本發(fā)明涉及一種復(fù)合材料的制備方法,尤其涉及一種具有磁性和熒光性能的材料,及其制備方法。
背景技術(shù):
熒光材料是受紫外線、激光等照射后而發(fā)光的一類材料,材料吸收外部的照射后,能夠吸收與其特征頻率相一致的光線,由原來(lái)的能級(jí)躍升至第一電子激發(fā)態(tài)或第二電子激發(fā)態(tài)中各個(gè)不同振動(dòng)能級(jí)和轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)。處于激發(fā)態(tài)的分子通過(guò)振動(dòng)弛豫、內(nèi)部轉(zhuǎn)換等過(guò)程躍遷到分子的第一激發(fā)態(tài)的最低振動(dòng)能級(jí),在這一過(guò)程中他們和同類分子或其它分子碰撞而消耗了能量,而不再發(fā)光。
中國(guó)發(fā)明專利201210112174.8公開(kāi)了一種熒光磁性復(fù)合微球與氧化石墨烯復(fù)合材料及其制備方法,以氧化石墨烯材料為載體,并在其表面修飾羧基基團(tuán),然后將熒光磁性復(fù)合微球表面修飾氨基基團(tuán),采用接枝法使氧化石墨烯表面修飾的羧基基團(tuán)與熒光磁性復(fù)合微球表面修飾的氨基基團(tuán)之間形成酰胺,把熒光磁性復(fù)合微球接枝在氧化石墨烯材料表面得到熒光磁性復(fù)合微球與氧化石墨烯復(fù)合材料。熒光磁性復(fù)合微球與氧化石墨烯復(fù)合材料呈微球狀顆粒,粒徑為50nm~1,000nm,飽和磁化強(qiáng)度為10~50emu/g,發(fā)射峰為500nm~600nm。
中國(guó)發(fā)明專利201310727257.2公開(kāi)了一種水溶性熒光磁小體及其制備方法,采用生物礦化-表面修飾法制備了一種半胱氨酸修飾的熒光磁小體,該熒光磁小體是水溶性的,且熒光穩(wěn)定性好、熒光強(qiáng)度高。同時(shí),本發(fā)明的制備方法簡(jiǎn)單、易于操作,且無(wú)有毒物質(zhì)參與,大大提高了熒光磁小體在磁性靶向和熒光示蹤方面的應(yīng)用。
這些技術(shù)通常需要通過(guò)進(jìn)行化學(xué)修飾方才能賦予磁性材料以熒光特性。也有采用SiO2包裹的方式獲得具有熒光特性的磁性材料實(shí)踐中,若采用將磁性材料與熒光材料混合的制備方法,通常會(huì)遇到產(chǎn)物有磁性,但不具有熒光特性,或具有熒光特性,但磁性消失。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
本發(fā)明的一個(gè)目的在于提供一種磁性熒光材料的制備方法,以獲得具有熒光特性的磁性材料。
本發(fā)明的另一個(gè)目的在于提供一種具有熒光特性的磁性顆粒。
本發(fā)明提供的一種磁性熒光材料的制備方法,步驟如下:
乙二醇、Fe3+和銪離子混勻后加入NaOH,再添加石蠟,充分?jǐn)嚢韬笾糜?50℃反 應(yīng)釜中10小時(shí)以上即得。
本發(fā)明提供的另一種磁性熒光材料的制備方法,步驟如下:
溶劑乙二醇與Fe3+和銪離子(Fe3+和銪離子摩爾比為8∶1)混勻后,分別加入NaOH和石蠟,攪拌于250℃反應(yīng)釜中10小時(shí)以上即得。
本發(fā)明提供的各種磁性熒光材料的制備方法,乙二醇用量如:30ml。
本發(fā)明提供的各種磁性熒光材料的制備方法,NaOH用量如:0.5g。
本發(fā)明提供的各種磁性熒光材料的制備方法,石蠟用量如:5ml。
本發(fā)明提供的各種磁性熒光材料的制備方法,F(xiàn)e3+如:FeCl3和FeCl3·6H2O。
經(jīng)檢測(cè),本發(fā)明制得的磁性熒光材料系納米級(jí)材料,其磁飽和強(qiáng)度為76A/m,發(fā)射光譜為680nm~720nm,激發(fā)光譜為380nm~410nm。
本發(fā)明技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的有益效果:
本發(fā)明提供的磁性熒光材料的制備方法,采用水熱法一步合成,方法簡(jiǎn)單,易于利用。制得的材料即具有熒光特性,也具有超順磁特性。
具體實(shí)施方式
以下詳細(xì)描述本發(fā)明的技術(shù)方案。本發(fā)明實(shí)施例僅用以說(shuō)明本發(fā)明的技術(shù)方案而非限制,盡管參照較佳實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)說(shuō)明,本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解,可以對(duì)發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行修改或者等同替換,而不脫離本發(fā)明技術(shù)方案的精神和范圍,其均應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的權(quán)利要求范圍中。
實(shí)施例
乙二醇30ml,1.08g FeCl3·6H2O,0.1mol/L銪離子5ml,混合均勻后加入0.5g NaOH,以及5ml石蠟,攪拌,于250℃反應(yīng)釜中10小時(shí),之后清洗三次記得。
經(jīng)檢測(cè),磁性熒光材料的磁飽和強(qiáng)度為76A/m,發(fā)射光譜為680nm~720nm,激發(fā)光譜為380nm~410nm。