本發(fā)明涉及一種熱釋光材料，具體涉及一種Mg₂SiO₄：Tb熱釋光劑量片的制備方法。

背景技術(shù)：

熱釋光是絕緣體或半導(dǎo)體材料預(yù)先吸收輻射后加熱發(fā)光的現(xiàn)象，根據(jù)其發(fā)光量可以測(cè)知一定區(qū)域內(nèi)的輻射劑量。目前，由熱釋光材料制備的熱釋光劑劑量計(jì)可廣泛應(yīng)用于輻射防護(hù)、輻射治療、環(huán)境監(jiān)測(cè)、地質(zhì)年代測(cè)量、考古、航天等諸多領(lǐng)域。

硅酸鎂是斜方晶系，具有很好的物理和化學(xué)穩(wěn)定性，稀土摻雜硅酸鎂材料具有非常好的熱釋光靈敏度，從而成為熱釋光劑量計(jì)備選材料之一。早在1971年Hashizume等人就介紹了它的制備過程和具體性質(zhì)，1975年Jun和Becker的研究表明這種材料的熱穩(wěn)定性也相當(dāng)不錯(cuò)，然而稀土摻雜硅酸鎂材料受制備工藝的影響很大且光穩(wěn)定性差。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

有鑒于此，本發(fā)明提出了一種Mg₂SiO₄：Tb熱釋光劑量片的制備方法。

本發(fā)明利用高溫固相法制備Mg₂SiO₄:Tb粉末，進(jìn)而采用該粉末制備熱釋光劑量片。具體反應(yīng)原理如下式所示，

2Mg(OH)₂·4MgCO₃·6H₂O+5SiO₂→5Mg₂SiO₄+8CO₂+14H₂O↑

本發(fā)明的Mg₂SiO₄：Tb熱釋光劑量片的制備方法，包括如下步驟：

(1)制備Mg₂SiO₄:Tb粉末：選取Mg(OH)₂·4MgCO₃·6H₂O、SiO₂、Tb₄O₇為原料，按一定比例混合；原料配制好后壓成直徑為2cm左右的片，壓片機(jī)的壓力設(shè)置為10MPa，保持1min后取出；以高溫固相法對(duì)壓好的片進(jìn)行燒結(jié)，得到Mg₂SiO₄(Tb)塊體，加熱參數(shù)設(shè)置：以3-5℃/min的升溫速率從25-50℃升到1550-1650℃，并在1550-1650℃下保溫0.5h-6h，然后以5℃/min的速率降溫到50℃后取出樣品，磨細(xì)后用200目的分子篩進(jìn)行篩選，得到粒徑約200目的Mg₂SiO₄:Tb粉末；

(2)制備Mg₂SiO₄：Tb熱釋光劑量片：以步驟(1)制備的Mg₂SiO₄:Tb粉末為原料，用磨具進(jìn)行壓片；然后將壓制成型的圓薄片放入25ml氧化鋁坩堝進(jìn)行二次煅燒，以3-5℃/min的升溫速率從25-50℃升至1200-1500℃，并在1200-1500℃保溫2h-3h，然后以3-5℃/min的速率降至室溫并取出坩堝，得到燒制好的劑量片。

進(jìn)一步的，步驟(1)的原料配料比優(yōu)選為

Mg(OH)₂·4MgCO₃·6H₂O為4重量份，SiO₂為1.19325重量份，Tb₄O_7-為0-0.466重量份。

進(jìn)一步的，步驟(1)的原料配料比優(yōu)選為

Mg(OH)₂·4MgCO₃·6H₂O為4重量份，SiO₂為1.19325重量份，Tb₄O_7-為0.064重量份。

進(jìn)一步的，步驟(1)中的加熱參數(shù)優(yōu)選為：以5℃/min的升溫速率從50℃升到1650℃，并在1650℃保溫時(shí)間1h，然后以5℃/min的速率降溫到50℃后取出樣品。

進(jìn)一步的，步驟(2)中二次煅燒的加熱參數(shù)為：以5℃/min的升溫速率從50℃升至1400℃，在1400℃保溫2h，然后以5℃/min的速率降至室溫并取出坩堝，得到燒制所得的劑量片。

本發(fā)明所能達(dá)到的有益效果是：

本發(fā)明通過改變制備參數(shù)，找出了最優(yōu)的Mg₂SiO₄：Tb劑量計(jì)材料的制備方案，制備出了一種靈敏度高，化學(xué)穩(wěn)定性好的Mg₂SiO₄：Tb材料。這種Mg₂SiO₄：Tb材料對(duì)于Co⁶⁰輻射源和紫外光的響應(yīng)非常好，比常用劑量材料好很多，Co⁶⁰輻射相同劑量后熱釋光測(cè)試峰的強(qiáng)度是LiF：Mg,Cu,P的45倍左右。

附圖說明

圖1 Mg₂SiO₄:Tb材料制備工藝流程圖；

圖2 Mg₂SiO₄:Tb粉體SEM圖；

圖3 Mg₂SiO₄:Tb劑量片制備工藝流程圖；

圖4 燒制好的Mg₂SiO₄:Tb劑量片成品；

圖5 Mg₂SiO₄:Tb材料對(duì)紫外光(254nm)的計(jì)量響應(yīng)曲線；

圖6 (a)-(b)Mg₂SiO₄:Tb材料與LiF:Mg、Ti，LiF:Mg、Cu、P，CaSO₄:Tm材料對(duì)Co⁶⁰的熱釋光測(cè)試對(duì)比圖。

具體實(shí)施方式

為了進(jìn)一步理解本發(fā)明，下面結(jié)合附圖1-6對(duì)本發(fā)明提供的熱釋光材料和劑量片的制備方法進(jìn)行詳細(xì)描述。

實(shí)施例1

(1)配料：選取Mg(OH)₂·4MgCO₃·6H₂O、SiO₂、Tb₄O₇(純度為99.9％)為原料，按一定比例混合；

(2)壓片：原料配制好后壓成直徑為2cm左右的片，壓片機(jī)的壓力設(shè)置為10MPa，保持1min后取出；

(3)燒結(jié)：以高溫固相法對(duì)壓好的片進(jìn)行燒結(jié)，得到Mg₂SiO₄:Tb塊體，加熱參數(shù)設(shè)置：以5℃/min的升溫速率從50℃升到1650℃，在1650℃，保溫1小時(shí)，然后以5℃/min的速率降溫到50℃后取出樣品，磨細(xì)后用200目的分子篩進(jìn)行篩選，得到粒徑約200目的Mg₂SiO₄:Tb粉體。

對(duì)該Mg₂SiO₄:Tb粉體進(jìn)行SEM掃描，結(jié)果如圖2所示。

實(shí)施例2

(1)壓片：選取實(shí)施例1制備所得的Mg₂SiO₄:Tb粉末為原料，用磨具進(jìn)行壓片；

(2)二次煅燒：然后將壓制成型的圓薄片放入25ml氧化鋁坩堝進(jìn)行二次煅燒，以5℃/min的升溫速率從50℃升至1400℃，在1400℃保溫2h，然后以5℃/min的速率降至室溫并取出坩堝，得到燒制所得的劑量片。

所得劑量片的成品如圖4所示。

Mg₂SiO₄:Tb粉末性能測(cè)試

用實(shí)施例1制備得到的Mg₂SiO₄：Tb劑量計(jì)材料進(jìn)行了紫外計(jì)量響應(yīng)測(cè)試，測(cè)試條件使用254nm紫外線對(duì)樣品輻照不同的時(shí)間，最小輻照時(shí)間為1s，最大輻照時(shí)間為1.5h。具體測(cè)試結(jié)果如圖5，從圖中可以看出，當(dāng)樣品的輻照時(shí)間為在60min以下時(shí)，樣品的劑量響呈現(xiàn)出非常好的線性響應(yīng)。

性能對(duì)比試驗(yàn)

針對(duì)Mg₂SiO₄:Tb劑量計(jì)材料和LiF:Mg、Ti，LiF:Mg、Cu、P和CaSO₄:Tm熱釋光劑量計(jì)材料，在相同的測(cè)試條件下，測(cè)得的不同熱釋光劑量計(jì)材料在相同條件下照射相同劑量Co⁶⁰源后熱釋光強(qiáng)度，結(jié)果如圖6所示，使用本發(fā)明方法制備的Mg₂SiO₄:Tb材料的熱釋光強(qiáng)度最強(qiáng)，明顯高于其他熱釋光劑量計(jì)材料，其中圖6(b)是圖6(a)的放大圖。

以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)所作的任何修改、等同替換和改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。