本發(fā)明屬于微波吸收劑與電磁屏蔽材料技術(shù)領(lǐng)域,具體涉及一種過(guò)渡金屬硫族化物-羰基鐵粉復(fù)合微波吸收劑及其制備方法。
背景技術(shù):
吸波材料是指可吸收、衰減空間入射的電磁波能量,并減少或消除電磁波反射的一類(lèi)功能材料,它從二十世紀(jì)四十年代后逐漸發(fā)展,最初應(yīng)用于武器裝備的隱身。吸波材料由粘結(jié)劑和吸收劑混合組成,吸收劑按電磁波在材料內(nèi)部的損耗方式分為電損耗型吸收劑(如金屬粉、石墨、炭黑、碳纖維、碳納米管、導(dǎo)電聚合物、壓電陶瓷等)和磁損耗型吸收劑(如鐵氧體、磁性金屬)兩大類(lèi)。電損耗型又包括電阻熱損耗型和介電弛豫損耗型兩種。電阻熱損耗的原理是電磁波在材料內(nèi)感應(yīng)產(chǎn)生電流,電流在材料內(nèi)部傳輸受阻而轉(zhuǎn)化為內(nèi)能。電導(dǎo)率越大,載流子引起的宏觀電流越大,越有利于電磁能轉(zhuǎn)變?yōu)闊崮?。介電弛豫損耗的原理與電介質(zhì)分子的極化有關(guān)。在外電場(chǎng)的作用下,介質(zhì)的質(zhì)點(diǎn)正負(fù)電荷重心分離,使其轉(zhuǎn)變?yōu)榕紭O子,這個(gè)過(guò)程稱(chēng)為電極化。電極化需要一定的時(shí)間,在交變電場(chǎng)的作用下,當(dāng)這種極化落后于外電場(chǎng)的頻率時(shí),便產(chǎn)生了極化的滯后,從而產(chǎn)生介電弛豫損耗。介電損耗型吸收劑往往具有較高的介電常數(shù)和電損耗角正切。磁損耗的原理是磁性材料在磁化過(guò)程和反磁化過(guò)程中有一部分能量不可逆地轉(zhuǎn)變?yōu)闊崮?,包括磁滯損耗、渦流損耗和剩余損耗。磁損耗型吸收劑往往具有較高的磁導(dǎo)率和磁損耗角正切。
石墨、炭黑、碳纖維和碳納米管等碳系吸收劑具有密度小且介電常數(shù)較大等優(yōu)點(diǎn),但應(yīng)用于吸波領(lǐng)域時(shí)自身的阻抗匹配特性較差,有效吸收帶寬較窄。導(dǎo)電高聚物具有π電子共軛體系,通過(guò)摻雜在其鏈結(jié)構(gòu)上引入自由基,這類(lèi)偶極子的存在和躍遷使其具有導(dǎo)電性。導(dǎo)電聚合物由于密度小、結(jié)構(gòu)多樣性以及獨(dú)特的布局,越來(lái)越受到青睞,但問(wèn)題與碳系吸收劑一樣,阻抗匹配差、吸波頻帶窄。鐵氧體吸收劑包括六角晶系磁鉛石型、立方晶系尖晶石型和稀土石榴石型三個(gè)主要系列,具有吸收波強(qiáng)、有效吸收帶寬較寬、抗蝕能力強(qiáng)及成本低等優(yōu)點(diǎn),但存在密度大、匹配厚度大等不足。磁性金屬材料(如Fe、Co、Ni等金屬及其合金)包括兩類(lèi):一類(lèi)是磁性金屬微粉,如Co粉、Ni粉等;另一類(lèi)是羰基金屬吸波劑。這類(lèi)材料具有飽和磁化強(qiáng)度高、磁導(dǎo)率和介電常數(shù)大等優(yōu)點(diǎn),但是耐腐蝕能力低,而且高電導(dǎo)率所引起的趨膚效應(yīng)會(huì)導(dǎo)致磁導(dǎo)率降低,吸波性能下降。由此可見(jiàn),現(xiàn)有傳統(tǒng)吸波材料均難以滿(mǎn)足“薄、輕、寬、強(qiáng)”的技術(shù)要求。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足,提供一種可提高微波吸收峰值、拓寬微波吸收頻帶、且能使匹配厚度大大降低的過(guò)渡金屬硫族化物-羰基鐵粉復(fù)合微波吸收劑及其制備方法。
為解決上述技術(shù)問(wèn)題,本發(fā)明采用以下技術(shù)方案:
一種過(guò)渡金屬硫族化物-羰基鐵粉復(fù)合微波吸收劑,所述復(fù)合微波吸收劑主要由過(guò)渡金屬硫族化物薄片與羰基鐵粉組成,過(guò)渡金屬硫族化物的化學(xué)式為AB2,其中,A為Mo、W或Ti,B為S、Se或Te。
上述的過(guò)渡金屬硫族化物-羰基鐵粉復(fù)合微波吸收劑中,優(yōu)選的,所述過(guò)渡金屬硫族化物薄片與羰基鐵粉的質(zhì)量比1∶0.5~6;和/或,0<所述過(guò)渡金屬硫族化物薄片的片狀橫向粒徑<10μm。
上述的過(guò)渡金屬硫族化物-羰基鐵粉復(fù)合微波吸收劑中,優(yōu)選的,所述過(guò)渡金屬硫族化物薄片是由過(guò)渡金屬硫族化物粗粉與有機(jī)溶劑經(jīng)液相超聲剝離法制備得到;所述過(guò)渡金屬硫族化物粗粉與有機(jī)溶劑的質(zhì)量體積比為0.5g~4g∶1L;所述有機(jī)溶劑為N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)、N-乙基-2-吡咯烷酮(NVP)和異丙醇(IPA)中的一種或多種。
作為一個(gè)總的技術(shù)構(gòu)思,本發(fā)明還提供了一種過(guò)渡金屬硫族化物-羰基鐵粉復(fù)合微波吸收劑的制備方法,包括將過(guò)渡金屬硫族化物粗粉與有機(jī)溶劑混合,利用液相超聲剝離法制備出過(guò)渡金屬硫族化物薄片,再將過(guò)渡金屬硫族化物薄片與羰基鐵粉混合,得到過(guò)渡金屬硫族化物-羰基鐵粉復(fù)合微波吸收劑。
上述的過(guò)渡金屬硫族化物-羰基鐵粉復(fù)合微波吸收劑的制備方法中,優(yōu)選的,包括以下步驟:
(1)將過(guò)渡金屬硫族化物粗粉與有機(jī)溶劑混合,所得混合液經(jīng)超聲后,得到剝離產(chǎn)物溶膠;
(2)將所得剝離產(chǎn)物溶膠進(jìn)行離心,所得沉淀物進(jìn)行反復(fù)清洗和離心,得到去除有機(jī)溶劑的沉淀物(基本去除即可);
(3)將去除有機(jī)溶劑的沉淀物進(jìn)行干燥,得到過(guò)渡金屬硫族化物薄片;
(4)將過(guò)渡金屬硫族化物薄片與羰基鐵粉混合均勻,得到過(guò)渡金屬硫族化物-羰基鐵粉復(fù)合微波吸收劑。
上述的過(guò)渡金屬硫族化物-羰基鐵粉復(fù)合微波吸收劑的制備方法中,優(yōu)選的,所述步驟(1)中,過(guò)渡金屬硫族化物的化學(xué)式為AB2,其中,A為Mo、W或Ti,B為S、Se或Te;和/或,所述過(guò)渡金屬硫族化物粗粉與有機(jī)溶劑的質(zhì)量體積比為0.5g~4g∶1L;和/或,所述有機(jī)溶劑為N-甲基-2-吡咯烷酮、N-乙基-2-吡咯烷酮和異丙醇中的一種或多種。
上述的過(guò)渡金屬硫族化物-羰基鐵粉復(fù)合微波吸收劑的制備方法中,優(yōu)選的,所述步驟(1)中,所述超聲為間歇超聲,每隔10min~20min超聲1次,每次20min~40min,所述超聲的總時(shí)間為1h~11h。
上述的過(guò)渡金屬硫族化物-羰基鐵粉復(fù)合微波吸收劑的制備方法中,優(yōu)選的,所述步驟(2)中,所述剝離產(chǎn)物溶膠和沉淀物離心的速度均為6000rpm~12000rpm,所述剝離產(chǎn)物溶膠和沉淀物離心的時(shí)間均為15min~30min;所述沉淀物反復(fù)清洗和離心的次數(shù)為3~5次。
上述的過(guò)渡金屬硫族化物-羰基鐵粉復(fù)合微波吸收劑的制備方法中,優(yōu)選的,所述步驟(3)中,所述干燥的條件為真空條件,所述干燥的溫度為80℃~90℃,所述干燥的時(shí)間為2h~10h。
上述的過(guò)渡金屬硫族化物-羰基鐵粉復(fù)合微波吸收劑的制備方法中,優(yōu)選的,所述步驟(4)中,所述步驟(4)中,所述過(guò)渡金屬硫族化物薄片與羰基鐵粉的質(zhì)量比1∶0.5~6。
本發(fā)明的主要?jiǎng)?chuàng)新點(diǎn)在于:將以MoS2為代表的過(guò)渡金屬硫族化物TMDs(AB2如MoS2、WS2、TiS2、MoSe2、WSe2)粗粉適度剝離得到薄片,在增加比表面積的同時(shí)可以引入A空位或B空位,由空位所引入的缺陷極化以及高比表面積對(duì)提高電損耗非常有利。TMDs對(duì)電磁波的吸收以介電損耗為主,因此,可以通過(guò)與磁損耗型的羰基鐵粉吸收劑混合,使材料兼具電損耗和磁損耗特性,這樣不僅可以提高材料對(duì)電磁波的吸收率,而且可以提高阻抗匹配,使多數(shù)電磁波能夠進(jìn)入吸波材料的內(nèi)部。此外,TMDs不導(dǎo)電,將其與高電導(dǎo)率的羰基鐵粉復(fù)合,可以使導(dǎo)電粒子有效分散,從而避免了趨膚效應(yīng)對(duì)磁導(dǎo)率的不利影響,保證了羰基鐵粉磁損耗能力的正常發(fā)揮。這種設(shè)計(jì)有利于獲得一種新型高效的微波吸收劑。
與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于:
1、本發(fā)明的復(fù)合微波吸收劑在匹配厚度為2mm時(shí),對(duì)2~18GHz頻率范圍的電磁波最高吸收率達(dá)到-46.68dB,衰減達(dá)到-10dB的有效帶寬達(dá)7.6GHz。該材料可作為偽裝隱身及手機(jī)、家用電器等一些電磁輻射的防護(hù)場(chǎng)合。
2、本發(fā)明的制備方法首先對(duì)過(guò)渡金屬硫族化物粗粉進(jìn)行液相超聲剝離得到薄片,提高了粉末的介電損耗,然后將其與羰基鐵粉這種磁損耗型吸收劑混合,使材料兼具電損耗和磁損耗特性,這樣不僅可以提高材料對(duì)電磁波的吸收率,而且可以提高阻抗匹配,使多數(shù)電磁波能夠進(jìn)入吸波材料的內(nèi)部。此外,TMDs不導(dǎo)電,將其與高電導(dǎo)率的羰基鐵粉復(fù)合,可以使導(dǎo)電粒子有效分散,從而避免了趨膚效應(yīng)對(duì)磁導(dǎo)率的不利影響,保證了羰基鐵粉磁損耗能力的正常發(fā)揮。測(cè)試結(jié)果表明,以上處理的確能夠提高微波吸收峰值,拓寬微波吸收頻帶,而且使匹配厚度大大降低,滿(mǎn)足了吸波材料所要求的“薄、輕、寬、強(qiáng)”的目標(biāo),是一種理想的高性能微波吸收劑。
3、本發(fā)明的制備方法簡(jiǎn)單易行,生產(chǎn)成本較低,適合一定規(guī)模的工業(yè)化生產(chǎn)。
附圖說(shuō)明
圖1為本發(fā)明實(shí)施例1所制備MoS2剝離產(chǎn)物的XRD圖譜。
圖2為本發(fā)明實(shí)施例1所制備MoS2剝離產(chǎn)物的SEM圖像。
圖3為本發(fā)明實(shí)施例1所制備復(fù)合微波吸波劑的反射損耗圖譜(吸收劑含量80wt%)。
圖4為本發(fā)明實(shí)施例2所制備復(fù)合微波吸波劑的反射損耗圖譜(吸收劑含量80wt%)。
圖5為本發(fā)明實(shí)施例3所制備復(fù)合微波吸波劑的反射損耗圖譜(吸收劑含量80wt%)。
圖6為本發(fā)明實(shí)施例4所制備復(fù)合微波吸波劑的反射損耗圖譜(吸收劑含量80wt%)。
具體實(shí)施方式
以下結(jié)合說(shuō)明書(shū)附圖和具體優(yōu)選的實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步描述,但并不因此而限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。
以下實(shí)施例中所采用的材料和儀器均為市售。
實(shí)施例1:
一種過(guò)渡金屬硫族化物-羰基鐵粉復(fù)合微波吸收劑,該復(fù)合微波吸收劑主要由過(guò)渡金屬硫族化物薄片與羰基鐵粉組成,過(guò)渡金屬硫族化物的化學(xué)式為AB2,其中,A為Mo,B為S,即MoS2。過(guò)渡金屬硫族化物的微觀形貌為薄片狀,0<片狀橫向粒徑<4μm。
一種上述本實(shí)施例的過(guò)渡金屬硫族化物-羰基鐵粉復(fù)合微波吸收劑的制備方法,包括以下步驟:
(1)用分析天平稱(chēng)量0.1g MoS2粗粉,與50.0mL有機(jī)溶劑N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)混合,置于燒杯中,配成濃度為2g/L的混合液,然后用保鮮膜和橡皮筋將燒杯封口,置于恒溫超聲清洗器中,間歇超聲5h,每隔10min超聲1次,每次30min,得到剝離產(chǎn)物溶膠;
(2)將剝離產(chǎn)物溶膠轉(zhuǎn)移至離心管,以12000rpm速度離心15min,用膠頭滴管將上層清液小心移除,得到沉淀物;用無(wú)水乙醇對(duì)沉淀物進(jìn)行清洗,以12000rpm速度離心15min,保留沉淀,重復(fù)上述對(duì)沉淀物的清洗-離心操作3次,得到基本去除有機(jī)溶劑的沉淀物;
(3)將基本去除有機(jī)溶劑的沉淀物放入真空干燥箱,在80℃進(jìn)行干燥,干燥時(shí)間為8h,得到干燥的MoS2剝離產(chǎn)物,即MoS2薄片。如圖1所示,用X射線衍射儀(Bruker,D8 Advance)測(cè)試剝離產(chǎn)物的晶體結(jié)構(gòu)并與剝離前進(jìn)行對(duì)比,結(jié)果表明:MoS2為六方晶系(PDF No. 37-1492)。其中,14.39°、29.02°、33.51°、44.15°、60.14°的特征衍射峰分別對(duì)應(yīng)于MoS2的(002)、(004)、(101)、(006)和(008)晶面。(002)衍射峰是MoS2層狀堆積程度的重要指標(biāo)。峰值越強(qiáng),則說(shuō)明堆積層數(shù)越多;峰值越弱,表明層狀堆積層數(shù)越少。超聲處理后,粉末中(002)峰與(101)的信號(hào)比明顯減弱,意味著成功實(shí)現(xiàn)剝離。如圖2所示,用場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡(TESCAN,VEGA 3 SBH)觀察粉末形貌,結(jié)果顯示剝離產(chǎn)物為薄片狀結(jié)構(gòu),橫向粒徑在微米量級(jí)。
(4)將步驟(3)得到的MoS2薄片與羰基鐵粉按質(zhì)量比1∶3混合均勻,即得到所需產(chǎn)品過(guò)渡金屬硫族化物-羰基鐵粉復(fù)合微波吸收劑。將復(fù)合微波吸收劑與熔融石蠟按質(zhì)量比4∶1混合均勻,在模具中壓制成內(nèi)徑為3mm,外徑為7mm,厚度在2.5mm的同軸環(huán)試樣。采用波導(dǎo)法,利用矢量網(wǎng)絡(luò)分析儀(Agilent8720ET)檢測(cè)該產(chǎn)品對(duì)2~18GHz頻率范圍的電磁波的吸收特性,如圖3所示,復(fù)合微波吸收劑的匹配厚度較兩種單組元吸收劑均有明顯降低,反射損耗大于-10dB的有效帶寬則明顯加寬,分別為2mm和5.68GHz(9.36~15.04GHz范圍之差),最大反射損耗明顯高于羰基鐵粉吸收劑,達(dá)到-32.31dB,峰值位于11.92GHz。與復(fù)合前兩種單組元吸收劑的微波吸收性質(zhì)進(jìn)行對(duì)比,介于MoS2吸收峰(6.88GHz)與羰基鐵粉吸收峰(16.08GHz)的中間。
實(shí)施例2:
一種過(guò)渡金屬硫族化物-羰基鐵粉復(fù)合微波吸收劑,該復(fù)合微波吸收劑主要由過(guò)渡金屬硫族化物薄片與羰基鐵粉組成,過(guò)渡金屬硫族化物的化學(xué)式為AB2,其中,A為Mo,B為S,即MoS2。過(guò)渡金屬硫族化物的微觀形貌為薄片狀,0<片狀橫向粒徑<4μm。
一種上述本實(shí)施例的過(guò)渡金屬硫族化物-羰基鐵粉復(fù)合微波吸收劑的制備方法,包括以下步驟:
(1)用分析天平稱(chēng)量0.1g MoS2粗粉,與50.0mL有機(jī)溶劑N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)混合,置于燒杯中,配成濃度為2g/L的混合液,然后用保鮮膜和橡皮筋將燒杯封口,置于恒溫超聲清洗器中,間歇超聲5h,每隔10min超聲1次,每次30min,得到剝離產(chǎn)物溶膠;
(2)將剝離產(chǎn)物溶膠轉(zhuǎn)移至離心管,以12000rpm速度離心15min,用膠頭滴管將上層清液小心移除,得到沉淀物;用無(wú)水乙醇對(duì)沉淀物進(jìn)行清洗,以12000rpm速度離心15min,保留沉淀,重復(fù)上述對(duì)沉淀物的清洗-離心操作3次,得到基本去除有機(jī)溶劑的沉淀物;
(3)將基本去除有機(jī)溶劑的沉淀物放入真空干燥箱,在80℃烘干,干燥時(shí)間為8h,得到干燥的MoS2薄片;
(4)將MoS2薄片與羰基鐵粉按質(zhì)量比1∶4混合均勻,即得所需產(chǎn)品過(guò)渡金屬硫族化物-羰基鐵粉復(fù)合微波吸收劑。將復(fù)合微波吸收劑與熔融石蠟按質(zhì)量比4∶1混合均勻,在模具中壓制成內(nèi)徑為3mm,外徑為7mm,厚度在3mm的同軸環(huán)試樣。如圖4所示,采用波導(dǎo)法檢測(cè)該產(chǎn)品在匹配厚度為2mm時(shí),對(duì)2~18GHz頻率范圍的電磁波最大反射損耗達(dá)到-46.68dB,反射損耗達(dá)到-10dB的有效損耗帶寬達(dá)7.6GHz,吸收峰值位于11.2GHz。
實(shí)施例3:
一種過(guò)渡金屬硫族化物-羰基鐵粉復(fù)合微波吸收劑,該復(fù)合微波吸收劑主要由過(guò)渡金屬硫族化物薄片與羰基鐵粉組成,過(guò)渡金屬硫族化物的化學(xué)式為AB2,其中,A為Mo,B為Se,即MoSe2。過(guò)渡金屬硫族化物的微觀形貌為薄片狀,0<片狀橫向粒徑<10μm。
一種上述本實(shí)施例的過(guò)渡金屬硫族化物-羰基鐵粉復(fù)合微波吸收劑的制備方法,包括以下步驟:
(1)用分析天平稱(chēng)量0.1g MoSe2粗粉,與50.0mL有機(jī)溶劑N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)混合,置于燒杯中,配成濃度為2g/L的混合液,然后用保鮮膜和橡皮筋將燒杯封口,置于恒溫超聲清洗器中,間歇超聲3h,每隔10min超聲1次,每次30min,得到剝離產(chǎn)物溶膠;
(2)將剝離產(chǎn)物溶膠轉(zhuǎn)移至離心管,以12000rpm速度離心15min,用膠頭滴管將上層清液小心移除,得到沉淀物;用無(wú)水乙醇對(duì)沉淀物進(jìn)行清洗,以12000rpm速度離心15min,保留沉淀,重復(fù)上述對(duì)沉淀物的清洗-離心操作3次,得到基本去除有機(jī)溶劑的沉淀物;
(3)將基本去除有機(jī)溶劑的沉淀物放入真空干燥箱,在80℃烘干,干燥時(shí)間為8h,得到干燥的MoSe2薄片;
(4)將該MoSe2薄片與羰基鐵粉按質(zhì)量比1∶3混合均勻,即得所需產(chǎn)品過(guò)渡金屬硫族化物-羰基鐵粉復(fù)合微波吸收劑。將復(fù)合微波吸收劑與熔融石蠟按質(zhì)量比4∶1混合均勻,在模具中壓制成內(nèi)徑為3mm,外徑為7mm,厚度在2.7mm的同軸環(huán)試樣。如圖5所示,波導(dǎo)法檢測(cè)該產(chǎn)品在匹配厚度為2mm時(shí),對(duì)2~18GHz頻率范圍的電磁波最大反射損耗達(dá)到-44.55dB,反射損耗達(dá)到-10dB的有效損耗帶寬達(dá)4.88GHz,吸收峰值位于10.64GHz。
實(shí)施例4:
一種過(guò)渡金屬硫族化物-羰基鐵粉復(fù)合微波吸收劑,該復(fù)合微波吸收劑主要由過(guò)渡金屬硫族化物薄片與羰基鐵粉組成,過(guò)渡金屬硫族化物的化學(xué)式為AB2,其中,A為W,B為Se,即WSe2。過(guò)渡金屬硫族化物的微觀形貌為薄片狀,片狀橫向粒徑0<片狀橫向粒徑<10μm。
一種上述本實(shí)施例的過(guò)渡金屬硫族化物-羰基鐵粉復(fù)合微波吸收劑的制備方法,包括以下步驟:
(1)用分析天平稱(chēng)量0.1g WSe2粗粉,與50.0mL有機(jī)溶劑NMP混合,配成濃度為2g/L的混合液,然后用保鮮膜和橡皮筋將燒杯封口,置于恒溫超聲清洗器中,間歇超聲3h,每隔10min超聲1次,每次30min,得到剝離產(chǎn)物溶膠;
(2)將剝離產(chǎn)物溶膠轉(zhuǎn)移至離心管,以12000rpm速度離心15min,用膠頭滴管將上層清液小心移除,得到沉淀物;用無(wú)水乙醇對(duì)沉淀物進(jìn)行清洗,以12000rpm速度離心15min,保留沉淀,重復(fù)上述對(duì)沉淀物的清洗-離心操作3次,得到基本去除有機(jī)溶劑的沉淀物;
(3)將基本去除有機(jī)溶劑的沉淀物放入真空干燥箱,在80℃烘干,干燥時(shí)間為8h,得到干燥的WSe2薄片;
(4)將該WSe2薄片與羰基鐵粉按質(zhì)量比1∶3混合均勻,即得所需產(chǎn)品過(guò)渡金屬硫族化物-羰基鐵粉復(fù)合微波吸收劑。將復(fù)合微波吸收劑與熔融石蠟按質(zhì)量比4∶1混合均勻,在模具中壓制成內(nèi)徑為3mm,外徑為7mm,厚度在3.1mm的同軸環(huán)試樣。如圖6所示,波導(dǎo)法檢測(cè)該產(chǎn)品在匹配厚度為2mm時(shí),對(duì)2~18GHz頻率范圍的電磁波最大反射損耗達(dá)到-35.29dB,反射損耗達(dá)到-10dB的有效損耗帶寬達(dá)5.52GHz,吸收峰值位于11.52GHz。
對(duì)比例1:
一種過(guò)渡金屬硫族化物-鋇鐵氧體復(fù)合微波吸收劑,該復(fù)合微波吸收劑主要由過(guò)渡金屬硫族化物薄片與鋇鐵氧體組成,過(guò)渡金屬硫族化物的化學(xué)式為AB2,其中,A為Mo,B為Se,即MoSe2。過(guò)渡金屬硫族化物的微觀形貌為薄片狀,0<片狀橫向粒徑<4μm。
一種上述本實(shí)施例的過(guò)渡金屬硫族化物-鋇鐵氧體復(fù)合微波吸收劑的制備方法,包括以下步驟:
(1)MoSe2的剝離和干燥方法同實(shí)施例3;
(2)將該MoSe2薄片與鋇鐵氧體按質(zhì)量比1∶3混合均勻,即得所需產(chǎn)品過(guò)渡金屬硫族化物-鐵氧體復(fù)合微波吸收劑。將復(fù)合微波吸收劑與熔融石蠟按質(zhì)量比4∶1混合均勻,在模具中壓制成內(nèi)徑為3mm,外徑為7mm,厚度在2.6mm的同軸環(huán)試樣。波導(dǎo)法檢測(cè)該產(chǎn)品在匹配厚度為5mm時(shí),對(duì)2~18GHz頻率范圍的電磁波最大反射損耗達(dá)到-30.11dB,反射損耗達(dá)到-10dB的有效損耗帶寬達(dá)2.02GHz,吸收峰值位于16.4GHz。
對(duì)比例2:
一種過(guò)渡金屬硫族化物-羰基鐵粉復(fù)合微波吸收劑的制備方法,包括以下步驟:
(1)用分析天平稱(chēng)量0.1g MoS2粗粉,與50.0mL有機(jī)溶劑N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)混合,置于燒杯中,配成濃度為2g/L的混合液,然后用保鮮膜和橡皮筋將燒杯封口,置于恒溫超聲清洗器中,間歇超聲3h,每隔10min超聲1次,每次30min,得到剝離產(chǎn)物溶膠;
(2)將剝離產(chǎn)物溶膠轉(zhuǎn)移至離心管,以6000rpm速度離心15min,取上清液轉(zhuǎn)入新離心管,再以12000rpm速度離心15min,用膠頭滴管將上層清液小心移除,得到沉淀物;用無(wú)水乙醇對(duì)沉淀物進(jìn)行清洗,以12000rpm速度離心15min,保留沉淀,重復(fù)上述對(duì)沉淀物的清洗-離心操作3次,得到基本去除有機(jī)溶劑的沉淀物;
(3)將基本去除有機(jī)溶劑的沉淀物放入真空干燥箱,在90℃烘干,干燥時(shí)間為9h,得到干燥的MoSe2薄片;
(4)將該MoS2薄片與羰基鐵粉按質(zhì)量比1∶3混合均勻,即得所需產(chǎn)品過(guò)渡金屬硫族化物-羰基鐵粉復(fù)合微波吸收劑。將復(fù)合微波吸收劑與熔融石蠟按質(zhì)量比4∶1混合均勻,在模具中壓制成內(nèi)徑為3mm,外徑為7mm,厚度在2.4mm的同軸環(huán)試樣。波導(dǎo)法檢測(cè)該產(chǎn)品在匹配厚度為2.7mm時(shí),對(duì)2~18GHz頻率范圍的電磁波最大反射損耗達(dá)到-18.03dB,反射損耗達(dá)到-10dB的有效損耗帶寬達(dá)2.81GHz,吸收峰值位于15.02GHz。
以上所述,僅是本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已,并非對(duì)本發(fā)明作任何形式上的限制。雖然本發(fā)明已以較佳實(shí)施例揭示如上,然而并非用以限定本發(fā)明。任何熟悉本領(lǐng)域的技術(shù)人員,在不脫離本發(fā)明的精神實(shí)質(zhì)和技術(shù)方案的情況下,都可利用上述揭示的方法和技術(shù)內(nèi)容對(duì)本發(fā)明技術(shù)方案做出許多可能的變動(dòng)和修飾,或修改為等同變化的等效實(shí)施例。因此,凡是未脫離本發(fā)明技術(shù)方案的內(nèi)容,依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實(shí)質(zhì)對(duì)以上實(shí)施例所做的任何簡(jiǎn)單修改、等同替換、等效變化及修飾,均仍屬于本發(fā)明技術(shù)方案保護(hù)的范圍內(nèi)。