本發(fā)明屬于膠粘劑領(lǐng)域,具體涉及一種80℃高持粘性能丙烯酸酯壓敏膠粘劑及其制備方法。
背景技術(shù):
具有高持粘性能丙烯酸酯壓敏膠粘劑是高性能保護(hù)膜行業(yè)提出新的技術(shù)指標(biāo),要求保護(hù)膜在一定溫度下對(duì)被粘表面的浸潤(rùn)性好,使用過(guò)程中不會(huì)起翹和從被粘表面脫開,剝離后被粘物表面沒有殘膠且保持高剝離強(qiáng)度,開發(fā)出一種適應(yīng)高性保護(hù)膜行業(yè)要求的80℃高持粘性能丙烯酸酯壓敏膠粘劑對(duì)于提升丙烯酸壓敏膠產(chǎn)品應(yīng)用范圍是非常重要的。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
本發(fā)明旨在解決現(xiàn)有丙烯酸酯壓敏膠在一定溫度范圍內(nèi)持粘性能的問(wèn)題,提供一種在使用過(guò)程中都能夠緊密粘貼被粘物,剝離后膠層無(wú)殘留無(wú)痕跡的80℃高持粘性能丙烯酸酯壓敏膠粘劑。
為了解決上述技術(shù)問(wèn)題,本發(fā)明提供了如下的技術(shù)方案:
一種80℃高持粘性能丙烯酸酯壓敏膠粘劑,按重量份數(shù)計(jì),由包括如下原料制得:
丙烯酸酯軟單體55-90份
丙烯酸酯硬單體5-25份
反應(yīng)型功能單體0.5-15份
引發(fā)劑0.2-3份
增粘樹脂5-30份
固化劑0.5-5份
溶劑60-200份。
優(yōu)選地,所述的丙烯酸酯軟單體為丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸丙酯、甲基丙烯酸丙酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸異辛酯和甲基丙烯酸異辛酯中的一種或多種。
優(yōu)選地,所述的丙烯酸酯硬單體為苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯、醋酸乙烯酯和丙烯酰胺中的一種或多種。
優(yōu)選地,所述的反應(yīng)型功能單體為丙烯酸縮水甘油酯、甲基丙烯酸縮水甘油酯、烯丙基縮水甘油醚、丙烯酸羥乙酯、甲基丙烯酸羥乙酯、丙烯酸羥丙酯、甲基丙烯酸羥丙酯、丙烯酸、甲基丙烯酸、N-羥甲基丙烯酰胺、N-羥乙基丙烯酰胺和衣康酸中的一種或多種。
優(yōu)選地,所述的引發(fā)劑為偶氮二異丁腈、偶氮二異庚腈、過(guò)氧化甲乙酮、過(guò)氧化二苯甲酰和過(guò)氧化二異丙苯中的一種或多種。
優(yōu)選地,所述的增粘樹脂為萜烯樹脂、酚醛樹脂、松香樹脂、酚醛改性萜烯樹脂和酚醛改性松香樹脂的一種或多種。
優(yōu)選地,所述的固化劑為丁醇醚化三聚氰胺甲醛樹脂、乙酸鎂、乙酰丙酮鋁、乙酰丙酮鋯、二苯基甲烷二異氰酸酯(MDI)三聚體和六亞甲基二異氰酸酯(HDI)三聚體中的一種或多種。
優(yōu)選地,所述的溶劑為甲苯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲醇、環(huán)己烷和庚烷中的兩種或多種。
上述80℃高持粘性能丙烯酸酯壓敏膠粘劑的制備方法,包括如下步驟:
(1)丙烯酸酯軟單體、丙烯酸酯硬單體、反應(yīng)型功能單體和部分的引發(fā)劑先用溶劑溶解,控制單體總濃度不低于60wt%,引發(fā)劑占單體總重量的0.04-0.1%,然后加熱回流反應(yīng)3-6h;
(2)向步驟(1)的反應(yīng)液中滴加剩余的引發(fā)劑,滴完后反應(yīng)0.5-2h,再逐步稀釋、反應(yīng);
(3)將步驟(2)得到的物料與增粘樹脂和固化劑混勻,即得到所述的80℃高持粘性能丙烯酸酯壓敏膠粘劑。
優(yōu)選地,步驟(1)加流反應(yīng)的溫度為75-82℃。
步驟(2)逐步稀釋、反應(yīng)可以按如下進(jìn)行:滴完引發(fā)劑后先反應(yīng)0.5-2h,再加入溶劑將反應(yīng)液濃度稀釋至50%左右(±5%),然后繼續(xù)反應(yīng)0.5-2h,最后加入剩余的溶劑,再繼續(xù)反應(yīng)1-3h。
本發(fā)明的壓敏膠持粘性能優(yōu)異,剝離強(qiáng)度達(dá)到12-20N/25mm,80℃×48h持粘性能測(cè)試結(jié)果顯示沒有移位,在使用過(guò)程中都能夠緊密粘貼被粘物,剝離后膠層無(wú)殘留無(wú)痕跡。該壓敏膠特別適用于高性能工業(yè)保護(hù)膜行業(yè)。
具體實(shí)施方式
以下對(duì)本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例進(jìn)行說(shuō)明,應(yīng)當(dāng)理解,此處所描述的優(yōu)選實(shí)施例僅用于說(shuō)明和解釋本發(fā)明,并不用于限定本發(fā)明。
實(shí)施例1
按如下重量份數(shù)準(zhǔn)備原料:
A:丙烯酸異辛酯60份
丙烯酸甲酯10份
丙烯酰胺0.5份
丙烯酸4份
丙烯酸羥乙酯0.5份
引發(fā)劑:偶氮二異丁腈0.5份
混合溶劑:甲苯35份+乙酸乙酯80份
B: 酚醛改性萜烯樹脂(Sylvares TP300) 22份
C:TDI三聚體2份(用5份甲苯溶解)
將所有反應(yīng)單體(丙烯酸異辛酯、丙烯酸甲酯、丙烯酰胺、丙烯酸、丙烯酸羥乙酯)作為底料加入反應(yīng)釜,加入部分混合溶劑,使單體總含量不低于60wt%,并按單體總重量的萬(wàn)分之7加入引發(fā)劑,攪拌混勻,轉(zhuǎn)速90r/min-250 r/min,加熱,通過(guò)溶劑回流控制反應(yīng)溫度在75℃-82℃。反應(yīng)進(jìn)行3h后,緩慢滴加剩余的引發(fā)劑,滴加時(shí)長(zhǎng)2h,反應(yīng)單體在整個(gè)過(guò)程中處于“饑餓”狀態(tài)。滴加完成后反應(yīng)1h,用混合溶劑將反應(yīng)液濃度稀釋至50%;1h后加入剩余的混合溶劑,再反應(yīng)2h結(jié)束反應(yīng),出料,再加入酚醛改性萜烯樹脂和TDI三聚體,混勻,得到80℃高持粘性能丙烯酸酯壓敏膠粘劑。
將上述壓敏膠粘劑涂布(25μm PET基材)烘干固化成膜,剝離力13.5N/25mm,80℃×48h持粘性能檢測(cè)結(jié)果沒有移位。
實(shí)施例2
按如下重量份數(shù)準(zhǔn)備原料:
A: 丙烯酸丁酯50份
丙烯酸異辛酯10份
丙烯酸乙酯5份
醋酸乙烯酯5份
衣康酸2份
丙烯酸羥丙酯0.5
引發(fā)劑:過(guò)氧化二苯甲酰0.7份
混合溶劑:乙酸丁酯27份+乙酸乙酯70份+環(huán)己烷5份
B: 酚醛樹脂 15份
C:乙酰丙酮鋯0.5份(用甲苯15份溶解)
將所有反應(yīng)單體(丙烯酸丁酯、丙烯酸異辛酯、丙烯酸乙酯、醋酸乙烯酯、衣康酸、丙烯酸羥丙酯)作為底料加入反應(yīng)釜,加入部分混合溶劑,使單體總含量不低于60wt%,并按單體總重量的萬(wàn)分之7加入引發(fā)劑,攪拌混勻,轉(zhuǎn)速90r/min-250 r/min,加熱,通過(guò)溶劑回流控制反應(yīng)溫度在75℃-82℃。反應(yīng)進(jìn)行3h后,緩慢滴加其余的引發(fā)劑,滴加時(shí)長(zhǎng)2h。滴加完成后反應(yīng)1h,用混合溶劑將反應(yīng)液濃度稀釋至50%;1h后加入剩余的混合溶劑,再反應(yīng)2h結(jié)束反應(yīng),出料,再加入酚醛樹脂和乙酰丙酮鋯,混勻,得到80℃高持粘性能丙烯酸酯壓敏膠粘劑。
將上述壓敏膠粘劑涂布(25μm PET基材)烘干固化成膜,剝離力16.5N/25mm,80℃×48h持粘性能檢測(cè)結(jié)果沒有移位。
實(shí)施例3
按如下重量份數(shù)準(zhǔn)備原料:
A: 丙烯酸異辛脂55份
丙烯酸丁酯15份
丙烯酰胺 8份
甲基丙烯酸6份
丙烯酸羥乙酯0.4份
引發(fā)劑:偶氮二異庚腈0.6份
混合溶劑:甲苯16.5份+乙酸乙酯100份
B: 酚醛改性松香樹脂(Sylvares TP300)18份
C:乙酰丙酮鋁0.2份+HDI三聚體0.3份(用甲苯17份溶解)
將所有反應(yīng)單體(丙烯酸異辛脂、丙烯酸丁酯、丙烯酰胺、甲基丙烯酸、丙烯酸羥乙酯)作為底料加入反應(yīng)釜,加入部分混合溶劑,使單體總含量不低于60wt%,并按單體總重量的萬(wàn)分之5加入引發(fā)劑,攪拌混勻,轉(zhuǎn)速90r/min-250 r/min,加熱,通過(guò)溶劑回流控制反應(yīng)溫度在75℃-82℃。反應(yīng)進(jìn)行3h后,緩慢滴加其余的引發(fā)劑,滴加時(shí)長(zhǎng)2h。滴加完成后反應(yīng)1h,用混合溶劑將反應(yīng)液濃度稀釋至50%;1h后加入剩余的混合溶劑,再反應(yīng)2h結(jié)束反應(yīng),出料,再加入酚醛改性松香樹脂、乙酰丙酮鋁和HDI三聚體,混勻,得到80℃高持粘性能丙烯酸酯壓敏膠粘劑。
將上述壓敏膠粘劑涂布(25 μm PET基材)烘干固化成膜,剝離力18.2N/25mm,80℃×48h持粘性能檢測(cè)結(jié)果沒有移位。
實(shí)施例4
按如下重量份數(shù)準(zhǔn)備原料:
A: 丙烯酸異辛脂50份
甲基丙烯酸丁酯6份
苯乙烯 15份
丙烯酸6份
丙烯酸羥乙酯0.6份
N-羥乙基丙烯酰胺 0.4份
引發(fā)劑:過(guò)氧化二苯甲酰0.8份
混合溶劑:乙酸丁酯21份+乙酸乙酯84份
B: 酚醛改性松香樹脂 22份
C:乙酰丙酮鋯0.2份+HDI三聚體0.3份(用甲苯16份溶解)
將所有反應(yīng)單體(丙烯酸異辛脂、甲基丙烯酸丁酯、苯乙烯、丙烯酸、丙烯酸羥乙酯、N-羥乙基丙烯酰胺)作為底料加入反應(yīng)釜,加入部分混合溶劑,使單體總含量不低于60wt%,并按單體總重量的萬(wàn)分之5加入引發(fā)劑,攪拌混勻,轉(zhuǎn)速90r/min-250 r/min,加熱,通過(guò)溶劑回流控制反應(yīng)溫度在75℃-82℃。反應(yīng)進(jìn)行3h后,緩慢滴加其余引發(fā)劑,滴加時(shí)長(zhǎng)2h。滴加完成后反應(yīng)1h,用混合溶劑將反應(yīng)液濃度稀釋至50%;1h后加入剩余的混合溶劑,再反應(yīng)2h結(jié)束反應(yīng),出料,再加入酚醛改性松香樹脂、乙酰丙酮鋯和HDI三聚體,混勻,得到80℃高持粘性能丙烯酸酯壓敏膠粘劑。
將上述壓敏膠粘劑涂布(25μm PET基材)烘干固化成膜。剝離力18.2N/25mm,80℃×48h持粘性能檢測(cè)結(jié)果沒有移位。
最后應(yīng)說(shuō)明的是:以上所述僅為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例而已,并不用于限制本發(fā)明,盡管參照前述實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)的說(shuō)明,對(duì)于本領(lǐng)域的技術(shù)人員來(lái)說(shuō),其依然可以對(duì)前述各實(shí)施例所記載的技術(shù)方案進(jìn)行修改,或者對(duì)其中部分技術(shù)特征進(jìn)行等同替換。凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi),所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等,均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。