本發(fā)明涉及一種溶劑藍(lán)102的合成方法，屬于化工染料合成技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
溶劑藍(lán)102，化學(xué)名為1-甲氨基-4-異丙基氨基蒽醌，為深藍(lán)色粉末，是一種性能優(yōu)良的溶劑染料，主要適用于包裝、裝飾、油漆、油墨以及滌綸、尼龍等的著色。
其分子式為C18H18N2O2，分子量294.35。溶劑藍(lán)102的結(jié)構(gòu)式為：
原生產(chǎn)工藝是以1-甲胺基-4-溴蒽醌與異丙胺縮合，由于1-甲胺基-4-溴蒽醌在堿性條件下不穩(wěn)定，易發(fā)生水解、脫溴生成副產(chǎn)物紫副、副產(chǎn)物1-甲胺基蒽醌，副產(chǎn)物紫副和1-甲胺基蒽醌影響產(chǎn)品的色相，降低了產(chǎn)品的質(zhì)量，并且該反應(yīng)生產(chǎn)成本高，收率低，工藝還有提升空間。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足，本發(fā)明提供了一種溶劑藍(lán)102的合成方法。
實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的的技術(shù)方案為：一種溶劑藍(lán)102的合成方法，具體步驟如下：將異丙醇、聚乙二醇、1，4－二羥基蒽醌隱色體依次投入容器中，攪拌均勻后加入一甲胺和異丙胺的混合水溶液，升溫至70-75℃反應(yīng)5小時(shí)以上，反應(yīng)結(jié)束后，常壓脫溶至80-85℃，降溫至40-45℃，后向容器中加入純水、氫氧化鈉、硫酸銅，敞口反應(yīng)容器，于40-45℃下攪拌10小時(shí)以上，過(guò)濾、洗滌、干燥出料。
所述的1，4－二羥基蒽醌隱色體與異丙醇的質(zhì)量比為1：(5-7.5)，1，4－二羥基蒽醌隱色體與聚乙二醇的質(zhì)量比為1：(0.05-0.25)，1，4－二羥基蒽醌隱色體與70wt％一甲胺的質(zhì)量比為1：(0.357-0.5)，1，4－二羥基蒽醌隱色體與異丙胺的質(zhì)量比為1：(0.475-0.6)，1，4－二羥基蒽醌隱色體與一甲胺和異丙胺混合水溶液中水的質(zhì)量比為1：(2.4-3)，1，4－二羥基蒽醌隱色體與水的質(zhì)量比為1：(10-15)，1，4－二羥基蒽醌隱色體與氫氧化鈉的質(zhì)量比為1：(0.2-0.3)，1，4－二羥基蒽醌隱色體與硫酸銅的質(zhì)量比為1：(0.025-0.1)。。
所述的縮合反應(yīng)溫度70-75℃，反應(yīng)時(shí)間5小時(shí)以上。
所述的氧化反應(yīng)溫度40-45℃以上，反應(yīng)時(shí)間10小時(shí)以上。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下顯著優(yōu)點(diǎn)：
1、市場(chǎng)上現(xiàn)有溶劑藍(lán)102屬于單體化合物，有效成分為1-甲氨基-4–異丙基氨基蒽醌，并含有部分雜質(zhì)副產(chǎn)物紫副和1-甲胺基蒽醌。本發(fā)明溶劑藍(lán)102屬于混合染料，有效成本包括1-甲氨基-4–異丙基氨基蒽醌、1，4－二(甲氨基)蒽醌和1,4-二(異丙基)氨基蒽醌，不同于一般意義上的拼混染料，三個(gè)組分來(lái)自同一個(gè)反應(yīng)體系，各組分分子間的分布均勻。
2、市場(chǎng)中溶劑藍(lán)102受副產(chǎn)物紫副和1-甲胺基蒽醌的影響，產(chǎn)品應(yīng)用性能較差。本發(fā)明制備的溶劑藍(lán)102，利用三種染料組分間的互補(bǔ)性，產(chǎn)品具有更好的色光、染深性、牢固度等。
3、本發(fā)明以1，4－二羥基蒽醌隱色體替代1-甲胺基-4-溴蒽醌，收率高，原材料易得、價(jià)格便宜，生產(chǎn)成本遠(yuǎn)低于老工藝，不會(huì)產(chǎn)生含溴廢水，也減輕了廢水處理難度。
具體實(shí)施方式
以下結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步描述，但不局限于此。
本發(fā)明采用的合成工藝的化學(xué)反應(yīng)過(guò)程如下：
①縮合反應(yīng)
②氧化反應(yīng)
實(shí)施例所用的原料，除另有說(shuō)明外，均為適合染料及中間體使用的市售工業(yè)品。
一種溶劑藍(lán)102的合成方法，具體步驟如下，
將異丙醇、聚乙二醇、1，4－二羥基蒽醌隱色體依次投入容器中，攪拌均勻后加入一甲胺和異丙胺混合水溶液，升溫至70-75℃反應(yīng)5小時(shí)以上，反應(yīng)結(jié)束后，常壓脫溶至80-85℃，降溫至40-45℃(蒸出一甲胺、異丙胺)，加入水、氫氧化鈉、硫酸銅，敞口反應(yīng)容器，于40-45℃攪拌10小時(shí)以上，過(guò)濾、洗滌、干燥出料。
其中，1，4－二羥基蒽醌隱色體與異丙醇的質(zhì)量比為1：(5-7.5)，1，4－二羥基蒽醌隱色體與聚乙二醇的質(zhì)量比為1：(0.05-0.25)，1，4－二羥基蒽醌隱色體與70wt％一甲胺的質(zhì)量比為1：(0.357-0.5)，1，4－二羥基蒽醌隱色體與異丙胺的質(zhì)量比為1：(0.475-0.6)，1，4－二羥基蒽醌隱色體與一甲胺和異丙胺混合水溶液中水的質(zhì)量比為1：(2.4-3)，1，4－二羥基蒽醌隱色體與水的質(zhì)量比為1：(10-15)，1，4－二羥基蒽醌隱色體與氫氧化鈉的質(zhì)量比為1：(0.2-0.3)，1，4－二羥基蒽醌隱色體與硫酸銅的質(zhì)量比為1：(0.025-0.1)。
其中，1-甲氨基-4–異丙基氨基蒽醌(溶劑藍(lán)102)占產(chǎn)品有效組分82-88％，1，4－二(甲氨基)蒽醌占產(chǎn)品組分8-12％，1,4-二(異丙基)氨基蒽醌占產(chǎn)品組分4-6％。
實(shí)施例1
在帶有機(jī)械攪拌、溫度計(jì)的500mL四口燒瓶中，加入異丙醇100g、聚乙二醇1g、1，4－二羥基蒽醌隱色體20g，攪拌均勻后，加入含70wt％一甲胺7.14g、異丙胺7g、水9.5g的混合溶液，升溫至70℃，進(jìn)行保溫反應(yīng)5小時(shí)。反應(yīng)結(jié)束后，常壓脫溶至85℃，降溫至40℃，依次加入純水200g、氫氧化鈉4g、硫酸銅0.5g，于45℃敞口攪拌10小時(shí)。攪拌結(jié)束后，過(guò)濾、洗滌、干燥得到目標(biāo)產(chǎn)物24.5g(包括：1-甲氨基-4–異丙基氨基蒽醌21.41g、1，4－二(甲氨基)蒽醌1.77g、1,4-二(異丙基)氨基蒽醌1.07g)，產(chǎn)出率1.22，色光(DC0.6、DH0.2，強(qiáng)度101.0)。
實(shí)施例2
在帶有機(jī)械攪拌、溫度計(jì)的500mL四口燒瓶中，加入異丙醇120g、聚乙二醇2g、1，4－二羥基蒽醌隱色體20g，攪拌均勻后，加入含70wt％一甲胺9.28g、異丙胺10g、水55g的混合溶液，升溫至73℃，進(jìn)行保溫反應(yīng)6小時(shí)。反應(yīng)結(jié)束后，常壓脫溶至85℃，降溫至40℃，依次加入純水250g、氫氧化鈉5g、硫酸銅1g，于45℃敞口攪拌14小時(shí)。攪拌結(jié)束后，過(guò)濾、洗滌、干燥得到目標(biāo)產(chǎn)物24.35g(包括：1-甲氨基-4–異丙基氨基蒽醌20.68g、1，4－二(甲氨基)蒽醌2.21g、1,4-二(異丙基)氨基蒽醌1.34)，產(chǎn)出率1.21，色光(DC0.8、DH0.5，強(qiáng)度102.3)。
實(shí)施例3
在帶有機(jī)械攪拌、溫度計(jì)的500mL四口燒瓶中，加入異丙醇150g、聚乙二醇5g、1，4－二羥基蒽醌隱色體20g，攪拌均勻后，加入含70wt％一甲胺10g、異丙胺12g、水60g的混合溶液，升溫至75℃，進(jìn)行保溫反應(yīng)6小時(shí)。反應(yīng)結(jié)束后，常壓脫溶至85℃，降溫至40℃，依次加入純水300g、氫氧化鈉6g、硫酸銅2g，于45℃敞口攪拌16小時(shí)。攪拌結(jié)束后，過(guò)濾、洗滌、干燥得到目標(biāo)產(chǎn)物24.39g(包括：1-甲氨基-4–異丙基氨基蒽醌19.95g、1，4－二(甲氨基)蒽醌2.66g、1,4-二(異丙基)氨基蒽醌1.61)，產(chǎn)出率1.21，色光(DC1.5、DH0.5，強(qiáng)度103.0)。
對(duì)比例1
在帶有機(jī)械攪拌、溫度計(jì)的500mL四口燒瓶中，加入氯苯120g、醋酸鉀11g、1-甲胺基-4-溴蒽醌20g、異丙胺15g攪拌均勻后，升溫至105℃進(jìn)行縮合反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間10小時(shí)。反應(yīng)結(jié)束后，降溫至60℃，加入200g甲醇離析，過(guò)濾，洗滌，干燥得到目標(biāo)產(chǎn)物17.50g，純度為95.0％，產(chǎn)出率0.87，色光(DC0.2、DH-0.2，強(qiáng)度99.5)。