本發(fā)明屬于鉆井液用添加劑領(lǐng)域，具體涉及鉆井液用乳液微球封堵劑及其制備方法。
背景技術(shù)：
：井壁失穩(wěn)一直是困擾石油鉆井領(lǐng)域的一個(gè)大問(wèn)題，該問(wèn)題一直存在且未能得到很好的解決。90％以上的井壁失穩(wěn)發(fā)生在泥頁(yè)巖地層，井壁失穩(wěn)不但影響鉆井速度與測(cè)井、固井質(zhì)量，還使部分地區(qū)無(wú)法鉆達(dá)目的層，影響勘探目的的實(shí)現(xiàn)。對(duì)于層理、裂縫發(fā)育的泥頁(yè)巖地層，為防止井壁失穩(wěn)，要求鉆井液具有強(qiáng)的封堵性，有效封堵地層層理、裂縫，阻止鉆井液及其濾液進(jìn)入地層，從而提高地層承壓能力、穩(wěn)定井壁和防止井漏。然而現(xiàn)有的封堵劑主要是針對(duì)在土漿中使用具有較好的降濾失效果；針對(duì)無(wú)固相鉆井液來(lái)說(shuō)，普通的封堵劑(如：淀粉類(lèi)、纖維素類(lèi)、樹(shù)脂類(lèi)等)很難達(dá)到降濾失的效果。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：本發(fā)明所要解決的第一個(gè)技術(shù)問(wèn)題是提供鉆井液用乳液微球封堵劑，該封堵劑由下述組分經(jīng)反相乳液聚合得到，以重量份數(shù)計(jì)，所述組分包括：白油70～90份，聚甘油單硬脂酸酯5～10份，聚氧乙烯脫水山梨醇單油酸酯0.5～2份，N,N-二甲基丙烯酰胺50～70份，蒸餾水100～130份，純堿10～15份，丙烯酸15～25份，乙烯基三甲氧硅烷2～7份，絡(luò)合劑0.2～0.5份，引發(fā)劑0.5～1.5份，鏈終止劑0.02～0.05份。優(yōu)選的，上述鉆井液用乳液微球封堵劑中，以重量份數(shù)計(jì)，所述組分包括：白油80份，聚甘油單硬脂酸酯7份，聚氧乙烯脫水山梨醇單油酸酯1份，N,N-二甲基丙烯酰胺60份，蒸餾水120份，純堿12份，丙烯酸20份，乙烯基三甲氧硅烷5份，絡(luò)合劑0.5份，引發(fā)劑1份，鏈終止劑0.05份。其中，上述鉆井液用乳液微球封堵劑中，所述絡(luò)合劑為乙二胺四乙酸二鈉，所述鏈終止劑為亞硝酸鈉。其中，上述鉆井液用乳液微球封堵劑中，所述引發(fā)劑為過(guò)硫酸鉀或者甲醛合次硫酸氫鈉。本發(fā)明所要解決的第二個(gè)技術(shù)問(wèn)題是提供上述鉆井液用乳液微球封堵劑的制備方法，該方法包括以下步驟：(1)、油相配制：在常溫條件下，在反應(yīng)釜中加入白油70～90份，60～70r/min攪拌條件下緩慢依次加入聚甘油單硬脂酸酯5～10份、聚氧乙烯脫水山梨醇單油酸酯0.5～2份，攪拌30～60min，得到油相，備用；(2)水相配制：在另一反應(yīng)釜中加入蒸餾水100～130份，開(kāi)啟攪拌，轉(zhuǎn)速為60～70r/min，緩慢加入純堿10～15份，攪拌20～40min，然后依次緩慢加入丙烯酸15～25份、N,N-二甲基丙烯酰胺50～70份、乙烯基三甲氧硅烷2～7份，攪拌50min，得到水相，備用；(3)聚合：將步驟(2)得到的水相緩慢加入到步驟(1)所得油相中，開(kāi)啟冷卻水?dāng)嚢杵鬓D(zhuǎn)速調(diào)至100～110r/min并攪拌20～40min，然后通入氮?dú)獬?5～35min后，加入引發(fā)劑0.5～1.5份、絡(luò)合劑0.2～0.5份，33～37℃恒溫反應(yīng)2.8～3.2h，然后升溫至58～62℃聚合1.6～2.2h；然后關(guān)閉氮?dú)?，加入聚合終止劑0.02～0.05份，反應(yīng)25～35min即得到終產(chǎn)品。其中，上述鉆井液用乳液微球封堵劑的制備方法中，所述絡(luò)合劑為乙二胺四乙酸二鈉，所述鏈終止劑為亞硝酸鈉。其中，上述鉆井液用乳液微球封堵劑的制備方法中，所述引發(fā)劑為過(guò)硫酸鉀或者甲醛合次硫酸氫鈉。本發(fā)明的有益效果是：與普通封堵降濾失劑相比，本發(fā)明封堵劑的粒徑在微納米(≤50μm)范圍內(nèi)，且封堵劑為核殼結(jié)構(gòu)，彈性核使其可以發(fā)生微觀塑性變形，外圍親水殼確保了封堵劑的聚結(jié)穩(wěn)定性，從而有效封堵不同量級(jí)的微裂隙。另外，本發(fā)明產(chǎn)品封堵降濾失效果好，兼具可與潤(rùn)滑劑相比擬的潤(rùn)滑效果；并且具有耐溫(180℃)抗鹽作用，配伍性好，適用于淡水、鹽水鉆井完井液；同時(shí)還克服了固體產(chǎn)品在使用過(guò)程中產(chǎn)生的粉塵對(duì)人員的危害。具體實(shí)施方式本發(fā)明提供了一種鉆井液用乳液微球封堵劑，該封堵劑由下述組分經(jīng)反相乳液聚合得到，以重量份數(shù)計(jì)，所述組分包括：白油70～90份，聚甘油單硬脂酸酯5～10份，聚氧乙烯脫水山梨醇單油酸酯0.5～2份，N,N-二甲基丙烯酰胺50～70份，蒸餾水100～130份，純堿10～15份，丙烯酸15～25份，乙烯基三甲氧硅烷2～7份，絡(luò)合劑0.2～0.5份，引發(fā)劑0.5～1.5份，鏈終止劑0.02～0.05份。優(yōu)選的，上述鉆井液用乳液微球封堵劑中，以重量份數(shù)計(jì)，所述組分包括：白油80份，聚甘油單硬脂酸酯7份，聚氧乙烯脫水山梨醇單油酸酯1份，N,N-二甲基丙烯酰胺60份，蒸餾水120份，純堿12份，丙烯酸20份，乙烯基三甲氧硅烷5份，絡(luò)合劑0.5份，引發(fā)劑1份，鏈終止劑0.05份。其中，上述鉆井液用乳液微球封堵劑中，所述絡(luò)合劑為乙二胺四乙酸二鈉，所述鏈終止劑為亞硝酸鈉，所述引發(fā)劑為過(guò)硫酸鉀或者甲醛合次硫酸氫鈉。進(jìn)一步的，本發(fā)明還提供了上述鉆井液用乳液微球封堵劑的制備方法，該方法包括以下步驟：(1)、油相配制：在常溫條件下，在反應(yīng)釜中加入白油70～90份，60～70r/min攪拌條件下緩慢依次加入乳化劑聚甘油單硬脂酸酯5～10份、聚氧乙烯脫水山梨醇單油酸酯0.5～2份，攪拌30～60min，得到油相，備用；(2)水相配制：在另一反應(yīng)釜中加入蒸餾水100～130份，開(kāi)啟攪拌，轉(zhuǎn)速為60～70r/min，緩慢加入純堿10～15份，攪拌20～40min，然后依次緩慢加入丙烯酸15～25份、N,N-二甲基丙烯酰胺50～70份、乙烯基三甲氧硅烷2～7份，攪拌50min，得到水相，備用；(3)聚合：將步驟(2)得到的水相緩慢加入到步驟(1)所得油相中，開(kāi)啟冷卻水?dāng)嚢杵鬓D(zhuǎn)速調(diào)至100～110r/min并攪拌20～40min，然后通入氮?dú)獬?5～35min后，加入引發(fā)劑0.5～1.5份、絡(luò)合劑0.2～0.5份，33～37℃恒溫反應(yīng)2.8～3.2h，然后升溫至58～62℃聚合1.6～2.2h；然后關(guān)閉氮?dú)?，加入聚合終止劑0.02～0.05份，反應(yīng)25～35min即得到終產(chǎn)品。其中，上述鉆井液用乳液微球封堵劑的制備方法中，所述絡(luò)合劑為乙二胺四乙酸二鈉，所述鏈終止劑為亞硝酸鈉，所述引發(fā)劑為過(guò)硫酸鉀或者甲醛合次硫酸氫鈉。更進(jìn)一步的，本發(fā)明還提供了上述鉆井液用乳化微球封堵劑在無(wú)固相鉆井液中的應(yīng)用。采用上述方法制得的鉆井液用乳液微球封堵劑是一種封堵降濾失劑，在無(wú)固相鉆井液中具有良好的降濾失效果；本產(chǎn)品采用反相乳液合成技術(shù)確保封堵劑的粒徑在微納米范圍(≤50um)內(nèi)；封堵劑為核殼結(jié)構(gòu)，彈性核使其可以發(fā)生微觀塑性變形，外圍親水殼確保了封堵劑的聚結(jié)穩(wěn)定性，從而有效封堵不同量級(jí)的微裂隙。本品封堵降濾失效果好兼具可與潤(rùn)滑劑相比擬的潤(rùn)滑效果。并且具有耐溫(180℃)抗鹽作用，適用于淡水、鹽水鉆井完井液。以下結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步解釋和說(shuō)明，并不因此限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。實(shí)施例1鉆井液用乳液微球封堵劑按照以下方法制備得到：(1)油相配制：在常溫條件下，開(kāi)啟攪拌，轉(zhuǎn)速為65r/min，在反應(yīng)釜中加入白油80份，攪拌條件下緩慢依次加入乳化劑聚甘油硬脂酸脂7份、聚氧乙烯脫水山梨醇單油酸酯1份，攪拌45min，得到油相，備用；(2)水相配制：在另一反應(yīng)釜中加入蒸餾水120份，開(kāi)啟攪拌，轉(zhuǎn)速為65r/min，緩慢加入純堿12份，攪拌30min，然后依次緩慢加入丙烯酸20份、N,N-二甲基丙烯酰胺60份、乙烯基三甲氧硅烷5份，攪拌50min，得到水相，備用；(3)聚合：將步驟(2)得到的水相緩慢加入到步驟(1)所得油相中，開(kāi)啟冷卻水?dāng)嚢杵鬓D(zhuǎn)速調(diào)至100r/min并高速攪拌30min，然后通入氮?dú)獬?0min后，加入引發(fā)劑甲醛合次硫酸氫鈉1份、絡(luò)合劑乙二胺四乙酸二鈉0.5份，35℃恒溫反應(yīng)3h，然后升溫至60℃聚合2h，然后關(guān)閉氮?dú)?，加入聚合終止劑亞硝酸鈉0.05份，反應(yīng)30min即可得到所生產(chǎn)產(chǎn)品，然后裝桶，取樣檢測(cè)，入庫(kù)。按照本領(lǐng)域常規(guī)檢測(cè)方法對(duì)上述實(shí)施例所得產(chǎn)品(產(chǎn)品粒徑≤50um)進(jìn)行檢測(cè)，檢測(cè)結(jié)果如表1所示。表1.實(shí)施例所得鉆井液用乳液微球封堵劑的性能項(xiàng)目指標(biāo)要求檢測(cè)結(jié)果外觀乳白色粘稠狀液體乳白色粘稠狀液體粘附系數(shù)降低率≥40％56％常溫濾失量(淡水)≤25mL18mL180℃老化濾失量(淡水)≤28mL17.5mL常溫濾失量(4wt％鹽水)≤25mL21mL180℃老化濾失量(4wt％鹽水)≤28mL19mL實(shí)施例2為考察實(shí)施例1產(chǎn)品在無(wú)固相鉆井液中的降濾失效果，做了以下6組平行試驗(yàn)，以清水模擬無(wú)固相鉆井液，分別加入2wt％的羧甲基纖維素鈉鹽(CMC)、改性淀粉、聚陰離子纖維素鈉、褐煤樹(shù)脂、實(shí)施例1產(chǎn)品，考察其中壓濾失量。檢測(cè)結(jié)果見(jiàn)表2，從表2可看出，本專(zhuān)利產(chǎn)品在無(wú)固相鉆井液中的降濾失作用，是常規(guī)封堵降濾失劑無(wú)可比擬的。表2.序號(hào)項(xiàng)目中壓濾失量1清水全失2清水+2wt％CMC全失3清水+2wt％改性淀粉全失4清水+2wt％聚陰離子纖維素鈉全失5清水+2wt％褐煤樹(shù)脂全失6清水+2wt％實(shí)施例1產(chǎn)品18mL以上對(duì)本發(fā)明的實(shí)施例進(jìn)行了詳細(xì)說(shuō)明，但所述內(nèi)容僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例，不能被認(rèn)為用于限定本發(fā)明的實(shí)施范圍。凡依本發(fā)明申請(qǐng)范圍所作的均等變化與改進(jìn)等，均應(yīng)仍歸屬于本發(fā)明的專(zhuān)利涵蓋范圍之內(nèi)。當(dāng)前第1頁(yè)1 2 3