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一種石質(zhì)文物保護用有機納米復(fù)合涂料的制備方法與流程

文檔序號:12106900閱讀:來源:國知局

技術(shù)特征:

1.一種石質(zhì)文物保護用有機納米復(fù)合涂料的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:

步驟一、按照重量份數(shù),取5~10份的表面活性劑加入到30~40份去離子水中,攪拌溶解后,再向其中加入0.1~0.4份的消泡劑,攪拌混合20min后,向所得混合溶液中加入3~6份疏水納米草酸鈣粉末,之后,進行超聲震蕩10~30min,攪拌混合20~60min,制得溶液A,備用;

步驟二、按照重量份數(shù),取0.3~0.9份的分散劑加入到30~60份去離子水中,之后,再向其中加入0.1~0.4份的消泡劑,攪拌混合10~30min,得到溶液B,之后,按照溶液A與溶液B質(zhì)量比為1:1的配比,將溶液B加入到步驟一所制得的溶液A中,之后,依次進行超聲震蕩20min,攪拌混合30min,制得疏水納米草酸鈣漿體,備用;

步驟三、按照單體A與單體B質(zhì)量比為1:(2~8)的比例,分別稱取單體A和單體B進行混合,制得單體混合物15~30份,備用;

所述的單體A為甲基丙烯酸十二氟庚酯、甲基丙烯酸十三氟辛酯、丙烯酸十三氟辛酯中的任意一種;單體B為分散劑為丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯等中的任意一種;

步驟四、按照OP-10與SDS的質(zhì)量比為1:5的比例,分別稱取OP-10和SDS進行混合,制得復(fù)合乳化劑0.5~1.5份,備用;

步驟五、取步驟三制得的單體混合物的1/5以及步驟四制得的復(fù)合乳化劑加入到去離子水中,攪拌混勻后制得68.3~84.4份預(yù)乳化液,備用;

步驟六、取過硫酸銨加入到去離子水中,配置成質(zhì)量濃度為1.5%的過硫酸銨溶液0.1~0.2份,備用;

步驟七、將步驟五制備的預(yù)乳化液引流至三口燒瓶中,通入氮氣30min,在不斷攪拌條件下進行水浴加熱至50~60℃,之后,取步驟六制得的過硫酸銨溶液的1/5加入到三口燒瓶中,在不斷攪拌條件下,于50~60℃溫度下進行保溫30min,之后,升溫至60~80℃,將步驟三制得的單體混合物的4/5以及步驟六制得的過硫酸銨溶液的4/5以滴加的方式加入到三口燒瓶內(nèi)進行反應(yīng)2~3h,然后,冷卻至室溫,得到水性氟碳乳液,備用;

步驟八、按照疏水納米草酸鈣漿體與水性氟碳乳液質(zhì)量比為(0.1~0.3):1的比例,取步驟二制得的疏水納米草酸鈣漿體加入到步驟六制得的水性氟碳乳液質(zhì)中,之后,進行攪拌混合和超聲震蕩,即得成品石質(zhì)文物保護用有機納米復(fù)合涂料。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種石質(zhì)文物保護用有機納米復(fù)合涂料的制備方法,其特征在于:在步驟一中,所用的表面活性劑為十二烷基硫酸鈉或十六烷基苯磺酸鈉。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種石質(zhì)文物保護用有機納米復(fù)合涂料的制備方法,其特征在于:在步驟一和步驟二中,所用的消泡劑為磷酸三丁酯、聚二甲基硅氧烷等中的至少一種。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種石質(zhì)文物保護用有機納米復(fù)合涂料的制備方法,其特征在于:在步驟二中,所述的分散劑為聚丙烯酸鹽、油酸鈉、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇400等中的至少一種。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種石質(zhì)文物保護用有機納米復(fù)合涂料的制備方法,其特征在于:在步驟七中所述單體混合物和過硫酸銨溶液的滴加速率為0.1~0.2mL·min-1。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種石質(zhì)文物保護用有機納米復(fù)合涂料的制備方法,其特征在于,在步驟一中,所用疏水納米草酸鈣粉末的制備方法包括以下步驟:

步驟(1)、取草酸鹽置于去離子水中,配置成C2O42?濃度為0.2~0.5mol·L-1的草酸鹽溶液,之后,向所得草酸鹽溶液中加入與草酸鹽摩爾量相同的螯合劑,攪拌溶解后,向所得混合物料中加入其質(zhì)量4~6wt%的表面活性劑,并進行磁力攪拌,得到混合溶液,備用;

步驟(2)、取可溶性鈣鹽置于去離子水中,配置成Ca2+濃度為0.2~0.5mol·L-1的鈣鹽溶液,備用;

步驟(3)、在磁力攪拌條件下,按照Ca2+的摩爾量與C2O42?的摩爾量為1:1的比例,將步驟(2)制得的鈣鹽溶液以滴加的方式加入到步驟(1)制得的混合溶液中進行反應(yīng),反應(yīng)完成后繼續(xù)磁力攪拌20~40min,得到混合體系,備用;

步驟(4)、對步驟(3)制得的混合體系進行離心分離,并采用去離子水對離心分離后的下層沉淀進行多次洗滌,之后,將下層沉淀置于干燥箱內(nèi)于50~80℃條件下進行干燥3~6h,然后,對干燥后所得固體物料進行研磨,并過200目篩,得到納米草酸鈣粉體,備用;

步驟(5)、稱取步驟(4)制得的納米草酸鈣粉體加入到去離子水中,配置成質(zhì)量濃度為1~5%的漿體,之后,在攪拌條件下對漿體進行恒溫水浴加熱,當(dāng)漿體溫度升高至40~60℃時,向其中加入所稱納米草酸鈣質(zhì)量30%~90%的改性劑,在繼續(xù)攪拌條件下,于40~60℃溫度下進行改性1~3h,制得改性物料,備用;

步驟(6)、對步驟(5)制得的改性物料進行抽濾和洗滌,之后,置于30~50℃干燥箱內(nèi)進行干燥1~3h ,然后,對干燥后的改性物料進行粉碎和研磨,并過200目篩,即得成品納米疏水草酸鈣粉體。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種疏水納米草酸鈣粉末的制備方法,其特征在于:在步驟(1)中,所用的草酸鹽為草酸鈉或草酸鉀;所用的螯合劑為酒石酸鈉、酒石酸鉀、檸檬酸銨或檸檬酸鈉中的任意一種;所述的表面活性劑為聚乙二醇200、聚乙二醇300、聚乙二醇400、吐溫20、吐溫80或OP-10中的任意一種。

8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種疏水納米草酸鈣粉末的制備方法,其特征在于:所述步驟(2)配置的鈣鹽溶液中Ca2+的摩爾濃度與步驟一草酸鹽溶液中C2O42?的摩爾濃度相同。

9.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種疏水納米草酸鈣粉末的制備方法,其特征在于:在步驟(2)中,所用的鈣鹽為氯化鈣或硝酸鈣。

10.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種疏水納米草酸鈣粉末的制備方法,其特征在于:在步驟(5)中,所述的改性劑為硬脂酸鈉、十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷、十二氟庚基丙基甲基二甲氧基硅烷、4-甲基-(全氟己基乙基)丙基三甲氧基硅烷或十三氟辛基三甲氧基硅烷中的任意一種。

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