本發(fā)明涉及染料制備技術領域，具體是一種黃色絡合型染料的制備方法。
背景技術：
式Ⅰ所示的黃色絡合型染料的傳統制備方法是，式Ⅱ化合物在水相中與甲酸鉻或乙酸鉻進行絡合反應，再與MF分散劑、砂磨珠混合，砂磨24小時，沉降，取上層分散液，烘干，標準化得到相應染料產品。該工藝生產過程中雖然采用了成本相對廉價的甲酸鉻或醋酸鉻，但此類的絡合劑必須在酸性條件下才能進一步絡合反應，同時式Ⅰ所示的產品，結構式上沒有親水性基團，最終在酸性條件下生成的產物在水相中溶解性能差，也容易包裹著少量式Ⅱ化合物，終點不易控制，產品的性能及轉化率不穩(wěn)定，最后商品化的產品溶解度為5~25g/L(90℃)。由于溶解性能比較差，需要大量的分散劑來改善溶解性能，也進一步導致了很難提供高品質的商品。而且由于絡合劑是采用甲酸或乙酸作為載體，最后分離后的濾液中會殘留大量不易處理的有機物，給后續(xù)的污水治理帶來了比較嚴重的問題。
技術實現要素：
為解決上述問題，本發(fā)明提供一種黃色絡合型染料的制備方法，該方法經濟可行，應用性能相近，制得的成品溶解性能更加穩(wěn)定品質更高。
本發(fā)明采用的技術方案是：一種式Ⅰ所示的黃色絡合型染料的制備方法，
包括以下步驟：
（1）2-氨基苯甲酸的重氮鹽水溶液與1-苯基-3-甲基-5-吡唑酮的水溶液，在pH=5.5~6.5，反應1~3小時，轉晶，過濾，得到式Ⅱ所示化合物的偶合濾餅；
（2）將式Ⅱ所示化合物的偶合濾餅加入到水楊酸鉻水溶液中，控制pH=7.0~9.0，于110~130℃反應24~72小時，終點到后，降溫過濾，得式Ⅰ所示化合物的濕料；
（3）式Ⅰ所示化合物的濕料中加入濕料重量0.4~0.6倍的水后，先由乳化機高速分散，再由球磨機進行細磨，加入分散劑，分散均勻后干燥，得式Ⅰ所示化合物的成品。
所述步驟（1）中，將冰水和1-苯基-3-甲基-5-吡唑酮加到偶合反應釜中，然后加入液堿，攪拌全溶后，在10~15℃，緩慢滴加2-氨基苯甲酸的重氮鹽水溶液，同時用液堿控制pH=5.5~6.5，反應到終點后，升溫到70~75℃轉晶，待偶合體系經歷由稠變稀的過程后，再保溫2小時，降溫壓料，榨干，得偶合濾餅。
所述步驟（2）中，將水楊酸鉻水溶液，偶合濾餅和水加到絡合反應釜中，加入冰醋酸控制pH=8.0~8.5，升溫至115~125℃，反應36~48小時后，降溫取反應液做TLC分析，若終點不到，再調pH值，繼續(xù)升溫保溫到反應終點，降溫壓料，用水浸泡洗滌濾餅，得絡合濾餅，即式Ⅰ所示化合物的濕料。其中，降溫過濾后的濾液與洗滌液全部回收到回收反應釜內，加酸調pH=1.0~1.5，靜止析料沉降，壓濾，濾餅用水洗滌后榨干，得水楊酸濕品，然后在烘箱中低溫烘干。
所述步驟（3）中，將水和式Ⅰ所示化合物的濕料加到均質反應釜內，均質5小時后，加入分散劑，轉入到球磨機內，進行循環(huán)球磨處理，取漿液能均勻分散在濾紙上為合格，處理合格后，轉移出漿料，再在中轉釜內加入填充劑糊精，直接由烘箱或噴霧塔干燥，得式Ⅰ所示化合物的成品。其中，加入的分散劑是由MF、NNO、Reax85A、木質素磺酸銨中任意兩種或兩種以上組成的混合物。
本發(fā)明的有益效果是：1、通過改變式Ⅱ所示化合物的結晶形式，提高式Ⅱ化合物的分離效果，分離出影響品質的副產物，提高最終產品的有效成份；2、采用絡合劑的載體是可以回收利用的水楊酸，既節(jié)約了生產成本，又減輕了環(huán)境負擔；3、通過本發(fā)明制備方法所得產物的溶解度，不經商品化就能穩(wěn)定達到25g/L（90℃）以上，各樣性能檢測指標與市場同類產品相同，也可以向市場提供不同規(guī)格的商品。
具體實施方式
為了加深對本發(fā)明的理解，下面將結合實施例對本發(fā)明作進一步詳述，該實施例僅用于解釋本發(fā)明，并不構成對本發(fā)明保護范圍的限定。
實施例1
（1）在重氮反應釜內，加入28kg 2-氨基苯甲酸，60kg鹽酸，500kg冰水攪拌均勻后，滴加入55kg質量濃度27%的亞硝酸鈉水溶液，在10~15℃反應，得重氮液；
（2）在偶合反應釜中加入2000kg冰水，37kg 1-苯基-3-甲基-5-吡唑酮，加入58kg液堿，攪拌全溶后，在10~15℃，緩慢滴加上述重氮液，同時用液堿，控制pH=5.5~6.0，反應到終點后，升溫70~75℃轉晶，待偶合體系經歷由稠變稀的過程后，再保溫2小時，降溫壓料，榨干，得偶合濾餅；
（3）在水楊酸鉻反應釜內，加入180kg水，53kg鉻明礬，32kg水楊酸，升溫后，加入75kg 液堿，過濾得水楊酸鉻水溶液備用；
（4）在絡合反應釜中，加入上述水楊酸鉻水溶液，偶合濾餅，500kg水，打漿升溫，加入少量冰醋酸控制pH=8.0~8.5，繼續(xù)升溫至118~122℃，反應24小時后，降溫取反應液做TLC分析，若終點不到，再調pH值，繼續(xù)升溫保溫到終點，終點到后，降溫壓料，用500kg水，浸泡洗滌濾餅，得絡合濾餅。濾液與洗滌液全部回收到回收反應釜內，加酸調pH=1.0~1.5，靜止24小時，壓濾，濾餅用100kg水頂洗，榨干，得水楊酸濕品，在烘箱中低溫烘干，回收率約88%；
（5）在均質反應釜內，加入1000kg水，上述絡合濾餅，均質5小時后，加入50kg MF和10kg Reax85A，轉入到球磨機內，進行循環(huán)球磨處理，取漿液能均勻分散在濾紙上為合格，處理合格后，轉移出漿料，再在中轉釜內按要求加入填充劑糊精，直接由烘箱或噴霧塔干燥。得標品165kg，力份在200~250%，溶解度為30~40g/L(90℃)，染色無尾液。
實施例2
（1）在重氮反應釜內，加入28kg 2-氨基苯甲酸，60kg鹽酸，500kg冰水攪拌均勻后，滴加入55kg質量濃度27%的亞硝酸鈉水溶液，在10~15℃反應，得重氮液；
（2）在偶合反應釜中加入上述重氮鹽，加入500kg冰，在10℃以下，緩慢滴加入由1000kg水、37kg 1-苯基-3-甲基-5-吡唑酮、58kg液堿配成的溶液，用液堿控制pH=6.0~6.5，反應到終點后，升溫70~75℃轉晶，待偶合體系經歷由稠變稀的過程后，再保溫2小時，降溫壓料，榨干，得偶合濾餅；
（3）在水楊酸鉻反應釜內，加入180kg水，53kg鉻明礬，32kg水楊酸，升溫后，加入75kg 液堿，過濾得水楊酸鉻水溶液備用；
（4）在絡合反應釜中，加入上述水楊酸鉻水溶液，偶合濾餅，500kg水，打漿升溫，加入少量冰醋酸控制pH=8.0~8.5，繼續(xù)升溫至118~122℃，反應24小時后，降溫取反應液做TLC分析，若終點不到，再調pH值，繼續(xù)升溫保溫到終點，終點到后，降溫壓料，用500kg水，浸泡洗滌濾餅，得絡合濾餅。濾液與洗滌液全部回收到回收反應釜內，加酸調pH=1.0~1.5，靜止24小時，壓濾，濾餅用100kg水頂洗，榨干，得水楊酸濕品，在烘箱中低溫烘干，回收率約88%；
（5）在均質反應釜內，加入1000kg水，上述絡合濾餅，均質5小時后，加入50kg MF和10kg Reax85A，轉入到球磨機內，進行循環(huán)球磨處理，取漿液能均勻分散在濾紙上為合格，處理合格后，轉移出漿料，再在中轉釜內按要求加入填充劑糊精，直接由烘箱或噴霧塔干燥。得標品168kg，力份在200~250%，溶解度為30~40g/L(90℃)，染色無尾液。
實施例3
（1）在重氮反應釜內，加入28kg 2-氨基苯甲酸，60kg鹽酸，500kg冰水攪拌均勻后，滴加入55kg質量濃度27%的亞硝酸鈉水溶液，在10~15℃反應，得重氮液；
（2）在偶合反應釜中加入2000kg冰水，37kg 1-苯基-3-甲基-5-吡唑酮，加入58kg液堿，攪拌全溶后，在10~15℃，緩慢滴加上述重氮液，同時用液堿，控制pH=5.5~6.0，反應到終點后，升溫70~75℃轉晶，待偶合體系經歷由稠變稀的過程后，再保溫2小時，降溫壓料，榨干，得偶合濾餅；
（3）在水楊酸鉻反應釜內，加入150kg水，53kg鉻明礬，4kg水楊酸，一批回收的水楊酸濕品，升溫后，加入80kg 液堿，過濾得水楊酸鉻水溶液備用；
（4）在絡合反應釜中，加入上述水楊酸鉻水溶液，偶合濾餅，500kg水，打漿升溫，加入少量冰醋酸控制pH=8.0~8.5，繼續(xù)升溫至118~122℃，反應24小時后，降溫取反應液做TLC分析，若終點不到，再調pH值，繼續(xù)升溫保溫到終點，終點到后，降溫壓料，用500kg水，浸泡洗滌濾餅，得絡合濾餅。濾液與洗滌液全部回收到回收反應釜內，加酸調pH=1.0~1.5，靜止24小時，壓濾，濾餅用100kg水頂洗，榨干，得水楊酸濕品，在烘箱中低溫烘干，回收率約88%；
（5）在均質反應釜內，加入1000kg水，上述絡合濾餅，均質5小時后，加入50kg MF和10kg Reax85A，轉入到球磨機內，進行循環(huán)球磨處理，取漿液能均勻分散在濾紙上為合格，處理合格后，轉移出漿料，再在中轉釜內按要求加入填充劑糊精，直接由烘箱或噴霧塔干燥。得標品167kg，力份在200~230%，溶解度為30~40g/L(90℃)，染色無尾液。
實施例4
（1）在重氮反應釜內，加入28kg 2-氨基苯甲酸，60kg鹽酸，500kg冰水攪拌均勻后，滴加入55kg質量濃度27%的亞硝酸鈉水溶液，在10~15℃反應，得重氮液；
（2）在偶合反應釜中加入2000kg冰水，37kg 1-苯基-3-甲基-5-吡唑酮，加入58kg液堿，攪拌全溶后，在10~15℃，緩慢滴加上述重氮液，同時用液堿，控制pH=5.5~6.0，反應到終點后，升溫70~75℃轉晶，待偶合體系經歷由稠變稀的過程后，再保溫2小時，降溫壓料，榨干，得偶合濾餅；
（3）在水楊酸鉻反應釜內，加入180kg水，53kg鉻明礬，32kg水楊酸，升溫后，加入75kg 液堿，過濾得水楊酸鉻水溶液備用；
（4）在絡合反應釜中，加入上述的水楊酸鉻水溶液，偶合濾餅，500kg水，打漿升溫，加入硫酸控制pH=7.5~8.0，繼續(xù)升溫至125~130℃，反應36小時后，降溫取反應液做TLC分析，若終點不到，再調pH值，繼續(xù)升溫保溫到終點，終點到后，降溫壓料，用500kg水，浸泡洗滌濾餅，得絡合濾餅。濾液與洗滌液全部回收到回收反應釜內，加酸調pH=1.0~1.5，靜止24小時，壓濾，濾餅用100kg水頂洗，榨干，得水楊酸濕品，在烘箱中低溫烘干，回收率約88%；
（5）在均質反應釜內，加入1000kg水，上述絡合濾餅，均質5小時后，加入50kg MF和10kg Reax85A，轉入到球磨機內，進行循環(huán)球磨處理，取漿液能均勻分散在濾紙上為合格，處理合格后，轉移出漿料，再在中轉釜內按要求加入填充劑糊精，直接由烘箱或噴霧塔干燥。得標品170kg，力份在200~240%，溶解度為30g/L(90℃)，染色無尾液。
實施例5
（1）在重氮反應釜內，加入28kg 2-氨基苯甲酸，60kg鹽酸，500kg冰水攪拌均勻后，滴加入55kg質量濃度27%的亞硝酸鈉水溶液，在10~15℃反應，得重氮液；
（2）在偶合反應釜中加入2000kg冰水，37kg 1-苯基-3-甲基-5-吡唑酮，加入58kg液堿，攪拌全溶后，在10~15℃，緩慢滴加上述重氮液，同時用液堿，控制pH=5.5~6.0，反應到終點后，升溫70~75℃轉晶，待偶合體系經歷由稠變稀的過程后，再保溫2小時，降溫壓料，榨干，得偶合濾餅；
（3）在水楊酸鉻反應釜內，加入180kg水，53kg鉻明礬，32kg水楊酸，升溫后，加入75kg 液堿，過濾得水楊酸鉻水溶液備用；
（4）在絡合反應釜中，加入上述水楊酸鉻水溶液，偶合濾餅，500kg水，打漿升溫，加入少量冰醋酸控制pH=8.0~8.5，繼續(xù)升溫至118~122℃，反應24小時后，降溫取反應液做TLC分析，若終點不到，再調pH值，繼續(xù)升溫保溫到終點，終點到后，降溫壓料，用500kg水，浸泡洗滌濾餅，得絡合濾餅。濾液與洗滌液全部回收到回收反應釜內，加酸調pH=1.0~1.5，靜止24小時，壓濾，濾餅用100kg水頂洗，榨干，得水楊酸濕品，在烘箱中低溫烘干，回收率約88%；
（5）在均質反應釜內，加入1000kg水，上述絡合濾餅，均質5小時后，加入10kg木質素磺酸銨、10kg Reax85A和30kg NNO，轉入到球磨機內，進行循環(huán)球磨處理，取漿液能均勻分散在濾紙上為合格，處理合格后，轉移出漿料，直接由噴霧塔干燥。得標品163kg，力份在300~330%，溶解度為30g/L(90℃)，染色無尾液。
對照例
（1）在重氮反應釜內，加入28kg 2-氨基苯甲酸，60kg鹽酸，500kg冰水攪拌均勻后，滴加入55kg質量濃度27%的亞硝酸鈉水溶液，在10~15℃反應，得重氮液；
（2）在偶合反應釜中加入2000kg冰水，37kg 1-苯基-3-甲基-5-吡唑酮，加入58kg液堿，攪拌全溶后，在10~15℃，緩慢滴加上述重氮液，同時用液堿，控制pH=5.5~6.0，反應到終點后，升溫轉晶，待偶合體系經歷由稠變稀的過程后，再保溫2小時，降溫壓料，榨干，得偶合濾餅；
（3）在醋酸鉻反應釜內，加入100kg水， 50kg冰醋酸，15kg糖類還原劑，升溫后滴加入31kg進口紅礬鈉配成的水溶液，反應至無六價鉻后，過濾，得醋酸鉻水溶液備用；
（4）在絡合反應釜中，加入上述醋酸鉻水溶液，偶合濾餅，1000kg水，打漿升溫，加入硫酸控制pH=4.0~6.0，繼續(xù)升溫至118~122℃，反應48小時后，降溫取反應液做TLC分析，若終點不到，再調pH值，繼續(xù)升溫保溫到終點。終點到后，降溫壓料，用500kg水，浸泡洗滌濾餅，得絡合濾餅；
（5）在砂磨反應釜內，加入400kg水，上述絡合濾餅，加入1000kg細鋯珠，快速打漿10小時后，加入70kg 85A和20kg木質素磺酸銨，再繼續(xù)打漿，直到取漿液能均勻分散在濾紙上為合格，處理合格后，轉移出漿料，再在中轉釜內再次沉降過濾，漿液直接由噴霧塔干燥。得標品157kg，力份在200~210%，溶解度為10~25g/L(90℃)，染色有少量黃色尾液。