本發(fā)明屬于功能材料制備技術(shù)領(lǐng)域，更具體地，涉及一種快速制備固體發(fā)光材料的方法。

背景技術(shù)：

固體發(fā)光材料在光電子學(xué)、激光、照明、顯示、輻射探測(cè)、醫(yī)藥、農(nóng)業(yè)等方面已經(jīng)得到了廣泛的應(yīng)用。隨著社會(huì)的發(fā)展和技術(shù)的進(jìn)步，對(duì)固體發(fā)光材料的性能和制備方法也提出了新的要求。目前，用于制備固體發(fā)光材料的方法主要有：化學(xué)沉淀法、溶膠凝膠法、噴霧熱解法、水熱合成法、高溫固相燒結(jié)法等。

化學(xué)沉淀法是將各種原料溶解于同一種溶液中，然后加入沉淀劑或在一定溫度下使溶液發(fā)生水解，形成沉淀性的物質(zhì)并從溶液析出后，經(jīng)過(guò)洗滌、熱分解或脫水得到氧化物粉料，再在還原氣氛下以一定溫度鍛燒而成，冷卻后即得到所需產(chǎn)品。而溶膠凝膠法則是以有機(jī)化合物溶液作為母體材料，配以激活劑、共激活劑、助熔劑等有機(jī)化合物，混合后，加入水，在溶液中靜化形成凝膠，經(jīng)過(guò)干燥、鍛燒去除有機(jī)物后，再在弱還原氣氛下鍛燒還原得到發(fā)光材料。噴霧熱解法是將各金屬鹽按制備復(fù)合型粉末所需的化學(xué)計(jì)量比配成前驅(qū)體溶液，經(jīng)霧化器霧化后，由載氣帶入高溫反應(yīng)爐中，在反應(yīng)爐中瞬間完成溶劑蒸發(fā)、溶質(zhì)沉淀形成固體顆粒、顆粒干燥、顆粒熱分解、燒結(jié)成型等一系列的物理化學(xué)過(guò)程，最后形成超細(xì)粉末。水熱合成法以液態(tài)水或氣態(tài)水作為傳遞壓力的介質(zhì)，利用絕大多數(shù)物相在高壓下均能部分溶于水的特性，使反應(yīng)在液相或氣相中進(jìn)行。以上四種方法都具備一個(gè)顯著的缺點(diǎn)，即無(wú)法克服對(duì)于溶劑的依賴性，并且制備步驟繁瑣復(fù)雜，生產(chǎn)周期長(zhǎng)。

高溫固相燒結(jié)法作為制備發(fā)光材料的常用方法，是將高純度的各種原料進(jìn)行機(jī)械粉磨、混合、預(yù)處理后，于1000℃~1600℃℃高溫鍛燒反應(yīng)數(shù)小時(shí)，最后粉碎研磨得到產(chǎn)品。但是這種方法通常需要在幾小時(shí)高溫狀態(tài)下制備，反應(yīng)過(guò)程能耗大，制備周期長(zhǎng)。

因此，急需一種制備簡(jiǎn)單，反應(yīng)快速，且得到的固體發(fā)光材料形態(tài)好，不依賴于溶劑的新合成方法來(lái)克服上述缺陷。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于根據(jù)現(xiàn)有技術(shù)中的不足，提供了一種快速制備固體發(fā)光材料的方法。

本發(fā)明提供的方法具有成本低、速度快、能耗少、簡(jiǎn)單溫和的特點(diǎn)。

本發(fā)明的目的通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)：

本發(fā)明提供了一種快速制備固體發(fā)光材料的方法，以檸檬酸、胺鹽酸鹽及稀土金屬鹽為原料，在無(wú)溶劑參與下采用微波輔助熱解反應(yīng)獲得。

優(yōu)選地，所述胺鹽酸鹽包括甲胺鹽酸鹽、乙胺鹽酸鹽、乙二胺鹽酸鹽或丙胺鹽酸鹽；所述稀土金屬鹽為含鑭或釔的鹵鹽、含鑭或釔的硫酸鹽或含鑭或釔的硝酸鹽。

優(yōu)選地，所述檸檬酸、胺鹽酸鹽與稀土金屬鹽的反應(yīng)摩爾比為（0.1~1）：（1~2）：（0.1~1）。

優(yōu)選地，微波輔助熱解反應(yīng)的時(shí)間為0.5~5分鐘。

更具體地，是將所述原料直接研磨混合均勻后，采用微波輔助熱解進(jìn)行反應(yīng)。

發(fā)明人前期利用檸檬酸、甲胺鹽酸鹽在水溶劑的參與下，經(jīng)過(guò)微波輔助熱解摻雜鑭得到了一系列碳量子點(diǎn)熒光材料，但上述合成路線及原理與本發(fā)明的固體發(fā)光材料均顯著不同，例如，本發(fā)明完全為無(wú)溶劑固相反應(yīng)，此外，前述工作制備的發(fā)光材料在溶液下發(fā)光，而在固相狀態(tài)下不發(fā)光。本發(fā)明的發(fā)光材料是在固相狀態(tài)下發(fā)光，而在溶液狀態(tài)下僅有微弱發(fā)光行為。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)及有益效果：

本發(fā)明提供的方法克服了傳統(tǒng)的用于制備固體發(fā)光材料方法的缺陷，所述方法制備步驟簡(jiǎn)單，制備快速耗時(shí)短（熱解過(guò)程不超過(guò)五分鐘），成本低廉，能耗低，反應(yīng)條件溫和，該方法利用微波直接熱解固體混合物就可以得到具有發(fā)光性能的材料，無(wú)需任何溶劑的參與，擺脫了對(duì)反應(yīng)溶劑的依賴，適于大量生產(chǎn)和工業(yè)推廣。

附圖說(shuō)明

圖1是本發(fā)明方法實(shí)施例1制備的固體發(fā)光材料的熒光光譜圖。

圖2是利用水相合成法制備的固體發(fā)光材料的熒光光譜圖。

圖3是利用水相合成法制備的固體發(fā)光材料的光學(xué)照片圖。

圖4是本發(fā)明方法實(shí)施例2制作的固體發(fā)光材料和氯化鐵固體（作為對(duì)比）在日光燈和365nm紫外燈下拍攝的照片（365nm紫外燈下，氯化鐵固體不能呈現(xiàn)發(fā)光行為，而發(fā)光材料能夠看到明顯的黃色熒光）。

具體實(shí)施方式

以下結(jié)合具體實(shí)施例和附圖來(lái)進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明，但實(shí)施例并不對(duì)本發(fā)明做任何形式的限定。除非特別說(shuō)明，本發(fā)明采用的試劑、方法和設(shè)備為本技術(shù)領(lǐng)域常規(guī)試劑、方法和設(shè)備。

除非特別說(shuō)明，本發(fā)明所用試劑和材料均為市購(gòu)。

實(shí)施例1：

取檸檬酸0.5 g，甲胺鹽酸鹽0.17g，七水合氯化鑭0.78g，放置于研缽中充分研磨混合均勻，轉(zhuǎn)移到錐形瓶中，放置于微波爐中熱解4分鐘，反應(yīng)結(jié)束后即可得到固體發(fā)光材料。

實(shí)施例2：

取檸檬酸0.5 g，甲胺鹽酸鹽0.35g，七水合氯化鑭0.39g，放置于研缽中充分研磨混合均勻，轉(zhuǎn)移到錐形瓶中，放置于微波爐中熱解1分鐘，反應(yīng)結(jié)束后即可得到固體發(fā)光材料。

如圖1所示，實(shí)施例1制備的固體發(fā)光材料的的最大發(fā)射光波長(zhǎng)為 580nm左右;如圖2，圖3所示,水相法制備的材料觀察不到明顯的發(fā)射光譜,固體沒(méi)有熒光信號(hào)；如圖4所示，實(shí)施例2制備的固相發(fā)光材料在365nm紫外燈下，能夠看到明顯的黃色熒光，且產(chǎn)品收率高，在大量生產(chǎn)和工業(yè)推廣上具有極大的應(yīng)用前景。

以上所述僅為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例而已，并不用于限制本發(fā)明，盡管參照前述實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)的說(shuō)明，對(duì)于本領(lǐng)域的技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，其依然可以對(duì)前述各實(shí)施例所記載的技術(shù)方案進(jìn)行修改，或者對(duì)其中部分技術(shù)特征進(jìn)行等同替換。凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。