本發(fā)明涉及熒光材料制備領(lǐng)域，具體是一種基于胺基熒光增色團(tuán)的熒光性質(zhì)可調(diào)控的材料制備方法。

背景技術(shù)：

現(xiàn)有的熒光材料種類繁多，包括含氮雜環(huán)和芳香環(huán)等共軛有機(jī)化合物、含共軛芳香環(huán)的配合物。但是，熒光材料的熒光性質(zhì)調(diào)控研究的很少?，F(xiàn)有研究配合物的熒光發(fā)射性質(zhì)主要集中在稀土化合物上。因?yàn)橄⊥猎鼐哂泻芎玫陌l(fā)光特性。利用配合物的共軛體系以及稀土元素的空軌道來改變配合物的電荷轉(zhuǎn)移，從而改變熒光性質(zhì)。研究的重點(diǎn)只是單個(gè)配合物的熒光性質(zhì)。其熒光發(fā)射機(jī)理主要是金屬-配體電荷轉(zhuǎn)移。其研究時(shí)選擇的金屬離子多以稀土元素為主。該方面的研究比較普遍。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是建立一種熒光性質(zhì)可以調(diào)節(jié)的配合物材料的合成方法。通過簡單的手段而且廉價(jià)的原料來合成熒光配合物以及調(diào)節(jié)熒光性質(zhì)。

本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：

一種基于胺基熒光增色團(tuán)的熒光性質(zhì)可調(diào)控的材料制備方法，制備步驟包括：將0.85 ~1.15mmol的Zn(NO₃)₂·6H₂O、0.85 ~1.15mmol的苯胺-2,5-二磺酸鈉、0.85 ~1.15mmol的1,10-鄰菲羅啉溶于20 mL水，加熱回流1.5~2.5 h后冷卻過濾；在室溫條件下，6~8d后至濾液自然揮發(fā)有無色晶體析出。

作為本發(fā)明進(jìn)一步的技術(shù)方案，制備步驟包括：將1mmol的Zn(NO₃)₂·6H₂O、1mmol的苯胺-2,5-二磺酸鈉、1mmol的1,10-鄰菲羅啉溶于20 mL水，加熱回流2 h后冷卻過濾；在室溫條件下，6~8d后至濾液自然揮發(fā)有無色晶體析出。

一種基于胺基熒光增色團(tuán)的熒光性質(zhì)可調(diào)控的材料制備方法，制備步驟包括：將0.85 ~1.15mmol的 NiSO₄·6H₂O、0.85 ~1.15mmol的苯胺-2,5-二磺酸鈉、0.85 ~1.15mmol的1,10-鄰菲羅啉溶于20 mL水，加熱回流1.5~2.5 h后冷卻過濾；在室溫條件下，4~6d后至濾液自然揮發(fā)有無色晶體析出。

作為本發(fā)明進(jìn)一步的技術(shù)方案，制備步驟包括：將1mmol的 NiSO₄·6H₂O、1mmol的苯胺-2,5-二磺酸鈉、1mmol的1,10-鄰菲羅啉溶于20 mL水，加熱回流2 h后冷卻過濾；在室溫條件下，4~6d后至濾液自然揮發(fā)有無色晶體析出。

表征結(jié)果表明，該方法制備得到熒光配合物，并可以通過金屬離子的改變進(jìn)而調(diào)節(jié)配合物的熒光發(fā)射性質(zhì)。

由說明書附圖可知，配體的熒光發(fā)射峰在392 nm。配合物1、2均顯示出熒光發(fā)射峰，分別為466，460 nm。與配體相比，配合物1、2的熒光發(fā)射峰均發(fā)生了明顯紅移，分別紅移了74，68 nm；紅移幅度是配合物1 >配合物2。對(duì)于熒光發(fā)射強(qiáng)度，配合物1的強(qiáng)度要高于配合物2的。因此，配合物的熒光發(fā)射波長及強(qiáng)度均受中心離子的調(diào)控。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的配合物材料具有以下幾個(gè)突出的特點(diǎn)：

(1)其配合物的合成使用的Zn和Ni形成的結(jié)構(gòu)相同，并且熒光發(fā)射性質(zhì)可以通過改變中心金屬離子加以調(diào)控；

(2)配合物1、2的熒光發(fā)射效果改變明顯，包括熒光發(fā)射的波長及強(qiáng)度；

(3)以Zn為中心金屬離子的產(chǎn)物的熒光強(qiáng)度和紅移程度均高于配以Ni為中心金屬離子的產(chǎn)物；

(4)配合物的合成方法簡單，合成步驟少，合成成本便宜，所用原料廉價(jià)。

附圖說明

圖1為本發(fā)明實(shí)施例1所得配合物1的分子結(jié)構(gòu)圖；

圖2為本發(fā)明實(shí)施例2所得配合物2的分子結(jié)構(gòu)圖；

圖3為本發(fā)明實(shí)施例1所得配合物1的熱重曲線；

圖4為本發(fā)明實(shí)施例2所得配合物2的熱重曲線；

圖5為室溫下，配合物1-2與配體的固態(tài)熒光發(fā)射譜圖；

圖5中， Ligand、配體，1、配合物1，2、配合物2。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步詳細(xì)說明，但本發(fā)明的保護(hù)范圍不受實(shí)施例所限。

實(shí)施例1：

將1mmol的Zn(NO₃)₂·6H₂O、1mmol的苯胺-2,5-二磺酸鈉、1mmol的1,10-鄰菲羅啉溶于20 mL水，加熱回流2 h后冷卻過濾；在室溫條件下，7d后濾液自然揮發(fā)有無色晶體析出，得配合物1，產(chǎn)率為66.4%。

實(shí)施例2：

將1mmol的 NiSO₄·6H₂O、1mmol的苯胺-2,5-二磺酸鈉、1mmol的1,10-鄰菲羅啉溶于20 mL水，加熱回流2 h后冷卻過濾；在室溫條件下，5d后濾液自然揮發(fā)有無色晶體析出，得配合物2，產(chǎn)率為62%。

實(shí)施例3：

將0.85mmol的Zn(NO₃)₂·6H₂O、0.85 mmol的苯胺-2,5-二磺酸鈉、1.15mmol的1,10-鄰菲羅啉溶于20 mL水，加熱回流2.5 h后冷卻過濾；在室溫條件下， 8d后濾液自然揮發(fā)有無色晶體析出。

實(shí)施例4：

將1.15mmol的Zn(NO₃)₂·6H₂O、1.15mmol的苯胺-2,5-二磺酸鈉、0.85 mmol的1,10-鄰菲羅啉溶于20 mL水，加熱回流1.5h后冷卻過濾；在室溫條件下， 8d后濾液自然揮發(fā)有無色晶體析出。

實(shí)施例5：

將0.85 mmol的Zn(NO₃)₂·6H₂O、1.15mmol的苯胺-2,5-二磺酸鈉、1mmol的1,10-鄰菲羅啉溶于20 mL水，加熱回流2h后冷卻過濾；在室溫條件下，6d后濾液自然揮發(fā)有無色晶體析出。

實(shí)施例6：

將1.15mmol的 NiSO₄·6H₂O、1.15mmol的苯胺-2,5-二磺酸鈉、1mmol的1,10-鄰菲羅啉溶于20 mL水，加熱回流1.5 h后冷卻過濾；在室溫條件下，5d后濾液自然揮發(fā)有無色晶體析出。

實(shí)施例7：

將0.85mmol的 NiSO₄·6H₂O、0.85mmol的苯胺-2,5-二磺酸鈉、1mmol的1,10-鄰菲羅啉溶于20 mL水，加熱回流2.5 h后冷卻過濾；在室溫條件下， 6d后濾液自然揮發(fā)有無色晶體析出。

實(shí)施例8：

將1mmol的 NiSO₄·6H₂O、1mmol的苯胺-2,5-二磺酸鈉、1.15mmol的1,10-鄰菲羅啉溶于20 mL水，加熱回流1.5 h后冷卻過濾；在室溫條件下，4d后濾液自然揮發(fā)有無色晶體析出。

以上所述實(shí)施方式僅為本發(fā)明諸多實(shí)施方式中的幾種，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不局限于此。