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一種新型固體粉末狀交聯(lián)劑合成與提純的實(shí)驗(yàn)方法與流程

文檔序號(hào):12694981閱讀:來源:國(guó)知局

技術(shù)特征:

1.一種新型固體粉末狀交聯(lián)劑合成與提純的實(shí)驗(yàn)方法,其特征在于:該交聯(lián)劑的合成與提純方法為:

第一步:取1摩爾的CrCl3固體粉末和2.5~4摩爾的NaAc,將CrCl3和NaAc混合溶入45~60ml的蒸餾水中,并將上述溶液置于三口燒瓶中進(jìn)行加熱合成反應(yīng),反應(yīng)溫度為55~85℃,pH值為7.5~9.5,攪拌速度為280~460r/min,總反應(yīng)時(shí)間為5~8h,當(dāng)上述反應(yīng)的反應(yīng)時(shí)間達(dá)到總反應(yīng)時(shí)間的一半后,向上述三口燒瓶的體系內(nèi)加入1~5%的乙二醇,該乙二醇的加入量為三口燒瓶溶液體積的1~5%,持續(xù)進(jìn)行溫度、pH值及攪拌速度的調(diào)節(jié);

第二步:當(dāng)?shù)谝徊降暮铣煞磻?yīng)時(shí)間達(dá)到總反應(yīng)時(shí)間后獲得水溶液,通過過濾和蒸發(fā)濃縮的方式提取出上述水溶液中的固體,在提取過程中,當(dāng)水溶液中的水分蒸干后加入超純水,并再次進(jìn)行過濾和蒸發(fā)濃縮,重復(fù)過濾和蒸發(fā)濃縮三次以提純固體粉末;

第三步:改變CrCl3和NaAc的摩爾比,分別重復(fù)第一步和第二步的操作步驟,獲得不同的CrCl3和NaAc摩爾比條件下的固體粉末,備用;

第四步:將第三步中的固體粉末分別與HPAM進(jìn)行交聯(lián)反應(yīng),在每個(gè)交聯(lián)反過程中,每24小時(shí)測(cè)試其粘度,檢測(cè)其是否成膠,粘度達(dá)到1400mPa?s時(shí)視為成膠,并進(jìn)行數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)及數(shù)據(jù)分析,若成膠,則該膠中性能最佳的固體粉末狀交聯(lián)劑為新型固體粉末狀交聯(lián)劑,即獲得CrCl3和NaAc的優(yōu)化摩爾比,該摩爾比為優(yōu)選生產(chǎn)新型固體粉末狀交聯(lián)劑的配方。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種新型固體粉末狀交聯(lián)劑合成與提純的實(shí)驗(yàn)方法,其特征在于:所述的第三步中通過改變CrCl3和NaAc的摩爾比獲得不同摩爾比條件下的固體粉末,該固態(tài)粉末不少于五種。

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