本發(fā)明涉及聚氨酯工業(yè)領域，具體涉及聚氨酯丙烯酸酯固化膜的制備方法。
背景技術：
紫外光固化技術具有固化時間短、所需設備簡單、固化涂層性能優(yōu)異（耐磨性、抗污性等）、環(huán)境友好等傳統(tǒng)固化技術不可比擬的優(yōu)點，因此在航空航天、電子電氣、化工、交通運輸、醫(yī)療衛(wèi)生、日常生活等方面均已得到了廣泛的應用。聚氨酯丙烯酸酯（PUA）分子中含有C=C雙鍵，可以紫外光固化，同時帶有氨基甲酸酯和羧酸酯結構單元，因此PUA綜合了聚氨酯和丙烯酸酯的優(yōu)良性能。它的組成和化學性質(zhì)具有很大的可調(diào)性，可以通過分子設計合成具有不同官能團數(shù)、不同性能的PUA預聚物，從而調(diào)整紫外光固化材料的性能以適應不同的需要，靈活性很強。
技術實現(xiàn)要素：
本發(fā)明目的在于提供一種操作簡單，方便加工，且能保證產(chǎn)品質(zhì)量，提高產(chǎn)品性能的聚氨酯丙烯酸酯固化膜的制備方法。
本發(fā)明聚氨酯丙烯酸酯固化膜的制備方法，包括以下步驟：
第一步，聚氨酯丙烯酸酯預聚物的合成
在裝有恒壓滴液漏斗、冷凝管、溫度計和電動攪拌器的1000mL四口燒瓶中，通氮氣條件下加入222.3g異佛爾酮二異氰酸酯，升溫至45度加入催化劑0.1g、阻聚劑0.15g，再用恒壓滴液漏斗滴加季戊四醇三丙烯酸酯298g，滴加完畢后升溫，保持溫度在60-65度，反應2.5-3h，NCO質(zhì)量分數(shù)達8.1％后，體系降溫至50度以下，用恒壓滴液漏斗滴加丙三醇30.7g，滴加完后緩慢升溫，溫度控制在75度，反應2.5h，NCO質(zhì)量分數(shù)降至0.03％，待體系降溫至55度以下，加入無水乙醇10mL反應0.5h后出料，得到透明粘稠的九官能團聚氨酯丙烯酸酯預聚物，避光保存；
第二步，聚氨酯丙烯酸酯固化膜的制備
稱上步驟制得的聚氨酯丙烯酸酯預聚物65份，加入稀釋劑乙酸乙酯10份、乙酸丁酯20份、0.05份消泡劑、0.1份流平劑和3份光引發(fā)劑，攪拌均勻，過夜沉化，用線狀涂布器均勻涂布在丙烯腈-丁二烯-苯乙烯塑料板材、聚碳酸酯板材、丙烯酸酯漆面上，60度烘箱烘烤5 min，在2KW紫外光固化機300mJ／平方厘米能量下固化成膜。
優(yōu)選地，催化劑為二月桂酸二丁基錫。
優(yōu)選地，阻聚劑為2，2，6，6-四甲基,-哌啶氮氧自由基。
優(yōu)選地，消泡劑為有機硅消泡劑BYK-055，固體質(zhì)量分數(shù)為44％。
優(yōu)選地，流平劑為有機硅流平劑BYK-306，質(zhì)量分數(shù)為52．5％。
優(yōu)選地，光引發(fā)劑為1-羥基環(huán)已基苯乙酮。
本實驗以異佛爾酮二異氰酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯和丙三醇為原料合成了九官能團聚氨酯丙烯酸酯預聚物，該聚氨酯丙烯酸酯預聚物C=C雙鍵含量高、紫外光固化速度快，固化膜具有很高的交聯(lián)密度，因此也具有高附著力、高硬度及高光澤等優(yōu)越的物理性能。
具體實施方式
實施例一：
本發(fā)明聚氨酯丙烯酸酯固化膜的制備方法，包括以下步驟：
第一步，聚氨酯丙烯酸酯預聚物的合成
在裝有恒壓滴液漏斗、冷凝管、溫度計和電動攪拌器的1000mL四口燒瓶中，通氮氣條件下加入222.3g異佛爾酮二異氰酸酯，升溫至45度加入催化劑0.1g、阻聚劑0.15g，再用恒壓滴液漏斗滴加季戊四醇三丙烯酸酯298g，滴加完畢后升溫，保持溫度在60-65度，反應2.5-3h，NCO質(zhì)量分數(shù)達8.1％后，體系降溫至50度以下，用恒壓滴液漏斗滴加丙三醇30.7g，滴加完后緩慢升溫，溫度控制在75度，反應2.5h，NCO質(zhì)量分數(shù)降至0.03％，待體系降溫至55度以下，加入無水乙醇10mL反應0.5h后出料，得到透明粘稠的九官能團聚氨酯丙烯酸酯預聚物，避光保存；
第二步，聚氨酯丙烯酸酯固化膜的制備
稱上步驟制得的聚氨酯丙烯酸酯預聚物65份，加入稀釋劑乙酸乙酯10份、乙酸丁酯20份、0.05份消泡劑、0.1份流平劑和3份光引發(fā)劑，攪拌均勻，過夜沉化，用線狀涂布器均勻涂布在丙烯腈-丁二烯-苯乙烯塑料板材、聚碳酸酯板材、丙烯酸酯漆面上，60度烘箱烘烤5 min，在2KW紫外光固化機300mJ／平方厘米能量下固化成膜。
實施例二：
本發(fā)明聚氨酯丙烯酸酯固化膜的制備方法，包括以下步驟：
第一步，聚氨酯丙烯酸酯預聚物的合成
在裝有恒壓滴液漏斗、冷凝管、溫度計和電動攪拌器的1000mL四口燒瓶中，通氮氣條件下加入222.3g異佛爾酮二異氰酸酯，升溫至45度加入催化劑0.1g、阻聚劑0.15g，再用恒壓滴液漏斗滴加季戊四醇三丙烯酸酯298g，滴加完畢后升溫，保持溫度在60-65度，反應2.5-3h，NCO質(zhì)量分數(shù)達8.1％后，體系降溫至50度以下，用恒壓滴液漏斗滴加丙三醇30.7g，滴加完后緩慢升溫，溫度控制在75度，反應2.5h，NCO質(zhì)量分數(shù)降至0.03％，待體系降溫至55度以下，加入無水乙醇10mL反應0.5h后出料，得到透明粘稠的九官能團聚氨酯丙烯酸酯預聚物，避光保存；
第二步，聚氨酯丙烯酸酯固化膜的制備
稱上步驟制得的聚氨酯丙烯酸酯預聚物65份，加入稀釋劑乙酸乙酯10份、乙酸丁酯20份、0.05份消泡劑、0.1份流平劑和3份光引發(fā)劑，攪拌均勻，過夜沉化，用線狀涂布器均勻涂布在丙烯腈-丁二烯-苯乙烯塑料板材、聚碳酸酯板材、丙烯酸酯漆面上，60度烘箱烘烤5 min，在2KW紫外光固化機300mJ／平方厘米能量下固化成膜。
催化劑為二月桂酸二丁基錫。
實施例三：
本發(fā)明聚氨酯丙烯酸酯固化膜的制備方法，包括以下步驟：
第一步，聚氨酯丙烯酸酯預聚物的合成
在裝有恒壓滴液漏斗、冷凝管、溫度計和電動攪拌器的1000mL四口燒瓶中，通氮氣條件下加入222.3g異佛爾酮二異氰酸酯，升溫至45度加入催化劑0.1g、阻聚劑0.15g，再用恒壓滴液漏斗滴加季戊四醇三丙烯酸酯298g，滴加完畢后升溫，保持溫度在60-65度，反應2.5-3h，NCO質(zhì)量分數(shù)達8.1％后，體系降溫至50度以下，用恒壓滴液漏斗滴加丙三醇30.7g，滴加完后緩慢升溫，溫度控制在75度，反應2.5h，NCO質(zhì)量分數(shù)降至0.03％，待體系降溫至55度以下，加入無水乙醇10mL反應0.5h后出料，得到透明粘稠的九官能團聚氨酯丙烯酸酯預聚物，避光保存；
第二步，聚氨酯丙烯酸酯固化膜的制備
稱上步驟制得的聚氨酯丙烯酸酯預聚物65份，加入稀釋劑乙酸乙酯10份、乙酸丁酯20份、0.05份消泡劑、0.1份流平劑和3份光引發(fā)劑，攪拌均勻，過夜沉化，用線狀涂布器均勻涂布在丙烯腈-丁二烯-苯乙烯塑料板材、聚碳酸酯板材、丙烯酸酯漆面上，60度烘箱烘烤5 min，在2KW紫外光固化機300mJ／平方厘米能量下固化成膜。
催化劑為二月桂酸二丁基錫。
阻聚劑為2，2，6，6-四甲基,-哌啶氮氧自由基。
消泡劑為有機硅消泡劑BYK-055，固體質(zhì)量分數(shù)為44％。
實施例四：
本發(fā)明聚氨酯丙烯酸酯固化膜的制備方法，包括以下步驟：
第一步，聚氨酯丙烯酸酯預聚物的合成
在裝有恒壓滴液漏斗、冷凝管、溫度計和電動攪拌器的1000mL四口燒瓶中，通氮氣條件下加入222.3g異佛爾酮二異氰酸酯，升溫至45度加入催化劑0.1g、阻聚劑0.15g，再用恒壓滴液漏斗滴加季戊四醇三丙烯酸酯298g，滴加完畢后升溫，保持溫度在60-65度，反應2.5-3h，NCO質(zhì)量分數(shù)達8.1％后，體系降溫至50度以下，用恒壓滴液漏斗滴加丙三醇30.7g，滴加完后緩慢升溫，溫度控制在75度，反應2.5h，NCO質(zhì)量分數(shù)降至0.03％，待體系降溫至55度以下，加入無水乙醇10mL反應0.5h后出料，得到透明粘稠的九官能團聚氨酯丙烯酸酯預聚物，避光保存；
第二步，聚氨酯丙烯酸酯固化膜的制備
稱上步驟制得的聚氨酯丙烯酸酯預聚物65份，加入稀釋劑乙酸乙酯10份、乙酸丁酯20份、0.05份消泡劑、0.1份流平劑和3份光引發(fā)劑，攪拌均勻，過夜沉化，用線狀涂布器均勻涂布在丙烯腈-丁二烯-苯乙烯塑料板材、聚碳酸酯板材、丙烯酸酯漆面上，60度烘箱烘烤5 min，在2KW紫外光固化機300mJ／平方厘米能量下固化成膜。
催化劑為二月桂酸二丁基錫。
阻聚劑為2，2，6，6-四甲基,-哌啶氮氧自由基。
消泡劑為有機硅消泡劑BYK-055，固體質(zhì)量分數(shù)為44％。
流平劑為有機硅流平劑BYK-306，質(zhì)量分數(shù)為52．5％。
光引發(fā)劑為1-羥基環(huán)已基苯乙酮。
本發(fā)明以異佛爾酮二異氰酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯和丙三醇為原料合成了九官能團聚氨酯丙烯酸酯預聚物，該聚氨酯丙烯酸酯預聚物C=C雙鍵含量高、紫外光固化速度快，固化膜具有很高的交聯(lián)密度，因此也具有高附著力、高硬度及高光澤等優(yōu)越的物理性能。