本發(fā)明涉及一種稀土上轉(zhuǎn)換發(fā)光納米顆粒的制備方法，更具體點(diǎn)說，涉及一種桃膠為模板制備稀土上轉(zhuǎn)換發(fā)光納米顆粒的制備方法。
背景技術(shù)：
稀土上轉(zhuǎn)換發(fā)光納米晶(簡稱UCNPs)，它表面的聚合物功能化研究是現(xiàn)如今熱門的研究的領(lǐng)域之一，特別是在免疫分析及生物傳感、生物成像、載藥、光動(dòng)力理療及熱致理療、光導(dǎo)開關(guān)和信息存儲(chǔ)以及太陽能電池等方面研究更加深入。我們國家的桃膠資源十分豐富，然而由于加工的性能比較差，使得桃膠制品在工業(yè)上的應(yīng)用受到了很多阻礙。此外，現(xiàn)如今對(duì)于桃膠的研究報(bào)道比較少，許多的還沒有在市場上被應(yīng)用的技術(shù)被挖掘出來，使得桃膠的浪費(fèi)十分的嚴(yán)重，以桃膠為模板制備稀土上轉(zhuǎn)換發(fā)光納米顆粒的制備方法的開發(fā)是稀土上轉(zhuǎn)換發(fā)光納米顆粒制備的一種新方法，既解決了上述問題，也制備了高性能的稀土上轉(zhuǎn)換發(fā)光納米顆粒。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明目的在于提供制備過程非常簡單，原料易得，適宜大量制備的一種桃膠為模板制備稀土上轉(zhuǎn)換發(fā)光納米顆粒的制備方法。
本發(fā)明提供一種桃膠為模板制備稀土上轉(zhuǎn)換發(fā)光納米顆粒的制備方法，它采用如下步驟：
1)按質(zhì)量份數(shù)，取450-550份塊狀桃膠，507-650份六水合氯化鐿，110-140份六水合氯化釔，20-40份六水合氯化鉺混合，加入10-20份去離子水進(jìn)行溶解，再用保鮮膜將瓶蓋覆蓋上，置于室溫條件下吸收20-26h，過濾獲取未溶解的桃膠，用去離子水洗滌1-3遍，將洗滌后的桃膠加入濾液中，加入1107-1150份四氟化鈉置于燒杯中，加入10-20份去離子水溶解，再用保鮮膜將瓶蓋覆蓋上，置于室溫條件下反應(yīng)20-26h，制得溶液A；
2)將步驟2)制得的溶液A轉(zhuǎn)移到反應(yīng)釜中，按質(zhì)量份數(shù)滴加4-6份的無水乙醇，再往反應(yīng)釜中充入4-6min的氮?dú)?，然后將反?yīng)釜置于110-130℃條件下的真空干燥箱中反應(yīng)7-9h，待溫度降到室溫，以11000-13000r/min的轉(zhuǎn)速對(duì)溶液離心4-6min，倒出上清液，對(duì)沉淀物進(jìn)行洗滌，加入去離子水超聲1-2h，再次離心、洗滌、超聲，直到獲得土狀的沉淀物B，即稀土上轉(zhuǎn)換發(fā)光納米顆粒。
本發(fā)明提供的一種桃膠為模板制備稀土上轉(zhuǎn)換發(fā)光納米顆粒的制備方法，其特征在于該制備方法采用如下步驟：
1)按質(zhì)量份數(shù)，取550份塊狀桃膠，578.5份六水合氯化鐿，124.7份六水合氯化釔，30份六水合氯化鉺混合，加入15份去離子水進(jìn)行溶解，再用保鮮膜將瓶蓋覆蓋上，置于室溫條件下吸收23h，過濾獲取未溶解的桃膠，用去離子水洗滌2遍，將洗滌后的桃膠加入濾液中，加入1128.5份四氟化鈉置于燒杯中，加入15份去離子水溶解，再用保鮮膜將瓶蓋覆蓋上，置于室溫條件下反應(yīng)23h，制得溶液A；
2)將步驟2)制得的溶液A轉(zhuǎn)移到反應(yīng)釜中，按質(zhì)量份數(shù)滴加5份的無水乙醇，再往反應(yīng)釜中充入5min的氮?dú)?，然后將反?yīng)釜置于120℃條件下的真空干燥箱中反應(yīng)8h，待溫度降到室溫，以12000r/min的轉(zhuǎn)速對(duì)溶液離心5min，倒出上清液，對(duì)沉淀物進(jìn)行洗滌，加入去離子水超聲1.5h，再次離心、洗滌、超聲，直到獲得土狀的沉淀物B，即稀土上轉(zhuǎn)換發(fā)光納米顆粒。
本發(fā)明的有益效果：制備過程非常簡單，原料易得，適宜大量制備；在熒光標(biāo)記、生物檢測和發(fā)光器件等方面有很好的應(yīng)用前景；采用了使用塊狀桃膠作為高分子網(wǎng)絡(luò)凝膠模板法原位制備了NaYF4：Yb/Er稀土上轉(zhuǎn)換納米顆粒，獲得NaYF4：Yb/Er UCNPs為β相結(jié)構(gòu)尺寸均勻；熒光性能研究表明，它具有較強(qiáng)的上轉(zhuǎn)換發(fā)光性能，通過SEM得出，我們可以得到比較理想的形狀比較一致的球形或者橢球形的顆粒，同時(shí)這些顆粒的大小也比較均勻。
具體實(shí)施方式
下面將結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作詳細(xì)的介紹。
本發(fā)明所述的一種桃膠為模板制備稀土上轉(zhuǎn)換發(fā)光納米顆粒的制備方法，采用如下步驟：
1)按質(zhì)量份數(shù)，取450-550份塊狀桃膠，507-650份六水合氯化鐿，110-140份六水合氯化釔，20-40份六水合氯化鉺混合，加入10-20份去離子水進(jìn)行溶解，再用保鮮膜將瓶蓋覆蓋上，置于室溫條件下吸收20-26h，過濾獲取未溶解的桃膠，用去離子水洗滌1-3遍，將洗滌后的桃膠加入濾液中，加入1107-1150份四氟化鈉置于燒杯中，加入10-20份去離子水溶解，再用保鮮膜將瓶蓋覆蓋上，置于室溫條件下反應(yīng)20-26h，制得溶液A；
2)將步驟2)制得的溶液A轉(zhuǎn)移到反應(yīng)釜中，按質(zhì)量份數(shù)滴加4-6份的無水乙醇，再往反應(yīng)釜中充入4-6min的氮?dú)猓缓髮⒎磻?yīng)釜置于110-130℃條件下的真空干燥箱中反應(yīng)7-9h，待溫度降到室溫，以11000-13000r/min的轉(zhuǎn)速對(duì)溶液離心4-6min，倒出上清液，對(duì)沉淀物進(jìn)行洗滌，加入去離子水超聲1-2h，再次離心、洗滌、超聲，直到獲得土狀的沉淀物B，即稀土上轉(zhuǎn)換發(fā)光納米顆粒。
實(shí)施例1：一種桃膠為模板制備稀土上轉(zhuǎn)換發(fā)光納米顆粒的制備方法，采用如下步驟：
1)按質(zhì)量份數(shù)，取450份塊狀桃膠，507份六水合氯化鐿，110份六水合氯化釔，20份六水合氯化鉺混合，加入10份去離子水進(jìn)行溶解，再用保鮮膜將瓶蓋覆蓋上，置于室溫條件下吸收20h，過濾獲取未溶解的桃膠，用去離子水洗滌1遍，將洗滌后的桃膠加入濾液中，加入1107份四氟化鈉置于燒杯中，加入10份去離子水溶解，再用保鮮膜將瓶蓋覆蓋上，置于室溫條件下反應(yīng)20h，制得溶液A；
2)將步驟2)制得的溶液A轉(zhuǎn)移到反應(yīng)釜中，按質(zhì)量份數(shù)滴加4份的無水乙醇，再往反應(yīng)釜中充入4min的氮?dú)猓缓髮⒎磻?yīng)釜置于110℃條件下的真空干燥箱中反應(yīng)7h，待溫度降到室溫，以11000r/min的轉(zhuǎn)速對(duì)溶液離心4min，倒出上清液，對(duì)沉淀物進(jìn)行洗滌，加入去離子水超聲1h，再次離心、洗滌、超聲，直到獲得土狀的沉淀物B，即稀土上轉(zhuǎn)換發(fā)光納米顆粒。
實(shí)施例2：一種桃膠為模板制備稀土上轉(zhuǎn)換發(fā)光納米顆粒的制備方法，采用如下步驟：
1)按質(zhì)量份數(shù)，取550份塊狀桃膠，578.5份六水合氯化鐿，124.7份六水合氯化釔，30份六水合氯化鉺混合，加入15份去離子水進(jìn)行溶解，再用保鮮膜將瓶蓋覆蓋上，置于室溫條件下吸收23h，過濾獲取未溶解的桃膠，用去離子水洗滌2遍，將洗滌后的桃膠加入濾液中，加入1128.5份四氟化鈉置于燒杯中，加入15份去離子水溶解，再用保鮮膜將瓶蓋覆蓋上，置于室溫條件下反應(yīng)23h，制得溶液A；
2)將步驟2)制得的溶液A轉(zhuǎn)移到反應(yīng)釜中，按質(zhì)量份數(shù)滴加5份的無水乙醇，再往反應(yīng)釜中充入5min的氮?dú)猓缓髮⒎磻?yīng)釜置于120℃條件下的真空干燥箱中反應(yīng)8h，待溫度降到室溫，以12000r/min的轉(zhuǎn)速對(duì)溶液離心5min，倒出上清液，對(duì)沉淀物進(jìn)行洗滌，加入去離子水超聲1.5h，再次離心、洗滌、超聲，直到獲得土狀的沉淀物B，即稀土上轉(zhuǎn)換發(fā)光納米顆粒。
實(shí)施例3：一種桃膠為模板制備稀土上轉(zhuǎn)換發(fā)光納米顆粒的制備方法，采用如下步驟：
1)按質(zhì)量份數(shù)，取550份塊狀桃膠，650份六水合氯化鐿，140份六水合氯化釔，40份六水合氯化鉺混合，加入20份去離子水進(jìn)行溶解，再用保鮮膜將瓶蓋覆蓋上，置于室溫條件下吸收26h，過濾獲取未溶解的桃膠，用去離子水洗滌3遍，將洗滌后的桃膠加入濾液中，加入1150份四氟化鈉置于燒杯中，加入20份去離子水溶解，再用保鮮膜將瓶蓋覆蓋上，置于室溫條件下反應(yīng)26h，制得溶液A；
2)將步驟2)制得的溶液A轉(zhuǎn)移到反應(yīng)釜中，按質(zhì)量份數(shù)滴加6份的無水乙醇，再往反應(yīng)釜中充入6min的氮?dú)?，然后將反?yīng)釜置于130℃條件下的真空干燥箱中反應(yīng)9h，待溫度降到室溫，以13000r/min的轉(zhuǎn)速對(duì)溶液離心6min，倒出上清液，對(duì)沉淀物進(jìn)行洗滌，加入去離子水超聲2h，再次離心、洗滌、超聲，直到獲得土狀的沉淀物B，即稀土上轉(zhuǎn)換發(fā)光納米顆粒。
本發(fā)明所述的實(shí)施例并不限于以上所述3個(gè)實(shí)施例，通過前述公開的數(shù)值范圍，在就具體實(shí)施例中進(jìn)行任意替換，從而可以得到無數(shù)個(gè)實(shí)施例，對(duì)此不一一例舉。