技術領域：
本發(fā)明涉及一種從牛皮中提取高純度明膠的工藝，屬于明膠提取中的方法。
背景技術：
：明膠成品為無色或淡黃色、透明或半透明而堅硬的非晶體物質(zhì)，顏色越白質(zhì)量越好。明膠不溶于冷水，但可以緩慢吸水膨脹軟化，明膠可吸收相當于重量5～10倍的水。明膠能溶于甘油、醋酸、水楊酸和苯二甲酸等有機酸，不溶于乙醇和乙醚，呈細棒或纖維結構，由重復的肽鍵纏繞成的網(wǎng)狀組織。具有a-氨基酸和蛋白質(zhì)的一般物理與化學性質(zhì)。溫水是明膠最普遍的溶劑，明膠可溶于熱水，形成熱可逆性凝膠，它具有極其優(yōu)良的物理性質(zhì)（如膠凍力、親和力、高度分散性、低粘度特性、分散穩(wěn)定性、持水性、被覆性、韌性及可逆性），因此明膠是一種重要的食品添加劑，如作為食品的膠凍劑、穩(wěn)定劑、增稠劑、發(fā)泡劑、乳化劑、分散劑、澄清劑等。在動物的皮、骨等結締組織中含有豐富的生膠質(zhì)，生膠質(zhì)是由多種蛋白質(zhì)組成的，其中的膠原蛋白是制膠的主要成分，它不溶于水，也不溶于酸、堿和鹽的稀溶液。但是，在熱水中于一定的pH值條件下，膠原發(fā)生一定程度的水解，使原來的高聚物變成低分子量、能溶于熱水的具有一定粘庋的膠液，這就是制膠的原理。因此，制作優(yōu)質(zhì)明膠和膠原蛋白的過程就是通過適當?shù)奶幚矸椒▉砥茐姆€(wěn)定膠原纖維分子間和分子內(nèi)的共價交聯(lián)和非共價鍵，釋放出原膠原分子，然后通過加熱使穩(wěn)定膠原螺旋的氫鍵也斷裂從而釋放出明膠。CN103289576A公開了一種金槍魚皮明膠的制備方法，屬于魚類資源綜合利用
技術領域：
。本發(fā)明將金槍魚皮經(jīng)預處理、脫脂、酸堿處理后進行提膠，經(jīng)過活性炭過濾脫腥、離子交換去除重金屬離子提純后，再進行真空濃縮和噴霧干燥得到金槍魚皮明膠成品。CN101735464A公開了一種魚皮明膠的制備方法，其制備流程為：魚皮→干燥→清洗、去雜質(zhì)→脫脂→除雜→清洗→超高壓處理→打漿→提膠→離心→干燥→成品明膠，本發(fā)明通過超高壓技術輔助處理結合熱提取來生產(chǎn)高品質(zhì)的魚皮明膠。但是上述方法制備的明膠存在著雜質(zhì)含量高的問題。技術實現(xiàn)要素：本發(fā)明的目的是：提供一種從牛皮中提取明膠的方法，該方法可以去除牛皮中的脂肪、無機鹽等雜質(zhì)，得到的明膠具有純度高的優(yōu)點。技術方案是：一種從牛皮中提取高純度明膠的工藝，包括如下步驟：第1步，將牛皮粉碎之后，加入至含有1～3%硫酸鉀、0.5～2%檸檬酸鈉的水溶液中進行浸泡；第2步，將第1步的料液中固體物濾出，加入至除脂劑中進行浸泡，將固體物濾出后，減壓蒸發(fā)除溶劑，得到除脂牛皮；第3步，將除脂牛皮加入無機酸水溶液中進行浸提，得到浸提液；第4步，在浸提液中加入絲光沸石進行吸附，吸附完成后將料液過濾，濾液經(jīng)過超濾膜過濾，超濾的濾液再通過納濾膜進行濃縮，納濾濃縮液進行干燥后，得到明膠。所述的第1步中，牛皮與水溶液的重量比是1：4～6，浸泡溫度是35～45℃，浸泡時間是2～4h。所述的第2步中，除脂劑是石油醚和乙酸乙酯按照重量比3：1的混合物，固體物與除脂劑的重量比是1：0.5～3；浸泡過程中溫度控制在30～40℃，浸泡時間是2～4h。所述的第2步中，所述的無機酸水溶液中含有3%乳酸、4%醋酸、2%檸檬酸，除脂牛皮與無機酸水溶液的重量比是1：8～10；浸提溫度在40～50℃，浸提時間是3～6h。所述的第4步中，絲光沸石的重量是浸提液重量的1～4%，吸附過程中浸提液溫度保持在5～15℃，吸附過程中需要進行攪拌，吸附時間是2～4h。所述的絲光沸石是改性絲光沸石，改性方法是：將80～100目之間的絲光沸石用10%的NH4Cl溶液80℃下浸煮12h，用2mol/L的HCl溶液浸泡50～100h，水洗至洗液中無Cl-，120℃烘干，再按照固液重量比1：5于濃磷酸（16.03mol/L）浸泡7天，100℃下烘干，移至瓷坩堝在微波爐（220V，2450MHz）中火加熱10min，取出冷卻后用水洗滌，再在120℃烘干，得到改性絲光沸石。所述的第4步中，超濾膜的截留分子量是200kDa～400kDa，納濾膜的截留分子量是300Da～500Da。有益效果本發(fā)明制備得到的明膠具有純度高的優(yōu)點。具體實施方式本發(fā)明中的百分比在無特別說明情況下都是指重量百分比。實施例1第1步，將牛皮粉碎之后，加入至含有1%硫酸鉀、0.5%檸檬酸鈉的水溶液中進行浸泡，牛皮與水溶液的重量比是1：4，浸泡溫度是35℃，浸泡時間是2h；第2步，將第1步的料液中固體物濾出，加入至除脂劑中進行浸泡，除脂劑是石油醚和乙酸乙酯按照重量比3：1的混合物，固體物與除脂劑的重量比是1：0.5；浸泡過程中溫度控制在30℃，浸泡時間是2h，將固體物濾出后，減壓蒸發(fā)除溶劑，得到除脂牛皮；第3步，將除脂牛皮加入無機酸水溶液中進行浸提，所述的無機酸水溶液中含有3%乳酸、4%醋酸、2%檸檬酸，除脂牛皮與無機酸水溶液的重量比是1：8；浸提溫度在40℃，浸提時間是3h，得到浸提液；第4步，在浸提液中加入絲光沸石進行吸附，絲光沸石的重量是浸提液重量的1%，吸附過程中浸提液溫度保持在5℃，吸附過程中需要進行攪拌，吸附時間是2h，吸附完成后將料液過濾，濾液經(jīng)過截留分子量是200kDa超濾膜過濾，超濾的濾液再通過截留分子量是300Da納濾膜進行濃縮，納濾濃縮液進行干燥后，得到明膠。實施例2第1步，將牛皮粉碎之后，加入至含有3%硫酸鉀、2%檸檬酸鈉的水溶液中進行浸泡，牛皮與水溶液的重量比是1：6，浸泡溫度是45℃，浸泡時間是4h；第2步，將第1步的料液中固體物濾出，加入至除脂劑中進行浸泡，除脂劑是石油醚和乙酸乙酯按照重量比3：1的混合物，固體物與除脂劑的重量比是1：3；浸泡過程中溫度控制在40℃，浸泡時間是4h，將固體物濾出后，減壓蒸發(fā)除溶劑，得到除脂牛皮；第3步，將除脂牛皮加入無機酸水溶液中進行浸提，所述的無機酸水溶液中含有3%乳酸、4%醋酸、2%檸檬酸，除脂牛皮與無機酸水溶液的重量比是1：10；浸提溫度在50℃，浸提時間是6h，得到浸提液；第4步，在浸提液中加入絲光沸石進行吸附，絲光沸石的重量是浸提液重量的4%，吸附過程中浸提液溫度保持在15℃，吸附過程中需要進行攪拌，吸附時間是4h，吸附完成后將料液過濾，濾液經(jīng)過截留分子量是400kDa超濾膜過濾，超濾的濾液再通過截留分子量是500Da納濾膜進行濃縮，納濾濃縮液進行干燥后，得到明膠。實施例3第1步，將牛皮粉碎之后，加入至含有2%硫酸鉀、1%檸檬酸鈉的水溶液中進行浸泡，牛皮與水溶液的重量比是1：5，浸泡溫度是40℃，浸泡時間是3h；第2步，將第1步的料液中固體物濾出，加入至除脂劑中進行浸泡，除脂劑是石油醚和乙酸乙酯按照重量比3：1的混合物，固體物與除脂劑的重量比是1：2；浸泡過程中溫度控制在35℃，浸泡時間是3h，將固體物濾出后，減壓蒸發(fā)除溶劑，得到除脂牛皮；第3步，將除脂牛皮加入無機酸水溶液中進行浸提，所述的無機酸水溶液中含有3%乳酸、4%醋酸、2%檸檬酸，除脂牛皮與無機酸水溶液的重量比是1：9；浸提溫度在45℃，浸提時間是4h，得到浸提液；第4步，在浸提液中加入絲光沸石進行吸附，絲光沸石的重量是浸提液重量的2%，吸附過程中浸提液溫度保持在10℃，吸附過程中需要進行攪拌，吸附時間是3h，吸附完成后將料液過濾，濾液經(jīng)過截留分子量是300kDa超濾膜過濾，超濾的濾液再通過截留分子量是400Da納濾膜進行濃縮，納濾濃縮液進行干燥后，得到明膠。實施例4與實施例3的區(qū)別在于：絲光沸石是指改性絲光沸石，改性方法是：將80～100目之間的絲光沸石用10%的NH4Cl溶液80℃下浸煮12h，用2mol/L的HCl溶液浸泡50～100h，水洗至洗液中無Cl-，120℃烘干，再按照固液重量比1：5于濃磷酸（16.03mol/L）浸泡7天，100℃下烘干，移至瓷坩堝在微波爐（220V，2450MHz）中火加熱10min，取出冷卻后用水洗滌，再在120℃烘干，得到改性絲光沸石。第1步，將牛皮粉碎之后，加入至含有2%硫酸鉀、1%檸檬酸鈉的水溶液中進行浸泡，牛皮與水溶液的重量比是1：5，浸泡溫度是40℃，浸泡時間是3h；第2步，將第1步的料液中固體物濾出，加入至除脂劑中進行浸泡，除脂劑是石油醚和乙酸乙酯按照重量比3：1的混合物，固體物與除脂劑的重量比是1：2；浸泡過程中溫度控制在35℃，浸泡時間是3h，將固體物濾出后，減壓蒸發(fā)除溶劑，得到除脂牛皮；第3步，將除脂牛皮加入無機酸水溶液中進行浸提，所述的無機酸水溶液中含有3%乳酸、4%醋酸、2%檸檬酸，除脂牛皮與無機酸水溶液的重量比是1：9；浸提溫度在45℃，浸提時間是4h，得到浸提液；第4步，在浸提液中加入絲光沸石進行吸附，絲光沸石的重量是浸提液重量的2%，吸附過程中浸提液溫度保持在10℃，吸附過程中需要進行攪拌，吸附時間是3h，吸附完成后將料液過濾，濾液經(jīng)過截留分子量是300kDa超濾膜過濾，超濾的濾液再通過截留分子量是400Da納濾膜進行濃縮，納濾濃縮液進行干燥后，得到明膠。對照例1與實施例3的區(qū)別在于：第1步的浸泡工藝中未加入硫酸鉀。第1步，將牛皮粉碎之后，加入至含有1%檸檬酸鈉的水溶液中進行浸泡，牛皮與水溶液的重量比是1：5，浸泡溫度是40℃，浸泡時間是3h；第2步，將第1步的料液中固體物濾出，加入至除脂劑中進行浸泡，除脂劑是石油醚和乙酸乙酯按照重量比3：1的混合物，固體物與除脂劑的重量比是1：2；浸泡過程中溫度控制在35℃，浸泡時間是3h，將固體物濾出后，減壓蒸發(fā)除溶劑，得到除脂牛皮；第3步，將除脂牛皮加入無機酸水溶液中進行浸提，所述的無機酸水溶液中含有3%乳酸、4%醋酸、2%檸檬酸，除脂牛皮與無機酸水溶液的重量比是1：9；浸提溫度在45℃，浸提時間是4h，得到浸提液；第4步，在浸提液中加入絲光沸石進行吸附，絲光沸石的重量是浸提液重量的2%，吸附過程中浸提液溫度保持在10℃，吸附過程中需要進行攪拌，吸附時間是3h，吸附完成后將料液過濾，濾液經(jīng)過截留分子量是300kDa超濾膜過濾，超濾的濾液再通過截留分子量是400Da納濾膜進行濃縮，納濾濃縮液進行干燥后，得到明膠。明膠產(chǎn)品依照GB6783-2013檢測，結果如下：實施例1實施例2實施例3實施例4對照例1膠原蛋白含量%87.587.486.688.984.2灰分%0.40.50.40.20.4脂肪%0.090.080.070.060.07水不溶物%0.080.080.110.080.16明膠凝膠強度g485492481510471從表中可以看出，本發(fā)明的方法得到的明膠具有純度高的優(yōu)點，其中蛋白含量高、脂肪含量小。實施例4中通過對絲光沸石進行改性，可以提高其對于雜質(zhì)的吸附能力，使灰分含量減少；實施例3相對于對照例1來說，在預先浸泡程序中加入了硫酸鉀，可以促進牛皮中組織的分散，使脂肪更容易在除脂操作中被去除，使純度提高。當前第1頁1 2 3