本發(fā)明涉及納米材料技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種碳納米點及其制備方法、碳納米點復合材料及其制備方法和發(fā)光LED。

背景技術(shù)：

碳納米點(Carbon dots,CDots)是一種新型發(fā)光的碳納米材料，其因具有粒徑小、熒光穩(wěn)定性高、無光閃爍、激發(fā)光譜寬而連續(xù)、發(fā)射波長可調(diào)諧、生物相容性好、毒性低等優(yōu)點，被視為有機染料和半導體量子點的潛在替代品。然而碳納米點在固態(tài)下由于聚集會發(fā)生嚴重的熒光淬滅，嚴重限制了碳納米點在LED顯示和照明等領(lǐng)域的應(yīng)用。

為了解決碳鈉米點的熒光猝滅問題，一般將碳納米點分散在聚合物基質(zhì)中制備得到復合材料，常見的聚合物基質(zhì)如硅氧烷、甲基丙烯酸甲酯和淀粉纖維等，但是采用這些分散基質(zhì)獲得的碳鈉米點復合材料的量子效率較低，碳鈉米點復合材料的效率有待進一步提高。而且，目前大多數(shù)碳鈉米點復合材料的固態(tài)發(fā)光均位于藍綠區(qū)域等短波段，位于紅橙等長波段區(qū)域的較少，而完全基于碳鈉米點的白光復合材料還未見報道。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

有鑒于此，本發(fā)明的目的在于提供一種碳納米點及其制備方法、碳納米點復合材料及其制備方法和發(fā)光LED，本發(fā)明提供的碳鈉米點制備得到的復合材料量子效率高，而且能夠在可見光全波段光發(fā)光。

本發(fā)明提供了一種碳鈉米點的制備方法，包括：

將檸檬酸和尿素在溶劑中混合后加熱，得到反應(yīng)溶液；

將反應(yīng)溶液進行離心分離，得到的沉淀物即為碳鈉米點；

所述溶劑為水、甘油和二甲基甲酰胺中的一種或兩種。

優(yōu)選的，所述檸檬酸和尿素的質(zhì)量比為1：(1～3)。

優(yōu)選的，所述加熱的溫度為120～200℃。

優(yōu)選的，所述溶劑為水和甘油，水和甘油的體積比為1：(0～5)。

優(yōu)選的，所述溶劑為甘油和二甲基甲酰胺，甘油和二甲基甲酰胺的體積比為(0～5)：1。

本發(fā)明提供了一種上述技術(shù)方案所述的方法制備得到的碳鈉米點。

本發(fā)明體了一種碳鈉米點復合材料，包括：

二氧化硅基質(zhì)；

分散在二氧化硅基質(zhì)中的碳納米點，所述碳納米點為上述技術(shù)方案所述的碳鈉米點。

本發(fā)明提供了上述技術(shù)方案所述的碳鈉米點復合材料的制備方法，包括：

將碳鈉米點和硅酸鹽在水中混合，得到混合液；

將混合液進行加熱固化，得到碳鈉米點復合材料；所述碳鈉納米點為上述技術(shù)方案所述的碳納米點。

本發(fā)明提供了一種發(fā)光LED，包括上述技術(shù)方案所述的碳鈉米點復合材料。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明提供的碳鈉米點的制備方法，通過采用不同的溶劑可制備得到可見光全波段發(fā)光的碳鈉米點，尤其是長波長區(qū)域的碳鈉米點，能夠使本發(fā)明提供的碳鈉米點復合材料在可見光全波段發(fā)光，尤其是采用不同的顏色的碳鈉米點能夠得到不同色坐標以及色溫的白光碳鈉米點復合材料。而且，本發(fā)明提供的碳鈉米點復合材料以二氧化硅為分散基質(zhì)，能夠抑制聚集誘導熒光猝滅，這種復合材料具有較高的量子效率。

附圖說明

為了更清楚地說明本發(fā)明實施例或現(xiàn)有技術(shù)中的技術(shù)方案，下面將對實施例或現(xiàn)有技術(shù)描述中所需要使用的附圖作簡單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本發(fā)明的實施例，對于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來講，在不付出創(chuàng)造性勞動的前提下，還可以根據(jù)提供的附圖獲得其他的附圖。

圖1為本發(fā)明實施例1～7制備的反應(yīng)混合液在紫外光照下的照片；

圖2為本發(fā)明實施例33～39制備得到的碳鈉米點復合熒光粉在紫外光照下的照片；

圖3為實施例33～39制備的碳納米點復合熒光粉在紫外光照下的熒光顏色在二維色彩空間的分布圖；

圖4為本發(fā)明實施例1～7在制備碳鈉米點過程中反應(yīng)混合液的吸收光譜和最優(yōu)激發(fā)的熒光光譜；

圖5為實施例33～39制備的碳納米點復合熒光粉漫反射吸收光譜和375nm激發(fā)下的熒光光譜；

圖6為實施例129制備的固化產(chǎn)物、白光碳鈉米點復合熒光粉以及熒光粉在紫外激發(fā)下的熒光光譜；

圖7為實施例134制備的固化產(chǎn)物、白光碳鈉米點復合熒光粉以及熒光粉在紫外激發(fā)下的熒光光譜；

圖8為實施例136制備的固化產(chǎn)物、白光碳鈉米點復合熒光粉以及熒光粉在紫外激發(fā)下的熒光光譜；

圖9為實施例33～37提供的碳鈉米點復合熒光粉制備的發(fā)光LED工作狀態(tài)下的照片；

圖10為采用本發(fā)明實施例129制備白光碳鈉米點復合熒光粉制備的發(fā)光LED工作狀態(tài)的照片；

圖11為采用本發(fā)明實施例134制備的白光碳鈉米點復合熒光粉制備的發(fā)光LED工作狀態(tài)的照片；

圖12為采用本發(fā)明實施例136制備的白光碳鈉米點復合熒光粉制備的發(fā)光LED工作狀態(tài)的照片。

具體實施方式

下面將結(jié)合本發(fā)明實施例中的附圖，對本發(fā)明實施例中的技術(shù)方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本發(fā)明一部分實施例，而不是全部的實施例?；诒景l(fā)明中的實施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發(fā)明保護的范圍。

本發(fā)明提供了一種碳鈉米點的制備方法，包括：

將檸檬酸和尿素在溶劑中混合后加熱，得到反應(yīng)溶液；

將反應(yīng)溶液進行離心分離，得到碳鈉米點；

所述溶劑為水、甘油和二甲基甲酰胺中的一種或兩種。

本發(fā)明以檸檬酸和尿素為原料通過溶劑熱法合成的水溶性碳納米點。在本發(fā)明中，所述檸檬酸和尿素的質(zhì)量比優(yōu)選為1：(1～3)，更優(yōu)選為1：(1.5～2.5)，最優(yōu)選為1:2。在本發(fā)明中，所述檸檬酸、尿素的質(zhì)量與溶劑的體積比優(yōu)選為(2～4)g:(5～7)g:(20～40)mL，更優(yōu)選為(2.5～3.5)g:(5.5～6.5)g:(25～35)mL，最優(yōu)選為3g:6g:30mL。

在本發(fā)明中，所述加熱可以在反應(yīng)釜中進行，優(yōu)選在鋼襯聚四氟乙烯反應(yīng)釜中進行，所述加熱優(yōu)選在密閉的條件下進行。在本發(fā)明中，所述加熱的溫度優(yōu)選為120～200℃，更優(yōu)選為140～180℃，最優(yōu)選為160℃。在本發(fā)明中，所述加熱的時間優(yōu)選為3～5小時，更優(yōu)選為3.5～4.5小時，最優(yōu)選為4小時。

在本發(fā)明中，所述加熱完成后，本發(fā)明將反應(yīng)溶液離心分離，在離心分離之前優(yōu)選將反應(yīng)溶液溶解在醇類化合物中，所述醇類化合物優(yōu)選為碳原子數(shù)為1～5的醇類化合物，更優(yōu)選為甲醇、乙醇或丙醇，最優(yōu)選為乙醇。在本發(fā)明中，所述離心分離的轉(zhuǎn)速優(yōu)選為7000～9000轉(zhuǎn)/分，更優(yōu)選為7500～8500轉(zhuǎn)/分，最優(yōu)選為8000轉(zhuǎn)/分。在本發(fā)明中，所述離心分離結(jié)束后將得到的上層溶液去除，下層沉淀物即為碳鈉米點，優(yōu)選將下層沉淀物干燥，得到碳鈉米點，所述干燥的方法優(yōu)選為凍干。在本發(fā)明中，得到沉淀物后優(yōu)選將沉淀物再進行2～4次的離心分離，優(yōu)選為3次；將離心后得到的沉淀物干燥得到碳鈉米點，所述離心分離和干燥的方法與上述技術(shù)方案一致，在此不再贅述。

在本發(fā)明中，所述溶劑優(yōu)選為水，當溶劑為水時得到藍色發(fā)光碳鈉米點，簡稱藍光碳鈉米點。在本發(fā)明中，所述溶劑優(yōu)選為甘油，當溶劑為甘油時得到綠光碳鈉米點。在本發(fā)明中，所述溶劑優(yōu)選為二甲基甲酰胺(DMF)，當所述溶劑為DMF時得到紅光碳鈉米點。在本發(fā)明中，所述溶劑優(yōu)選為水和甘油，所述水和甘油的體積比優(yōu)選為1：(0～5)，更優(yōu)選為1：(0.5～5)，更優(yōu)選為1：(1～4)，最優(yōu)選為1：(2～3)，最優(yōu)選為1:1或1:3，當水和甘油的體積比為1:1時得到藍青光碳鈉米點，當水和甘油的體積比為1:3時得到青光碳鈉米點。在本發(fā)明中，所述溶劑優(yōu)選為甘油和二甲基甲酰胺，所述甘油和二甲基甲酰胺的體積比優(yōu)選為(0～5)：1，更優(yōu)選為(2～5)：1，更優(yōu)選為(3～4)：1，最優(yōu)選為3:1或4:1，所述甘油和二甲基甲酰胺體積比為3:1時得到橙光碳鈉米點；所述甘油和二甲基甲酰胺體積比為4:1時得到黃光碳鈉米點。

本發(fā)明提供了一種碳鈉米點復合材料，包括：

二氧化硅基質(zhì)；

分散在二氧化硅基質(zhì)中的碳鈉米點，所述碳鈉米點為上述技術(shù)方案所述的碳鈉米點。

在本發(fā)明中，所述碳鈉米點復合材料優(yōu)選為發(fā)出白光的碳鈉米點復合材料，白光碳鈉米點復合材料中的碳鈉米點由不同發(fā)光顏色的碳鈉米點混合得到。在本發(fā)明中，所述白光碳鈉米點復合材料中的碳鈉米點優(yōu)選為三種或三種以上發(fā)光顏色的碳鈉米點，通過調(diào)節(jié)不同顏色碳納米點之間混合比例，實現(xiàn)對白光碳納米點復合材料的色坐標及色溫調(diào)節(jié)。在本發(fā)明中，所述白光碳鈉米點復合材料中的碳鈉米點優(yōu)選至少包括紅光碳鈉米點、綠光碳鈉米點和藍光碳鈉米點，所述紅光碳鈉米點在總的碳鈉米點中的質(zhì)量含量優(yōu)選為2～20％，所述綠光碳鈉米點和藍光碳鈉米點的質(zhì)量比優(yōu)選為(20～50)：(80～50)，更優(yōu)選為(30～40)：(70～60)，最優(yōu)選為35:65。在本發(fā)明中，所述紅光碳鈉米點、綠光碳鈉米點和藍光碳鈉米點的質(zhì)量比優(yōu)選為1：10：40，1：15：35，1：25：25，1：2：7，1：3：6，2：9：9，1：1：3，2：3：5或1：2：2。

本發(fā)明提供了一種實現(xiàn)碳納米點的固態(tài)發(fā)光的碳鈉米點復合材料，以二氧化硅作為分散質(zhì)，通過將碳納米點分散在二氧化硅基質(zhì)材料中，實現(xiàn)碳納米點的固態(tài)均勻分散，抑制聚集誘導熒光猝滅，制備出高效率碳納米點復合材料。

本發(fā)明提供了一種上述技術(shù)方案所述的碳鈉米點復合材料的制備方法，包括：

將碳鈉米點和硅酸鹽在水中混合，得到混合液；所述碳鈉米點為上述技術(shù)方案所述的碳鈉米點；

將混合液進行加熱固化，得到碳鈉米點復合材料。

本發(fā)明提供的碳鈉米點復合材料解決了碳納米點固態(tài)下聚集引起的熒光猝滅問題，克服碳納米點復合材料量子效率低且制備工藝復雜的問題，本發(fā)明提供了一種方便快捷的高效率碳納米點復合材料的制備方法，并制備出完全基于碳納米點的高效白光碳鈉米點復合材料。

本發(fā)明優(yōu)選將碳鈉米點水溶液和硅酸鹽水溶液混合，得到混合液。在本發(fā)明中，所述碳鈉米點為上述技術(shù)方案所述的碳鈉米點，為水溶性碳鈉米點。在本發(fā)明中，所述碳鈉米點水溶液的濃度優(yōu)選為1～10mg/mL，更優(yōu)選為2～8mg/mL，最優(yōu)選為3～6mg/mL。

在本發(fā)明中，所述硅酸鹽優(yōu)選為硅酸鈉或硅酸鉀。在本發(fā)明中，硅酸鹽中的金屬離子如硅酸鈉、硅酸鉀中金屬陽離子可以提高碳納米點的熒光量子效率，進而使本發(fā)明得到的碳鈉米點復合材料具有較高的量子效率。而且，本發(fā)明采用硅酸鹽為制備原料使得到的碳鈉米點分散在二氧化硅基質(zhì)中使得到的碳鈉米點復合材料耐高溫性能較好。

在本發(fā)明中，所述硅酸鹽水溶液優(yōu)選為納米玻璃或鉀水玻璃，所述硅酸鹽水溶液的質(zhì)量濃度優(yōu)選為0.58g/mL(40°Bé)。在本發(fā)明中，所述碳鈉米點水溶液和硅酸鹽水溶液的體積比優(yōu)選為1：(1～5)，更優(yōu)選為1：(2～4)，最優(yōu)選為1:3。

本發(fā)明可采用不同顏色的碳鈉米點水溶液進行復配，通過調(diào)節(jié)不同顏色碳納米點水溶液之間混合比例，制備得到不同色坐標及色溫的白光碳鈉米點復合材料。在本發(fā)明中，所述碳鈉米點水溶液優(yōu)選至少包括紅光碳鈉米點水溶液、綠光碳鈉米點水溶液和藍光碳鈉米點水溶液，所述紅光碳鈉米點水溶液在總的碳鈉米點水溶液中的體積分數(shù)優(yōu)選為2～20％，所述綠光碳鈉米點水溶液和藍光碳鈉米點水溶液的體積比優(yōu)選為(20～50)：(80～50)，更優(yōu)選為(30～40)：(70～60)，最優(yōu)選為35:65。在本發(fā)明中，所述紅光碳鈉米點水溶液、綠光碳鈉米點水溶液和藍光碳鈉米點水溶液的體積比優(yōu)選為1：10：40，1：15：35，1：25：25，1：2：7，1：3：6，2：9：9，1：1：3，2：3：5或1：2：2。

在本發(fā)明中，加熱固化為使碳納米點與硅酸鹽的混合液固化的過程，使硅酸鹽水溶液自身以及硅酸鹽水溶液和碳納米點之間脫水固化，實現(xiàn)碳納米點在固態(tài)體系中的分散，進而實現(xiàn)碳納米點復合材料在固態(tài)體系的高效發(fā)光。在本發(fā)明中，所述加熱固化的溫度優(yōu)選為150～450℃，更優(yōu)選為200～400℃，更優(yōu)選為250～350℃，最優(yōu)選為300℃。在本發(fā)明中，所述加熱固化也可通過微波加熱實現(xiàn)。

所述加熱固化完成后，本發(fā)明優(yōu)選將得到的碳鈉米點復合材料研磨，得到碳鈉米點復合熒光粉。

本發(fā)明提供的碳鈉米點復合材料解決了碳納米點固態(tài)條件下聚集誘導猝滅的問題，實現(xiàn)碳納米點復合材料的高效發(fā)光。本發(fā)明提供的碳納米點復合材料以碳納米點作為發(fā)光中心材料，以硅酸鹽水溶液作為分散溶液，通過高溫加熱碳納米點溶液與硅酸鹽水溶液混合溶液，使其固化，實現(xiàn)碳納米點在固態(tài)體系中的分散，抑制了碳納米點聚集引起的固態(tài)發(fā)光猝滅，實現(xiàn)碳納米點固態(tài)下的高效發(fā)光。本發(fā)明提供的碳鈉米點復合材料的制備方法可制備出不同顏色的碳納米點復合材料。通過調(diào)控不同發(fā)光波段碳納米點在硅酸鹽水溶液混合溶液中的比例，還可制備出不同色溫的白光碳點復合材料。本發(fā)明提供的碳納米點復合材料的制備方法簡單、價格低廉，制備得到的碳納米點復合材料具有良好的光學性質(zhì)，是一種無毒無害、成本低且綠色環(huán)保的熒光材料，在顯示和照明領(lǐng)域具有很好的應(yīng)用前景。

本發(fā)明提供了一種發(fā)光LED，包括上述技術(shù)方案所述的碳鈉米點復合材料。本發(fā)明對所述發(fā)光LED的制備方法沒有特殊的限制，采用本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的技術(shù)方案將上述碳納米點復合材料作為發(fā)光材質(zhì)制備LED即可，如將碳納米點復合材料(碳納米點復合熒光粉)混合到無色透明的LED封裝膠中，涂覆到紫外光銦鎵氮LED芯片上，即可獲得以碳納米點復合熒光粉作為顏色轉(zhuǎn)換層的發(fā)光LED。

本發(fā)明提供了一種實現(xiàn)碳納米點的固態(tài)發(fā)光的方法，以二氧化硅作為分散質(zhì)，通過將碳納米點分散在二氧化硅基質(zhì)材料中，實現(xiàn)碳納米點的固態(tài)均勻分散，抑制聚集誘導熒光猝滅，制備得到的碳納米點復合熒光粉是一種無毒無害、成本低且綠色環(huán)保的熒光材料。本發(fā)明通過碳納米點與硅酸鹽水溶液復合，使碳納米點復合熒光粉熒光量子效率顯著提高，并高于碳納米點水溶液的熒光量子效率。本發(fā)明實現(xiàn)可見區(qū)全譜段碳納米點復合熒光粉的制備，通過碳納米點與二氧化硅基質(zhì)材料復合制備出表現(xiàn)紅、橙、黃、綠、青、藍青、藍色的碳納米點復合熒光粉。本發(fā)明首次實現(xiàn)完全基于碳納米點的高效白光熒光粉的制備，并通過調(diào)節(jié)紅、綠、藍發(fā)光碳納米點的混合比例，實現(xiàn)對白光碳納米點復合熒光粉的色坐標及色溫調(diào)節(jié)，所述的碳納米點復合熒光粉具有良好的發(fā)光特性和高的熒光量子效率，能夠廣泛應(yīng)用于LED顯示和照明等領(lǐng)域。

實施例1

將3g檸檬酸和6g尿素混合溶解30mL去離子水中，得到無色通明的溶液；

將得到的無色透明溶液加入到50mL鋼襯聚四氟乙烯反應(yīng)釜中，在160℃條件下密閉加熱4小時，得到反應(yīng)混合液；

將得到的反應(yīng)混合液溶解在60mL乙醇中，以8000轉(zhuǎn)/分鐘的速度離心；去除上層液體，將沉淀溶于60mL乙醇中重復離心3次左右，將沉淀凍干，得到藍光碳納米點。

對得到的藍光碳鈉米點采用日立F-7000熒光分光光度計設(shè)備進行檢測，藍光碳鈉米點的最優(yōu)發(fā)射波長為450nm，熒光量子效率為0.32。

將藍光碳納米點水溶液與鈉水玻璃(液體硅酸鈉)按體積比1:1混合后在300℃加熱固化；所述藍光碳鈉米點水溶液的質(zhì)量濃度為1mg/mL，所述鈉水玻璃的濃度為0.58g/mL(40°Bé)。

將固化處理后的產(chǎn)物研磨得到碳納米點復合熒光粉。

按照上述技術(shù)方案所述的方法，檢測本發(fā)明實施例1制備得到的碳鈉米點復合熒光粉在紫外激發(fā)下的發(fā)射波長為440nm，熒光量子效率為0.40。

實施例2

按照實施例1的方法制備碳鈉米點，與實施例1不同的是將實施例1中的30mL去離子替換為30mL體積比為1:1的水和甘油，得到藍青光碳鈉米點。

按照實施例1的方法將藍青光碳鈉米點制備成碳鈉米點復合熒光粉。

按照實施例1的方法檢測藍青光碳鈉米點最優(yōu)發(fā)射波長為470nm，熒光量子效率為0.22，實施例2制備得到的碳鈉米點復合熒光粉在紫外激發(fā)下的發(fā)射波長為460nm，熒光量子效率為0.35。

實施例3

按照實施例1的方法制備碳鈉米點，與實施例1不同的是將實施例1中的30mL去離子替換為30mL體積比為1:3的水和甘油，得到青光碳鈉米點。

按照實施例1的方法將青光碳鈉米點制備成碳鈉米點復合熒光粉。

按照實施例1的方法檢測青光碳鈉米點最優(yōu)發(fā)射波長為500nm，熒光量子效率為0.16，實施例3制備得到的碳鈉米點復合熒光粉在紫外激發(fā)下的發(fā)射波長為490nm，熒光量子效率為0.37。

實施例4

按照實施例1的方法制備碳鈉米點，與實施例1不同的是將實施例1中的30mL去離子替換為30mL的甘油，得到綠光碳鈉米點。

按照實施例1的方法將綠光碳鈉米點制備成碳鈉米點復合熒光粉。

按照實施例1的方法檢測綠光碳鈉米點最優(yōu)發(fā)射波長為550nm，熒光量子效率為0.13，實施例4制備得到的碳鈉米點復合熒光粉在紫外激發(fā)下的發(fā)射波長為540nm，熒光量子效率為0.34。

實施例5

按照實施例1的方法制備碳鈉米點，與實施例1不同的是將實施例1中的30mL去離子替換為30mL體積比為4:1的甘油和二甲基甲酰胺(DMF)，得到黃光碳鈉米點。

按照實施例1的方法將黃光碳鈉米點制備成碳鈉米點復合熒光粉。

按照實施例1的方法檢測黃光碳鈉米點最優(yōu)發(fā)射波長為580nm，熒光量子效率為0.11，實施例5制備得到的碳鈉米點復合熒光粉在紫外激發(fā)下的發(fā)射波長為580nm，熒光量子效率為0.32。

實施例6

按照實施例1的方法制備碳鈉米點，與實施例1不同的是將實施例1中的30mL去離子替換為30mL體積比為3:1的甘油和二甲基甲酰胺(DMF)，得到橙光碳鈉米點。

按照實施例1的方法將橙光碳鈉米點制備成碳鈉米點復合熒光粉。

按照實施例1的方法檢測橙光碳鈉米點最優(yōu)發(fā)射波長為590nm，熒光量子效率為0.09，實施例6制備得到的碳鈉米點復合熒光粉在紫外激發(fā)下的發(fā)射波長為600nm，熒光量子效率為0.3。

實施例7

按照實施例1的方法制備碳鈉米點，與實施例1不同的是將實施例1中的30mL去離子替換為30mL二甲基甲酰胺(DMF)，得到紅光碳鈉米點。

按照實施例1的方法將紅光碳鈉米點制備成碳鈉米點復合熒光粉。

按照實施例1的方法檢測紅光碳鈉米點最優(yōu)發(fā)射波長為600nm，熒光量子效率為0.08，實施例7制備得到的碳鈉米點復合熒光粉在紫外激發(fā)下的發(fā)射波長為620nm，熒光量子效率為0.3。

本發(fā)明實施例1～7在制備碳鈉米點過程中反應(yīng)混合液在紫外光照下的照片如圖1所示，圖1為本發(fā)明實施例1～7制備的反應(yīng)混合液在紫外光照下的照片。

圖4為本發(fā)明實施例1～7在制備碳鈉米點過程中反應(yīng)混合液的吸收光譜和最優(yōu)激發(fā)的熒光光譜，從上到下依次是藍色、藍青、青色、綠色、黃色、橙色、紅色發(fā)光碳納米點。

實施例8

按照實施例4的方法制備得到綠光碳鈉米點，與實施例4不同的是將30mL的甘油替換為20mL去離子水，采用微波加熱代替密封加熱，微波加熱的功率為500W，時間為3分鐘。

按照實施例1的方法將綠光碳鈉米點制備成碳鈉米點復合熒光粉。

按照實施例1的方法檢測綠光碳鈉米點最優(yōu)發(fā)射波長為550nm，熒光量子效率為0.15，實施例8制備得到的碳鈉米點復合熒光粉在紫外激發(fā)下的發(fā)射波長為550nm，熒光量子效率為0.33。

實施例9

按照實施例1的方法制備得到碳鈉米點復合熒光粉，與實施例1不同的是藍光碳鈉米點水溶液的質(zhì)量濃度為5mg/mL。

按照實施例1的方法檢測實施例9制備得到的碳鈉米點復合熒光粉在紫外激發(fā)下的發(fā)射波長為440nm，熒光量子效率為0.4。

實施例10

按照實施例2的方法制備得到碳鈉米點復合熒光粉，與實施例2不同的是藍青光碳鈉米點水溶液的質(zhì)量濃度為5mg/mL。

按照實施例1的方法檢測實施例10制備得到的碳鈉米點復合熒光粉在紫外激發(fā)下的發(fā)射波長為460nm，熒光量子效率為0.35。

實施例11

按照實施例3的方法制備得到碳鈉米點復合熒光粉，與實施例3不同的是青光碳鈉米點水溶液的質(zhì)量濃度為5mg/mL。

按照實施例1的方法檢測實施例11制備得到的碳鈉米點復合熒光粉在紫外激發(fā)下的發(fā)射波長為490nm，熒光量子效率為0.37。

實施例12

按照實施例4的方法制備得到碳鈉米點復合熒光粉，與實施例4不同的是綠光碳鈉米點水溶液的質(zhì)量濃度為5mg/mL。

按照實施例1的方法檢測實施例12制備得到的碳鈉米點復合熒光粉在紫外激發(fā)下的發(fā)射波長為540nm，熒光量子效率為0.34。

實施例13

按照實施例5的方法制備得到碳鈉米點復合熒光粉，與實施例5不同的是黃光碳鈉米點水溶液的質(zhì)量濃度為5mg/mL。

按照實施例1的方法檢測實施例13制備得到的碳鈉米點復合熒光粉在紫外激發(fā)下的發(fā)射波長為580nm，熒光量子效率為0.32。

實施例14

按照實施例6的方法制備得到碳鈉米點復合熒光粉，與實施例6不同的是橙光碳鈉米點水溶液的質(zhì)量濃度為5mg/mL。

按照實施例1的方法檢測實施例14制備得到的碳鈉米點復合熒光粉在紫外激發(fā)下的發(fā)射波長為600nm，熒光量子效率為0.3。

實施例15

按照實施例7的方法制備得到碳鈉米點復合熒光粉，與實施例7不同的是紅光碳鈉米點水溶液的質(zhì)量濃度為5mg/mL。

按照實施例1的方法檢測實施例15制備得到的碳鈉米點復合熒光粉在紫外激發(fā)下的發(fā)射波長為620nm，熒光量子效率為0.3。

實施例16

按照實施例8的方法制備得到碳鈉米點復合熒光粉，與實施例8不同的是綠光碳鈉米點水溶液的質(zhì)量濃度為5mg/mL。

按照實施例1的方法檢測實施例16制備得到的碳鈉米點復合熒光粉在紫外激發(fā)下的發(fā)射波長為550nm，熒光量子效率為0.33。

實施例17

按照實施例1的方法制備得到碳鈉米點復合熒光粉，與實施例1不同的是藍光碳鈉米點水溶液的質(zhì)量濃度為10mg/mL。

按照實施例1的方法檢測實施例17制備得到的碳鈉米點復合熒光粉在紫外激發(fā)下的發(fā)射波長為440nm，熒光量子效率為0.4。

實施例18

按照實施例2的方法制備得到碳鈉米點復合熒光粉，與實施例2不同的是藍青光碳鈉米點水溶液的質(zhì)量濃度為10mg/mL。

按照實施例1的方法檢測實施例18制備得到的碳鈉米點復合熒光粉在紫外激發(fā)下的發(fā)射波長為460nm，熒光量子效率為0.35。

實施例19

按照實施例3的方法制備得到碳鈉米點復合熒光粉，與實施例3不同的是青光碳鈉米點水溶液的質(zhì)量濃度為10mg/mL。

按照實施例1的方法檢測實施例19制備得到的碳鈉米點復合熒光粉在紫外激發(fā)下的發(fā)射波長為490nm，熒光量子效率為0.37。

實施例20

按照實施例4的方法制備得到碳鈉米點復合熒光粉，與實施例4不同的是綠光碳鈉米點水溶液的質(zhì)量濃度為10mg/mL。

按照實施例1的方法檢測實施例20制備得到的碳鈉米點復合熒光粉在紫外激發(fā)下的發(fā)射波長為540nm，熒光量子效率為0.34。

實施例21

按照實施例5的方法制備得到碳鈉米點復合熒光粉，與實施例5不同的是黃光碳鈉米點水溶液的質(zhì)量濃度為10mg/mL。

按照實施例1的方法檢測實施例21制備得到的碳鈉米點復合熒光粉在紫外激發(fā)下的發(fā)射波長為580nm，熒光量子效率為0.32。

實施例22

按照實施例6的方法制備得到碳鈉米點復合熒光粉，與實施例6不同的是橙光碳鈉米點水溶液的質(zhì)量濃度為10mg/mL。

按照實施例1的方法檢測實施例14制備得到的碳鈉米點復合熒光粉在紫外激發(fā)下的發(fā)射波長為600nm，熒光量子效率為0.3。

實施例23

按照實施例7的方法制備得到碳鈉米點復合熒光粉，與實施例7不同的是紅光碳鈉米點水溶液的質(zhì)量濃度為10mg/mL。

按照實施例1的方法檢測實施例23制備得到的碳鈉米點復合熒光粉在紫外激發(fā)下的發(fā)射波長為620nm，熒光量子效率為0.3。

實施例24

按照實施例8的方法制備得到碳鈉米點復合熒光粉，與實施例8不同的是綠光碳鈉米點水溶液的質(zhì)量濃度為10mg/mL。

按照實施例1的方法檢測實施例24制備得到的碳鈉米點復合熒光粉在紫外激發(fā)下的發(fā)射波長為550nm，熒光量子效率為0.33。

實施例25

按照實施例1的方法制備得到碳鈉米點復合熒光粉，與實施例1不同的是藍光碳鈉米點水溶液和鈉水玻璃的體積比為1:3。

按照實施例1的方法檢測實施例25制備得到的碳鈉米點復合熒光粉在紫外激發(fā)下的發(fā)射波長為440nm，熒光量子效率為0.4。

實施例26

按照實施例2的方法制備得到碳鈉米點復合熒光粉，與實施例2不同的是藍青光碳鈉米點水溶液和鈉水玻璃的體積比為1:3。

按照實施例1的方法檢測實施例26制備得到的碳鈉米點復合熒光粉在紫外激發(fā)下的發(fā)射波長為460nm，熒光量子效率為0.35。

實施例27

按照實施例3的方法制備得到碳鈉米點復合熒光粉，與實施例3不同的是青光碳鈉米點水溶液和鈉水玻璃的體積比為1:3。

按照實施例1的方法檢測實施例27制備得到的碳鈉米點復合熒光粉在紫外激發(fā)下的發(fā)射波長為490nm，熒光量子效率為0.37。

實施例28

按照實施例4的方法制備得到碳鈉米點復合熒光粉，與實施例4不同的是綠光碳鈉米點水溶液和鈉水玻璃的體積比為1:3。

按照實施例1的方法檢測實施例28制備得到的碳鈉米點復合熒光粉在紫外激發(fā)下的發(fā)射波長為540nm，熒光量子效率為0.34。

實施例29

按照實施例5的方法制備得到碳鈉米點復合熒光粉，與實施例5不同的是黃光碳鈉米點水溶液和鈉水玻璃的體積比為1:3。

按照實施例1的方法檢測實施例29制備得到的碳鈉米點復合熒光粉在紫外激發(fā)下的發(fā)射波長為580nm，熒光量子效率為0.32。

實施例30

按照實施例6的方法制備得到碳鈉米點復合熒光粉，與實施例6不同的是橙光碳鈉米點水溶液和鈉水玻璃的體積比為1:3。

按照實施例1的方法檢測實施例30制備得到的碳鈉米點復合熒光粉在紫外激發(fā)下的發(fā)射波長為600nm，熒光量子效率為0.3。

實施例31

按照實施例7的方法制備得到碳鈉米點復合熒光粉，與實施例7不同的是紅光碳鈉米點水溶液和鈉水玻璃的體積比為1:3。

按照實施例1的方法檢測實施例31制備得到的碳鈉米點復合熒光粉在紫外激發(fā)下的發(fā)射波長為620nm，熒光量子效率為0.3。

實施例32

按照實施例8的方法制備得到碳鈉米點復合熒光粉，與實施例8不同的是綠光碳鈉米點水溶液和鈉水玻璃的體積比為1:3。

按照實施例1的方法檢測實施例32制備得到的碳鈉米點復合熒光粉在紫外激發(fā)下的發(fā)射波長為550nm，熒光量子效率為0.33。

實施例33

按照實施例9的方法制備得到碳鈉米點復合熒光粉，與實施例9不同的是藍光碳鈉米點水溶液和鈉水玻璃的體積比為1:3。

按照實施例1的方法檢測實施例33制備得到的碳鈉米點復合熒光粉在紫外激發(fā)下的發(fā)射波長為440nm，熒光量子效率為0.4。

實施例34

按照實施例10的方法制備得到碳鈉米點復合熒光粉，與實施例10不同的是藍青光碳鈉米點水溶液和鈉水玻璃的體積比為1:3。

按照實施例1的方法檢測實施例34制備得到的碳鈉米點復合熒光粉在紫外激發(fā)下的發(fā)射波長為460nm，熒光量子效率為0.35。

實施例35

按照實施例11的方法制備得到碳鈉米點復合熒光粉，與實施例11不同的是青光碳鈉米點水溶液和鈉水玻璃的體積比為1:3。

按照實施例1的方法檢測實施例35制備得到的碳鈉米點復合熒光粉在紫外激發(fā)下的發(fā)射波長為490nm，熒光量子效率為0.37。

實施例36

按照實施例12的方法制備得到碳鈉米點復合熒光粉，與實施例12不同的是綠光碳鈉米點水溶液和鈉水玻璃的體積比為1:3。

按照實施例1的方法檢測實施例36制備得到的碳鈉米點復合熒光粉在紫外激發(fā)下的發(fā)射波長為540nm，熒光量子效率為0.34。

實施例37

按照實施例13的方法制備得到碳鈉米點復合熒光粉，與實施例13不同的是黃光碳鈉米點水溶液和鈉水玻璃的體積比為1:3。

按照實施例1的方法檢測實施例37制備得到的碳鈉米點復合熒光粉在紫外激發(fā)下的發(fā)射波長為580nm，熒光量子效率為0.32。

實施例38

按照實施例14的方法制備得到碳鈉米點復合熒光粉，與實施例14不同的是橙光碳鈉米點水溶液和鈉水玻璃的體積比為1:3。

按照實施例1的方法檢測實施例38制備得到的碳鈉米點復合熒光粉在紫外激發(fā)下的發(fā)射波長為600nm，熒光量子效率為0.3。

實施例39

按照實施例15的方法制備得到碳鈉米點復合熒光粉，與實施例15不同的是紅光碳鈉米點水溶液和鈉水玻璃的體積比為1:3。

按照實施例1的方法檢測實施例39制備得到的碳鈉米點復合熒光粉在紫外激發(fā)下的發(fā)射波長為620nm，熒光量子效率為0.3。

實施例33～39制備得到的碳鈉米點復合熒光粉在紫外光照下的圖片如圖2所示，圖2為本發(fā)明實施例33～39制備得到的碳鈉米點復合熒光粉在紫外光照下的照片。

實施例33～39制備的碳納米點復合熒光粉在紫外光照下的熒光顏色在二維色彩空間的分布如圖3所示，編號從1到7分別為藍色、藍青、青色、綠色、黃色、橙色、紅色碳納米點復合熒光粉。

實施例33～39制備的碳納米點復合熒光粉漫反射吸收光譜和375nm激發(fā)下的熒光光譜如圖5所示，圖5中從上到下依次是藍色、藍青、青色、綠色、黃色、橙色、紅色發(fā)光碳納米點復合熒光粉。

實施例40

按照實施例16的方法制備得到碳鈉米點復合熒光粉，與實施例16不同的是綠光碳鈉米點水溶液和鈉水玻璃的體積比為1:3。

按照實施例1的方法檢測實施例40制備得到的碳鈉米點復合熒光粉在紫外激發(fā)下的發(fā)射波長為550nm，熒光量子效率為0.33。

實施例41

按照實施例17的方法制備得到碳鈉米點復合熒光粉，與實施例17不同的是藍光碳鈉米點水溶液和鈉水玻璃的體積比為1:3。

按照實施例1的方法檢測實施例41制備得到的碳鈉米點復合熒光粉在紫外激發(fā)下的發(fā)射波長為440nm，熒光量子效率為0.4。

實施例42

按照實施例18的方法制備得到碳鈉米點復合熒光粉，與實施例18不同的是藍青光碳鈉米點水溶液和鈉水玻璃的體積比為1:3。

按照實施例1的方法檢測實施例42制備得到的碳鈉米點復合熒光粉在紫外激發(fā)下的發(fā)射波長為460nm，熒光量子效率為0.35。

實施例43

按照實施例19的方法制備得到碳鈉米點復合熒光粉，與實施例19不同的是青光碳鈉米點水溶液和鈉水玻璃的體積比為1:3。

按照實施例1的方法檢測實施例43制備得到的碳鈉米點復合熒光粉在紫外激發(fā)下的發(fā)射波長為490nm，熒光量子效率為0.37。

實施例44

按照實施例20的方法制備得到碳鈉米點復合熒光粉，與實施例20不同的是綠光碳鈉米點水溶液和鈉水玻璃的體積比為1:3。

按照實施例1的方法檢測實施例44制備得到的碳鈉米點復合熒光粉在紫外激發(fā)下的發(fā)射波長為540nm，熒光量子效率為0.34。

實施例45

按照實施例21的方法制備得到碳鈉米點復合熒光粉，與實施例21不同的是黃光碳鈉米點水溶液和鈉水玻璃的體積比為1:3。

按照實施例1的方法檢測實施例45制備得到的碳鈉米點復合熒光粉在紫外激發(fā)下的發(fā)射波長為580nm，熒光量子效率為0.32。

實施例46

按照實施例22的方法制備得到碳鈉米點復合熒光粉，與實施例22不同的是橙光碳鈉米點水溶液和鈉水玻璃的體積比為1:3。

按照實施例1的方法檢測實施例46制備得到的碳鈉米點復合熒光粉在紫外激發(fā)下的發(fā)射波長為600nm，熒光量子效率為0.3。

實施例47

按照實施例23的方法制備得到碳鈉米點復合熒光粉，與實施例23不同的是紅光碳鈉米點水溶液和鈉水玻璃的體積比為1:3。

按照實施例1的方法檢測實施例47制備得到的碳鈉米點復合熒光粉在紫外激發(fā)下的發(fā)射波長為620nm，熒光量子效率為0.3。

實施例48

按照實施例24的方法制備得到碳鈉米點復合熒光粉，與實施例24不同的是綠光碳鈉米點水溶液和鈉水玻璃的體積比為1:3。

按照實施例1的方法檢測實施例48制備得到的碳鈉米點復合熒光粉在紫外激發(fā)下的發(fā)射波長為550nm，熒光量子效率為0.33。

實施例49

按照實施例1的方法制備得到碳鈉米點復合熒光粉，與實施例1不同的是藍光碳鈉米點水溶液和鈉水玻璃的體積比為1:5。

按照實施例1的方法檢測實施例49制備得到的碳鈉米點復合熒光粉在紫外激發(fā)下的發(fā)射波長為440nm，熒光量子效率為0.4。

實施例50

按照實施例2的方法制備得到碳鈉米點復合熒光粉，與實施例2不同的是藍青光碳鈉米點水溶液和鈉水玻璃的體積比為1:5。

按照實施例1的方法檢測實施例50制備得到的碳鈉米點復合熒光粉在紫外激發(fā)下的發(fā)射波長為460nm，熒光量子效率為0.35。

實施例51

按照實施例3的方法制備得到碳鈉米點復合熒光粉，與實施例3不同的是青光碳鈉米點水溶液和鈉水玻璃的體積比為1:5。

按照實施例1的方法檢測實施例51制備得到的碳鈉米點復合熒光粉在紫外激發(fā)下的發(fā)射波長為490nm，熒光量子效率為0.37。

實施例52

按照實施例4的方法制備得到碳鈉米點復合熒光粉，與實施例4不同的是綠光碳鈉米點水溶液和鈉水玻璃的體積比為1:5。

按照實施例1的方法檢測實施例52制備得到的碳鈉米點復合熒光粉在紫外激發(fā)下的發(fā)射波長為540nm，熒光量子效率為0.34。

實施例53

按照實施例5的方法制備得到碳鈉米點復合熒光粉，與實施例5不同的是黃光碳鈉米點水溶液和鈉水玻璃的體積比為1:5。

按照實施例1的方法檢測實施例53制備得到的碳鈉米點復合熒光粉在紫外激發(fā)下的發(fā)射波長為580nm，熒光量子效率為0.32。

實施例54

按照實施例6的方法制備得到碳鈉米點復合熒光粉，與實施例6不同的是橙光碳鈉米點水溶液和鈉水玻璃的體積比為1:3。

按照實施例1的方法檢測實施例54制備得到的碳鈉米點復合熒光粉在紫外激發(fā)下的發(fā)射波長為600nm，熒光量子效率為0.3。

實施例55

按照實施例7的方法制備得到碳鈉米點復合熒光粉，與實施例7不同的是紅光碳鈉米點水溶液和鈉水玻璃的體積比為1:5。

按照實施例1的方法檢測實施例55制備得到的碳鈉米點復合熒光粉在紫外激發(fā)下的發(fā)射波長為620nm，熒光量子效率為0.3。

實施例56

按照實施例8的方法制備得到碳鈉米點復合熒光粉，與實施例8不同的是綠光碳鈉米點水溶液和鈉水玻璃的體積比為1:5。

按照實施例1的方法檢測實施例56制備得到的碳鈉米點復合熒光粉在紫外激發(fā)下的發(fā)射波長為550nm，熒光量子效率為0.33。

實施例57

按照實施例9的方法制備得到碳鈉米點復合熒光粉，與實施例9不同的是藍光碳鈉米點水溶液和鈉水玻璃的體積比為1:5。

按照實施例1的方法檢測實施例57制備得到的碳鈉米點復合熒光粉在紫外激發(fā)下的發(fā)射波長為440nm，熒光量子效率為0.4。

實施例58

按照實施例10的方法制備得到碳鈉米點復合熒光粉，與實施例10不同的是藍青光碳鈉米點水溶液和鈉水玻璃的體積比為1:5。

按照實施例1的方法檢測實施例58制備得到的碳鈉米點復合熒光粉在紫外激發(fā)下的發(fā)射波長為460nm，熒光量子效率為0.35。

實施例59

按照實施例11的方法制備得到碳鈉米點復合熒光粉，與實施例11不同的是青光碳鈉米點水溶液和鈉水玻璃的體積比為1:5。

按照實施例1的方法檢測實施例59制備得到的碳鈉米點復合熒光粉在紫外激發(fā)下的發(fā)射波長為490nm，熒光量子效率為0.37。

實施例60

按照實施例12的方法制備得到碳鈉米點復合熒光粉，與實施例12不同的是綠光碳鈉米點水溶液和鈉水玻璃的體積比為1:5。

按照實施例1的方法檢測實施例60制備得到的碳鈉米點復合熒光粉在紫外激發(fā)下的發(fā)射波長為540nm，熒光量子效率為0.34。

實施例61

按照實施例13的方法制備得到碳鈉米點復合熒光粉，與實施例13不同的是黃光碳鈉米點水溶液和鈉水玻璃的體積比為1:5。

按照實施例1的方法檢測實施例61制備得到的碳鈉米點復合熒光粉在紫外激發(fā)下的發(fā)射波長為580nm，熒光量子效率為0.32。

實施例62

按照實施例14的方法制備得到碳鈉米點復合熒光粉，與實施例14不同的是橙光碳鈉米點水溶液和鈉水玻璃的體積比為1:5。

按照實施例1的方法檢測實施例62制備得到的碳鈉米點復合熒光粉在紫外激發(fā)下的發(fā)射波長為600nm，熒光量子效率為0.3。

實施例63

按照實施例15的方法制備得到碳鈉米點復合熒光粉，與實施例15不同的是紅光碳鈉米點水溶液和鈉水玻璃的體積比為1:5。

按照實施例1的方法檢測實施例63制備得到的碳鈉米點復合熒光粉在紫外激發(fā)下的發(fā)射波長為620nm，熒光量子效率為0.3。

實施例64

按照實施例16的方法制備得到碳鈉米點復合熒光粉，與實施例16不同的是綠光碳鈉米點水溶液和鈉水玻璃的體積比為1:5。

按照實施例1的方法檢測實施例64制備得到的碳鈉米點復合熒光粉在紫外激發(fā)下的發(fā)射波長為550nm，熒光量子效率為0.33。

實施例65

按照實施例17的方法制備得到碳鈉米點復合熒光粉，與實施例17不同的是藍光碳鈉米點水溶液和鈉水玻璃的體積比為1:5。

按照實施例1的方法檢測實施例65制備得到的碳鈉米點復合熒光粉在紫外激發(fā)下的發(fā)射波長為440nm，熒光量子效率為0.4。

實施例66

按照實施例18的方法制備得到碳鈉米點復合熒光粉，與實施例18不同的是藍青光碳鈉米點水溶液和鈉水玻璃的體積比為1:5。

按照實施例1的方法檢測實施例66制備得到的碳鈉米點復合熒光粉在紫外激發(fā)下的發(fā)射波長為460nm，熒光量子效率為0.35。

實施例67

按照實施例19的方法制備得到碳鈉米點復合熒光粉，與實施例19不同的是青光碳鈉米點水溶液和鈉水玻璃的體積比為1:5。

按照實施例1的方法檢測實施例67制備得到的碳鈉米點復合熒光粉在紫外激發(fā)下的發(fā)射波長為490nm，熒光量子效率為0.37。

實施例68

按照實施例20的方法制備得到碳鈉米點復合熒光粉，與實施例20不同的是綠光碳鈉米點水溶液和鈉水玻璃的體積比為1:5。

按照實施例1的方法檢測實施例68制備得到的碳鈉米點復合熒光粉在紫外激發(fā)下的發(fā)射波長為540nm，熒光量子效率為0.34。

實施例69

按照實施例21的方法制備得到碳鈉米點復合熒光粉，與實施例21不同的是黃光碳鈉米點水溶液和鈉水玻璃的體積比為1:5。

按照實施例1的方法檢測實施例69制備得到的碳鈉米點復合熒光粉在紫外激發(fā)下的發(fā)射波長為580nm，熒光量子效率為0.32。

實施例70

按照實施例22的方法制備得到碳鈉米點復合熒光粉，與實施例22不同的是橙光碳鈉米點水溶液和鈉水玻璃的體積比為1:5。

按照實施例1的方法檢測實施例70制備得到的碳鈉米點復合熒光粉在紫外激發(fā)下的發(fā)射波長為600nm，熒光量子效率為0.3。

實施例71

按照實施例23的方法制備得到碳鈉米點復合熒光粉，與實施例23不同的是紅光碳鈉米點水溶液和鈉水玻璃的體積比為1:5。

按照實施例1的方法檢測實施例71制備得到的碳鈉米點復合熒光粉在紫外激發(fā)下的發(fā)射波長為620nm，熒光量子效率為0.3。

實施例72

按照實施例24的方法制備得到碳鈉米點復合熒光粉，與實施例24不同的是綠光碳鈉米點水溶液和鈉水玻璃的體積比為1:5。

按照實施例1的方法檢測實施例72制備得到的碳鈉米點復合熒光粉在紫外激發(fā)下的發(fā)射波長為550nm，熒光量子效率為0.33。

實施例73

按照實施例33的方法制備得到碳鈉米點復合熒光粉，與實施例33不同的是加熱固化的溫度為150℃。

按照實施例1的方法檢測實施例73制備得到的碳鈉米點復合熒光粉在紫外激發(fā)下的發(fā)射波長為440nm，熒光量子效率為0.4。

實施例74

按照實施例34的方法制備得到碳鈉米點復合熒光粉，與實施例34不同的是加熱固化的溫度為150℃。

按照實施例1的方法檢測實施例74制備得到的碳鈉米點復合熒光粉在紫外激發(fā)下的發(fā)射波長為460nm，熒光量子效率為0.35。

實施例75

按照實施例35的方法制備得到碳鈉米點復合熒光粉，與實施例35不同的是加熱固化的溫度為150℃。

按照實施例1的方法檢測實施例75制備得到的碳鈉米點復合熒光粉在紫外激發(fā)下的發(fā)射波長為490nm，熒光量子效率為0.37。

實施例76

按照實施例36的方法制備得到碳鈉米點復合熒光粉，與實施例36不同的是加熱固化的溫度為150℃。

按照實施例1的方法檢測實施例76制備得到的碳鈉米點復合熒光粉在紫外激發(fā)下的發(fā)射波長為540nm，熒光量子效率為0.34。

實施例77

按照實施例37的方法制備得到碳鈉米點復合熒光粉，與實施例37不同的是加熱固化的溫度為150℃。

按照實施例1的方法檢測實施例77制備得到的碳鈉米點復合熒光粉在紫外激發(fā)下的發(fā)射波長為580nm，熒光量子效率為0.32。

實施例78

按照實施例38的方法制備得到碳鈉米點復合熒光粉，與實施例38不同的是加熱固化的溫度為150℃。

按照實施例1的方法檢測實施例78制備得到的碳鈉米點復合熒光粉在紫外激發(fā)下的發(fā)射波長為600nm，熒光量子效率為0.3。

實施例79

按照實施例39的方法制備得到碳鈉米點復合熒光粉，與實施例39不同的是加熱固化的溫度為150℃。

按照實施例1的方法檢測實施例79制備得到的碳鈉米點復合熒光粉在紫外激發(fā)下的發(fā)射波長為620nm，熒光量子效率為0.3。

實施例80

按照實施例40的方法制備得到碳鈉米點復合熒光粉，與實施例40不同的是加熱固化的溫度為150℃。

按照實施例1的方法檢測實施例80制備得到的碳鈉米點復合熒光粉在紫外激發(fā)下的發(fā)射波長為550nm，熒光量子效率為0.33。

實施例81

按照實施例73的方法制備得到碳鈉米點復合熒光粉，與實施例73不同的是加熱固化的溫度為450℃。

按照實施例1的方法檢測實施例81制備得到的碳鈉米點復合熒光粉在紫外激發(fā)下的發(fā)射波長為440nm，熒光量子效率為0.4。

實施例82

按照實施例74的方法制備得到碳鈉米點復合熒光粉，與實施例74不同的是加熱固化的溫度為450℃。

按照實施例1的方法檢測實施例82制備得到的碳鈉米點復合熒光粉在紫外激發(fā)下的發(fā)射波長為460nm，熒光量子效率為0.35。

實施例83

按照實施例75的方法制備得到碳鈉米點復合熒光粉，與實施例75不同的是加熱固化的溫度為450℃。

按照實施例1的方法檢測實施例83制備得到的碳鈉米點復合熒光粉在紫外激發(fā)下的發(fā)射波長為490nm，熒光量子效率為0.37。

實施例84

按照實施例76的方法制備得到碳鈉米點復合熒光粉，與實施例76不同的是加熱固化的溫度為450℃。

按照實施例1的方法檢測實施例84制備得到的碳鈉米點復合熒光粉在紫外激發(fā)下的發(fā)射波長為540nm，熒光量子效率為0.34。

實施例85

按照實施例77的方法制備得到碳鈉米點復合熒光粉，與實施例77不同的是加熱固化的溫度為450℃。

按照實施例1的方法檢測實施例85制備得到的碳鈉米點復合熒光粉在紫外激發(fā)下的發(fā)射波長為580nm，熒光量子效率為0.32。

實施例86

按照實施例78的方法制備得到碳鈉米點復合熒光粉，與實施例78不同的是加熱固化的溫度為450℃。

按照實施例1的方法檢測實施例86制備得到的碳鈉米點復合熒光粉在紫外激發(fā)下的發(fā)射波長為600nm，熒光量子效率為0.3。

實施例87

按照實施例79的方法制備得到碳鈉米點復合熒光粉，與實施例79不同的是加熱固化的溫度為450℃。

按照實施例1的方法檢測實施例87制備得到的碳鈉米點復合熒光粉在紫外激發(fā)下的發(fā)射波長為620nm，熒光量子效率為0.3。

實施例88

按照實施例80的方法制備得到碳鈉米點復合熒光粉，與實施例80不同的是加熱固化的溫度為450℃。

按照實施例1的方法檢測實施例88制備得到的碳鈉米點復合熒光粉在紫外激發(fā)下的發(fā)射波長為550nm，熒光量子效率為0.33。

實施例89

按照實施例33的方法制備得到碳鈉米點復合熒光粉，與實施例33不同的是加熱固化采用微波加熱，功率為500W，時間為30s。

按照實施例1的方法檢測實施例89制備得到的碳鈉米點復合熒光粉在紫外激發(fā)下的發(fā)射波長為440nm，熒光量子效率為0.4。

實施例90

按照實施例34的方法制備得到碳鈉米點復合熒光粉，與實施例34不同的是加熱固化采用微波加熱，功率為500W，時間為30s。

按照實施例1的方法檢測實施例90制備得到的碳鈉米點復合熒光粉在紫外激發(fā)下的發(fā)射波長為460nm，熒光量子效率為0.35。

實施例91

按照實施例35的方法制備得到碳鈉米點復合熒光粉，與實施例35不同的是加熱固化采用微波加熱，功率為500W，時間為30s。

按照實施例1的方法檢測實施例91制備得到的碳鈉米點復合熒光粉在紫外激發(fā)下的發(fā)射波長為490nm，熒光量子效率為0.37。

實施例92

按照實施例36的方法制備得到碳鈉米點復合熒光粉，與實施例36不同的是加熱固化采用微波加熱，功率為500W，時間為30s。

按照實施例1的方法檢測實施例92制備得到的碳鈉米點復合熒光粉在紫外激發(fā)下的發(fā)射波長為540nm，熒光量子效率為0.34。

實施例93

按照實施例37的方法制備得到碳鈉米點復合熒光粉，與實施例37不同的是加熱固化采用微波加熱，功率為500W，時間為30s。

按照實施例1的方法檢測實施例93制備得到的碳鈉米點復合熒光粉在紫外激發(fā)下的發(fā)射波長為580nm，熒光量子效率為0.32。

實施例94

按照實施例38的方法制備得到碳鈉米點復合熒光粉，與實施例38不同的是加熱固化采用微波加熱，功率為500W，時間為30s。

按照實施例1的方法檢測實施例94制備得到的碳鈉米點復合熒光粉在紫外激發(fā)下的發(fā)射波長為600nm，熒光量子效率為0.3。

實施例95

按照實施例39的方法制備得到碳鈉米點復合熒光粉，與實施例39不同的是加熱固化采用微波加熱，功率為500W，時間為30s。

按照實施例1的方法檢測實施例95制備得到的碳鈉米點復合熒光粉在紫外激發(fā)下的發(fā)射波長為620nm，熒光量子效率為0.3。

實施例96

按照實施例40的方法制備得到碳鈉米點復合熒光粉，與實施例40不同的是加熱固化采用微波加熱，功率為500W，時間為30s。

按照實施例1的方法檢測實施例96制備得到的碳鈉米點復合熒光粉在紫外激發(fā)下的發(fā)射波長為550nm，熒光量子效率為0.33。

實施例97

按照實施例73的方法制備得到碳鈉米點復合熒光粉，與實施例73不同的是采用鉀水玻璃(濃度為0.58g/mL(40°Bé)的液體硅酸鉀)。

按照實施例1的方法檢測實施例97制備得到的碳鈉米點復合熒光粉在紫外激發(fā)下的發(fā)射波長為440nm，熒光量子效率為0.4。

實施例98

按照實施例74的方法制備得到碳鈉米點復合熒光粉，與實施例74不同的是采用鉀水玻璃(濃度為0.58g/mL(40°Bé)的液體硅酸鉀)。

按照實施例1的方法檢測實施例98制備得到的碳鈉米點復合熒光粉在紫外激發(fā)下的發(fā)射波長為460nm，熒光量子效率為0.35。

實施例99

按照實施例75的方法制備得到碳鈉米點復合熒光粉，與實施例75不同的是采用鉀水玻璃(濃度為0.58g/mL(40°Bé)的液體硅酸鉀)。

按照實施例1的方法檢測實施例99制備得到的碳鈉米點復合熒光粉在紫外激發(fā)下的發(fā)射波長為490nm，熒光量子效率為0.37。

實施例100

按照實施例76的方法制備得到碳鈉米點復合熒光粉，與實施例76不同的是采用鉀水玻璃(濃度為0.58g/mL(40°Bé)的液體硅酸鉀)。

按照實施例1的方法檢測實施例100制備得到的碳鈉米點復合熒光粉在紫外激發(fā)下的發(fā)射波長為540nm，熒光量子效率為0.34。

實施例101

按照實施例77的方法制備得到碳鈉米點復合熒光粉，與實施例77不同的是采用鉀水玻璃(濃度為0.58g/mL(40°Bé)的液體硅酸鉀)。

按照實施例1的方法檢測實施例101制備得到的碳鈉米點復合熒光粉在紫外激發(fā)下的發(fā)射波長為580nm，熒光量子效率為0.32。

實施例102

按照實施例78的方法制備得到碳鈉米點復合熒光粉，與實施例78不同的是采用鉀水玻璃(濃度為0.58g/mL(40°Bé)的液體硅酸鉀)。

按照實施例1的方法檢測實施例102制備得到的碳鈉米點復合熒光粉在紫外激發(fā)下的發(fā)射波長為600nm，熒光量子效率為0.3。

實施例103

按照實施例79的方法制備得到碳鈉米點復合熒光粉，與實施例79不同的是采用鉀水玻璃(濃度為0.58g/mL(40°Bé)的液體硅酸鉀)。

按照實施例1的方法檢測實施例103制備得到的碳鈉米點復合熒光粉在紫外激發(fā)下的發(fā)射波長為620nm，熒光量子效率為0.3。

實施例104

按照實施例80的方法制備得到碳鈉米點復合熒光粉，與實施例80不同的是采用鉀水玻璃(濃度為0.58g/mL(40°Bé)的液體硅酸鉀)。

按照實施例1的方法檢測實施例104制備得到的碳鈉米點復合熒光粉在紫外激發(fā)下的發(fā)射波長為550nm，熒光量子效率為0.33。

實施例105

按照實施例97的方法制備得到碳鈉米點復合熒光粉，與實施例97不同的是加熱固化的溫度為300℃。

按照實施例1的方法檢測實施例105制備得到的碳鈉米點復合熒光粉在紫外激發(fā)下的發(fā)射波長為440nm，熒光量子效率為0.4。

實施例106

按照實施例98的方法制備得到碳鈉米點復合熒光粉，與實施例98不同的是加熱固化的溫度為300℃。

按照實施例1的方法檢測實施例106制備得到的碳鈉米點復合熒光粉在紫外激發(fā)下的發(fā)射波長為460nm，熒光量子效率為0.35。

實施例107

按照實施例99的方法制備得到碳鈉米點復合熒光粉，與實施例99不同的是加熱固化的溫度為300℃。

按照實施例1的方法檢測實施例107制備得到的碳鈉米點復合熒光粉在紫外激發(fā)下的發(fā)射波長為490nm，熒光量子效率為0.37。

實施例108

按照實施例100的方法制備得到碳鈉米點復合熒光粉，與實施例100不同的是加熱固化的溫度為300℃。

按照實施例1的方法檢測實施例108制備得到的碳鈉米點復合熒光粉在紫外激發(fā)下的發(fā)射波長為540nm，熒光量子效率為0.34。

實施例109

按照實施例101的方法制備得到碳鈉米點復合熒光粉，與實施例101不同的是加熱固化的溫度為300℃。

按照實施例1的方法檢測實施例109制備得到的碳鈉米點復合熒光粉在紫外激發(fā)下的發(fā)射波長為580nm，熒光量子效率為0.32。

實施例110

按照實施例102的方法制備得到碳鈉米點復合熒光粉，與實施例102不同的是加熱固化的溫度為300℃。

按照實施例1的方法檢測實施例110制備得到的碳鈉米點復合熒光粉在紫外激發(fā)下的發(fā)射波長為600nm，熒光量子效率為0.3。

實施例111

按照實施例103的方法制備得到碳鈉米點復合熒光粉，與實施例103不同的是加熱固化的溫度為300℃。

按照實施例1的方法檢測實施例111制備得到的碳鈉米點復合熒光粉在紫外激發(fā)下的發(fā)射波長為620nm，熒光量子效率為0.3。

實施例112

按照實施例104的方法制備得到碳鈉米點復合熒光粉，與實施例104不同的是加熱固化的溫度為300℃。

按照實施例1的方法檢測實施例112制備得到的碳鈉米點復合熒光粉在紫外激發(fā)下的發(fā)射波長為550nm，熒光量子效率為0.33。

實施例113

按照實施例97的方法制備得到碳鈉米點復合熒光粉，與實施例97不同的是加熱固化的溫度為450℃。

按照實施例1的方法檢測實施例113制備得到的碳鈉米點復合熒光粉在紫外激發(fā)下的發(fā)射波長為440nm，熒光量子效率為0.4。

實施例114

按照實施例98的方法制備得到碳鈉米點復合熒光粉，與實施例98不同的是加熱固化的溫度為450℃。

按照實施例1的方法檢測實施例114制備得到的碳鈉米點復合熒光粉在紫外激發(fā)下的發(fā)射波長為460nm，熒光量子效率為0.35。

實施例115

按照實施例99的方法制備得到碳鈉米點復合熒光粉，與實施例99不同的是加熱固化的溫度為450℃。

按照實施例1的方法檢測實施例115制備得到的碳鈉米點復合熒光粉在紫外激發(fā)下的發(fā)射波長為490nm，熒光量子效率為0.37。

實施例116

按照實施例100的方法制備得到碳鈉米點復合熒光粉，與實施例100不同的是加熱固化的溫度為450℃。

按照實施例1的方法檢測實施例116制備得到的碳鈉米點復合熒光粉在紫外激發(fā)下的發(fā)射波長為540nm，熒光量子效率為0.34。

實施例117

按照實施例101的方法制備得到碳鈉米點復合熒光粉，與實施例101不同的是加熱固化的溫度為450℃。

按照實施例1的方法檢測實施例117制備得到的碳鈉米點復合熒光粉在紫外激發(fā)下的發(fā)射波長為580nm，熒光量子效率為0.32。

實施例118

按照實施例102的方法制備得到碳鈉米點復合熒光粉，與實施例102不同的是加熱固化的溫度為450℃。

按照實施例1的方法檢測實施例118制備得到的碳鈉米點復合熒光粉在紫外激發(fā)下的發(fā)射波長為600nm，熒光量子效率為0.3。

實施例119

按照實施例103的方法制備得到碳鈉米點復合熒光粉，與實施例103不同的是加熱固化的溫度為450℃。

按照實施例1的方法檢測實施例119制備得到的碳鈉米點復合熒光粉在紫外激發(fā)下的發(fā)射波長為620nm，熒光量子效率為0.3。

實施例120

按照實施例104的方法制備得到碳鈉米點復合熒光粉，與實施例104不同的是加熱固化的溫度為450℃。

按照實施例1的方法檢測實施例120制備得到的碳鈉米點復合熒光粉在紫外激發(fā)下的發(fā)射波長為550nm，熒光量子效率為0.33。

實施例121

按照實施例97的方法制備得到碳鈉米點復合熒光粉，與實施例97不同的是加熱固化采用微波加熱，功率為500W，時間為30s。

按照實施例1的方法檢測實施例121制備得到的碳鈉米點復合熒光粉在紫外激發(fā)下的發(fā)射波長為440nm，熒光量子效率為0.4。

實施例122

按照實施例98的方法制備得到碳鈉米點復合熒光粉，與實施例98不同的是加熱固化采用微波加熱，功率為500W，時間為30s。

按照實施例1的方法檢測實施例122制備得到的碳鈉米點復合熒光粉在紫外激發(fā)下的發(fā)射波長為460nm，熒光量子效率為0.35。

實施例123

按照實施例99的方法制備得到碳鈉米點復合熒光粉，與實施例99不同的是加熱固化采用微波加熱，功率為500W，時間為30s。

按照實施例1的方法檢測實施例123制備得到的碳鈉米點復合熒光粉在紫外激發(fā)下的發(fā)射波長為490nm，熒光量子效率為0.37。

實施例124

按照實施例100的方法制備得到碳鈉米點復合熒光粉，與實施例100不同的是加熱固化采用微波加熱，功率為500W，時間為30s。

按照實施例1的方法檢測實施例124制備得到的碳鈉米點復合熒光粉在紫外激發(fā)下的發(fā)射波長為540nm，熒光量子效率為0.34。

實施例125

按照實施例101的方法制備得到碳鈉米點復合熒光粉，與實施例101不同的是加熱固化采用微波加熱，功率為500W，時間為30s。

按照實施例1的方法檢測實施例125制備得到的碳鈉米點復合熒光粉在紫外激發(fā)下的發(fā)射波長為580nm，熒光量子效率為0.32。

實施例126

按照實施例102的方法制備得到碳鈉米點復合熒光粉，與實施例102不同的是加熱固化采用微波加熱，功率為500W，時間為30s。

按照實施例1的方法檢測實施例126制備得到的碳鈉米點復合熒光粉在紫外激發(fā)下的發(fā)射波長為600nm，熒光量子效率為0.3。

實施例127

按照實施例103的方法制備得到碳鈉米點復合熒光粉，與實施例103不同的是加熱固化采用微波加熱，功率為500W，時間為30s。

按照實施例1的方法檢測實施例127制備得到的碳鈉米點復合熒光粉在紫外激發(fā)下的發(fā)射波長為620nm，熒光量子效率為0.3。

實施例128

按照實施例104的方法制備得到碳鈉米點復合熒光粉，與實施例104不同的是加熱固化采用微波加熱，功率為500W，時間為30s。

按照實施例1的方法檢測實施例128制備得到的碳鈉米點復合熒光粉在紫外激發(fā)下的發(fā)射波長為550nm，熒光量子效率為0.33。

實施例129

按照實施例1、實施例4和實施例7的方法分別制備得到5mg/mL的藍光碳鈉米點水溶液、綠光碳鈉米點水溶液和紅光碳鈉米點水溶液。按照體積比為1:10:40的比例將紅光碳鈉米點水溶液、綠光碳鈉米點水溶液和藍光碳鈉米點水溶液混合，得到碳鈉米點水溶液；

將上述碳鈉米點水溶液和鈉水玻璃按照1:3的體積比混合，將得到的混合液在300℃加熱固化，將得到的固化產(chǎn)物研磨，得到白光碳鈉米點復合熒光粉。

對本發(fā)明實施例129制備得到的白光碳鈉米點復合熒光粉采用日立F-7000熒光分光光度計設(shè)備檢測，在紫外激發(fā)下其色坐標為(0.27，0.29)，色溫為11010K。

實施例130

按照實施例129的方法制備白光碳鈉米點復合熒光粉，與實施例129不同的是紅光碳鈉米點水溶液、綠光碳鈉米點水溶液和藍光碳鈉米點水溶液的體積比為1:15:35。

按照實施例129的方法檢測，實施例130制備得到的白光碳鈉米點復合熒光粉在紫外激發(fā)下色坐標為(0.30，0.32)，色溫為7358K。

實施例131

按照實施例129的方法制備白光碳鈉米點復合熒光粉，與實施例129不同的是紅光碳鈉米點水溶液、綠光碳鈉米點水溶液和藍光碳鈉米點水溶液的體積比為1:25:25。

按照實施例129的方法檢測，實施例131制備得到的白光碳鈉米點復合熒光粉在紫外激發(fā)下色坐標為(0.34，0.34)，色溫為6581K。

實施例132

按照實施例129的方法制備白光碳鈉米點復合熒光粉，與實施例129不同的是紅光碳鈉米點水溶液、綠光碳鈉米點水溶液和藍光碳鈉米點水溶液的體積比為1:2:7。

按照實施例129的方法檢測，實施例132制備得到的白光碳鈉米點復合熒光粉在紫外激發(fā)下色坐標為(0.26，0.30)，色溫為11478K。

實施例133

按照實施例129的方法制備白光碳鈉米點復合熒光粉，與實施例129不同的是紅光碳鈉米點水溶液、綠光碳鈉米點水溶液和藍光碳鈉米點水溶液的體積比為1:3:6。

按照實施例129的方法檢測，實施例133制備得到的白光碳鈉米點復合熒光粉在紫外激發(fā)下色坐標為(0.31，0.35)，色溫為9927K。

實施例134

按照實施例129的方法制備白光碳鈉米點復合熒光粉，與實施例129不同的是紅光碳鈉米點水溶液、綠光碳鈉米點水溶液和藍光碳鈉米點水溶液的體積比為2:9:9。

按照實施例129的方法檢測，實施例134制備得到的白光碳鈉米點復合熒光粉在紫外激發(fā)下色坐標為(0.33，0.35)，色溫為5069K。

實施例135

按照實施例129的方法制備白光碳鈉米點復合熒光粉，與實施例129不同的是紅光碳鈉米點水溶液、綠光碳鈉米點水溶液和藍光碳鈉米點水溶液的體積比為1:1:3。

按照實施例129的方法檢測，實施例135制備得到的白光碳鈉米點復合熒光粉在紫外激發(fā)下色坐標為(0.34，0.38)，色溫為5261K。

實施例136

按照實施例129的方法制備白光碳鈉米點復合熒光粉，與實施例129不同的是紅光碳鈉米點水溶液、綠光碳鈉米點水溶液和藍光碳鈉米點水溶液的體積比為2:3:5。

按照實施例129的方法檢測，實施例136制備得到的白光碳鈉米點復合熒光粉在紫外激發(fā)下色坐標為(0.38，0.40)，色溫為4149K。

實施例137

按照實施例129的方法制備白光碳鈉米點復合熒光粉，與實施例129不同的是紅光碳鈉米點水溶液、綠光碳鈉米點水溶液和藍光碳鈉米點水溶液的體積比為1:2:2。

按照實施例129的方法檢測，實施例137制備得到的白光碳鈉米點復合熒光粉在紫外激發(fā)下色坐標為(0.46，0.48)，色溫為3130K。

實施例129、實施例134和實施例136制備的固化產(chǎn)物、白光碳鈉米點復合熒光粉以及熒光粉在紫外激發(fā)下的熒光光譜分別如圖6、圖7和圖8所示。

實施例138

將碳鈉米點復合熒光粉混合到無色透明的LED封裝膠中，混合比例為0.6g：1mL，涂覆到375nm紫外光銦鎵氮LED芯片上，涂覆厚度為2～3mm，獲得了以碳納米點復合熒光粉作為顏色轉(zhuǎn)換層的發(fā)光LED。

將實施例33～37制備得到的碳鈉米點復合熒光粉制備成發(fā)光LED，圖9為實施例33～37提供的碳鈉米點復合熒光粉制備的發(fā)光LED工作狀態(tài)下的照片(由于熒光粉的自吸收使LED發(fā)光波長紅移)。

圖10、圖11和圖12分別為本發(fā)明實施例129、134和136提供的白光碳鈉米點復合熒光粉制備的發(fā)光LED工作狀態(tài)的照片。

由以上實施例可知，本發(fā)明提供了一種碳鈉米點的制備方法，包括：將檸檬酸和尿素在溶劑中混合后加熱，得到反應(yīng)溶液；將反應(yīng)溶液進行離心分離，得到的沉淀物即為碳鈉米點；所述溶劑為水、甘油和二甲基甲酰胺中的一種或兩種。本發(fā)明通過采用不同的溶劑制備得到可見光全波段發(fā)光的碳鈉米點，能夠使本發(fā)明提供的碳鈉米點復合材料在可見光全波段發(fā)光，尤其是采用不同顏色的碳鈉米點能夠得到不同色坐標以及色溫的白光碳鈉米點復合材料。而且，本發(fā)明提供的碳鈉米點復合材料以二氧化硅為分散基質(zhì)，能夠抑制聚集誘導熒光猝滅，這種復合材料具有較高的量子效率。