本發(fā)明屬于納米材料制備技術(shù)領(lǐng)域,尤其涉及氮摻雜碳量子點(diǎn)的制備方法。
背景技術(shù):
量子點(diǎn)是在把激子在三個(gè)空間方向上束縛住的半導(dǎo)體納米結(jié)構(gòu)。這種約束可以歸結(jié)于靜電勢(shì)(由外部的電極,摻雜,應(yīng)變,雜質(zhì)產(chǎn)生),兩種不同半導(dǎo)體材料的界面(例如:在自組量子點(diǎn)中),半導(dǎo)體的表面(例如:半導(dǎo)體納米晶體),或者以上三者的結(jié)合。量子點(diǎn)具有分離的量子化的能譜。所對(duì)應(yīng)的波函數(shù)在空間上位于量子點(diǎn)中,但延伸于數(shù)個(gè)晶格周期中。一個(gè)量子點(diǎn)具有少量的(1-100個(gè))整數(shù)個(gè)的電子、電洞或電子電洞對(duì),即其所帶的電量是元電荷的整數(shù)倍。
碳量子點(diǎn)與各種金屬量子點(diǎn)類(lèi)似,碳量子點(diǎn)在光照的情況下可以發(fā)出明亮的光。它在包括改進(jìn)生物傳感器、醫(yī)學(xué)成像設(shè)備和微小的發(fā)光二極管的很廣的領(lǐng)域中都有應(yīng)用前景。因?yàn)樘技{米粒子具有很大的表面積,所以長(zhǎng)期以來(lái)科學(xué)家們一直認(rèn)為這種納米粒子相比宏觀碳,具有非常奇特的化學(xué)和物理性質(zhì)。
量子點(diǎn)一般是從鉛、鎘和硅的混合物中提取出來(lái)的,但這些量子點(diǎn)一般有毒,對(duì)環(huán)境也有很大的危害。所以科學(xué)家們尋求在一些良性的化合物中提取量子點(diǎn)。相對(duì)金屬量子點(diǎn)而言,碳量子點(diǎn)無(wú)毒害作用,對(duì)環(huán)境的危害很小,制備成本低廉。它的研究代表了發(fā)光納米粒子研究進(jìn)入了一個(gè)新的階段。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
本發(fā)明的目的是為克服現(xiàn)有技術(shù)的不足,提供了一種氮摻雜碳量子點(diǎn)的制備方法。
本發(fā)明采用的技術(shù)方案是采用如下步驟:
(1)在60~65℃水浴下向含有10g膨潤(rùn)土的懸濁液中滴加含5~10mmol的四甲基溴化銨溶液,表面活性劑溶液的濃度為0.1~0.5mol/L,滴加過(guò)程中連續(xù)攪拌,滴加完畢后于相同條件下繼續(xù)攪拌2.0h,離心分離,將得到的固體物用去離子水洗滌4~5次,100~105℃下烘干,將固體物碾磨成50~80目的粉末,在該過(guò)程中四甲基溴化銨通過(guò)陽(yáng)離子交換的作用被作為單分子固定到膨潤(rùn)土層間;
(2)將粉末置于管式爐中通N2保護(hù),在500~800℃下碳化4~6h,再持續(xù)通N2冷卻至室溫,四甲基溴化銨分子被高溫被碳化;
(3)將碳化后的固體物2~4g放入瓶中,加入10~15mL濃度為20~40%的氫氟酸溶液,攪拌2~3h,固液分離,再將固體加入到10~15mL濃度為20~40%的鹽酸溶液中,利用氫氟酸將膨潤(rùn)土片層的硅和鋁溶解,再利用鹽酸清洗掉其他雜金屬;
(4)固液分離,用去離子水清洗,60~70℃恒溫干燥5~6h,即得氮摻雜碳量子點(diǎn)。
本發(fā)明的有益效果是:
1、工藝簡(jiǎn)單,將四甲基溴化銨固定在膨潤(rùn)土層間,然后作為單分子碳化,利用氫氟酸和鹽酸洗去膨潤(rùn)土片層,得到直徑只有幾個(gè)納米量子點(diǎn)。
2、本發(fā)明原料來(lái)源簡(jiǎn)單,條件溫和,具有較強(qiáng)的實(shí)用價(jià)值。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1
在65℃水浴下向含有10g膨潤(rùn)土的懸濁液中滴加含10mmol的四甲基溴化銨溶液,表面活性劑溶液的濃度為0.5mol/L,滴加過(guò)程中連續(xù)攪拌,滴加完畢后于相同條件下繼續(xù)攪拌2.0h,離心分離,將得到的固體物用去離子水洗滌5次,105℃下烘干,將固體物碾磨成80目的粉末,在該過(guò)程中四甲基溴化銨通過(guò)陽(yáng)離子交換的作用被作為單分子固定到膨潤(rùn)土層間;將粉末置于管式爐中通N2保護(hù),在800℃下碳化6h,再持續(xù)通N2冷卻至室溫,四甲基溴化銨分子被高溫被碳化;將碳化后的固體物4g放入瓶中,加入15mL濃度為40%的氫氟酸溶液,攪拌3h,固液分離,再將固體加入到15mL濃度為40%的鹽酸溶液中,利用氫氟酸將膨潤(rùn)土片層的硅和鋁溶解,再利用鹽酸清洗掉其他雜金屬;固液分離,用去離子水清洗,70℃恒溫干燥6h,即得氮摻雜碳量子點(diǎn)。
實(shí)施例2
在60℃水浴下向含有10g膨潤(rùn)土的懸濁液中滴加含5mmol的四甲基溴化銨溶液,表面活性劑溶液的濃度為0.1mol/L,滴加過(guò)程中連續(xù)攪拌,滴加完畢后于相同條件下繼續(xù)攪拌2.0h,離心分離,將得到的固體物用去離子水洗滌4次,100℃下烘干,將固體物碾磨成50目的粉末,在該過(guò)程中四甲基溴化銨通過(guò)陽(yáng)離子交換的作用被作為單分子固定到膨潤(rùn)土層間;將粉末置于管式爐中通N2保護(hù),在500℃下碳化4h,再持續(xù)通N2冷卻至室溫,四甲基溴化銨分子被高溫被碳化;將碳化后的固體物2g放入瓶中,加入10mL濃度為20%的氫氟酸溶液,攪拌2h,固液分離,再將固體加入到10mL濃度為20%的鹽酸溶液中,利用氫氟酸將膨潤(rùn)土片層的硅和鋁溶解,再利用鹽酸清洗掉其他雜金屬;固液分離,用去離子水清洗,60℃恒溫干燥5h,即得氮摻雜碳量子點(diǎn)。
實(shí)施例3
在65℃水浴下向含有10g膨潤(rùn)土的懸濁液中滴加含8mmol的四甲基溴化銨溶液,表面活性劑溶液的濃度為0.1mol/L,滴加過(guò)程中連續(xù)攪拌,滴加完畢后于相同條件下繼續(xù)攪拌2.0h,離心分離,將得到的固體物用去離子水洗滌4次,100℃下烘干,將固體物碾磨成80目的粉末,在該過(guò)程中四甲基溴化銨通過(guò)陽(yáng)離子交換的作用被作為單分子固定到膨潤(rùn)土層間;將粉末置于管式爐中通N2保護(hù),在600℃下碳化5h,再持續(xù)通N2冷卻至室溫,四甲基溴化銨分子被高溫被碳化;將碳化后的固體物4g放入瓶中,加入15mL濃度為40%的氫氟酸溶液,攪拌3h,固液分離,再將固體加入到15mL濃度為40%的鹽酸溶液中,利用氫氟酸將膨潤(rùn)土片層的硅和鋁溶解,再利用鹽酸清洗掉其他雜金屬;固液分離,用去離子水清洗,70℃恒溫干燥6h,即得氮摻雜碳量子點(diǎn)。