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用于道路標志牌反光膜的熱剝離壓敏膠及其制備方法與流程

文檔序號:12711118閱讀:252來源:國知局

本發(fā)明涉及一種壓敏膠的制備方法,尤其涉及用于道路標志牌反光膜的熱剝離壓敏膠及其制備方法。



背景技術(shù):

壓敏膠是一類對壓力有敏感性的膠粘劑,具有粘和力強、無污染、使用方便的特點。例如在粘合反光膜以及道路標志牌時,壓敏膠能夠很好地將反光膜附著于道路標志牌上,且長久使用后也不易脫落,起到很好的粘結(jié)作用。但在反光膜長期使用后,反光膜的反光效果將會降低,或者在將反光膜貼覆于道路標志牌過程中,因貼覆失誤導(dǎo)致整個道路標志牌的表觀極差,需重新操作時,就需要對反光膜進行更換,在更換時因壓敏膠強力的粘結(jié)效果,反而會造成反光膜難以從道路標志牌上剝下或者無法剝離干凈、道路標志牌上留有殘膠等情況,從而影響更換效率,增加道路標志牌制作成本。



技術(shù)實現(xiàn)要素:

本發(fā)明針對現(xiàn)有技術(shù)中存在的在更換反光膜或者貼覆反光膜因貼覆失誤需重新操作時,因壓敏膠強力的粘結(jié)效果,反而會造成反光膜難以從道路標志牌上剝下或者無法剝離干凈、道路標志牌上留有殘膠等情況,從而影響更換效率,增加道路標志牌制作成本等缺陷,提供了一種用于道路標志牌反光膜的熱剝離壓敏膠及其制備方法。

為了解決上述技術(shù)問題,本發(fā)明通過以下技術(shù)方案實現(xiàn):

用于道路標志牌反光膜的熱剝離壓敏膠的制備方法,包括以下重量配比的組合物制備:

丙烯酸硬單體 18-28,

丙烯酸軟單體 25-35,

內(nèi)聚力改良劑 5-8,

溶劑 55-65,

引發(fā)劑 0.0148-0.087,

空心微球 4-8;

所述的丙烯酸硬單體包括丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸正十四烷基酯和丙烯酸異辛酯組合配置而成,所述的丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸正十四烷基酯和丙烯酸異辛酯三種組份的組合配制的重量比為1:1:1至1:1:2,所述的丙烯酸軟單體為丙烯酸正辛酯、甲基丙烯酸2-乙基乙酯、乙氧三羥甲基丙烷三丙烯酸酯組合配置而成,所述的丙烯酸正辛酯、甲基丙烯酸2-乙基乙酯、乙氧三羥甲基丙烷三丙烯酸酯三種組份的組合配制的重量比為1:1:0.5至1:2:0.5,所述的溶劑為甲苯或醋酸乙酯的任一種或兩種組份的組合配制而成,所述的甲苯與醋酸乙酯兩種組份的組合配制的重量比為1:3至1:4;

制備步驟如下:

(1)稱取上述重量比的丙烯酸硬單體和丙烯酸軟單體,全部混合均勻;

(2)稱取上述步驟(1)中已混合均勻的單體總重量的50%,稱取上述溶劑總重量的20%,混合均勻,進入反應(yīng)釜加熱至回流;

(3)稱取上述溶劑總重量的25%、稱取上述引發(fā)劑總重量的70%,與經(jīng)步驟(2)稱取后余下的全部單體混合均勻,滴加到步驟(2)所述的反應(yīng)釜中,滴加時間為2.5-3小時,滴加完成后再保持回流狀態(tài)保溫反應(yīng)1.5-2.5小時;

(4)稱取上述溶劑總重量的20%,與經(jīng)步驟(3)稱取后余下的全部引發(fā)劑混合均勻,滴加到步驟(3)所述的反應(yīng)釜中,滴加時間為1-1.5小時,滴加完成后再保持回流狀態(tài)保溫反應(yīng)3-3.5小時;

(5)稱取上述內(nèi)聚力改良劑總重量的30%、稱取上述溶劑總重量的25%、稱取全部的空心微球,將三者均勻混合后滴加到步驟(4)所述的反應(yīng)釜中,滴加時間為0.5-1小時;

(6)將內(nèi)聚力改良劑總量的剩余70%滴加到步驟(5)所述的反應(yīng)釜中,滴加時間為0.5-1小時;

(7)將剩余全部溶劑加入步驟(6)所述的反應(yīng)釜中并分散均勻;

(8)冷卻出料,即得用于道路標志牌反光膜的熱剝離壓敏膠。

通過以上步驟制備得到的用于道路標志牌反光膜的熱剝離壓敏膠,在正常使用狀態(tài)下能夠很好地粘結(jié)道路標志牌與反光膜,在需要重新調(diào)整反光膜位置或者更換反光膜時,通過對熱剝離壓敏膠進行加熱,則熱剝離壓敏膠中的空心微球?qū)⒅饾u膨脹直至露出熱剝離壓敏膠外,從而將熱剝離壓敏膠分別與道路標志牌的被貼基材、反光膜進行隔離,此時可十分順利地將反光膜以及熱剝離壓敏膠從道路標志牌的被貼基材上剝離下來,不會出現(xiàn)殘膠等情況,不會破損道路標志牌的被貼基材,大大節(jié)省了更換的時間,提高了更換效率,且在調(diào)整反光膜貼覆位置的情況下,被加熱剝離后的反光膜以及熱剝離壓敏膠在冷卻后,空心微球?qū)⒅匦驴s回到熱剝離壓敏膠中,此時再次將反光膜貼覆于道路標志牌上時,熱剝離壓敏膠依舊能夠起到很好的粘結(jié)作用。其中內(nèi)聚力改良劑可以有效的提高熱剝離壓敏膠的分子之間在合成過程中形成網(wǎng)狀結(jié)構(gòu),有效的提高熱剝離壓敏膠與道路標志牌的被貼基材之間的附著力。此外,本發(fā)明通過上述方法制備用于道路標志牌反光膜的熱剝離壓敏膠,因采用分步驟的反應(yīng),可避免反應(yīng)過程中釋放大量熱量從而引發(fā)爆炸的危險。分步驟的控制反應(yīng)時間,能夠更好的控制樹脂的分子量和玻璃化溫度,從而使樹脂的耐候性和附著性佳。

作為優(yōu)選,上述所述的用于道路標志牌反光膜的熱剝離壓敏膠的制備方法,所述的引發(fā)劑重量為丙烯酸硬單體和丙烯酸軟單體總量的0.05%-0.12%。

當引發(fā)劑重量低于丙烯酸硬單體和丙烯酸軟單體總量的0.05%時,將導(dǎo)致反應(yīng)不完全,當引發(fā)劑重量高于丙烯酸硬單體和丙烯酸軟單體總量的0.12%時,會造成引發(fā)劑的浪費,使得制備成本增加。而選用上述范圍內(nèi)的引發(fā)劑,在制備熱剝離壓敏膠過程中能夠讓單體的轉(zhuǎn)化率最佳,使得得到的熱剝離壓敏膠的各項性能優(yōu)異,具體表現(xiàn)為:抗風(fēng)沙性能強、耐汽油腐蝕性能優(yōu)異、耐紫外線照射;

作為優(yōu)選,上述所述的用于道路標志牌反光膜的熱剝離壓敏膠的制備方法,所述的引發(fā)劑為過氧化苯甲酰。

選用這種引發(fā)劑,可以使單體的反應(yīng)更完全,能夠有效地控制反應(yīng)效率,此處以外,引發(fā)劑也可以選用偶氮二異丁氰或偶氮二異庚氰。

作為優(yōu)選,上述所述的用于道路標志牌反光膜的熱剝離壓敏膠的制備方法,所述的內(nèi)聚力改良劑為芳香族氨基甲酸酯聚酯體。

選用這種內(nèi)聚力改良劑,能夠有效地提高熱剝離壓敏膠的內(nèi)聚力,提高熱剝離壓敏膠對道明標志牌的被貼基材的附著力。

作為優(yōu)選,上述所述的用于道路標志牌反光膜的熱剝離壓敏膠的制備方法,所述的空心微球為聚乙烯空心微球,空心微球的重量為丙烯酸硬單體和丙烯酸軟單體總量的10%-12%。

選用聚乙烯空心微球且將其范圍限定在以上范圍內(nèi),能夠保證得到的熱剝離壓敏膠的初粘力以及保持力最佳。

作為優(yōu)選,上述所述的用于道路標志牌反光膜的熱剝離壓敏膠的制備方法,所述的聚乙烯空心微球的粒徑為5-16μ。

選用以上范圍的粒徑,能夠保證熱剝離壓敏膠在機頭涂布過程中不易堵住網(wǎng)布,在涂布刀口時不易形成涂布線,更加易用。

作為優(yōu)選,上述所述的用于道路標志牌反光膜的熱剝離壓敏膠的制備方法,所述的聚乙烯空心微球的發(fā)泡溫度為150℃-250℃。

選用以上發(fā)泡溫度范圍的聚乙烯空心微球,在替換或移動反光膜時更便于對熱剝離壓敏膠進行加熱,且能夠降低加熱工具的要求。

用于道路標志牌反光膜的熱剝離壓敏膠,由上述任一用于道路標志牌反光膜的熱剝離壓敏膠的制備方法制得。

通過以上方法得到的熱剝離壓敏膠,能夠正常粘結(jié)道路標志牌與反光膜,且在需要重新調(diào)整反光膜位置或者更換反光膜時,只需通過對熱剝離壓敏膠進行加熱,就能十分順利地將反光膜以及熱剝離壓敏膠從道路標志牌的被貼基材上剝離下來,不會出現(xiàn)殘膠等情況,不會破損道路標志牌的被貼基材,大大節(jié)省了更換的時間,提高了更換效率。

具體實施方式

下面結(jié)合具體實施方式對本發(fā)明作進一步詳細描述,但它們不是對本發(fā)明的限制:

實施例1

用于道路標志牌反光膜的熱剝離壓敏膠的制備方法,包括以下重量配比的組合物制備:

18份丙烯酸硬單體,25份丙烯酸軟單體,5份內(nèi)聚力改良劑,55份溶劑,0.0148份引發(fā)劑,4份空心微球;

制備步驟如下:

(1)稱取上述重量比的丙烯酸硬單體和丙烯酸軟單體,全部混合均勻;

(2)稱取上述步驟(1)中已混合均勻的單體總重量的50%,稱取上述溶劑總重量的20%,混合均勻,進入反應(yīng)釜加熱至回流;

(3)稱取上述溶劑總重量的25%、稱取上述引發(fā)劑總重量的70%,與經(jīng)步驟(2)稱取后余下的全部單體混合均勻,滴加到步驟(2)所述的反應(yīng)釜中,滴加時間為2.5-3小時,滴加完成后再保持回流狀態(tài)保溫反應(yīng)1.5-2.5小時;

(4)稱取上述溶劑總重量的20%,與經(jīng)步驟(3)稱取后余下的全部引發(fā)劑混合均勻,滴加到步驟(3)所述的反應(yīng)釜中,滴加時間為1-1.5小時,滴加完成后再保持回流狀態(tài)保溫反應(yīng)3-3.5小時;

(5)稱取上述內(nèi)聚力改良劑總重量的30%、稱取上述溶劑總重量的25%、稱取全部的空心微球,將三者均勻混合后滴加到步驟(4)所述的反應(yīng)釜中,滴加時間為0.5-1小時;

(6)將內(nèi)聚力改良劑總量的剩余70%滴加到步驟(5)所述的反應(yīng)釜中,滴加時間為0.5-1小時;

(7)將剩余全部溶劑加入步驟(6)所述的反應(yīng)釜中并分散均勻;

(8)冷卻出料,即得用于道路標志牌反光膜的熱剝離壓敏膠。

實施例2

用于道路標志牌反光膜的熱剝離壓敏膠的制備方法,包括以下重量配比的組合物制備:

28份丙烯酸硬單體,25份丙烯酸軟單體,5份內(nèi)聚力改良劑,55份溶劑,0.0148份引發(fā)劑,4份空心微球;

制備步驟如下:

(1)稱取上述重量比的丙烯酸硬單體和丙烯酸軟單體,全部混合均勻;

(2)稱取上述步驟(1)中已混合均勻的單體總重量的50%,稱取上述溶劑總重量的20%,混合均勻,進入反應(yīng)釜加熱至回流;

(3)稱取上述溶劑總重量的25%、稱取上述引發(fā)劑總重量的70%,與經(jīng)步驟(2)稱取后余下的全部單體混合均勻,滴加到步驟(2)所述的反應(yīng)釜中,滴加時間為2.5-3小時,滴加完成后再保持回流狀態(tài)保溫反應(yīng)1.5-2.5小時;

(4)稱取上述溶劑總重量的20%,與經(jīng)步驟(3)稱取后余下的全部引發(fā)劑混合均勻,滴加到步驟(3)所述的反應(yīng)釜中,滴加時間為1-1.5小時,滴加完成后再保持回流狀態(tài)保溫反應(yīng)3-3.5小時;

(5)稱取上述內(nèi)聚力改良劑總重量的30%、稱取上述溶劑總重量的25%、稱取全部的空心微球,將三者均勻混合后滴加到步驟(4)所述的反應(yīng)釜中,滴加時間為0.5-1小時;

(6)將內(nèi)聚力改良劑總量的剩余70%滴加到步驟(5)所述的反應(yīng)釜中,滴加時間為0.5-1小時;

(7)將剩余全部溶劑加入步驟(6)所述的反應(yīng)釜中并分散均勻;

(8)冷卻出料,即得用于道路標志牌反光膜的熱剝離壓敏膠。

實施例3

用于道路標志牌反光膜的熱剝離壓敏膠的制備方法,包括以下重量配比的組合物制備:

18份丙烯酸硬單體,35份丙烯酸軟單體,5份內(nèi)聚力改良劑,55份溶劑,0.0148份引發(fā)劑,4份空心微球;

制備步驟如下:

(1)稱取上述重量比的丙烯酸硬單體和丙烯酸軟單體,全部混合均勻;

(2)稱取上述步驟(1)中已混合均勻的單體總重量的50%,稱取上述溶劑總重量的20%,混合均勻,進入反應(yīng)釜加熱至回流;

(3)稱取上述溶劑總重量的25%、稱取上述引發(fā)劑總重量的70%,與經(jīng)步驟(2)稱取后余下的全部單體混合均勻,滴加到步驟(2)所述的反應(yīng)釜中,滴加時間為2.5-3小時,滴加完成后再保持回流狀態(tài)保溫反應(yīng)1.5-2.5小時;

(4)稱取上述溶劑總重量的20%,與經(jīng)步驟(3)稱取后余下的全部引發(fā)劑混合均勻,滴加到步驟(3)所述的反應(yīng)釜中,滴加時間為1-1.5小時,滴加完成后再保持回流狀態(tài)保溫反應(yīng)3-3.5小時;

(5)稱取上述內(nèi)聚力改良劑總重量的30%、稱取上述溶劑總重量的25%、稱取全部的空心微球,將三者均勻混合后滴加到步驟(4)所述的反應(yīng)釜中,滴加時間為0.5-1小時;

(6)將內(nèi)聚力改良劑總量的剩余70%滴加到步驟(5)所述的反應(yīng)釜中,滴加時間為0.5-1小時;

(7)將剩余全部溶劑加入步驟(6)所述的反應(yīng)釜中并分散均勻;

(8)冷卻出料,即得用于道路標志牌反光膜的熱剝離壓敏膠。

實施例4

用于道路標志牌反光膜的熱剝離壓敏膠的制備方法,包括以下重量配比的組合物制備:

18份丙烯酸硬單體,25份丙烯酸軟單體,8份內(nèi)聚力改良劑,55份溶劑,0.0148份引發(fā)劑,4份空心微球;

制備步驟如下:

(1)稱取上述重量比的丙烯酸硬單體和丙烯酸軟單體,全部混合均勻;

(2)稱取上述步驟(1)中已混合均勻的單體總重量的50%,稱取上述溶劑總重量的20%,混合均勻,進入反應(yīng)釜加熱至回流;

(3)稱取上述溶劑總重量的25%、稱取上述引發(fā)劑總重量的70%,與經(jīng)步驟(2)稱取后余下的全部單體混合均勻,滴加到步驟(2)所述的反應(yīng)釜中,滴加時間為2.5-3小時,滴加完成后再保持回流狀態(tài)保溫反應(yīng)1.5-2.5小時;

(4)稱取上述溶劑總重量的20%,與經(jīng)步驟(3)稱取后余下的全部引發(fā)劑混合均勻,滴加到步驟(3)所述的反應(yīng)釜中,滴加時間為1-1.5小時,滴加完成后再保持回流狀態(tài)保溫反應(yīng)3-3.5小時;

(5)稱取上述內(nèi)聚力改良劑總重量的30%、稱取上述溶劑總重量的25%、稱取全部的空心微球,將三者均勻混合后滴加到步驟(4)所述的反應(yīng)釜中,滴加時間為0.5-1小時;

(6)將內(nèi)聚力改良劑總量的剩余70%滴加到步驟(5)所述的反應(yīng)釜中,滴加時間為0.5-1小時;

(7)將剩余全部溶劑加入步驟(6)所述的反應(yīng)釜中并分散均勻;

(8)冷卻出料,即得用于道路標志牌反光膜的熱剝離壓敏膠。

實施例5

用于道路標志牌反光膜的熱剝離壓敏膠的制備方法,包括以下重量配比的組合物制備:

18份丙烯酸硬單體,25份丙烯酸軟單體,5份內(nèi)聚力改良劑,65份溶劑,0.0148份引發(fā)劑,4份空心微球;

制備步驟如下:

(1)稱取上述重量比的丙烯酸硬單體和丙烯酸軟單體,全部混合均勻;

(2)稱取上述步驟(1)中已混合均勻的單體總重量的50%,稱取上述溶劑總重量的20%,混合均勻,進入反應(yīng)釜加熱至回流;

(3)稱取上述溶劑總重量的25%、稱取上述引發(fā)劑總重量的70%,與經(jīng)步驟(2)稱取后余下的全部單體混合均勻,滴加到步驟(2)所述的反應(yīng)釜中,滴加時間為2.5-3小時,滴加完成后再保持回流狀態(tài)保溫反應(yīng)1.5-2.5小時;

(4)稱取上述溶劑總重量的20%,與經(jīng)步驟(3)稱取后余下的全部引發(fā)劑混合均勻,滴加到步驟(3)所述的反應(yīng)釜中,滴加時間為1-1.5小時,滴加完成后再保持回流狀態(tài)保溫反應(yīng)3-3.5小時;

(5)稱取上述內(nèi)聚力改良劑總重量的30%、稱取上述溶劑總重量的25%、稱取全部的空心微球,將三者均勻混合后滴加到步驟(4)所述的反應(yīng)釜中,滴加時間為0.5-1小時;

(6)將內(nèi)聚力改良劑總量的剩余70%滴加到步驟(5)所述的反應(yīng)釜中,滴加時間為0.5-1小時;

(7)將剩余全部溶劑加入步驟(6)所述的反應(yīng)釜中并分散均勻;

(8)冷卻出料,即得用于道路標志牌反光膜的熱剝離壓敏膠。

實施例6

用于道路標志牌反光膜的熱剝離壓敏膠的制備方法,包括以下重量配比的組合物制備:

18份丙烯酸硬單體,25份丙烯酸軟單體,5份內(nèi)聚力改良劑,55份溶劑,0.087份引發(fā)劑,4份空心微球;

制備步驟如下:

(1)稱取上述重量比的丙烯酸硬單體和丙烯酸軟單體,全部混合均勻;

(2)稱取上述步驟(1)中已混合均勻的單體總重量的50%,稱取上述溶劑總重量的20%,混合均勻,進入反應(yīng)釜加熱至回流;

(3)稱取上述溶劑總重量的25%、稱取上述引發(fā)劑總重量的70%,與經(jīng)步驟(2)稱取后余下的全部單體混合均勻,滴加到步驟(2)所述的反應(yīng)釜中,滴加時間為2.5-3小時,滴加完成后再保持回流狀態(tài)保溫反應(yīng)1.5-2.5小時;

(4)稱取上述溶劑總重量的20%,與經(jīng)步驟(3)稱取后余下的全部引發(fā)劑混合均勻,滴加到步驟(3)所述的反應(yīng)釜中,滴加時間為1-1.5小時,滴加完成后再保持回流狀態(tài)保溫反應(yīng)3-3.5小時;

(5)稱取上述內(nèi)聚力改良劑總重量的30%、稱取上述溶劑總重量的25%、稱取全部的空心微球,將三者均勻混合后滴加到步驟(4)所述的反應(yīng)釜中,滴加時間為0.5-1小時;

(6)將內(nèi)聚力改良劑總量的剩余70%滴加到步驟(5)所述的反應(yīng)釜中,滴加時間為0.5-1小時;

(7)將剩余全部溶劑加入步驟(6)所述的反應(yīng)釜中并分散均勻;

(8)冷卻出料,即得用于道路標志牌反光膜的熱剝離壓敏膠。

實施例7

用于道路標志牌反光膜的熱剝離壓敏膠的制備方法,包括以下重量配比的組合物制備:

18份丙烯酸硬單體,25份丙烯酸軟單體,5份內(nèi)聚力改良劑,55份溶劑,0.0148份引發(fā)劑,8份空心微球;

制備步驟如下:

(1)稱取上述重量比的丙烯酸硬單體和丙烯酸軟單體,全部混合均勻;

(2)稱取上述步驟(1)中已混合均勻的單體總重量的50%,稱取上述溶劑總重量的20%,混合均勻,進入反應(yīng)釜加熱至回流;

(3)稱取上述溶劑總重量的25%、稱取上述引發(fā)劑總重量的70%,與經(jīng)步驟(2)稱取后余下的全部單體混合均勻,滴加到步驟(2)所述的反應(yīng)釜中,滴加時間為2.5-3小時,滴加完成后再保持回流狀態(tài)保溫反應(yīng)1.5-2.5小時;

(4)稱取上述溶劑總重量的20%,與經(jīng)步驟(3)稱取后余下的全部引發(fā)劑混合均勻,滴加到步驟(3)所述的反應(yīng)釜中,滴加時間為1-1.5小時,滴加完成后再保持回流狀態(tài)保溫反應(yīng)3-3.5小時;

(5)稱取上述內(nèi)聚力改良劑總重量的30%、稱取上述溶劑總重量的25%、稱取全部的空心微球,將三者均勻混合后滴加到步驟(4)所述的反應(yīng)釜中,滴加時間為0.5-1小時;

(6)將內(nèi)聚力改良劑總量的剩余70%滴加到步驟(5)所述的反應(yīng)釜中,滴加時間為0.5-1小時;

(7)將剩余全部溶劑加入步驟(6)所述的反應(yīng)釜中并分散均勻;

(8)冷卻出料,即得用于道路標志牌反光膜的熱剝離壓敏膠。

實施例8

用于道路標志牌反光膜的熱剝離壓敏膠的制備方法,包括以下重量配比的組合物制備:

28份丙烯酸硬單體,35份丙烯酸軟單體,8份內(nèi)聚力改良劑,65份溶劑,0.087份引發(fā)劑,8份空心微球;

制備步驟如下:

(1)稱取上述重量比的丙烯酸硬單體和丙烯酸軟單體,全部混合均勻;

(2)稱取上述步驟(1)中已混合均勻的單體總重量的50%,稱取上述溶劑總重量的20%,混合均勻,進入反應(yīng)釜加熱至回流;

(3)稱取上述溶劑總重量的25%、稱取上述引發(fā)劑總重量的70%,與經(jīng)步驟(2)稱取后余下的全部單體混合均勻,滴加到步驟(2)所述的反應(yīng)釜中,滴加時間為2.5-3小時,滴加完成后再保持回流狀態(tài)保溫反應(yīng)1.5-2.5小時;

(4)稱取上述溶劑總重量的20%,與經(jīng)步驟(3)稱取后余下的全部引發(fā)劑混合均勻,滴加到步驟(3)所述的反應(yīng)釜中,滴加時間為1-1.5小時,滴加完成后再保持回流狀態(tài)保溫反應(yīng)3-3.5小時;

(5)稱取上述內(nèi)聚力改良劑總重量的30%、稱取上述溶劑總重量的25%、稱取全部的空心微球,將三者均勻混合后滴加到步驟(4)所述的反應(yīng)釜中,滴加時間為0.5-1小時;

(6)將內(nèi)聚力改良劑總量的剩余70%滴加到步驟(5)所述的反應(yīng)釜中,滴加時間為0.5-1小時;

(7)將剩余全部溶劑加入步驟(6)所述的反應(yīng)釜中并分散均勻;

(8)冷卻出料,即得用于道路標志牌反光膜的熱剝離壓敏膠。

實施例9

用于道路標志牌反光膜的熱剝離壓敏膠的制備方法,包括以下重量配比的組合物制備:

23份丙烯酸硬單體,30份丙烯酸軟單體,6.5份內(nèi)聚力改良劑,60份溶劑,0.0215份引發(fā)劑,4.3份空心微球;

制備步驟如下:

(1)稱取上述重量比的丙烯酸硬單體和丙烯酸軟單體,全部混合均勻;

(2)稱取上述步驟(1)中已混合均勻的單體總重量的50%,稱取上述溶劑總重量的20%,混合均勻,進入反應(yīng)釜加熱至回流;

(3)稱取上述溶劑總重量的25%、稱取上述引發(fā)劑總重量的70%,與經(jīng)步驟(2)稱取后余下的全部單體混合均勻,滴加到步驟(2)所述的反應(yīng)釜中,滴加時間為2.5-3小時,滴加完成后再保持回流狀態(tài)保溫反應(yīng)1.5-2.5小時;

(4)稱取上述溶劑總重量的20%,與經(jīng)步驟(3)稱取后余下的全部引發(fā)劑混合均勻,滴加到步驟(3)所述的反應(yīng)釜中,滴加時間為1-1.5小時,滴加完成后再保持回流狀態(tài)保溫反應(yīng)3-3.5小時;

(5)稱取上述內(nèi)聚力改良劑總重量的30%、稱取上述溶劑總重量的25%、稱取全部的空心微球,將三者均勻混合后滴加到步驟(4)所述的反應(yīng)釜中,滴加時間為0.5-1小時;

(6)將內(nèi)聚力改良劑總量的剩余70%滴加到步驟(5)所述的反應(yīng)釜中,滴加時間為0.5-1小時;

(7)將剩余全部溶劑加入步驟(6)所述的反應(yīng)釜中并分散均勻;

(8)冷卻出料,即得用于道路標志牌反光膜的熱剝離壓敏膠。

實施例10

用于道路標志牌反光膜的熱剝離壓敏膠的制備方法,包括以下重量配比的組合物制備:

20份丙烯酸硬單體,28份丙烯酸軟單體,6份內(nèi)聚力改良劑,57份溶劑,0.0315份引發(fā)劑,5.16份空心微球;

制備步驟如下:

(1)稱取上述重量比的丙烯酸硬單體和丙烯酸軟單體,全部混合均勻;

(2)稱取上述步驟(1)中已混合均勻的單體總重量的50%,稱取上述溶劑總重量的20%,混合均勻,進入反應(yīng)釜加熱至回流;

(3)稱取上述溶劑總重量的25%、稱取上述引發(fā)劑總重量的70%,與經(jīng)步驟(2)稱取后余下的全部單體混合均勻,滴加到步驟(2)所述的反應(yīng)釜中,滴加時間為2.5-3小時,滴加完成后再保持回流狀態(tài)保溫反應(yīng)1.5-2.5小時;

(4)稱取上述溶劑總重量的20%,與經(jīng)步驟(3)稱取后余下的全部引發(fā)劑混合均勻,滴加到步驟(3)所述的反應(yīng)釜中,滴加時間為1-1.5小時,滴加完成后再保持回流狀態(tài)保溫反應(yīng)3-3.5小時;

(5)稱取上述內(nèi)聚力改良劑總重量的30%、稱取上述溶劑總重量的25%、稱取全部的空心微球,將三者均勻混合后滴加到步驟(4)所述的反應(yīng)釜中,滴加時間為0.5-1小時;

(6)將內(nèi)聚力改良劑總量的剩余70%滴加到步驟(5)所述的反應(yīng)釜中,滴加時間為0.5-1小時;

(7)將剩余全部溶劑加入步驟(6)所述的反應(yīng)釜中并分散均勻;

(8)冷卻出料,即得用于道路標志牌反光膜的熱剝離壓敏膠。

實施例11

用于道路標志牌反光膜的熱剝離壓敏膠的制備方法,包括以下重量配比的組合物制備:

25份丙烯酸硬單體,33份丙烯酸軟單體,7份內(nèi)聚力改良劑,62份溶劑,0.0516份引發(fā)劑,6.3份空心微球;

制備步驟如下:

(1)稱取上述重量比的丙烯酸硬單體和丙烯酸軟單體,全部混合均勻;

(2)稱取上述步驟(1)中已混合均勻的單體總重量的50%,稱取上述溶劑總重量的20%,混合均勻,進入反應(yīng)釜加熱至回流;

(3)稱取上述溶劑總重量的25%、稱取上述引發(fā)劑總重量的70%,與經(jīng)步驟(2)稱取后余下的全部單體混合均勻,滴加到步驟(2)所述的反應(yīng)釜中,滴加時間為2.5-3小時,滴加完成后再保持回流狀態(tài)保溫反應(yīng)1.5-2.5小時;

(4)稱取上述溶劑總重量的20%,與經(jīng)步驟(3)稱取后余下的全部引發(fā)劑混合均勻,滴加到步驟(3)所述的反應(yīng)釜中,滴加時間為1-1.5小時,滴加完成后再保持回流狀態(tài)保溫反應(yīng)3-3.5小時;

(5)稱取上述內(nèi)聚力改良劑總重量的30%、稱取上述溶劑總重量的25%、稱取全部的空心微球,將三者均勻混合后滴加到步驟(4)所述的反應(yīng)釜中,滴加時間為0.5-1小時;

(6)將內(nèi)聚力改良劑總量的剩余70%滴加到步驟(5)所述的反應(yīng)釜中,滴加時間為0.5-1小時;

(7)將剩余全部溶劑加入步驟(6)所述的反應(yīng)釜中并分散均勻;

(8)冷卻出料,即得用于道路標志牌反光膜的熱剝離壓敏膠。

實施例12

用于道路標志牌反光膜的熱剝離壓敏膠的制備方法,包括以下重量配比的組合物制備:

23份丙烯酸硬單體,30份丙烯酸軟單體,6.5份內(nèi)聚力改良劑,60份溶劑,0.0756份引發(fā)劑,7.56份空心微球;

制備步驟如下:

(1)稱取上述重量比的丙烯酸硬單體和丙烯酸軟單體,全部混合均勻;

(2)稱取上述步驟(1)中已混合均勻的單體總重量的50%,稱取上述溶劑總重量的20%,混合均勻,進入反應(yīng)釜加熱至回流;

(3)稱取上述溶劑總重量的25%、稱取上述引發(fā)劑總重量的70%,與經(jīng)步驟(2)稱取后余下的全部單體混合均勻,滴加到步驟(2)所述的反應(yīng)釜中,滴加時間為2.5-3小時,滴加完成后再保持回流狀態(tài)保溫反應(yīng)1.5-2.5小時;

(4)稱取上述溶劑總重量的20%,與經(jīng)步驟(3)稱取后余下的全部引發(fā)劑混合均勻,滴加到步驟(3)所述的反應(yīng)釜中,滴加時間為1-1.5小時,滴加完成后再保持回流狀態(tài)保溫反應(yīng)3-3.5小時;

(5)稱取上述內(nèi)聚力改良劑總重量的30%、稱取上述溶劑總重量的25%、稱取全部的空心微球,將三者均勻混合后滴加到步驟(4)所述的反應(yīng)釜中,滴加時間為0.5-1小時;

(6)將內(nèi)聚力改良劑總量的剩余70%滴加到步驟(5)所述的反應(yīng)釜中,滴加時間為0.5-1小時;

(7)將剩余全部溶劑加入步驟(6)所述的反應(yīng)釜中并分散均勻;

(8)冷卻出料,即得用于道路標志牌反光膜的熱剝離壓敏膠。

實施例13

用于道路標志牌反光膜的熱剝離壓敏膠的制備方法,所述的丙烯酸硬單體包括丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸正十四烷基酯和丙烯酸異辛酯組合配置而成,所述的丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸正十四烷基酯和丙烯酸異辛酯三種組份的組合配制的重量比為1:1:1至1:1:2,所述的丙烯酸軟單體為丙烯酸正辛酯、甲基丙烯酸2-乙基乙酯、乙氧三羥甲基丙烷三丙烯酸酯組合配置而成,所述的丙烯酸正辛酯、甲基丙烯酸2-乙基乙酯、乙氧三羥甲基丙烷三丙烯酸酯三種組份的組合配制的重量比為1:1:0.5至1:2:0.5,所述的溶劑為甲苯或醋酸乙酯的任一種或兩種組份的組合配制而成,所述的甲苯與醋酸乙酯兩種組份的組合配制的重量比為1:3至1:4。

其余實施步驟和方式同實施例1-12。

實施例14

用于道路標志牌反光膜的熱剝離壓敏膠的制備方法,所述的引發(fā)劑為過氧化苯甲酰,所述的內(nèi)聚力改良劑為芳香族氨基甲酸酯聚酯體,所述的空心微球為聚乙烯空心微球,空心微球的重量為丙烯酸硬單體和丙烯酸軟單體總量的10%-12%,所述的聚乙烯空心微球的粒徑為5-16μ,聚乙烯空心微球的發(fā)泡溫度為150℃-250℃。

其余實施步驟和方式同實施例1-12。

總之,以上所述僅為本發(fā)明的較佳實施例,凡依本發(fā)明申請專利的范圍所作的均等變化與修飾,皆應(yīng)屬本發(fā)明的涵蓋范圍。

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