManagement.2015.4.314-312】將羧基化多壁碳納米管添加到硬脂酸中，形成相變儲能復(fù)合材料，結(jié)果顯示，復(fù)合材料最高相變焓值達到了111.8J/g，光熱轉(zhuǎn)換效率較硬脂酸有顯著提升。但是，碳納米管與周圍介質(zhì)之間存在著界面熱阻，例如，Huxtable等【HuxtableST,CahillDG,ShenoginS,XueL,OzisikR,BaroneP,etal.Interfacialheatflowincarbonnanotubesuspensions[J].NatMater.2003.2.731-734】計算得出碳納米管的界面熱導(dǎo)率僅為12MWm-2K-1。碳納米管之間以及碳納米管與石蠟基體之間存在的界面熱阻在一定程度上限制了碳納米管/石蠟復(fù)合材料的光熱轉(zhuǎn)換性能的進一步提高。將碳納米管與金屬氧化物復(fù)合，借助碳納米管上的金屬氧化物納米顆粒構(gòu)建傳熱通道，能夠減小碳納米管與其周圍介質(zhì)的的界面熱阻。例如，Han等【HanZH,YangB,KimSH,et,al.ApplieationofhybridSphere/carbonnanotubeparticlesinnanofluids[J].Nanotechnoiogy.2007.18.1-4】將氧化鋁/氧化鐵復(fù)合納米粒子與碳納米管復(fù)合，并將其添加到聚-α-烯烴溶液中形成納米流體,研究發(fā)現(xiàn)添加劑體積分?jǐn)?shù)為0.2％的納米流體，其室溫時的熱導(dǎo)率提高了約21％，有效地提高了復(fù)合材料性能。p型半導(dǎo)體的局部等離子共振效應(yīng)(SRP)使其具有優(yōu)異的光學(xué)性能，即當(dāng)入射光子頻率與整個半導(dǎo)體傳導(dǎo)電子頻率相匹配時，半導(dǎo)體會對光子產(chǎn)生很強的吸收作用，并將光能轉(zhuǎn)化為熱能。氧化亞銅作為一種具有等離子共振效應(yīng)的的p型半導(dǎo)體，其能隙約為2.0～2.3eV，在可見光區(qū)域具有良好的光學(xué)性能。Zhang等【LiZhangandHuiWang.CuprousOxideNanoshellswithGeometricallyTunableOpticalProperties[J].ACSNano.2011.5.3257-3267】合成了空心的氧化亞銅微晶，實驗證明其在可見光吸收中具有良好的光學(xué)諧振能力。本發(fā)明利用有機物前軀體熱分解法，單步制備了氧化亞銅修飾碳納米管/石蠟光熱轉(zhuǎn)換相變儲能復(fù)合材料。利用氧化亞銅的高光吸收能力和碳納米管的高導(dǎo)熱系數(shù)并借助氧化亞銅構(gòu)筑的傳熱通道減小碳納米管與石蠟之間的界面熱阻，有望同時提高石蠟的吸光性能與導(dǎo)熱性能。而截至目前，將這種納米金屬氧化物/碳納米管復(fù)合顆粒分散到具有固-液相變性質(zhì)的石蠟中制備相變儲能復(fù)合材料的研究還未見報道。(三)技術(shù)實現(xiàn)要素：本發(fā)明的目的在于提供一種氧化亞銅修飾碳納米管/石蠟復(fù)合材料的方法，以甲酸銅-辛胺配合物為前驅(qū)體，熔化液態(tài)石蠟為加熱溶劑，油胺、油酸為雙分散穩(wěn)定劑，在氮氣保護下單步制備了氧化亞銅修飾碳納米管/石蠟復(fù)合材料。本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：一種在石蠟中制備氧化亞銅/碳納米管復(fù)合材料的方法，所述制備方法按如下步驟進行：(1)將四水合甲酸銅與正辛胺混合，攪拌充分混勻，在35～45℃下反應(yīng)得到甲酸銅-正辛胺配合物；所述四水合甲酸銅與辛胺的物質(zhì)的量之比為1：1.5～2.5，優(yōu)選為1:2；(2)取步驟(1)所得甲酸銅-辛胺配合物與石蠟、功能化碳納米管、雙分散穩(wěn)定劑混合，在60～85℃，連續(xù)攪拌充分混勻得到反應(yīng)混合物；所述雙分散穩(wěn)定劑為油酸和油胺，所述四水合甲酸銅與所述油胺、油酸的物質(zhì)的量之比為2:1～4：：1～4；所述石蠟的投料質(zhì)量為四水合甲酸銅質(zhì)量的5.3～10.6倍；所述功能化碳納米管與四水合甲酸銅投料質(zhì)量比為1:5.65～22.6，所述功能化碳納米管選自下列之一：羧基化碳納米管、羥基化碳納米管或氨基化碳納米管；(3)將步驟(2)中所得的反應(yīng)混合物加入至反應(yīng)容器中，在氮氣的保護下，150℃～180℃，連續(xù)攪拌下反應(yīng)完全，即得產(chǎn)物氧化亞銅修飾碳納米管/石蠟復(fù)合材料。進一步，本發(fā)明所述石蠟為單一熔點(常用石蠟為熔點分別為52℃、54℃、56℃、58℃、60℃、62℃、64℃、66℃、68℃、70℃)的石蠟、具有單一控溫范圍的混合蠟或由多種單一熔點石蠟調(diào)配而成具有多種控溫范圍的混合蠟，所述石蠟的熔點溫度為52～70℃。進一步，所述方法中步驟(1)所述攪拌速度為100～200轉(zhuǎn)/分，攪拌時間為1～2小時。進一步，優(yōu)選所述方法中步驟(2)所述功能化碳納米管為羧基化碳納米管。再進一步，所述方法中步驟(2)所述攪拌速度為200～400轉(zhuǎn)/分，攪拌時間為1～3小時。再進一步，優(yōu)選所述方法中步驟(2)所述反應(yīng)混合加熱溫度為75℃。再進一步，所述方法中步驟(3)所述攪拌速度為200～400轉(zhuǎn)/分，攪拌時間為1～3小時。更進一步，推薦所述方法具體按如下步驟進行：(1)將四水合甲酸銅與正辛胺按物質(zhì)的量之比為1：1.5～2.5的比例混合，在35～45℃，100～200轉(zhuǎn)/分的條件下，于攪拌機中攪拌1～2小時，得到甲酸銅-正辛胺配合物；所述四水合甲酸銅與辛胺的物質(zhì)的量之比為1：1.5～2.5；(2)取步驟(1)所得甲酸銅-辛胺配合物與石蠟、羧基化碳納米管、油酸及油胺混合，在60～85℃，200～400轉(zhuǎn)/分的攪拌速度下，連續(xù)攪拌1～3小時，得到反應(yīng)混合物；所述四水合甲酸銅與所述油胺、油酸的物質(zhì)的量之比為2:1～4：1～4；所述石蠟的投料質(zhì)量為四水合甲酸銅質(zhì)量的5.3～10.6倍；所述羧基化碳納米管與四水合甲酸銅投料質(zhì)量比為1:5.65～22.6；(3)將步驟(2)中所得的反應(yīng)產(chǎn)物加入至反應(yīng)容器中，在氮氣的保護下，150℃～180℃，200～400轉(zhuǎn)/分的攪拌速度下反應(yīng)1～3小時，反應(yīng)所得產(chǎn)物即為氧化亞銅修飾碳納米管/石蠟復(fù)合材料。本發(fā)明利用自制的光熱轉(zhuǎn)換測定裝置為氧化亞銅修飾碳納米管/石蠟復(fù)合材料進行性能測定。所述的光熱轉(zhuǎn)換測定裝置由反光隔離系統(tǒng)(1)，T型熱電偶(2)，數(shù)據(jù)采集器(3)與電腦終端(4)組成，所述的反光隔離系統(tǒng)由隔熱及光密閉的箱體(5)，安裝在所述箱體內(nèi)的模似光源(6)，正對光源安置的透明的微載物原型器(7)組成，所述的模似光源與外置電源(8)連接，所述的透微載物原型器與T型熱電偶連接，熱電偶將熱信號轉(zhuǎn)化為機械信號再經(jīng)數(shù)據(jù)采集器轉(zhuǎn)化為電信號輸入微機處理器通過chromaeLoggerviewer1.5.0.1軟件(中茂電子(上海)有限公司)轉(zhuǎn)換成電腦可讀信號。本裝置采用熱壓成型工藝，將復(fù)合材料裝入透明微載物原型器至2mL處，用于測量復(fù)合材料的光熱轉(zhuǎn)換性能。將復(fù)合材料從25℃開始照射至相變結(jié)束所需的時間定義為復(fù)合材料光敏性。本裝置在進行時間-溫度測試時，數(shù)據(jù)采集時間間隔為1s，T型熱電偶測量精度為±0.1℃。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果主要體現(xiàn)在：(1)蠟浴加熱分解甲酸銅/碳納米管二元復(fù)合物，一步法制備氧化亞銅修飾碳納米管/石蠟光熱轉(zhuǎn)換相變儲能復(fù)合材料，使氧化亞銅/碳納米管分散于石蠟基體中，省去了氧化亞銅/碳納米管的收集和存放環(huán)節(jié)，方法簡單、操作簡便；(2)利用雙分散穩(wěn)定劑-油胺、油酸的靜電位阻穩(wěn)定效應(yīng)和空間位阻效應(yīng)使氧化亞銅/碳納米管分散于石蠟基體中，利用氧化亞銅/碳納米管在熱蠟液中的布朗運動改善因懸殊比重差異而引起的粒子沉淀，同時氧化亞銅/碳納米管的微運動又增強了納米粒子與石蠟基體間的能量傳遞過程，因而增大了復(fù)合相變材料的導(dǎo)熱系數(shù)和吸光性，提高了相變復(fù)合材料的導(dǎo)熱性能和吸光性能；(3)該方法綠色環(huán)保、設(shè)備要求低、成本低廉，制備的復(fù)合相變材料分布均勻。(四)附圖說明圖1是實施例1中制得材料去石蠟后的氧化亞銅修飾碳納米管的XRD圖；圖2是實施例1中制得材料去石蠟后的氧化亞銅修飾碳納米管的放大倍數(shù)為50000倍掃描電鏡照片；圖3是實施例2中制得材料去石蠟后的氧化亞銅修飾碳納米管的放大倍數(shù)為50000倍掃描電鏡照片；圖4是實施例3中制得材料去石蠟后的氧化亞銅修飾碳納米管的放大倍數(shù)為50000倍掃描電鏡照片；圖5是實施例4中制得材料去石蠟后的氧化亞銅修飾碳納米管的放大倍數(shù)為50000倍掃描電鏡照片；圖6是實施例中光熱轉(zhuǎn)換性能測定裝置簡圖。其中，(1)反光隔離系統(tǒng)，(2)T型熱電偶，(3)數(shù)據(jù)采集器，(4)電腦終端，(5)樣品，(6)模似光源，(7)透明的微載物原型器，(8)外置電源。圖7為實施例中制得的氧化亞銅修飾碳納米管/石蠟光熱轉(zhuǎn)換相變儲能復(fù)合材料和純石蠟的光熱轉(zhuǎn)換曲線圖，以時間為橫坐標(biāo)，溫度為縱坐標(biāo)。圖7中a曲線為純石蠟，b曲線為實施例1中制得的相變儲能復(fù)合材料，c曲線為實施例2制得的相變儲能復(fù)合材料，d曲線為實施例3中制得的相變儲能復(fù)合材料，e曲線為實施例4中制得的相變儲能復(fù)合材料；圖8為相同含量的實例1中制得材料去石蠟后的氧化亞銅修飾碳納米管及功能化碳納米管的紫外-可見吸收譜圖。橫坐標(biāo)為光波長，縱坐標(biāo)為光吸收強度。其中，a為氧化亞銅修飾碳納米管，b為羧基化碳納米管。(五)具體實施方式下面結(jié)合具體實例對本發(fā)明進行進一步描述，但本發(fā)明的保護范圍并不僅限于此：本案所有實施例用自制的光熱轉(zhuǎn)換測定裝置檢測制得的氧化亞銅修飾碳納米管/石蠟復(fù)合材料的光敏性，所述的光熱轉(zhuǎn)換測定裝置由反光隔離系統(tǒng)(1)，T型熱電偶(2)，數(shù)據(jù)采集器(3)與電腦終端(4)組成，所述的反光隔離系統(tǒng)由光密閉的箱體(5)其中熱電偶及數(shù)據(jù)采集器由中茂電子(上海)有限公司提供，型號為chromaeLoggerviewer1.5.0.1，箱體材料為平光鏡，安裝在所述箱體內(nèi)的模似光源(6)，正對光源安置的透明的微載物原型器(7)組成，其中模擬光源由廣州佛山電器照明有限公司提供，此案中模擬光源由3盞型號為FSL60WE27R80的照明燈構(gòu)成；透明載物原型器材料為Spa(淀粉-丙烯腈接枝共聚物)，所述的模似光源與外置電源(8)連接，所述的透微載物原型器與熱電偶連接，熱電偶將熱信號轉(zhuǎn)化為機械信號再經(jīng)數(shù)據(jù)采集器轉(zhuǎn)化為電信號輸入微機處理器通過chromaeLoggerviewer1.5.0.1軟件(中茂電子(上海)有限公司)轉(zhuǎn)換成溫度-時間的曲線圖。實施例1(1)將四水合甲酸銅(2.26g，0.01mol)和正辛胺(2.58g，0.02mol)混合，在35℃、100轉(zhuǎn)/分的條件下機械攪拌1h，獲得甲酸銅-正辛胺混合物4.84g(其中甲酸銅1.54g，正辛胺2.58g，水0.72g)。(2)將油胺(1.34g，0.005mol)、油酸(1.41g，0.005mol)、羧基化碳納米管(0.1g)添加至步驟(1)所得的甲酸銅-正辛胺混合物(4.84g)中，并加入石蠟(12g)，在70℃，300轉(zhuǎn)/分的攪拌速度下連續(xù)攪拌2h，得到反應(yīng)混合物。(3)將步驟(2)所得的反應(yīng)混合物注入至50mL三口燒瓶中，在氮氣的保護下，200轉(zhuǎn)/分的攪拌下，150℃加熱反應(yīng)2h，所得產(chǎn)物即為氧化亞銅修飾碳納米管/石蠟復(fù)合材料。(4)取部分氧化亞銅修飾碳納米管/石蠟溫敏復(fù)合材料用正己烷溶解、然后高速離心、棄去上層石蠟和正己烷的溶液，下層固體即為氧化亞銅修飾碳納米管復(fù)合材料。圖1是本實施例所得產(chǎn)物去石蠟后的XRD照片，從圖中可以看出，本實施例所得的產(chǎn)物為氧化亞銅與少量銅。可以看出，產(chǎn)物的衍射峰2θ角位置分別為29.64°、36.52°、42.42°、61.55°、73.74°、74.61°，分別對應(yīng)氧化亞銅(110)、(111)、(100)、(200)、(311)、(222)晶面；2θ角位置分別為43.34°、50.48°、74.17°，分別對應(yīng)銅(111)、(200)、(220)晶面。圖中未出現(xiàn)其他雜質(zhì)峰。而在譜圖中未見MWCNTs的衍射峰，這是因為MWCNTs在復(fù)合材料中含量極低，低于精細XRD的檢測極限范圍所致。圖2是本實施例所得產(chǎn)物去石蠟后的放大倍數(shù)為50000倍的SEM照片。從圖中可以看出，本實施例所得的產(chǎn)物為粒徑不一的氧化亞銅與碳納米管，在本實施例的條件下，所得的氧化亞銅粒徑在100～500nm之間。圖8是本實例中氧化亞銅修飾碳納米管材料溶于正己烷下的紫外-可見光譜圖，從圖中可以看出，氧化亞銅修飾碳納米管較純羧基化碳納米管有更強的光吸收作用。將所制備的氧化亞銅修飾碳納米管/石蠟溫敏復(fù)合材料裝入2mL透明的微載物原型器(7)中，利用自制的光熱轉(zhuǎn)換測定裝置進行性能測定，其中模擬光源額定功率為180W。從模擬光源被打開開始計時，T型熱電偶測定樣品實時溫度，傳輸?shù)诫娔X中。此實施例中光熱轉(zhuǎn)換復(fù)合相變材料升溫至相變結(jié)束溫度所需時間為820s(圖7的b曲線)，比純石蠟升溫至相變結(jié)束所需時間(960s)減小了140s(圖7的a曲線)，即相變結(jié)束所需時間減少了14.6％，且其在光照加熱時間1500s時升溫至75.2℃，較同加熱時間的石蠟提升了5.1℃。相變時間的減少和最終溫度的升高表明溫敏復(fù)合材料的光熱轉(zhuǎn)換性能提高。實施例2(1)將四水合甲酸銅(2.26g，0.01mol)和正辛胺(1.935g，0.015mol)混合，在45℃、100轉(zhuǎn)/分的條件下機械攪拌2h，獲得甲酸銅-正辛胺混合物4.195g(其中甲酸銅1.54g，正辛胺1.935g，水0.72g)。(2)將油胺(1.34g，0.005mol)、油酸(1.41g，0.005mol)、羧基化碳納米管(0.15g)添加至步驟(1)所得的甲酸銅-正辛胺混合物(4.195g)中，并加入石蠟(12g)，在60℃，200轉(zhuǎn)/分的攪拌速度下連續(xù)攪拌2h，得到反應(yīng)混合物。(3)將步驟(2)所得的反應(yīng)混合物注入至50mL三口燒瓶中，在氮氣的保護下，300轉(zhuǎn)/分的攪拌下，180℃加熱反應(yīng)1h，所得產(chǎn)物即為氧化亞銅修飾碳納米管/石蠟復(fù)合材料。圖3是本實施例所得產(chǎn)物去石蠟后放大倍數(shù)為50000倍的SEM照片。從圖中可以看出，本實施例所得的產(chǎn)物為小顆粒氧化亞銅與碳納米管，其中有部分小顆粒氧化亞銅粘附于碳納米管上。在本實例的條件下，所得的氧化亞銅粒徑在50～70nm之間。此實例中光熱轉(zhuǎn)換復(fù)合相變材料升溫至相變結(jié)束溫度所需時間為705s(圖7的c曲線),比純石蠟升溫至相變結(jié)束所需時間(960s)減小了255s(圖7的a曲線),即加熱時間減少了26.6％，且其在光照加熱時間1500s時升溫至75.1℃，較同加熱時間的石蠟提升了5.0℃。相變時間減少和最終溫度的升高表明溫敏復(fù)合材料的光熱轉(zhuǎn)換性能提高。實施例3(1)將四水合甲酸銅(1.13g，0.005mol)和正辛胺(1.6125g，0.0125mol)混合，在35℃、100轉(zhuǎn)/分的條件下機械攪拌1.5h，獲得甲酸銅-正辛胺混合物2.7425g(其中甲酸銅0.77g，正辛胺1.6125g，水0.36g)。(2)將油胺(2.68g，0.01mol)、油酸(2.82g，0.01mol)、羧基化碳納米管(0.20g)添加至步驟(1)所得的甲酸銅-正辛胺混合物中(2.7425)，并加入石蠟(12g)，在85℃，400轉(zhuǎn)/分的攪拌速度下連續(xù)攪拌3h，得到反應(yīng)混合物。(3)將步驟(2)所得的反應(yīng)混合物注入至50mL三口燒瓶中，在氮氣的保護下，400轉(zhuǎn)/分鐘的攪拌下，180℃加熱反應(yīng)3h，所得產(chǎn)物即為氧化亞銅修飾碳納米管/石蠟復(fù)合材料。圖4是本實施例所得產(chǎn)物去石蠟后放大倍數(shù)為50000倍的SEM照片。從圖中可以看出，本實施例所得的產(chǎn)物為小顆粒氧化亞銅與碳納米管，其中有部分小顆粒氧化亞銅粘附于碳納米管上。在本實例的條件下，所得的氧化亞銅粒徑在50～70nm之間。此實例中光熱轉(zhuǎn)換復(fù)合相變材料升溫至相變結(jié)束溫度所需時間為620s(圖7的d曲線),比純石蠟升溫至相變結(jié)束所需時間(960s)減小了240s(圖7的a曲線),即加熱時間減少了25.0％。且其在光照加熱時間1500s時升溫至77.8℃，較同加熱時間的石蠟提升了7.7℃。相變時間減少和最終溫度的升高表明溫敏復(fù)合材料的光熱轉(zhuǎn)換性能提高。實施例4(1)將四水合甲酸銅(1.13g，0.005mol)和正辛胺(1.29g，0.01mol)混合，在35℃、100轉(zhuǎn)/分的條件下機械攪拌1h，獲得甲酸銅-正辛胺混合物2.42g(其中甲酸銅0.77g，正辛胺1.29g，水0.36g)。(2)將油胺(2.68g，0.01mol)、油酸(1.41g，0.005mol)、羧基化碳納米管(0.05g)添加至步驟(1)所得的甲酸銅-正辛胺混合物中(2.42g)，并加入石蠟(12g)，在75℃，200轉(zhuǎn)/分的攪拌速度下連續(xù)攪拌2h，得到反應(yīng)混合物。(3)將步驟(2)所得的反應(yīng)混合物注入至50mL三口燒瓶中，在氮氣的保護下，400轉(zhuǎn)/分鐘的攪拌下，150℃加熱反應(yīng)1h，所得產(chǎn)物即為氧化亞銅修飾碳納米管/石蠟復(fù)合材料。圖5是本實施例所得產(chǎn)物去石蠟后放大倍數(shù)為50000倍的SEM照片。從圖中可以看出，本實施例所得的產(chǎn)物為小顆粒氧化亞銅與碳納米管，其中絕大多數(shù)氧化亞銅粘附于碳納米管上，形成氧化亞銅修飾碳納米管/石蠟復(fù)合材料。在本實例的條件下，所得的氧化亞銅粒徑在50nm左右。此實例中光熱轉(zhuǎn)換復(fù)合相變材料升溫至相變結(jié)束溫度所需時間為610s(圖7的e曲線),比純石蠟升溫至相變結(jié)束所需時間(960s)減小了250s(圖7的a曲線),即加熱時間減少了26.0％。且其在光照加熱時間1500s時升溫至78.1℃，較同加熱時間的石蠟提升了8.0℃。相變時間減少和最終溫度的升高表明溫敏復(fù)合材料的光熱轉(zhuǎn)換性能提高。當(dāng)前第1頁1 2 3