本發(fā)明涉及粉體技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及的是一種高模量改性滑石粉的制備方法及應(yīng)用。

背景技術(shù)：

聚丙烯(PP)是國(guó)內(nèi)外廣泛應(yīng)用的一種通用塑料，已大量應(yīng)用汽車零部件、家電制品等產(chǎn)業(yè)，特別是汽車中用量最多的高分子材料，汽車件保險(xiǎn)杠、儀表板、輪罩、門板、發(fā)動(dòng)機(jī)罩、空調(diào)外殼、中控臺(tái)、喇叭蓋等許多零件均為改性PP料生產(chǎn)二層的制品件。為了提高PP的力學(xué)性能同時(shí)降低成本，往往采用滑石粉等非礦填料對(duì)PP聚合物進(jìn)行填充改性。改性PP料的模量高低對(duì)PP改性料在汽車上的應(yīng)用具有很大的影響，同時(shí)也是保證產(chǎn)品質(zhì)量的一個(gè)重要方面，改性PP料流動(dòng)性的高低對(duì)注塑成件方面有著很大的影響。

滑石粉是一種價(jià)格低廉、資源豐富的無(wú)機(jī)填料，填充塑料后能夠改善塑料的成型收縮性能。為了改善力學(xué)性能、提高滑石粉與PP的相容性問(wèn)題，改性廠家在加工生產(chǎn)改性PP料中，會(huì)直接混合添加硅烷偶聯(lián)劑，提升制品件強(qiáng)度。但直接混合偶聯(lián)劑，在擠出加工過(guò)程，揮發(fā)性副產(chǎn)物易導(dǎo)致其它問(wèn)題產(chǎn)生、對(duì)降低滑石粉的吸水性沒(méi)有改善，改性劑以液體形式添加易混合不均，尤其是高端超細(xì)微粉，易分散不均，容易出現(xiàn)軟團(tuán)聚現(xiàn)象。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于提供一種高模量改性滑石粉的制備方法，制備得到的高模量改性滑石粉與PP基料具有良好的界面相容性，將該高模量改性滑石粉作為非礦物填料應(yīng)用于滑石粉填充PP制品中，能夠提高改性PP制品高模量、高流動(dòng)比的性能。

為了達(dá)成上述目的，本發(fā)明的解決方案是：

一種高模量改性滑石粉的制備方法，包括以下步驟：

(1)將滑石粉加入到具有導(dǎo)流槽的高速攪拌機(jī)中，在轉(zhuǎn)速≤600r/min的低速攪拌下攪拌；

(2)向所述滑石粉中添加用量為所述滑石粉用量的0.8-1.5wt％的硅烷偶聯(lián)劑，將所述硅烷偶聯(lián)劑分多次按照遞減原則滴加到滑石粉中，每次滴加操作的間隔時(shí)間為3-5min；

(3)升溫至90-120℃，在轉(zhuǎn)速為≥1400r/min的高速攪拌下攪拌，充分反應(yīng)25-35min，即制備得到該高模量改性滑石粉。

步驟(1)中，所述滑石粉選用平均粒徑為5～7um的滑石粉。

步驟(2)中，所述硅烷偶聯(lián)劑為硅烷偶聯(lián)劑D-9。

步驟(2)中，所述硅烷偶聯(lián)劑分三次不等量滴加到滑石粉中，第一次滴加的硅烷偶聯(lián)劑的用量為所述硅烷偶聯(lián)劑總量的60％，第二次滴加的硅烷偶聯(lián)劑的用量為所述硅烷偶聯(lián)劑總量的25％，第三次滴加的硅烷偶聯(lián)劑的用量為所述硅烷偶聯(lián)劑總量的15％。

上述高模量改性滑石粉在滑石粉填充PP制品中的應(yīng)用。

本發(fā)明一種高模量改性滑石粉的制備方法，具有以下優(yōu)勢(shì)：

(1)將滑石粉加入到具有導(dǎo)流槽的高速攪拌機(jī)中進(jìn)行制備，可減少粉體黏壁現(xiàn)象，高速攪拌機(jī)的電加熱裝置升溫快，使反應(yīng)更充分；

(2)將硅烷偶聯(lián)劑分多次按照遞減原則滴加到滑石粉中的效果：使粉體表面完全包覆，提高粉體的活化率，提高滑石粉粉體在PP制品中的性能，另外，硅烷偶聯(lián)劑作為滑石粉與PP基料的“橋梁”，能夠改善改性滑石粉與PP基料之間的界面相容性，同時(shí)兼具高模量、高流動(dòng)性的性能；

(3)在硅烷偶聯(lián)劑與滑石粉充分混合后，將高速攪拌機(jī)的轉(zhuǎn)速調(diào)至高速，充分反應(yīng)25-35min，反應(yīng)時(shí)間過(guò)短達(dá)不到滑石粉的改性效果，活化率低，反應(yīng)時(shí)間過(guò)長(zhǎng)將帶來(lái)電耗增加、生產(chǎn)效率降低、粉體黏壁增多的現(xiàn)象。

由本發(fā)明一種高模量改性滑石粉的制備方法制備得到的高模量改性滑石粉與PP基料具有良好的界面相容性，將該高模量改性滑石粉作為非礦物填料應(yīng)用于滑石粉填充PP制品中，能夠提高改性PP制品高模量、高流動(dòng)比的性能。

進(jìn)一步，步驟(1)中，所述滑石粉選用平均粒徑為5～7um的滑石粉，對(duì)于滑石粉填充PP基料時(shí)從性價(jià)比及加工性能最適宜，不易出現(xiàn)架橋冒粉現(xiàn)象。

進(jìn)一步，步驟(2)中，所述硅烷偶聯(lián)劑分三次不等量滴加到滑石粉中，第一次滴加的硅烷偶聯(lián)劑的用量為所述硅烷偶聯(lián)劑總量的60％，第二次滴加的硅烷偶聯(lián)劑的用量為所述硅烷偶聯(lián)劑總量的25％，第三次滴加的硅烷偶聯(lián)劑的用量為所述硅烷偶聯(lián)劑總量的15％，使得硅烷偶聯(lián)劑與滑石粉充分反應(yīng)。

具體實(shí)施方式

為了進(jìn)一步解釋本發(fā)明的技術(shù)方案，下面通過(guò)具體實(shí)施例來(lái)對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)闡述。

實(shí)施例一

1、制備

一種高模量改性滑石粉的制備方法，包括以下步驟：

(1)將滑石粉加入到具有導(dǎo)流槽的高速攪拌機(jī)中，在轉(zhuǎn)速≤600r/min的低速攪拌下攪拌；

(2)向滑石粉中添加用量為滑石粉用量的1.5wt％的硅烷偶聯(lián)劑，將硅烷偶聯(lián)劑分三次滴加到滑石粉中,第一次滴加硅烷偶聯(lián)劑總量的60％，第二次滴加硅烷偶聯(lián)劑總量的25％，第三次滴加硅烷偶聯(lián)劑總量的15％，每次滴加操作的間隔時(shí)間為5min，充分混勻；

(3)升溫至90-120℃，在轉(zhuǎn)速為≥1400r/min的高速攪拌下攪拌，充分反應(yīng)30min，即制備得到該高模量改性滑石粉。

步驟(1)中，滑石粉選用平均粒徑為5～7um的滑石粉。

步驟(2)中，硅烷偶聯(lián)劑為硅烷偶聯(lián)劑D-9，由贏創(chuàng)德固賽特種化學(xué)(上海)有限公司供應(yīng)。

2、性能測(cè)試

將未改性滑石粉填充于PP樹脂(以均聚PPY2600T為主樹脂，共聚PP K8003為輔樹脂)，制備20％滑石粉填充PP的試樣1，將未改性滑石粉填充于PP樹脂時(shí)直接添加硅烷偶聯(lián)劑，制備20％滑石粉填充PP的試樣2，將由發(fā)明的制備方法制備得到的改性滑石粉填充于PP樹脂，制備20％改性滑石粉填充PP的試樣3，測(cè)試各個(gè)試樣性能，結(jié)果如表1所示，結(jié)果表明：用該方法制備的改性滑石粉填充PP試樣，與其它兩種試樣的性能對(duì)比，彎曲模量增幅32.1％，熔融指數(shù)增幅47％，從而提高了制件的性能，滿足廠家對(duì)高質(zhì)量成品的需求。通過(guò)綜合性能評(píng)估，由該制備方法制備的改性滑石粉具有高模量、高流動(dòng)性的特點(diǎn)。

表1 各個(gè)試樣的各項(xiàng)性能測(cè)試數(shù)據(jù)

實(shí)施例二

1、制備

一種高模量改性滑石粉的制備方法，包括以下步驟：

(1)將滑石粉加入到具有導(dǎo)流槽的高速攪拌機(jī)中，在轉(zhuǎn)速≤600r/min的低速攪拌下攪拌；

(2)向滑石粉中添加用量為滑石粉用量的0.8wt％的硅烷偶聯(lián)劑，在不超過(guò)80℃的溫度下將硅烷偶聯(lián)劑分三次滴加到滑石粉中，第一次滴加硅烷偶聯(lián)劑總量的60％，第二次滴加硅烷偶聯(lián)劑總量的25％，第三次滴加硅烷偶聯(lián)劑總量的15％，每次滴加操作的間隔時(shí)間為3min，充分混勻；

(3)升溫至90-120℃，在轉(zhuǎn)速為≥1400r/min的高速攪拌下攪拌，充分反應(yīng)25min，即制備得到該高模量改性滑石粉。

步驟(1)中，滑石粉選用平均粒徑為7um的滑石粉，為了對(duì)比，本實(shí)施例中，滑石粉還選用平均粒徑為1um和4um的滑石粉進(jìn)行改性。

步驟(2)中，硅烷偶聯(lián)劑為硅烷偶聯(lián)劑D-9，，由贏創(chuàng)德固賽特種化學(xué)(上海)有限公司供應(yīng)。

2、性能測(cè)試

將滑石粉(進(jìn)口)的平均粒徑為1um的改性滑石粉填充于PP樹脂(以均聚PPY2600T為主樹脂，共聚PP K8003為輔樹脂)，制備20％滑石粉填充PP的試樣4，將滑石粉(國(guó)產(chǎn)高端)的平均粒徑為4um的改性滑石粉填充于PP樹脂，制備20％滑石粉填充PP的試樣5，將滑石粉的平均粒徑為7um的改性滑石粉填充于PP樹脂，制備20％改性滑石粉填充PP的試樣6，測(cè)試各個(gè)試樣性能，結(jié)果如表2所示，結(jié)果表明：與試樣4和試樣5相比，試樣6的彎曲強(qiáng)度、熔融指數(shù)均有所提高，改性滑石粉填充PP在性能上具有優(yōu)勢(shì)，選用平均粒徑為7um的改性滑石粉為改性PP中的填充劑，還可以起到熔體流動(dòng)促進(jìn)劑的作用，改性后的滑石粉，不僅可以滿足廠家對(duì)制件的更高要求，也降低了高質(zhì)量成品的制件成本。

表2 各個(gè)試樣的各項(xiàng)性能測(cè)試數(shù)據(jù)

上述實(shí)施例并非限定本發(fā)明的產(chǎn)品形態(tài)和式樣，任何所屬技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員對(duì)其所做的適當(dāng)變化或修飾，皆應(yīng)視為不脫離本發(fā)明的專利范疇。