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一種高熒光量子產(chǎn)率N,S摻雜碳點(diǎn)的制備方法與流程

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一種高熒光量子產(chǎn)率N,S摻雜碳點(diǎn)的制備方法與流程

本發(fā)明涉及一種高熒光量子產(chǎn)率n,s摻雜碳點(diǎn)的制備,屬于熒光納米材料領(lǐng)域。



背景技術(shù):

作為一種新型的熒光納米材料,碳點(diǎn)近年來(lái)吸引了太多的關(guān)注。相比傳統(tǒng)的半導(dǎo)體量子點(diǎn)和有機(jī)熒光染料,碳點(diǎn)擁有許多優(yōu)勢(shì)包括合成和功能化簡(jiǎn)單、高耐光性、低毒性、對(duì)環(huán)境危害小、成本低等,從而證明其在遙感、生物醫(yī)藥、催化、光電設(shè)備等領(lǐng)域潛在的應(yīng)用。雖然很多碳點(diǎn)被合成出來(lái),但是其中大部分是藍(lán)色的熒光。從而限制了碳點(diǎn)在細(xì)胞成像領(lǐng)域的進(jìn)一步應(yīng)用。

目前碳點(diǎn)的合成方法主要有兩種:自上而下和自下而上;前者包括打碎大一點(diǎn)的碳結(jié)構(gòu),包括納米金剛石、石墨、碳納米管、活性炭、炭黑等,使用的方法像電弧放電方法、激光燒蝕和電化學(xué)氧化。后者主要是由小分子作碳源,例如:檸檬酸、碳水化合物、聚合物等。具體的方法有水熱法、微波協(xié)助等。兩種方法相比較,自下而上合成法特別是水熱法對(duì)設(shè)備的要求較低,方法簡(jiǎn)單,逐漸成為合成碳點(diǎn)的主要方法。

為了得到具有高熒光量子產(chǎn)率和較長(zhǎng)發(fā)射波長(zhǎng)的碳點(diǎn),雜原子摻雜被證明是一種有效地手段,摻雜雜原子可以引入更多的活性位點(diǎn),改變碳點(diǎn)的發(fā)光性質(zhì);顯然,含有n,s雜原子的小分子為碳源,采用水熱法合成n,s摻雜的熒光碳點(diǎn)是一種合理的方法。



技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:

針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的問(wèn)題,本發(fā)明提供一種高熒光量子產(chǎn)率n,s摻雜碳點(diǎn)的制備方法,該制備方法以間苯二胺和巰基丁二酸為碳源,利用水熱法合成出高熒光量子產(chǎn)率n,s摻雜的碳點(diǎn),量子產(chǎn)率高達(dá)66.84%。

為了達(dá)到上述目的,本發(fā)明的技術(shù)方案為:

一種高熒光量子產(chǎn)率n,s摻雜碳點(diǎn)的制備方法,該制備方法以間苯二胺和巰基丁二酸為碳源,采用水熱法合成高熒光量子產(chǎn)率n,s摻雜的碳點(diǎn),具體步驟為:

室溫下,將質(zhì)量比為1:1~4的間苯二胺與巰基丁二酸溶于超純水中,攪拌均勻后得到混合溶液。將混合溶液放置于高壓反應(yīng)釜內(nèi),在120~180℃條件下反應(yīng)2-12h,反應(yīng)后自然冷卻至室溫,樣品采用0.5-10k的透析袋透析12-36h,冷凍干燥后固體為高熒光量子產(chǎn)率n,s摻雜碳點(diǎn)。所述的高熒光量子產(chǎn)率n,s摻雜碳點(diǎn)量子產(chǎn)率高達(dá)66.84%。

本發(fā)明采用間苯二胺和巰基丁二酸結(jié)合作為碳源,間苯二胺含有穩(wěn)定的共軛結(jié)構(gòu),并且能提供活潑的氨基參與到聚合成核的過(guò)程,巰基丁二酸含有豐富的活性官能團(tuán),特別是含有活潑的巰基,是合成s摻雜碳點(diǎn)的良好的硫元素來(lái)源,將兩者作為合成碳點(diǎn)的前驅(qū)體,有利于n,s摻雜碳點(diǎn)的合成。

本發(fā)明有益效果為:本發(fā)明得到的碳點(diǎn)熒光強(qiáng)度高、穩(wěn)定性較強(qiáng),量子產(chǎn)率高達(dá)66.84%。

附圖說(shuō)明

圖1為實(shí)施例1所得碳點(diǎn)的紫外-可見(jiàn)吸收譜圖

圖2為實(shí)施例1所得碳點(diǎn)熒光發(fā)射譜圖;

圖3為實(shí)施例1所得碳點(diǎn)的紅外光譜圖;

圖4為實(shí)施例1所得碳點(diǎn)的透射電子顯微鏡成像;

圖5為實(shí)施例1所得碳點(diǎn)的透射電子顯微鏡成像得到的粒子的粒徑統(tǒng)計(jì)分布圖。

具體實(shí)施方式

以下結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說(shuō)明。

下述實(shí)施例中,如無(wú)特殊說(shuō)明,所使用的實(shí)驗(yàn)方法均為常規(guī)方法,所用試劑等均可從化學(xué)或生物試劑公司購(gòu)買(mǎi)。

實(shí)施例1

將0.1g間苯二胺和0.2g巰基丁二酸溶于10ml超純水,超聲10min,將溶液置于50ml聚四氟乙烯反應(yīng)釜中,120℃反應(yīng)12h,冷卻至室溫,反應(yīng)后液體用3k透析袋透析24h,冷凍干燥后得到碳點(diǎn)。

圖1為實(shí)施例1所得碳點(diǎn)水溶液的紫外-可見(jiàn)吸收譜圖,可以看到碳點(diǎn)水溶液在292nm處有一個(gè)很強(qiáng)的吸收峰。圖2為實(shí)施例1所得碳點(diǎn)水溶液的熒光發(fā)射波譜圖,由圖可以看到所得碳點(diǎn)的熒光發(fā)射波長(zhǎng)具有激發(fā)波長(zhǎng)依賴(lài)的性質(zhì),最大激發(fā)波長(zhǎng)為420nm。圖3為實(shí)施例1所得碳點(diǎn)的紅外吸收?qǐng)D,從中可以看出碳點(diǎn)的表面有豐富的基團(tuán),在波數(shù)2600處有很強(qiáng)的巰基的吸收峰。圖4為實(shí)施例1所得碳點(diǎn)的透射電子顯微鏡圖,由圖可以看出碳點(diǎn)為球形或類(lèi)球形,并且具有良好的分散性。圖5為實(shí)施例1所得碳點(diǎn)的粒徑分布圖,可以看到所得碳點(diǎn)的尺寸分布在1.4-3.4nm之間,平均尺寸為2.44nm。

實(shí)施例2

將0.1g間苯二胺和0.2g巰基丁二酸溶于10ml超純水,超聲10min,將溶液置于50ml聚四氟乙烯反應(yīng)釜中,140℃反應(yīng)10h,冷卻至室溫,反應(yīng)后液體用3k透析袋透析24h,冷凍干燥后得到碳點(diǎn)。

實(shí)施例3

將0.1g間苯二胺和0.2g巰基丁二酸溶于10ml超純水,超聲10min,將溶液置于50ml聚四氟乙烯反應(yīng)釜中,160℃反應(yīng)8h,冷卻至室溫,反應(yīng)后液體用0.5k透析袋透析36h,冷凍干燥后得到碳點(diǎn)。

實(shí)施例4

將0.1g間苯二胺和0.2g巰基丁二酸溶于10ml超純水,超聲10min,將溶液置于50ml聚四氟乙烯反應(yīng)釜中,180℃反應(yīng)2h,冷卻至室溫,反應(yīng)后液體用0.5k透析袋透析36h,冷凍干燥后得到碳點(diǎn)。

實(shí)施例5

將0.1g間苯二胺和0.2g巰基丁二酸溶于10ml超純水,超聲10min,將溶液置于50ml聚四氟乙烯反應(yīng)釜中,180℃反應(yīng)4h,冷卻至室溫,反應(yīng)后液體用3k透析袋透析24h,冷凍干燥后得到碳點(diǎn)。

實(shí)施例6

將0.1g間苯二胺和0.4g巰基丁二酸溶于10ml超純水,超聲10min,將溶液置于50ml聚四氟乙烯反應(yīng)釜中,180℃反應(yīng)4h,冷卻至室溫,反應(yīng)后液體用3k透析袋透析24h,冷凍干燥后得到碳點(diǎn)。



技術(shù)特征:

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明提供一種高熒光量子產(chǎn)率N,S摻雜碳點(diǎn)的制備方法,屬于熒光納米材料領(lǐng)域。該制備方法具體步驟為:室溫下,將質(zhì)量比為1:1~4的間苯二胺與巰基丁二酸溶于超純水中,攪拌均勻后得到混合溶液;將混合溶液放置于高壓反應(yīng)釜內(nèi),在120~180℃條件下反應(yīng)2?12h,反應(yīng)后自然冷卻至室溫,樣品采用0.5?10K的透析袋透析12?36h,冷凍干燥后固體為高熒光量子產(chǎn)率N,S摻雜碳點(diǎn)。本發(fā)明得到的碳點(diǎn)熒光強(qiáng)度高、穩(wěn)定性較強(qiáng),量子產(chǎn)率高達(dá)66.84%。

技術(shù)研發(fā)人員:韓冰雁;于明波;孫佳慧;遲晨;彭婷婷;李瑩;胡茜茜;侯緒芬;相榮超
受保護(hù)的技術(shù)使用者:大連理工大學(xué)
技術(shù)研發(fā)日:2017.04.17
技術(shù)公布日:2017.07.25
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