本發(fā)明屬于農(nóng)業(yè)領(lǐng)域,具體涉及一種具有廣譜殺蟲性且保水性能好的營養(yǎng)土及其制備方法。
背景技術(shù):
在農(nóng)業(yè)污染源中,農(nóng)藥污染是最嚴(yán)重的一個(gè)方面。大量使用劇毒、高殘留的廣譜性化學(xué)農(nóng)藥,不僅造成農(nóng)田和農(nóng)產(chǎn)品中農(nóng)藥含量嚴(yán)重超標(biāo),而且還經(jīng)常造成人、畜中毒事件,威脅著人們的生命和健康。為了從根本上改變這種狀況,必須使用高效、低毒或無毒、低殘留或無殘留的植物源農(nóng)藥。植物中的許多種類含有殺滅病蟲害的成分,進(jìn)過工業(yè)化萃取后,即可作為農(nóng)藥,即植物源農(nóng)藥。絕大多數(shù)植物農(nóng)藥低毒,不破壞生態(tài)環(huán)境,殘留少,選擇性強(qiáng),不殺傷害蟲天敵、害蟲和病菌對植物農(nóng)藥難以產(chǎn)生抗藥性,可使用壽命長,用量少,使用成本低。使用植物農(nóng)藥,對于促進(jìn)農(nóng)業(yè)可持續(xù)發(fā)展,具有極其重要的現(xiàn)實(shí)意義??鄥槎箍浦参锟鄥ⅲ╯ophoraflavescensait)的根,具清熱燥濕,殺蟲,利尿等功效??鄥⒃卺t(yī)藥、獸藥、農(nóng)藥、環(huán)境衛(wèi)生用藥等方面應(yīng)用范圍很廣,是很有發(fā)展前途的一種植物源農(nóng)藥資源。
田本志等人在《生物農(nóng)藥2%苦參水乳劑對菜青蟲的防治效果》一文中試驗(yàn)研究表明,2%苦參水乳劑是一種用于防治十字花科蔬菜(白菜)害蟲菜青蟲的良好藥劑。該藥劑具有殺蟲效果好、不傷害天敵、不污染環(huán)境等特點(diǎn),對白菜生長安全,且持效期亦較長。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
本發(fā)明的目的在于提供一種具有廣譜殺蟲性且保水性能好的營養(yǎng)土及其制備方法。
為了實(shí)現(xiàn)上述目的,本發(fā)明采用了如下技術(shù)方案:
一種具有廣譜殺蟲性且保水性能好的營養(yǎng)土,其特征在于,首先采用超聲提取與微波提取聯(lián)用技術(shù)和三氯甲烷萃取來提取和分離苦參堿;再將凹凸棒土、蛭石、沸石微波加熱,使其有效孔徑得到增加,通過超聲震蕩使苦參堿進(jìn)入其孔徑內(nèi);最后以丙烯酰胺為單體,在過硫酸鉀的催化下,與凹凸棒土、蛭石、沸石交聯(lián)聚合,形成空間網(wǎng)狀的無機(jī)礦石-聚合物顆粒,得到具有廣譜殺蟲性且保水性能好的營養(yǎng)土。
所述的具有廣譜殺蟲性且保水性能好的營養(yǎng)土,其特征在于,其由如下重量份的原料制備而成:苦參25-30份、八角6-8份、桂葉5-6份、凹凸棒土50-60份、蛭石20-30份、沸石20-30份、焦磷酸鈉6-8份、丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨12-15份、過硫酸鉀水溶液20-25份、硫酸銅5-6份、硫酸鎂6-8份、鉬酸銨3-4份、氯化鉀10-12份、丙烯酰胺30-35份、70-75%的乙醇水溶液適量、鹽酸水溶液適量、三氯甲烷適量、去離子水適量。
所述的具有廣譜殺蟲性且保水性能好的營養(yǎng)土,其特征在于,其由如下的步驟制備而成:
(1)將苦參、八角、桂葉用去離子水清洗2-3次,自然風(fēng)干;粉碎研磨50-60min,過80-100目篩,得到顆?;旌衔?;顆?;旌衔锊捎?0-75%的乙醇水溶液超聲提取2-3次,每次超聲提取的條件為:料液比為7-8,超聲提取溫度為50-60℃,超聲波功率為300-400w,超聲提取時(shí)間30-40min;過濾,收集濾液,合并濾液,將濾液經(jīng)過65-70℃減壓蒸餾回收乙醇,蒸餾物待用;
(2)將濾餅采用鹽酸水溶液微波萃取3-4次,每次微波萃取的條件為:ph為3-4,料液比為10-11,微波功率為500-550w,輻射時(shí)間為20-25min,過濾,收集濾液,將濾液與步驟(1)的蒸餾物合并,減壓濃縮至液體體積減少2/3;調(diào)節(jié)ph為10-11,采用三氯甲烷萃取2-3次,每次萃取的條件為:水相與有機(jī)相的體積比為3-4:1,合并有機(jī)相,經(jīng)過50-60℃減壓蒸餾回收三氯甲烷,得到苦參堿原油;
(3)將凹凸棒土、蛭石、沸石混合粉碎研磨50-60min,過200-250目篩,得到混合顆粒;將混合顆粒轉(zhuǎn)移至微波爐中,以500-600w的微波功率加熱15-20min,冷卻,取出備用;
(4)將步驟(2)的產(chǎn)物、步驟(3)的產(chǎn)物和焦磷酸鈉加入到相當(dāng)于步驟(3)的產(chǎn)物重量份10-12倍的去離子水中,超聲震蕩40-50min;加入丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨,混合攪拌均勻后,升溫至45-50℃,通氮?dú)?0-40min,加入1/5的過硫酸鉀水溶液,磁力攪拌反應(yīng)4-5h,冷卻至室溫;再加入硫酸銅、硫酸鎂、鉬酸銨、氯化鉀、丙烯酰胺,升溫至45-50℃,磁力攪拌使其完全溶解,保持體系溫度恒定,通氮?dú)?0-40min,其后在8-10h內(nèi)勻速加入3/5的過硫酸鉀水溶液,反應(yīng)8-10h,一次性加入剩余的過硫酸鉀水溶液,繼續(xù)磁力攪拌反應(yīng)4-5h,過濾,水洗,干燥,得到一種具有廣譜殺蟲性且保水性能好的營養(yǎng)土。
所述的具有廣譜殺蟲性且保水性能好的營養(yǎng)土,其特征在于,所述的鹽酸水溶液的濃度為2-3mol/l。
所述的具有廣譜殺蟲性且保水性能好的營養(yǎng)土,其特征在于,所述的過硫酸鉀水溶液的濃度為0.3-0.4mol/l。
采用上述的技術(shù)方案,本發(fā)明的有益效果為:
本發(fā)明先將苦參粉碎,再采用超聲振蕩器超聲提取,利用超聲的空化效應(yīng)、熱效應(yīng)和機(jī)械效作用,當(dāng)大能量的超聲波作用于苦參時(shí),在較大的壓力下使苦參細(xì)胞壁以及生物體在瞬間破裂,大大縮短了苦參堿的提取時(shí)間,超聲波的振動(dòng)作用加強(qiáng)了細(xì)胞內(nèi)苦參堿的釋放,從而提高了苦參堿的提取率。本發(fā)明再將超聲提取后得到的濾餅通過微波萃取,微波具有穿透性,使極性分子和基團(tuán)隨微波高頻震蕩產(chǎn)生熱量,可以在反應(yīng)物內(nèi)外部分同時(shí)迅速、均勻地加熱;將濾餅中剩余的苦參堿提取出來,進(jìn)一步提高了苦參堿的提取率。本發(fā)明還加入了八角和桂葉,八角精油和桂葉精油對害蟲有拒食活性,進(jìn)一步增加了苦參堿的殺蟲活性。本發(fā)明將凹凸棒土、蛭石、沸石微波加熱,使其有效孔徑得到增加,通過超聲震蕩使苦參堿進(jìn)入其孔徑內(nèi),不僅可以改良土壤結(jié)構(gòu),能起到保肥、保水和緩慢釋放的作用,而且苦參堿緩慢釋放,延長了苦參堿作用時(shí)間,并且可以顯著降低其在貯存中分解率。本發(fā)明以丙烯酰胺為單體,在過硫酸鉀的催化下,與凹凸棒土、蛭石、沸石交聯(lián)聚合,形成空間網(wǎng)狀的無機(jī)礦石-聚合物顆粒,進(jìn)一步增加營養(yǎng)土保肥、保水和緩慢釋放的作用。本發(fā)明的具有廣譜殺蟲性且保水性能好的營養(yǎng)土,具有廣譜殺蟲性,能夠改善土壤結(jié)構(gòu)、提升土壤有機(jī)質(zhì),調(diào)節(jié)土壤微環(huán)境,適用于種植花卉和苗木。
具體實(shí)施方式
本實(shí)施例的具有廣譜殺蟲性且保水性能好的營養(yǎng)土,其由如下重量份的原料制備而成:苦參25份、八角8份、桂葉6份、凹凸棒土60份、蛭石30份、沸石30份、焦磷酸鈉8份、丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨15份、過硫酸鉀水溶液25份、硫酸銅6份、硫酸鎂8份、鉬酸銨4份、氯化鉀12份、丙烯酰胺35份、75%的乙醇水溶液適量、鹽酸水溶液適量、三氯甲烷適量、去離子水適量。
本實(shí)施例的具有廣譜殺蟲性且保水性能好的營養(yǎng)土,其由如下的步驟制備而成:
(1)將苦參、八角、桂葉用去離子水清洗3次,自然風(fēng)干;粉碎研磨60min,過100目篩,得到顆?;旌衔铮活w?;旌衔锊捎?5%的乙醇水溶液超聲提取2-3次,每次超聲提取的條件為:料液比為7,超聲提取溫度為60℃,超聲波功率為400w,超聲提取時(shí)間30min;過濾,收集濾液,合并濾液,將濾液經(jīng)過70℃減壓蒸餾回收乙醇,蒸餾物待用;
(2)將濾餅采用鹽酸水溶液微波萃取4次,每次微波萃取的條件為:ph為3,料液比為10,微波功率為550w,輻射時(shí)間為25min,過濾,收集濾液,將濾液與步驟(1)的蒸餾物合并,減壓濃縮至液體體積減少2/3;調(diào)節(jié)ph為11,采用三氯甲烷萃取3次,每次萃取的條件為:水相與有機(jī)相的體積比為4:1,合并有機(jī)相,經(jīng)過60℃減壓蒸餾回收三氯甲烷,得到苦參堿原油;
(3)將凹凸棒土、蛭石、沸石混合粉碎研磨60min,過250目篩,得到混合顆粒;將混合顆粒轉(zhuǎn)移至微波爐中,以600w的微波功率加熱15min,冷卻,取出備用;
(4)將步驟(2)的產(chǎn)物、步驟(3)的產(chǎn)物和焦磷酸鈉加入到相當(dāng)于步驟(3)的產(chǎn)物重量份12倍的去離子水中,超聲震蕩50min;加入丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨,混合攪拌均勻后,升溫至50℃,通氮?dú)?0min,加入1/5的過硫酸鉀水溶液,磁力攪拌反應(yīng)5h,冷卻至室溫;再加入硫酸銅、硫酸鎂、鉬酸銨、氯化鉀、丙烯酰胺,升溫至50℃,磁力攪拌使其完全溶解,保持體系溫度恒定,通氮?dú)?0min,其后在10h內(nèi)勻速加入3/5的過硫酸鉀水溶液,反應(yīng)10h,一次性加入剩余的過硫酸鉀水溶液,繼續(xù)磁力攪拌反應(yīng)5h,過濾,水洗,干燥,得到一種具有廣譜殺蟲性且保水性能好的營養(yǎng)土。
本實(shí)施例的鹽酸水溶液的濃度為3mol/l。
本實(shí)施例的過硫酸鉀水溶液的濃度為0.4mol/l。