本發(fā)明屬于散熱材料技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種含有二維層狀Ti₃C₂輻射散熱涂層的制備方法。

背景技術(shù)：

LED作為第四代照明光源，具有體積小、環(huán)保無污染和理論壽命長(zhǎng)等優(yōu)點(diǎn)，傳統(tǒng)照明技術(shù)無法與之媲美。但是目前LED光效偏低，不到30％，其余電能大部分轉(zhuǎn)化為熱量，使得LED光源溫度升高，帶來諸多負(fù)面效果，如發(fā)光效率降低、可見光紅移、器件老化和使用壽命呈指數(shù)下降。因而，散熱性能已成為L(zhǎng)ED邁向大功率的發(fā)展瓶頸。

LED光源有兩種散熱方式，即主動(dòng)散熱和被動(dòng)散熱。主動(dòng)散熱通過外加風(fēng)扇、水冷或者熱管回路和半導(dǎo)體致冷等強(qiáng)迫致冷的方法來進(jìn)行散熱，其優(yōu)點(diǎn)是散熱效率高，但增加額外的功耗，結(jié)構(gòu)復(fù)雜并增加成本。被動(dòng)散熱主要依靠空氣自然對(duì)流，通過散熱器將熱量自然散發(fā)到空氣中，這種散熱方式結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，但效率偏低，其散熱效果與散熱器尺寸和表面狀態(tài)相關(guān)。散熱器表面的輻射散熱涂層以被動(dòng)方式散熱，具有制備成本低，結(jié)構(gòu)相對(duì)簡(jiǎn)單，越來越受到重視，是當(dāng)前LED光源普遍采用的散熱方式。然而輻射散熱涂層的導(dǎo)熱性能、發(fā)射率、熱穩(wěn)定性和結(jié)合力等方面并不理想，表現(xiàn)出一定局限性。

Ti₃C₂是一種新型過渡金屬碳化物二維層狀晶體，結(jié)構(gòu)與石墨烯類似。二維層狀Ti₃C₂晶體可以通過氫氟酸解離Ti₃AlC₂陶瓷材料獲得；單層Ti₃C₂晶體具有優(yōu)異的力學(xué)強(qiáng)度、高的熱導(dǎo)率以及機(jī)械強(qiáng)度等性能，在鋰離子電池、超級(jí)電容器、傳感器和催化等領(lǐng)域具有眾多潛在應(yīng)用(Lukatskaya MR，Science,2013,341,1502-1505)；然而，Ti₃C₂的高導(dǎo)熱和散熱性能卻沒有應(yīng)用在大功率LED器件散熱領(lǐng)域。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是提供一種含有二維層狀Ti₃C₂輻射散熱涂層的制備方法，解決了現(xiàn)有技術(shù)條件下大功率LED散熱性能差的問題。

本發(fā)明采用的技術(shù)方案是，一種含有二維層狀Ti₃C₂輻射散熱涂層的制備方法，按照以下步驟實(shí)施：

步驟1、球磨混合

按照Ti:A1:C＝3:1:2的原子比例稱取Ti、A1、C粉末，一起放入球磨罐中，加入適量碳化鎢球，然后加入無水乙醇球磨混合；然后將混合物漿料烘干，得到粉體；

步驟2、燒結(jié)

將烘干后的粉體置于剛玉坩堝中，在惰性氣氛中，升溫至1450℃～1500℃燒結(jié)1～1.2小時(shí)，得到高純度的Ti₃A1C₂；

步驟3、細(xì)化

將制得的Ti₃A1C₂晶體研磨粉碎，獲得Ti₃A1C₂粉末；

步驟4、解理

以1g的Ti₃A1C₂粉末對(duì)應(yīng)10ml酸溶液的比例，將細(xì)化后的Ti₃A1C₂粉末浸入40wt％氫氟酸中，然后靜置1～28小時(shí)，得到混合液；

步驟5、凈化處理

將反應(yīng)完成后的混合液離心，獲得黑色粉末沉淀，并用純凈水沖洗三次；干燥后最終獲得二維層狀Ti₃C₂晶體粉末；

步驟6、按照質(zhì)量百分比，以有機(jī)樹脂作為粘結(jié)劑，加入步驟5制備的1～50wt％的二維層狀Ti₃C₂晶體粉末，機(jī)械攪拌得到混合均勻的漿料，即成。

本發(fā)明的有益效果是，該輻射散熱涂層中的二維層狀Ti₃C₂晶體粉末純度高，散熱涂層與(鋁合金)散熱器結(jié)合強(qiáng)度高，散熱效果持久有效，最高降溫幅度達(dá)到20％，這樣一來，在同樣的降溫要求下，散熱器能夠做得更小或更薄，減少材料使用量；或者以常規(guī)曲面散熱器代替復(fù)雜的鰭片形散熱器，簡(jiǎn)化散熱器結(jié)構(gòu)，降低成本。該輻射散熱涂層采用壓縮空氣噴涂技術(shù)，工藝設(shè)備簡(jiǎn)單，施工簡(jiǎn)單，易于產(chǎn)業(yè)化和效率高。

附圖說明

圖1是本發(fā)明制備的二維層狀Ti₃C₂晶體粉末的微觀形貌圖；

圖2是本發(fā)明輻射散熱涂層在LED散熱器表面涂覆及未涂覆的表面溫度及時(shí)間關(guān)系比較曲線。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施方式對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明。

本發(fā)明含有二維層狀Ti₃C₂輻射散熱涂層的制備方法，按照以下步驟實(shí)施：

步驟1、球磨混合

按照Ti:A1:C＝3:1:2的原子比例稱取Ti、A1、C粉末，一起放入球磨罐中，加入適量碳化鎢球，然后加入無水乙醇；在轉(zhuǎn)速為200rad/min的行星球磨機(jī)中混合12～15小時(shí)，然后將混合物漿料在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上烘干，得到粉體；

步驟2、燒結(jié)

將烘干后的粉體置于剛玉坩堝中，采用10℃/min的升溫速率，在惰性氣氛中，最終升溫至1450℃～1500℃燒結(jié)1～1.2小時(shí)，得到高純度的Ti₃A1C₂；

步驟3、細(xì)化

將制得的Ti₃A1C₂晶體研磨粉碎，獲得粒度較為均勻的Ti₃A1C₂粉末；

步驟4、解理

以1g的Ti₃A1C₂粉末對(duì)應(yīng)10ml酸溶液的比例，將細(xì)化后的Ti₃A1C₂粉末浸入40wt％氫氟酸中，然后靜置24～28小時(shí)，得到混合液；

步驟5、凈化處理

將反應(yīng)完成后的混合液離心，離心速度2000～2200rad/min，獲得黑色粉末沉淀，并用純凈水沖洗三次；最后在80℃～90℃條件下干燥24-28小時(shí)，最終獲得二維層狀Ti₃C₂晶體粉末；

步驟6、按照質(zhì)量百分比，以有機(jī)樹脂作為粘結(jié)劑，加入步驟5制備的1～50wt％的二維層狀Ti₃C₂晶體粉末，使用機(jī)械攪拌促進(jìn)Ti₃C₂晶體粉末在有機(jī)樹脂中均勻分散，攪拌速度為10～1000r/min，攪拌時(shí)間為0.1～10小時(shí)，得到混合均勻的漿料，即成。

本發(fā)明含有Ti₃C₂輻射散熱涂層的噴涂方法是：使用壓縮空氣噴涂技術(shù)將該漿料噴涂到LED散熱器表面，待漿料固化后，即完成Ti₃C₂輻射散熱涂層的噴涂。

參照?qǐng)D1，本發(fā)明制備的Ti₃C₂晶體的顯微圖呈現(xiàn)出明顯的二維層狀Ti₃C₂晶體結(jié)構(gòu)。

參照?qǐng)D2，是未涂覆與涂覆本發(fā)明Ti₃C₂輻射散熱涂層的散熱性能比較曲線。最上面一條線顯示了未涂覆本發(fā)明Ti₃C₂輻射散熱涂層的LED溫度達(dá)到93.2℃。下面三條線顯示了涂覆本發(fā)明Ti₃C₂輻射散熱涂層的LED溫度，其中，當(dāng)涂覆含有10％二維層狀Ti₃C₂的本發(fā)明輻射散熱涂層時(shí)，LED的溫度降低到77.8℃；當(dāng)涂覆含有20％二維層狀Ti₃C₂的本發(fā)明輻射散熱涂層時(shí)，LED的溫度降低到76.6℃；當(dāng)涂覆含有30％二維層狀Ti₃C₂的本發(fā)明輻射散熱涂層時(shí)，LED的溫度降低到73.9℃，此為最佳狀態(tài)。由此可見，本發(fā)明輻射散熱涂層的散熱效果非常明顯。